DE3609348A1 - Verfahren zur kontinuierlichen verkokung von pechen und verwendung des gewonnenen kokses - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen verkokung von pechen und verwendung des gewonnenen koksesInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
- C10B55/00—Coking mineral oils, bitumen, tar, and the like or mixtures thereof with solid carbonaceous material
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum
kontinuierlichen Verkoken von Pechen, insbesondere von
Steinkohlenteerhartpechen, und die Verwendung des nach
diesem Verfahren erhaltenen Kokses.
Für die Verkokung hochsiedender
steinkohlenteerstämmiger oder mineralölstämmiger
Rückstände werden heute drei unterschiedliche
Verkokungsverfahren angewandt:
- a) das Horizontalkammer-Verkokungsverfahren,
- b) das Delayed-Coking-Verfahren und
- c) das Fluid-Coking-Verfahren.
Das Verfahren nach a) ist eine Hochtemperaturverkokung
und entspricht, von einigen Besonderheiten abgesehen,
dem bekannten Kohleverkokungsverfahren. Als
Einsatzprodukt wird ein Steinkohlenteerhartpech mit
einem Verkokungsrückstand nach Brockmann-Muck von mehr
als 50% verwendet. Der erhaltene Koks ist sehr hart
und braucht im allgemeinen wegen der hohen
Verkokungstemperatur von mindestens 1000°C nicht
kalziniert zu werden. Das Verfahren ist sehr
lohnintensiv.
Die Anlagen, insbesondere die Ofenausmauerung, sind
wegen der anderen physikalischen und chemischen
Eigenschaften des Hartpechs gegenüber denen der Kohle
wesentlich reparaturanfälliger als die der
Kohleverkokung. Das Verfahren selbst ist
diskontinuierlich, so daß eine Vielzahl von Kammern
notwendig ist, um insgesamt einen
quasi-kontinuierlichen Betrieb zu ermöglichen.
Das Verfahren nach b) ist ein Schwelverfahren bei etwa
500°C. Als Einsatzprodukte kommen neben Rückständen
der Mineralölindustrie auch Steinkohlenteerweichpeche
zum Einsatz. Ursprünglich wurde der Delayed-Coker als
thermischer Cracker betrieben. Es wurde jedoch bald
erkannt, daß er eine ausgezeichnete Vorrichtung zur
Herstellung hochanisotroper Spezialkokse ist. Der
erhaltene Schwelkoks muß für die Weiterverwendung
getrocknet und kalziniert werden. Die Anlagenkosten
sind hoch, so daß eine Rentabilität nur bei der
Erzeugung besonders hochwertiger Kokse oder wertvoller
Öle gegeben ist. Dies ist bei unbehandelten
Steinkohlenteerpechen normalerweise nicht der Fall.
Das Verfahren selbst ist mit mindestens zwei
Kokertrommeln quasi-kontinuierlich durchführbar.
Das Verfahren nach c) ist ebenfalls ein
Schwelverfahren, das jedoch kontinuierlich ausgeführt
wird. Der Fluid-Coker ist ein thermischer Cracker für
Mineralölrückstände. Der als Abfallprodukt entstehende
Koks wird als Brennstoff verwendet. Für
Steinkohlenteerpeche ist dieses Verfahren wegen der zu
geringen Öl- und Gasausbeute weniger geeignet.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein einfaches
preiswertes Verfahren für die Verkokung von
Steinkohlenteerhartpechen und vergleichbaren Produkten
zu entwickeln und für den so erzeugten Koks geeignete
Anwendungsgebiete zu finden.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Hartpech in
einem mit einem Räumwerkzeug versehenen, von außen
beheizten Drehrohrofen bei Temperaturen der Innenwand
zwischen 500 und 800°C und einer Verweilzeit von 0,5
bis 1,5 h verkokt wird, wobei die entstehenden Gase
und Dämpfe im Gegenstrom zum verkokenden Pech geführt
werden, und der erhaltene Schwelkoks anschließend,
vorzugsweise ohne vorherige Kühlung, in üblicher Weise
kalziniert wird.
Als Hartpech werden aromatische Rückstände mit einem
Erweichungspunkt (EP) nach Kraemer-Sarnow (K.-S.) von
mindestens 130°C und einem Verkokungsrückstand nach
Brockmann-Muck (B.-M.) von mindestens 45 Gew.-%
bezeichnet. Sie können steinkohlenstämmig, wie z. B.
Steinkohlenteerhartpech, oder auch mineralölstämmig
sein, wie beispielsweise Petrohartpech aus der
Benzinpyrolyse zur Herstellung von Olefinen.
Der Drehrohrofen sollte zweckmäßigerweise in mehrere,
unterschiedlich beheizbare Sektionen unterteilt sein.
Durch eine äußere Beheizung werden die der
Aufgabeseite zugewandten Segmente bis auf eine
Außentemperatur von etwa 850°C erhitzt. Die
Außentemperatur der nachfolgenden Sektionen kann dann
bis etwa 600°C abfallen.
Um eine Adsorption der Kondensate am Schwelkoks zu
vermeiden, werden die Gase und Dämpfe im Gegenstrom
zum verkokenden Pech geführt. Die Dämpfe werden nach
dem Verlassen des Drehrohrofens kondensiert und können
als Rußölkomponente verwendet oder der
Hartpechherstellung zugeführt werden. Dabei hat sich
die Einspeisung eines Inertgases an der Austragsseite
des Drehrohrofens als hilfreich erwiesen. Die
Verweilzeit der Dämpfe in der Verkokungszone wird
dadurch verkürzt und die Rußbildung und Ablagerungen
in den anschließenden Brüdenleitungen vermieden.
Als Räumwerkzeug hat sich vor allem im vorderen Teil
eine zur Aufgabeseite hin konische, mit körnigem
Material beschwerte Schnecke bewährt, die mindestens
etwa ¹/₃, vorzugsweise ½mal so lang ist wie das
Drehrohr und deren Neigung größer als die des
Drehrohres ist. Daran kann sich eine Glattwalze
anschließen. Das Räumwerkzeug ist vorzugsweise
selbstzentrierend und wird kraftschlüssig von der
Trommel bewegt.
Das Pech kann stückig beispielsweise über eine
Zellradschleuse oder flüssig in den Drehrohrofen
eingebracht werden. Am Ende wird der Schwelkoks in
stückiger Form über eine weitere Zellradschleuse
ausgetragen und kann direkt der Kalziniereinrichtung
zugeführt werden. Da das bei den Verkokungsverfahren
a) und b) übliche Abkühlen des Kokses mit Wasser
entfällt, ist wesentlich weniger Zeit und Energie für
die Kalzinierung erforderlich.
Drehrohröfen werden zwar bekannterweise für die
Verkokung bzw. Kalzinierung fester Brennstoffe wie
Schwelkoks und Braunkohle oder zur Pyrolyse von
überwiegend festen Abfällen verwendet, aber bei diesen
bekannten Verfahren ist eine Verkokung der
Einsatzprodukte an der heißen Wandung des Ofens nicht
zu befürchten, oder sie tritt nur in vermindertem
Umfang auf.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele
näher erläutert.
In einem Drehrohrofen mit einem inneren Durchmesser
von 0,8 m und einer beheizten Länge von 7,2 m mit
einer 4 m langen konischen Schnecke im vorderen Teil
werden 75 kg/h eines Steinkohlenteerhartpechs mit
einem EP (K.-S.) von 150°C und einem
Verkokungsrückstand (B.-M.) von 50% eingespeist. Der
Ofen ist in 6 Sektionen unterteilt, die indirekt mit
Gas beheizt werden. Die Temperatur der Außenwand im
Bereich des Eintrags beträgt 850°C und fällt zum
Austrag hin auf 700°C. Im Mittel über die einzelnen
Heizzonen liegt die Rohrwand-Außentemperatur etwa bei
800°C. Das Drehrohr wird mit 2 UpM angetrieben. Die
mittlere Verweilzeit des verkokenden Pechs im
Drehrohrofen beträgt etwa 1,5 h. Der Ofen zeigt
keinerlei Anbackungen, und der Grünkoks fällt in
stückiger Form (74 Gew.-% größer 5 mm, 99 Gew.-%
größer 1 mm) an. Der Koks hat eine hohe Dichte und
Festigkeit. Er wird ohne Abkühlung oder
Zwischenlagerung in eine Kalziniertrommel eingespeist
und dort bei 1300°C in üblicher Weise kalziniert.
Das Beispiel 1 wird mit einem Durchsatz von 300 kg/h
Pech bei einer Drehzahl von 6 UpM wiederholt. Die
Verweilzeit des verkokenden Pechs im Drehrohrofen
vermindert sich dabei auf etwa 0,5 h. Es entstehen
71 Gew.-% Grünkoks mit 3,5 Gew.-% Flüchtigem und einer
Schüttdichte von 0,5 g/cm³, 11 Gew.-% Schweröl,
14 Gew.-% Leichtöl und 4 Gew.-% Gas und Verluste.
Während der Verkokung wird der Drehrohrofen im
Gegenstrom zum Pech mit 30 m³/h Stickstoff gespült.
Gase und Dämpfe verlassen den Ofen an der
Pechaufgabeseite und werden in zwei Stufen
kondensiert. Der Grünkoks wird sofort in eine übliche
Kalziniertrommel überführt und dort bei 1300°C
kalziniert. Es werden 89 Gew.-% kalzinierter Koks mit
einem Restwasserstoffgehalt von 0,1 Gew.-% und einer
wahren Dichte von 2,028 g/cm³ erhalten.
Die Analysen der Öle und des Gases sind in den
Tabellen I und II enthalten.
In Tabelle III wird der erfindungsgemäß gewonnene
kalzinierte Koks (1) in seinen Eigenschaften mit
normalem Petrokoks (2) und mit Pechkoks aus dem
Horizontalkammerofen (3) verglichen. Die
Untersuchungen sind wie üblich an Formkörpern
durchgeführt.
GasanalyseVol.-%
O₂ 1,3
N₂27,0
CO 0,9
CO₂ 0,5
H₂54,4
CH₄12,3
C₂H₄ 0,4
C₂H₆ 0,8
C₃H₈ 1,0
H₂S 0,25
Der erfindungsgemäße Koks zeichnet sich durch geringen
CO₂-Abbrand und hohe elektrische Leitfähigkeit aus.
Seine Struktur ist trotz der höheren Leitfähigkeit
gegenüber der des üblichen Pechkokses feiner und
gleichmäßig mosaikartig, wie die Schliffbilder im
Vergleich zeigen.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen
Verkokungsverfahrens liegen in der kurzen
Verkokungszeit von 1,5 bis 0,5 h, dem geringen
Kapitalaufwand und der leichten Bedienung.
Außerdem ist es möglich, den Feinanteil des Kokses
zurückzuführen und mit dem Pech gemeinsam zu verkoken.
Wegen der gleichmäßig mosaikartigen Struktur scheint
der erfindungsgemäß hergestellte Koks für die
Herstellung von Reaktorgraphit geeignet zu sein. Es
ist bekannt, daß sich hierfür insbesondere Kokse mit
niedrigem Anisotropiekoeffizient eignen.
100 Gew.-Teile des erfindungsgemäß hergestellten
Kokses werden daher bis auf eine Korngröße von maximal
0,5 mm gemahlen und mit 27,5 Gew.-Teilen eines
Standard-Elektrodenpechs gemischt. Diese Masse wird zu
Testelektroden verpreßt und bei 900°C gebrannt. Aus
den Testelektroden werden Stäbchen geschnitten, die
bei 1300°C kalziniert werden. Sie haben eine wahre
Dichte von 2,12 g/cm³ und einen thermischen
Ausdehnungskoeffizienten ( α ) in Längs- und
Querrichtung im Bereich von 20 bis 200°C von
α ∥
= 4,6 × 10-6/K
α
⟂
= 5,1 × 10-6/K
Daraus errechnet sich ein Anisotropiekoeffizient
a ⟂/α ∥ von 1,11.
Die Stäbchen werden bei 2700°C graphitiert und ihre
physikalischen Eigenschaften mit denen eines
Reaktorgraphits aus Gilsonite-Koks verglichen:
Wie die Analysedaten zeigen ist der erfindungsgemäße
Koks hervorragend für die Herstellung von
Reaktorgraphit geeignet. Er hat einen für Pechkoks aus
normalem, nicht gereinigtem Hartpech außergewöhnlich
niedrigen Ausdehnungskoeffizienten und einen geringen
Anisotropiekoeffizienten. Ein weiterer Vorteil ist
sein geringes Porenvolumen.
Claims (4)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Verkokung von
Pechen, dadurch gekennzeichnet, daß Hartpech in
einem mit einem Räumwerkzeug versehenen, von außen
beheizbaren Drehrohrofen bei Temperaturen der
Innenwandung zwischen 500 und 800°C und einer
Verweilzeit von 0,5 bis 1,5 h verkokt wird, wobei
die entstehenden Gase und Dämpfe im Gegenstrom
zum verkokenden Pech geführt werden und der
erhaltene Schwelkoks anschließend, vorzugsweise
ohne vorherige Kühlung, in üblicher Weise
kalziniert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Hartpech einen
Erweichungspunkt (Kraemer-Sarnow) von mindestens
130°C und einen Verkokungsrückstand (Brockmann-Muck)
von mindestens 45 Gew.-% hat.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Inertgas an der
Auftragsseite des Drehrohrofens eingespeist wird.
4. Verwendung des nach Anspruch 1 hergestellten
Kokses zur Erzeugung von Reaktorgraphit.
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