DE3425407A1 - Katalysatorkomponente zur polymerisation von olefinen und hierfuer verwendeter katalysator - Google Patents
Katalysatorkomponente zur polymerisation von olefinen und hierfuer verwendeter katalysatorInfo
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Classifications
-
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Description
Die Erfindung betrifft eine verbesserte Katalysatorkomponente zur Polymerisation von Olefinen sowie einen Katalysator hierfür,
die befähigt sind, eine hohe Polymerisationsaktivität je Gewichtseinheit der Katalysatorkomponente und eine hohe
Ausbeute an stereoregulärem Polymeren zu ergeben, wenn sie bei der Polymerisation von Olefinen angewandt werden und
insbesondere betrifft die Erfindung eine Katalysatorkomponente, die erhalten wurde, indem man ein Fettsäuresalz von Magnesium
und/oder Dialkoxymagnesium, einen Mono- oder Diester einer
aromatischen Dicarbonsäure, einen halogenierten Kohlenwasserstoff und ein Titanhalogenid in Kontakt bringt sowie einen
Katalysator hierzu, der die Katalysatorkomponente, eine Siliciumverbindung und eine Organoaluminiumverbindung umfaßt,
wobei die Polymerisation deren Homopolymerisation und
Copolymerisation umfaßt.
Λ-
Katalysatoren zur Polymerisation von Olefinen, die gebildet werden, indem man ein festes Titanhalogenid als Katalysatorkomponente
mit einer Organoaluminiumverbindung kombiniert, sind aus dem Stand der Technik gut bekannt. Jedoch sind
bei der- Polymerisation von Olefinen unter Verwendung herkömmlicher
Katalysatoren die Ausbeute an Polymerem je Gewichtseinheit der Katalysatorkomponente oder des Titananteils
in der Katalysatorkomponente (nachfolgend der Einfachheit halber als Polymerisationsaktivität je Gewichtseinheit
der Katalysatorkomponente oder des Titans bezeichnet) derart gering, daß das sogenannte Entaschungsverfahren zur
anschließenden Entfernung von Katalysatorrückständen aus dem gebildeten Polymeren unerläßlich ist, um ein industriell
anwendbares Polymeres zu erhalten. Bei dem Entaschungsverfahren werden Alkohole oder Chelatisierungsmittel in großen
Mengen verwendet, so daß das Veraschungsverfahren eine Vorrichtung zu deren Rückgewinnung sowie die Entaschungsvorrichtung
selbst erfordert und demzufolge zahlreiche Probleme im Hinblick auf Hilfsmittel, Energie und dergleichen mit
sich bringt. Somit führt das Entaschungsverfahren zu großen
im Stand der Technik dringend zu lösenden Problemen. Es wurden zahlreiche Untersuchungen durchgeführt und Empfehlungen
zur Steigerung der Polymerisationsaktivität je Gewichtseinheit des Titans in der Katalysatorkomponente gegeben, derart
daß das komplizierte Entaschungsverfahren unterbleiben kann.
Insbesondere wurden als neuerliche Tendenz zahlreiche Empfehlungen dahingehend gegeben, daß die Polymerisationsaktivität je Gewichtseinheit des Titans in der Katalysatorkomponente
merklich bei der Polymerisation von Olefinen mit einer Katalysatorkomponente gesteigert wird, di\;
hergestellt wurde, indem man eine Ubergangsmetallverbindung als aktiven Bestandteil wie ein Titanhalogenid auf ein Trägermaterial
aufbrachte, so daß der aktive Bestandteil effektiv wirken kann.
Λ*
Jedoch besitzt der Stand der Technik, der Magnesiumchlorid als Träger wie vorstehend beschrieben verwendet, den Nachteil,
daß der in dem Magnesiumchlorid, das gewöhnlich als Träger verwendet wird, enthaltene Chloranteil eine
nachteilige Wirkung auf das gebildete Polymere ausübt, was zu verbliebenen zu lösenden Problemen führt, wie dem
Erfordernis einer derart hohen Aktivität, daß man im wesentlichen frei ist von der auf den Chloranteil zurückzuführenden
nachteiligen Wirkung oder dem Erfordernis einer Kontrolle der Konzentration des Magnesiumchlorids selbst
bei einem ausreichend niedrigen Niveau.
Die vorliegenden Erfinder empfahlen ein Verfahren zur Herstellung einer Katalysatorkomponente zur Polymerisation
von Olefinen in der japanischen Patentanmeldung JA-OS 91107/1984 mit dem Ziel, den Chlorgehalt in dem gebildeten
Polymeren bei hoher Polymerisationsaktivität und hoher Ausbeute an stereoregulärem Polymeren zu vermindern, um
hierbei zu dem vorstehenden Ziel zu gelangen. Es ist weiterhin bei einem Katalysator, der gebildet wurde, indem
man eine Katalysatorkomponente unter Verwendung von Magnesiumchlorid als Träger mit einer Organoaluminiumverbindung
kombinierte, wesentlich, die Polymerisation von Olefinen, insbesondere die stereoreguläre Polymerisation
von Propylen, 1-Buten und dergleichen im Industriemaßstab in Gegenwart einer Elektronendonatorverbindung, wie in
Gegenwart von aromatischen Carbonsäureestern in dem Polymerisationssystem durchzuführen. Die vorstehenden aromatischen
Carbonsäureester jedoch verleihen dem gebildeten Polymeren einen speziellen Estergeruch, was im Stand der
Technik zu ernsthaften Problemen der Geruchsbeseitigung hieraus führte.
-S-
Es war daher der sogenannte hochaktive Trägerkatalysator, der unter Verwendung einer das vorstehend genannte Magnesiumchlorid
als Träger verwendenden Katalysatorkomponente gebildet wurde, für die praktische Anwendung im
wesentlichen ungeeignet, da die Verwendung des Trägerkatalysators zu einer plötzlichen Entaktivierung trotz seiner
hohen Aktivität zu Beginn der Polymerisation führt und Probleme bei den Verfahrensmaßnahmen, insbesondere wenn
eine längere Polymerisationsdauer, wie bei der Block-Copolymerisation
und dergleichen erforderlich ist, entstehen läßt. Zur Lösung der vorstehenden Probleme offenbart die
JA-OS 94590/1979 einen Katalysator für die Polymerisation von Olefinen, der eine Katalysatorkomponente umfaßt, die
hergestellt wurde unter Verwendung eines Magnesiumdihalogenids als einer der Ausgangsmaterialien, einer Organoaluminiumverbindung,
eines aromatischen Carbonsäureesters und einer Verbindung mit einer M-O-R-Gruppe. Jedoch vermag
der wie vorstehend offenbarte Katalysator das Problem der Geruchsbeseitigung aus dem gebildeten Polymeren nicht
zu beseitigen, da bei der Polymerisation organische Carbonsäureester verwendet werden und erfordert komplizierte
Herstellungsmaßnahmen bei in praktischer Hinsicht unzureichender Leistungsfähigkeit des Katalysators und Polymerisationsaktivität
mit zunehmender Zeitdauer.
Ziel der Erfindung ist daher, eine Katalysatorkomponente für die Polymerisation von Olefinen und einen Katalysator hierfür
zu schaffen, die befähigt sind, in hohem Grad sowohl die Menge der Katalysatorrückstände als auch den Halogengehalt
in dem gebildeten Polymeren in einem derartigen Ausmaß zu vermindern, daß das Entaschungsverfahren vollständig
entfallen kann.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, eine Katalysatorkomponente
für die Polymerisation von Olefinen und einen Katalysator hierfür zu schaffen, die befähigt sind, eine
hohe Polymerisationsaktivität sowie eine weitaus geringere Abnahme der Polymerisationsaktivität mit fortschreitender
Zeitdauer oder eine verlängerte Polymerisationsaktivität zu ergeben.
Ein anderes Ziel der Erfindung ist die Schaffung einer Katalysatorkomponente
zur Polymerisation von Olefinen und ein Katalysator hierfür, die befähigt sind, in hoher Ausbeute
ein stereoreguläres Polymeres und ein Polymeres zu ergeben, das frei ist von einem derartigen Estergeruch, wie er verliehen
wird, wenn aromatische Carbonsäureester als Elektronendonatorverbindung
im Stand der Technik verwendet werden.
Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, eine Katalysatorkomponente
für die Polymerisation von Olefinen und einen Katalysator hierfür zu schaffen, die befähigt sind,
zu wenig oder keiner Verminderung sowohl der Polymerisationsaktivität als auch der Ausbeute an stereoregulärem Polymeren
zu führen, wenn die Polymerisation von Olefinen in Gegenwart von Wasserstoff durchgeführt wird und bei denen das gebildete
Polymere einen sehr hohen Schmelzindex besitzt.
Die Erfindung betrifft somit eine Katalysatorkomponente (A) zur Polymerisation von Olefinen, erhalten durch ein Verfahren,
bei dem man a) ein Fettsäuresalζ des Magnesiums und/oder
b) Dialkoxymagnesium, c) einen Mono- oder Diester einer
aromatischen Dicarbonsäure, d) einen halogenierten Kohlenwasserstoff
und e) ein Titanhalogenid der allgemeinen Formel TiX4, worin X ein Halogenatom bedeutet, in Kontakt
bringt, wobei die Katalysatorkomponente in Kombination mit (B)
einer Siliciumverbindung der allgemeinen Formel SiR (OR1) ,
worin R Wasserstoff, eine Alkylgruppe oder eine Arylgruppe bedeutet, R1 eine Alkylgruppe oder eine Arylgruppe
ist, und m der Beziehung 0 = m = 4 entspricht und mit (C) einer Organoaluminiumverbindung verwendet wird; sowie
einen Katalysator zur Polymerisation von Olefinen, umfassend (A) eine Katalysatorkomponente, erhalten durch ein Verfahren,
bei dem man a) ein Fettsäuresalz von Magnesium und/oder b) Dialkoxymagnesium, c) einen Mono- oder Diester
einer aromatischen Dicarbonsäure, d) einen halogenierten Kohlenwasserstoff und e) ein Titanhälogenid der allgemeinen
Formel TiX4/ worin X ein Halogenatom bedeutet, in Kontakt
bringt, (B) einer Siliciumverbindung der allgemeinen Formel SiR (OR')4_ , worin R Wasserstoff, eine Alkylgruppe
oder eine Arylgruppe bedeutet, R1 eine Alkylgruppe oder
eine Arylgruppe bedeutet und m der Beziehung 0 = m = 4 entspricht und (C) eine Organoaluminiumverbindung.
Die Polymerisation von Olefinen unter Verwendung der Katalysatorkomponente
oder des Katalysators der vorliegenden Erfindung zeigt eine derart hohe Katalysatoraktivität
- abgesehen von einer extrem hohen Stereoregularität bei dem gebildeten Polymeren - daß die Menge an Katalysatorrückständen
in dem gebildeten Polymeren auf ein sehr niedriges Ausmaß herabgesetzt ist und der Chlorgehalt in
dem gebildeten Polymeren auf eine Spurenmenge vermindert ist, weswegen der Einfluß des Chlors auf das gebildete
Polymere auf ein derartiges Ausmaß vermindert ist, daß das Entaschungsverfahren vollständig unterbleiben kann.
Da in dem gebildeten Polymeren enthaltenes Chlor zu eine:-
Korrosion von bei Stufen wie der Pelletisierung und der Formgebung verwendeten Vorrichtungen führt und weiterhin
einen Abbau, eine Gelbfärbung bzw. Vergilbung etc. des gebildeten
Produkts selbst herbeiführt, besitzt die Verminderung des Chlorgehalts in dem wie vorstehend gebildeten
Polymeren eine außerordentliche Bedeutung.
Weitere Merkmale der vorliegenden Erfindung beruhen darauf, daß das Problem eines Estergeruchs in dem gebildeten Polymeren
gelöst wurde, ohne bei der Polymerisation aromatische Carbonsäureester einzusetzen und daß ein wesentlicher
Mangel des sogenannten hochaktiven Trägerkatalysatorsy der darin besteht, daß die Katalysatoraktivität je Zeiteinheit
mit fortschreitender Polymerisation erheblich vermindert wird, überwunden wurde, um einen Katalysator zu ergeben,
der auf praktikable Weise bei der Copolymerisation von Olefinen sowie bei deren Homopolymerisation anwendbar ist.
Es ist übliche Praxis bei der Herstellung von Olefinpolymeren
im Industriemaßstab, daß die Polymerisation im Hinblick auf eine Kontrolle des Schmelzindex des Polymeren etc. in
Gegenwart von Wasserstoff durchgeführt wird und der aus einer Katalysatorkomponente/ die hergestellt wurde unter
Verwendung von Magnesiumchlorid als Träger, im Stand der Technik gebildete Katalysator besitzt den Nachteil, daß
sowohl die katalytische Aktivität als auch die Stereoregular ität des Polymeren in hohem Ausmaß vermindert werden.
Jedoch besitzt die Polymerisation von Olefinen in Gegenwart von Wasserstoff unter Verwendung des erfindungsgemäßen
Katalysators die Wirkung, daß wenig oder keine Abnahme der katalytischen Aktivität und der Stereoregularität des Polymeren
trotz eines sehr hohen Schmelzindex des Polymeren beobachtet werden, was gegenüber dem Stand der Technik einen
ganz erheblichen Fortschritt bedeutet.
Eine zusätzliche Wirkung der Erfindung beruht darauf, daß der erfindungsgemäße Katalysator eine ausgezeichnete Eigenschaft
hinsichtlich der Schüttdichte des gebildeten Polymeren besitzt, wobei die Schüttdichte für die Herstellung
von Olefinpolymeren im Industriemaßstab von großer Bedeutung ist.
Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsformen eingehender beschrieben.
Beispiele für das Fettsäuresalz von Magnesium, das bei der vorliegenden Erfindung verwendet wird, umfassen vorzugsweise
Magnesiumsalze von gesättigten Fettsäuren, insbesondere Magnesiumstearat, Magnesiumoctanoat, Magnesiumdecanoat
und Magnesiumlaurat.
Beispiele für bei der vorliegenden Erfindung verwendete Dialkoxymagnesiumverbindungen umfassen Diäthoxymagnesium,
Dibutoxymagnesium, Diphenoxymagnesium, Dipropoxymagnesium,
Di-sec.-butoxymagnesium, Di-tert.-butoxymagnesium, Diisopropoxymagnesium
und dergleichen, wobei vorzugsweise Diäthoxymagnesium und Dipropoxymagnesium umfaßt sind.
Das Fettsäuresalz des Magnesiums und das Dialkoxymagnesium werden vorzugsweise in einer derartigen Form eingesetzt,
daß die hierin enthaltene Feuchtigkeit bis auf ein Minimum entfernt worden ist.
Beispiele für Mono- oder Diester von aromatischen Dicarbonsäuren umfassen vorzugsweise Mono- oder Diester der
Phthalsäure oder Terephthalsäure, insbesondere Dimethylphthalat, Dimethylterephthalat, Diäthylphthalat, Diäthylterephthalat,
Dipropylphthalat, Dipropylterephthalat, Dibutylphthalat, Dibutylterephthalat, Diisobutylphthalat,
Diamylphthalat, Diisoamylphthalat, Äthylbutylphthalat, Äthylisobutylphthalat, Äthylpropylphthalat und dergleichen.
Der bei der vorliegenden Erfindung verwendete halogenierte Kohlenwasserstoff umfaßt vorzugsweise Chloride von flüssigen
aromatischen oder aliphatischen Kohlenwasserstoffen, wobei bevorzugtere Beispiele hiervon Propylchlorid, Butylchlorid,
Butylbromid, Propyljodid, Chorbenzol, Benzylchlorid, Dichloräthan, Trichloräthylen, Dichlorpropan, Dichlorbenzol,
Trichloräthan, Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform, Methylendichlorid
und dergleichen umfassen, wobei am meisten bevorzugt Propylchlorid, Dichloräthan, Chloroform und
Methylendichlorid sind.
Beispiele für das durch die allgemeine Formel TiX4, worin X
ein Halogenatom darstellt, veranschaulichten Titanhalogenide
umfassen Titantetrachlorid, Titantetrabromid, Titantetrajodid, und dergleichen, wobei Titantetrachlorid bevorzugt ist.
Die bei der vorliegenden Erfindung verwendete Siliciumver—
bindung umfaßt Phenylalkoxysilan, Alkylalkoxysilan und dergleichen. Beispiele für Phenylalkoxysilan umfassen
Phenyltrimethoxysilan, Phenyltriäthoxysilan, Phenyltripropoxysilan,
Phenyltriisopropoxysilan, Diphenyldimethoxysilan, Diphenyldiäthoxysilan und dergleichen. Beispiele
für Alkylalkoxysilan umfassen Tetramethoxysilan, Tetraäthoxysilan, Trimethoxyäthylsilan, Trimethoxymethylsilan,
Triäthoxymethylsilan, Äthyltriäthoxysilan, Äthyltriisopropoxysilan
und dergleichen.
Beispiele für die bei der vorliegenden Erfindung verwendete Organoaluminiumverbindung umfassen Trialkoxyaluminium,
Dialkylaluminiumhalogenid, Alkylaluminiumdihalogenxd und deren Mischungen, vorzugsweise Trialkylaluminium, insbesondere
Triäthylaluminium und Triisobutylaluminium.
Die zu verwendende Menge an Bestandteilen für die Herstellung der Katalysatorkomponente unterliegt keiner näheren Einschränkung
soweit sie keine nachteilige Wirkung auf die Leistungsfähigkeit der hieraus gebildeten Katalysatorkomponente
ausübt, jedoch wird der Mono- oder Diester der aromatischen Dicarbonsäure normalerweise in einer Menge
von 0,01 bis 2 g, vorzugsweise von 0,1 bis 1 g verwendet und das Titanhalogenid wird normalerweise in einer Menge
von mehr als 0,1 g, vorzugsweise mehr als 1 g je 1g
Fettsäuresalz von Magnesium und/oder Dialkoxymagnesium
verwendet. Der halogenierte Kohlenwasserstoff kann in beliebiger Menge verwendet werden, vorzugsweise in einer
derartigen Menge, daß eine Suspension gebildet wird.
Die Reihenfolge des Inkontaktbringens und die Art der Ausgangsmaterialien,
die für die Bildung der Katalysatorkomponente verwendet werden, unterliegen keiner näheren Einschränkung,
jedoch umfassen sie vorzugsweise die folgenden Verfahren:
1. Ein Verfahren, das das Suspendieren der Bestandteile
(a) und (b) in dem Bestandteil (d) und die Zugabe der erhaltenen Suspension zu dem Bestandteil (e) zur Umsetzung
umfaßt, wobei der Bestandteil (c) bei zumindest einer der Stufen im Verlauf des Verfahrens ebenso wie
die anderen Bestandteile (a), (b), (d) und (e) anwesend ist;
2. ein Verfahren, das das Suspendieren des Bestandteils (a)
in dem Bestandteil (d) und die Zugabe der entstandenen Suspension zu dem Bestandteil (e), der den Bestandteil
(b) enthält, zur Umsetzung umfaßt, wobei der Bestandteil (c) bei zumindest einer der Stufen im Verlauf des
Verfahrens ebenso wie die anderen Bestandteile (a), (b),
(d) und (e) anwesend ist;
3. ein Verfahren, das das Suspendieren des Bestandteils (b) in dem Bestandteil (d) und die Zugabe der entstandenen
Suspension zu dem Bestandteil (e), der den Bestandteil (a) enthält, zur Umsetzung umfaßt, wobei der Bestandteil (c)
bei zumindest einer der Stufen im Verlauf des Verfahrens ebenso wie die anderen Bestandteile (a), (b), (d) und (e)
anwesend ist;
4. ein Verfahren, das das Suspendieren des Bestandteils (a) in dem Bestandteil (d) und die Zugabe der entstandenen
Suspension zu dem Bestandteil (e) zur Umsetzung umfaßt, wobei der Bestandteil (c) bei zumindest einer der
Stufen im Verlauf des Verfahrens ebenso wie die anderen Bestandteile (a), (d) und (e) anwesend ist und
5. ein Verfahren, das das Suspendieren des Bestandteils (b) in dem Bestandteil (d) und die Zugabe der entstandenen
Suspension zu dem Bestandteil (e) zur Umsetzung umfaßt, wobei der Bestandteil (c) bei zumindest einer der Stufen
im Verlauf des Verfahrens ebenso wie die anderen Bestandteile (b), (d) und (e) anwesend ist.
Die für die Bildung der Katalysatorkomponente der vorliegenden Erfindung verwendeten Materialien werden unter derartigen
Bedingungen in Kontakt gebracht, daß das Fettsäuresalz von Magnesium und/oder Dialkoxymagnesium in dem halogenierten
Kohlenwasserstoff vorzugsweise derart suspendiert werden, daß sie bei einer Temperatur von im allgemeinen
0°C bis zum Siedepunkt des verwendeten halogenierten Kohlenwasserstoffs
während weniger als 100 Stunden, vorzugsweise weniger als 10 Stunden in Gegenwart von oder in Abwesenheit
von dem Mono- oder Diester der aromatischen Dicarbonsäure in Suspension gehalten werden.
- yi -
Die wie vorstehend entstandenen Suspensionen werden vorzugsweise mit dem Titanhalogenid oder mit dem das Fettsäuresalz
des Magnesiums oder das Dialkoxymagnesium enthaltenden
Titanhalogenid bei einer Temperatur, die im allgemeinen -1Q°C
bis zum Siedepunkt des verwendeten Titanhalogenids beträgt, während 10 Minuten bis zu 100 Stunden in Gegenwart oder in
Abwesenheit von dem Mono- oder Diester der aromatischen Dicarbonsäure in Kontakt gebracht.
Die nach den vorstehenden Verfahren für die Herstellung der Katalysatorkomponente erhaltenen Zusammensetzungen können
weiterhin ein oder mehrmals mit dem Titanhalogenid in Kontakt gebracht werden und können auch mit einem organischen
Lösungsmittel, wie n-Heptan gewaschen werden.
Sämtliche vorstehend bei der vorliegenden Erfindung beschriebenen
Verfahren sollten vorzugsweise in Abwesenheit von Sauerstoff, Wasser etc. durchgeführt werden.
Die so erhaltene Katalysatorkomponente wird mit der vorstehenden Siliciumverbindung und einer Organoaluminiumverbindung
kombiniert, um einen Katalysator für die Polymerisation von Olefinen zu bilden. Die Organoaluminiumverbindung wird
in einem Molverhältnis von 1 bis 1000 je Atom Titan in der Katalysatorkomponente verwendet und die Siliciumverbindung
wird in einem Molverhältnis von geringer als 1, vorzugsweise von 0,005 bis 0,5 je Mol Organoaluminiumverbindung
verwendet.
Die Polymerisation der Olefine kann in Gegenwart oder in Ah-Wesenheit
eines organischen Lösungsmittels erfolgen und die Olefinmonomeren können in gasförmigem oder flüssigem Zustand
eingesetzt werden.
Die Polymerisationstemperatur liegt unterhalb 200°C, vorzugsweise
unterhalb 1000C, und der Polymerisationsdruck liegt
unterhalb eines Überdrucks von 100 kg/cm2, vorzugsweise unterhalb eines Überdrucks von 50 kg/cm2.
Beispiele für die unter Verwendung der Katalysatorkomponente und des Katalysators der vorliegenden Erfindung zu homo-
oder copolymerisierende Olefine umfassen Äthylen, Propylen, 1-Buten und dergleichen.
Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele erläutern die Erfindung eingehender.
Man beschickt einen 200 ml Rundkolben, der mit einem Rührer ausgestattet und sorgfältig mit Stickstoff gespült ist, mit
5 g Magnesiumstearat, 5 g Diäthoxymagnesium, 1,5 g Dipropylphthalat
und 50 ml Methylendichlorid, um eine Suspension zu bilden, wonach man 1 Std. unter Rückfluß rührt. Die
Suspension wird dann in 200 ml TiCl. bei Raumtemperatur in einen 500 ml Rundkolben, der mit einem Rührer ausgestattet
ist, eingespritzt, wonach auf 9O0C erhitzt wird, um unter Rühren bei dieser Temperatur während 2 Std.
umzusetzen. Nach Beendigung der Umsetzung wird das Reaktionsprodukt zehnmal mit 200 ml dehydratisiertem n-Heptan bei 400C
gewaschen und man gibt 200 ml frisches Titantetrachlorid zu, um unter Rühren 2 Std. bei 9O0C umzusetzen. Nach Beendigung
der Reaktion wird die Reaktionsmischung auf 400C abgekühlt.
Man wiederholt das Waschverfahren mit 200 ml dehydratisiertem n-Heptan bis kein Chlor in dem n-Heptan nach dem Waschen
nachgewiesen wird, um das Waschverfahren zu vervollständigen
und die Katalysatorkomponente zu erhalten. Die auf diese Weise erhaltene Katalysatorkomponente wird einem Fest-Flüssig-Trennverfahren
mit dem Ergebnis unterzogen, daß für den Titangehalt in den so abgetrennten Feststoffen 3,86 Gew.-% gemessen
werden.
Man beschickt einen 2,0 1 Autoklaven, der mit einem Rührer ausgestattet ist und aus dem die Luft sorgfältig durch
Stickstoff ausgetauscht worden ist, mit 700 ml n-Heptan, 301 mg Triäthylaluminium, 32 mg Phenyltriäthoxysilan und
0,3 mg als Titanatom der wie vorstehend erhaltenen Katalysatorkomponente unter Stickstoffatmosphäre. Hiernach
führt man 300 ml Wasserstoffgas ein und erhitzt die erhaltene Mischung auf 7O0C und unterzieht sie einer Propylenpolymerisation
unter einem überdruck von 6 kg/cm2 während 4 Std. unter Einleiten von Propylengas. Nach Beendigung
der Polymerisationsreaktion wird das so erhaltene Polymere durch Filtrieren gesammelt und durch Erhitzen bei
800C unter vermindertem Druck getrocknet. Andererseits wird das FiItrat eingedickt, um ein in dem bei der Polymerisation
verwendeten Lösungsmittel lösliches Polymeres zu erhalten.
Die Menge an in dem bei der Polymerisation verwendeten Lösungsmittel
löslichen Polymeren wird durch (A) und die Menge an wie vorstehend erzieltem festen Polymeren durch
(B) dargestellt. Das feste Polymere wird einer Extraktion mit siedendem n-Heptan während 6 Std. unterzogen, um ein
in siedendem n-Heptan unlösliches Polymeres zu erhalten, dessen Menge durch (C) dargestellt wird. Die Polymerisationsaktivität (D) je Gewichtseinheit Katalysatorkomoponente
wird durch die folgende Formel
(D) =
ΛΑ) +
(B)J
(g)
Menge an Katalysatorkomponente (g)
und die Ausbeute (E) an kristallinem Polymeren durch die Formel
(E) = -fly- x 100%
dargestellt.
dargestellt.
Weiterhin wird die Gesamtausbeute (F) an kristallinem
Polymeren durch die Formel
(F) β (C) x 100%
(A) + (B)
(A) + (B)
dargestellt.
Der Chlorgehalt und der Schmelzindex des gebildeten Polymeren werden durch (G) bzw. durch (H) dargestellt.
Die so erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 1, wobei jedoch
die Polymerisationreaktion 6 Std. durchgeführt wird. Die so erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 1, wobei jedoch
1,2 g Dipropylphthalat zur Herstellung der Katalysatorkomponente verwendet werden. Der Titangehalt in den abgetrennten
Feststoffen beträgt 3,54 Gew.-%.
Bei der Polymerisation von Propylen wird auch das Verfahren von Beispiel 1 wiederholt, wobei jedoch 64 mg Phenyltriäthoxysilan
verwendet werden. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Beispiel 4
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 1, wobei jedoch
die Suspension unter Druck in Titantetrachlorid bei 00C
eingespritzt wird, um eine Katalysatorkomponente herzustellen, Der Titangehalt in den abgetrennten Feststoffen beträgt
3,62 Gew.-%. Bei der Polymerisation von Propylen wird ebenfalls das Verfahren von Beispiel 1 wiederholt. Die
erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 1, wobei jedoch
die Reaktion mit Titantetrachlorid bei 1000C durchgeführt
wird, um die Katalysatorkomponente herzustellen. Der Titangehalt in den abgetrennten Feststoffen beträgt 3,12 Gew.-%,
Bei der Polymerisation von Propylen wird das Verfahren von Beispiel 1 wiederholt. Die erhaltenen Ergebnisse sind
in Tabelle I angegeben.
342S407
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 1, wobei jedoch
2,0 g Dibutylphthalat anstelle von Dipropylphthalat zur Herstellung der Katalysatorkomponente verwendet werden.
Der Titangehalt in den abgetrennten Feststoffen beträgt 2,91 Gew.-%. Bei der Polymerisation von Propylen wird
das Verfahren von Beispiel 1 wiederholt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 1, wobei jedoch
2,0 g Diallylphthalat anstelle von Dipropylphthalat zur Herstellung der Katalysatorkomponente verwendet werden.
Der Titangehalt in den abgetrennten Feststoffen beträgt 3,70 Gew.-%. Bei der Polymerisation von Propylen wird
das Verfahren von Beispiel 1 wiederholt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 1, wobei jedoch
Magnesiumlaurat anstelle von Magnesiumstearat zur Herstellung der Katalysatorkomponente verwendet wird. Der
Titangehalt in den abgetrennten Feststoffen beträgt 3,52 Gew.-%. Bei der Polymerisation von Propylen wird
das Verfahren von Beispiel 1 wiederholt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Beispiel 9
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 1, wobei jedoch
Tetrachlorkohlenstoff anstelle von Methylendichlorid zur Herstellung der Katalysatorkomponente verwendet wird.
Der Titangehalt in den abgetrennten Feststoffen beträgt 3,48 Gew.-%. Bei der Polymerisation von Propylen wird
das Verfahren von Beispiel 1 wiederholt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Beispiel 10
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 1, wobei jedoch
Chloroform anstelle von Methylendichlorid zur Herstellung der Katalysatorkomponente verwendet wird. Der Titangehalt
in den abgetrennten Feststoffen beträgt 3,61 Gew.-%. Bei der Polymerisation von Propylen wird das Verfahren
von Beispiel 1 wiederholt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Beispiel 11
Man beschickt einen 100 ml Rundhalskolben, der mit einem Rührer ausgestattet ist und sorgfältig mit Stickstoff gespült
ist, mit 5 g Diäthoxymagnesium und 50 ml Methylendichlorid,
um eine Suspension zu bilden, wonach man T Std. unter Rückfluß rührt. Getrennt hiervon beschickt man einen
500 ml Rundhalskolben, der mit einem Rührer ausgestattet ist und sorgfältig mit Stickstoff gespült ist, mit 5 g
Magnesiumstearat, 1,5 g Dipropylphthalat und 200 ml TiCl ,
um unter Rühren bei Raumtemperatur 1 Std. umzusetzen. Hiernach wird die erstgenannte Suspension in die letztgenannte
Reaktionsmischung eingespritzt, wonach man auf 9O0C erhitzt, um unter Rühren bei erhöhter Temperatur 2 Std.
reagieren zu lassen. Hiernach wird das Verfahren von
-W-
Beispiel 1 zur Herstellung der Katalysatorkomponente wiederholt. Der Titangehalt in den abgetrennten Feststoffen beträgt
3,50 Gew.-%. Bei der Polymerisation von Propylen wird das Verfahren von Beispiel 1 wiederholt. Die erhaltenen
Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Man beschickt einen 200 ml Rundhalskolben, der mit einem Rührer ausgestattet ist und sorgfältig mit Stickstoff gespült
ist, mit 10 g Magnesiumstearat, 1,2 g Dibutylphthalat
und 50 ml Methylendichlorid, um eine Suspension zu bilden,
wonach man 1 Std. unter Rückfluß rührt. Die Suspension wird dann in 200 ml TiCl. bei Raumtemperatur in einen 500 ml
Rundhalskolben, der mit einem Rührer ausgestattet ist, eingespritzt, wonach man auf 800C zur Umsetzung unter Rühren
bei dieser Temperatur während 2 Std. erhitzt. Nach Beendigung der Reaktion wird das Reaktionsprodukt zehnmal
mit 200 ml dehydratisiertem n-Heptan bei 4O0C gewaschen und
man gibt 200 ml frisches Titantetrachlorid zu, um unter Rühren bei 8O0C 2 Std. umzusetzen.
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 1, um die Katalysatorkomponente
herzustellen. Der Titangehalt in den abgetrennten Feststoffen beträgt 2,77 Gew.-%.
Bei der Polymerisation von Propylen wird das Verfahren von Beispiel 1 wiederholt, wobei jedoch 0,2 mg als Titanatom
der Katalysatorkomponente zugegeben werden. Die Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Beispiel 13
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 12, wobei jedoch die Polymerisationsreaktion 6 Std. durchgeführt wird. Die
erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Beispiel 14
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 12, wobei jedoch 25 ml Methylendichlorid zur Herstellung der Katalysatorkomponente
verwendet werden. Der Titangehalt in den abgetrennten Feststoffen beträgt 2,62 Gew.-%.
Bei der Polymerisation von Propylen wird das Verfahren von Beispiel 12 wiederholt. Die Ergebnisse sind in Tabelle I
angegeben.
Beispiel 15
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 12, wobei jedoch Tetrachlorkohlenstoff anstelle von Methylendichlorid zur
Herstellung der Katalysatorkomponente verwendet wird. Der Titangehalt in den abgetrennten Feststoffen beträgt 2,86 Gew.-%
Bei der Polymerisation von Propylen wird das Verfahren von Beispiel 12 wiederholt. Die so erhaltenen Ergebnisse sind
in Tabelle I angegeben.
Beispiel 16
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 12, wobei jedoch die Reaktion mit dem Titantetrachlorid bei 650C durchgeführt
wird, um die Katalysatorkomponente herzustellen. Der Titangehalt der abgetrennten Feststoffe beträgt 3,01 Gew.-%.
- S.6 -
Bei der Polymerisation von Propylen wird das Verfahren von
Beispiel 12 wiederholt. Die so erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 12, wobei jedoch
1,2g Dipropylphthalat verwendet werden, um die Katalysatorkomponente herzustellen. Der Titangehalt in den abgetrennten
Feststoffen beträgt 2,97 Gew.-%.
Bei der Polymerisation von Propylen wird das Verfahren von Beispiel 12 wiederholt. Die so erhaltenen Ergebnisse sind
in Tabelle I angegeben.
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 1, wobei jedoch
Magnesiumstearat nicht zur Herstellung der Katalysatorkomponente
verwendet wird. Der Titangehalt in den abgetrennten Peststoffen beträgt 4,01 Gew.-%.
Bei der Polymerisation von Propylen wird das Verfahren von Beispiel 1 wiederholt. Die Schüttdichte des gebildeten
Polymeren beträgt 0,38. Die Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
B e i s ρ i e 1 19
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 18, wobei die
Polymerisationsreaktion 6 Std. durchgeführt wird. Die Schüttdichte des gebildeten Polymeren beträgt 0,39. Die
Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Beispiel 20
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 18, wobei jedoch 25 ml Methylendichlorid zur Herstellung der Katalysatorkomponente
verwendet werden. Der Titangehalt in den abgetrennten Feststoffen beträgt 3,92 Gew.-%.
Bei der Polymerisation von Propylen wird das Verfahren von
Beispiel 18 wiederholt. Die Schüttdichte des gebildeten Polymeren beträgt 0,39. Die erhaltenen Ergebnisse sind
in Tabelle I angegeben.
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 18, wobei jedoch Tetrachlorkohlenstoff anstelle von Methylendichlorid zur
Herstellung der Katalysatorkomponente verwendet wird. Der Titangehalt in den abgetrennten Feststoffen beträgt
3,71 Gew.-%.
Bei der Polymerisation von Propylen wird das Verfahren von Beispiel 18 wiederholt. Die Schüttdichte des gebildeten
Polymeren beträgt 0,38. Die Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 18, wobei jedoch Chloroform anstelle von Methylendichlorid zur Herstellung
der Katalysatorkomponente verwendet wird. Der Titangehalt in den abgetrennten Feststoffen beträgt 3,86 Gew.-%.
Bei der Polymerisation von Propylen wird das Verfahren von Beispiel 18 wiederholt. Die Schüttdichte des gebildeten
Polymeren beträgt 0,37. Die Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 18, wobei jedoch die Reaktion mit Titantetrachlorid bei 1000C zur Herstellung
der Katalysatorkomponente durchgeführt wird. Der Titangehalt in den abgetrennten Feststoffen beträgt 3,36 Gew.-%.
Bei der Polymerisation von Propylen wird das Verfahren von Beispiel 18 wiederholt. Die Schüttdichte des gebildeten
Polymeren beträgt 0,37. Die so erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 18, wobei jedoch
die Suspension in Titantetrachlorid bei 00C eingespritzt
wird, um die Katalysatorkomponente herzustellen. Der Titangehalt in den abgetrennten Feststoffen beträgt 4,11 Gew.-%,
Bei der Polymerisation von Propylen wird das Verfahren von Beispiel 18 wiederholt. Die Schüttdichte des gebildeten
Polymeren beträgt 0,39. Die Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 18, wobei jedoch 1,2 g Dipropylphthalat zur Herstellung der Katalysatorkomponente
verwendet werden. Der Titangehalt in den abgetrennten Feststoffen beträgt 3,64 Gew.-%.
Bei der Polymerisation von Propylen wird das Verfahren von Beispiel 18 wiederholt, wobei jedoch 64 mg Phenyltriäthoxysilan
verwendet werden. Die Schüttdichte des gebildeten Polymeren beträgt 0,37. Die Ergebnisse sind in Tabelle I
angegeben.
Beispiel '26
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 18, wobei jedoch
2,0 g Dibutylphthalat anstelle von Dipropylphthalat zur ,Herstellung der Katalysatorkomponente verwendet werden.
Der Titangehalt in den abgetrennten Feststoffen beträgt 3,66 Gew.-%.
Bei der Polymerisation von Propylen wird das Verfahren von
Beispiel 18 wiederholt. Die Schüttdichte des gebildeten Polymeren beträgt 0,37. Die Ergebnisse sind in Tabelle I
angegeben.
Beispiel 27
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 18, wobei jedoch
2,0 gDiamylphthalat anstelle von Dipropylphthalat zur Herstellung der Katalysatorkomponente verwendet werden.
Der Titangehalt in den abgetrennten Feststoffen beträgt 4,19 Gew.-%.
Bei der Polymerisation von Propylen wird das Verfahren von Beispiel 18 wiederholt. Die Schüttdichte des gebildeten
Polymeren beträgt 0,37. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
100 g MgCl2 und 31,5 g Äthylbenzoat werden unter einer Stickstoff
atmosphäre 18 Std. copulverisiert. Man beschickt mit
100 g copulverisiertem Produkt einen 2000 ml Glaskolben unter Stickstoffatmosphäre und gibt 500 ml TiCl. zu, um
unter Rühren 2 Std. bei 650C umzusetzen. Nach Beendigung
der Reaktion wird die Reaktionsmischung auf 400C abgekühlt
und zur Entfernung der entstehenden überstehenden Flüssigkeit durch Dekantieren belassen.
Man wiederholt ein Waschverfahren mit 1000 ml n-Heptan bis kein Chlorgehalt in dem n-Heptan nach dem Waschen nachgewiesen
wird, um das Waschverfahren zu vervollständigen und die Katalysatorkomponente zu erhalten. Die erhaltene
Katalysatorkomponente wird einem Pest-Flüssig-Trennverfahren mit dem Ergebnis unterzogen, daß für den Titangehalt in
den so abgetrennten Feststoffen 1,28 Gew.-% gemessen werden.
Bei der Polymerisation von Propylen wird das Verfahren von Beispiel 1 wiederholt, wobei jedoch 1,0 mg Titanatom der
Katalysatorkomponente zugegeben werden. Die Schüttdichte des gebildeten Polymeren beträgt 0,30. Die erhaltenen
Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 1, wobei jedoch
2,0 ml Äthylbenzoat anstelle von Dipropylphthalat zur Herstellung der Katalysatorkomponente verwendet werden.
Der Titangehalt in den abgetrennten Feststoffen beträgt 3,83 Gew.-%.
Bei der Polymerisation von Propylen wird das Verfahren von Beispiel 1 wiederholt, wobei jedoch 137 mg Äthyl-p-toluat
und 0,5 mg als Titanatom der Katalysatorkomponente verwendet werden. Die Schüttdichte des gebildeten Polymeren
beträgt 0,32. Die so erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Tabelle I
| Beispiele | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
| Menge an in dem bei der Polymerisation verwende ten Lösungsmittel lös lichem Polymeren (A) g |
6,1 | 8,4 | 6,8 | 6,4 | 6,2 | 6,9 | 7,2 | 6jO | 7,0 | ||
| Mencte an festem Polymeren (B) g |
226 | 314 | 248 | 241 | 253 | 276 | 220 | 240 | 227 | 239 | |
| Menge an in siedendem n-Heptan unlöslichem Polymeren (C) g |
223 | 310 | 244 | 238 | 250 | 272 | 216 | 236 | 223 | 236 | |
| Polymerisationsaktivität je Gew.-Einheit d. Kata lysatorkomponente (D) |
29900 | 41500 | 30100 | 29800 | 27000 | 27500 | 27900 | 29000 | 27000 | 29600 | |
| Aasbeute an kristallinem Polymeren (E) (%) |
98,7 | 98,7 | 98,4 | 98^7 | 98,8 | 98,6 | 98,2 | 98,3 | 98j2 | 98,7 | |
| Gesamtausbeute an kristallinem Polymeren (F) (%) |
96,1 | 96,2 | 95,8 | 96,2 | 96,5 | 96,1 | 95,5 | 95,5 | 95,7 | 95,9 | |
| Chlorgehalt in dem ge bildeten Polymeren (G) ppm |
18 | 13 | 18 | 18 | 21 | 20 | 20 | 19 | 20 | 18 | |
| Schmelzindex des ge bildeten Polymeren (H) |
26;5 | 29,3 | 22,1 | 23,0 | 15,1 | 17,2 | 12^6 | 26,1 | 27,3 | 21,6 |
| Beispiele | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | |
| Menge an in dem bei der Polymerisation verwende ten Lösungsmittel lös lichem Polymeren (A) g |
6,8 | 5,9 | 8,2 | 6jO | 4,8 | 4, 3 | 4,8 | 5,8 | 8,1 | 6,0 | |
| Menqe an festem Polymeren (B) g |
243 | 210 | 294 | 220 | 196 | 190 | 192 | 219 | 307 | 211 | |
| Menge an in siedendem n-Heptan unlöslichem Polymeren (C) g |
240 | 207 | 290 | 217 | 193 | 187 | 189 | 216 | 303 | 208 | |
| Polymerisationsaktivität je Gew.-Einheit d. Kata lysatorkomponente (D) |
29100 | 29900 | 41860 | 29620 | 28730 | 29260 | 29240 | 30050 | 42130 | 28370 | |
| Ausbeute an kristallinem Polymeren (E) (%) |
98,8 | 98;6 | 98,6 | 98,6 | 98,5 | 98,4 | 98,4 | 98,6 | 98,7 | 98;6 | |
| Gesamtausbeute an kristallinem Polymeren (F) (%) |
96,1 | 95,9 | 96,0 | 96,0 | 96,1 | 96,2 | 96,0 | 96jl | 96,2 | 95,9 | |
| Chlorgehalt in dem ge bildeten Polymeren (G) ppm |
19 | 18 | 13 | 19 | 19 | 19 | 19 | 18 | 13 | 20 | |
| Schmelzindex des ge bildeten Polymeren (H) |
26,0 | 21,6 | 23,6 | 31,3 | 29,5 | 29,3 | 31; 9 | 3132 | 33^6 | 30,3 |
| Beispiel | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | Vergleichs beispiel |
2 | |
| Menge an in dem bei der Polymerisation verwende ten Lösungsmittel lös lichem Polymeren (A) g |
6,0 | 6,8 | 6,4 | 6,0 | 6,6 | 5,8 | 1 | 7,4 | ||
| Menqe an festem Polymeren (B) g |
228 | 229 | 255 | 220 | 250 | 235 | 195 | 7,3 | 336 | |
| Menge an in siedendem n-Heptan unlöslichem Polymeren (C) g |
224 | 226 | 252 | 217 | 246 | 232 | 192 | 372 | 325 | |
| Polymerisationsaktivität je Gew.-Einheit d. Kata lysatorkomponente (D) |
28920 | 30350 | 29270 | 30960 | 31200 | 29460 | 28040 | 352 | 26400 | |
| Ausbeute an kristallinem Polymeren (E) (%) |
98,2 | 98,7 | 98,8 | 98,6 | 98,4 | 98,7 | 98,5 | 4860 | 96,7 | |
| Gesamtausbeute an kristallinem Polymeren (F) (%) |
95,7 | 95,8 | 96,4 | 96,0 | 95,7 | 96,0 | 95,6 | 94,6 | 94,6 | |
| Chlorgehalt in dem ge bildeten Polymeren (G) ppm |
19 | 18 | 19 | 18 | 17 | 19 | 20 | 92,8 | 22 | |
| Schmelzindex des ge bildeten Polymeren (H) |
31,6 | 29,2 | 22,3 | 40,1 | 29,1 | 28,6 | 22,6 | 138 | 6,9 | |
| 3,1 |
-F ι
Claims (22)
- PatentansprücheKatalysatorkomponente (A) zur Polymerisation von Olefinen, erhalten durch ein Verfahren, bei dem a) ein Fettsäuresalz des Magnesiums und/oder b) Dialkoxymagnesium, c) ein Mono- oder Diester einer aromatischen Dicarbonsäure, d) ein halogenierter Kohlenwasserstoff und e) ein Titanhalogenid der allgemeinen Formel TiX., worin X ein Halogenatom bedeutet, in Kontakt gebracht werden, wobei die Katalysatorkomponente in Kombination mit (B) einer Siliciumverbindung der allgemeinen Formel SiR(OR'). , worin R Wasserstoff, eine Alkylgruppe oder eine Arylgruppe bedeutet, R1 eine Alkylgruppe oder eine Arylgruppe bedeutet und m 0 = m = 4, und mit (C) einer Organoaluminiumverbindung verwendet wird.
- 2. Katalysatorkomponente gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch ein Verfahren erhalten wird, bei dem die Bestandteile a) und b) in dem Bestandteil d) suspendiert werden und die erhaltene Suspension zu dem Bestandteil e) zur Umsetzung zugegeben wird, wobei der Bestandteil c) während zumindest einer der Stufen im;Verlauf des Verfahrens ebenso wie die anderen Bestandteile a) , b), d) und e) anwesend ist.
- 3. Katalysatorkomponente gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatorkomponente erhalten wird durch ein Verfahren, bei dem man den Bestandteil a) in dem Bestandteil d) suspendiert und die erhaltene Suspension zu dem Bestandteil e), der den Bestandteil b) enthält, zur Umsetzung zugibt, wobei der Bestandteil c) bei zumindest einer der Stufen im Verlauf des Verfahrens ebenso wie die anderen Bestandteile a), b), d) und e) anwesend ist.
- 4. Katalysatorkomponente gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie erhalten wird durch ein Verfahren, bei dem man den Bestandteil b) in dem Bestandteil d) suspendiert und die erhaltene Suspension zu dem Bestandteil e), der den Bestandteil a) enthält, zur Umsetzung zugibt, wobei der Bestandteil c) bei zumindest einer der Stufen im Verlauf des Verfahrens ebenso wie die anderen Bestandteile a), b), d) und e) anwesend ist.
- 5. Katalysatorkomponente gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch ein Verfahren erhalten wird, bei dem man den Bestandteil a) in dem Bestandteil d) suspendiert und die erhaltene Suspension zu dem Bestandteil e) zur Umsetzung zugibt, wobei der Bestandteil c) bei zumindest einer der Stufen im Verlauf des Verfahrens ebenso wie die anderen Bestandteile a), d) und e) anwesend ist.
- 6. Katalysatorkomponente gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch ein Verfahren erhalten wird, bei dem man den Bestandteil b) in dem Bestandteil d) suspendiert, um die erhaltene Suspension zu dem Bestandteil e) zur Umsetzung zugibt, wobei der Bestandteil c) bei zumindest einer der Stufen im Verlauf des Verfahrens ebenso wie die anderen Bestandteile b), d) und e) anwesend ist.
- 7. Katalysatorkomponente gemäß Anspruch 1, 2, 3, 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Fettsäuresalz des Magnesiums ein Magnesiumsalz mit einer gesättigten Fettsäure ist.
- 8. Katalysatorkomponente gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Magnesiumsalz mit der gesättigten Fettsäure ausgewählt wird unter Magnesiumstearat, Magnesiumoctanoat, Magnesiumdecanoat und Magnesiumlaurat.
- 9. Katalysatorkomponente gemäß Anspruch 1, 2, 3, 4 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Dialkoxymagnesium unter Diäthoxymagnesium und Dipropoxymagnesium ausgewählt wird.
- 10. Katalysatorkomponente gemäß Anspruch 1, 2, 3, 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Mono- oder Diester der aromatischen Dicarbonsäure ausgewählt wird unter einem Mono- oder Diester der Phthalsäure oder Terephthalsäure.
- 11. Katalysatorkomponente gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Mono- oder Diester der Phthalsäure oder Terephthalsäure ausgewählt wird unter Dimethylphthalat, Dimethylterephthalat, Diallylphthalat, Diäthylterephthalat, Dipropylphthalat, Dipropylterephthalat, Dibutylphthalat, Dibutylterephthalat, Diisobutylphthalat, Diamylphthalat, Diisoamylphthalat, Äthylbutylphthalat, Äthylisobutylphthalat und A'thylpropylphthalat.
- 12. Katalysatorkomponente gemäß Anspruch 1, 2, 3, 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet/ daß der halogenierte Kohlenwasserstoff ausgewählt wird unter den Chloriden von aromatischen oder aliphatischen Kohlenwasserstoffen in bei Raumtemperatur flüssigem Zustand.
- 13. Katalysatorkomponente gemäß Anspruch 1, 2, 3, 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der halogenierte Kohlenwasserstoff ausgewählt wird unter Chlorbenzol, Benzylchlorid, Propylchlorid, Butylchlorid, Dichloräthan, Trichloräthan, Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform und Methylendichlorid.
- 14. Katalysatorkomponente gemäß Anspruch 1, 2, 3, 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Titanhalogenid Titantetrachlorid ist.
- 15. Katalysatorkomponente gemäß Anspruch 1, 2, 3, 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliciumverbindung ausgewählt wird unter Phenyl- und Alkylalkoxysilan.
- 16. Katalysatorkomponente gemäß Anspruch 1, 2, 3, 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Organoaluminiumverbindung ausgewählt wird unter Triäthylaluminium und Triisobutylaluminium.
- 17. Katalysatorkomponente gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Olefine ausgewählt werden unter Äthylen, Propylen und 1-Buten, wobei die Katalysatorkomponente bei deren Homopolymerisation oder Copolymerisation eingesetzt wird.
- 18. Katalysator zur Polymerisation von Olefinen umfassend(A) eine Katalysatorkomponente, erhalten durch ein Verfahren, bei dem man a) ein Fettsäuresalz von Magnesium und/oder b) Dialkoxymagnesium, c) einen Mono- oder Diester einer aromatischen Dicarbonsäure, d) einen halogenierten Kohlenwasserstoff, e) ein Titanhalogenid der allgemeinen Formel TiX., worin X ein Halogenatom bedeutet, in Kontakt bringt,(B) eine Siliciumverbindung der allgemeinen FormelSiR (°RI)4_mi worin R Wasserstoff, eine Alkylgruppe oder eine Arylgruppe ist, R1 eine Alkyl gruppe oder eine Arylgruppe bedeutet und m der Beziehung 0 - m - 4 genügt und(C) eine Organoaluminiumverbindung.
- 19. Katalysator gemäß Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatorkomponente (A) ausgewählt wird unter den Katalysatorkomponenten gemäß den Ansprüchen 2 bis 14.
- 20. Katalysator gemäß Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliciumverbindung unter Phenyl- und Alkylalkoxysilan ausgewählt wird.
- 21. Katalysator gemäß Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Organoaluminiumverbindung unter Triäthyl;~ aluminium und Triisobutylaluminium ausgewählt wird.
- 22. Katalysator gemäß Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Olefine unter Äthylen, Propylen und 1-Buten ausgewählt werden, wobei der Katalysator bei deren Homopolymerisation oder Copolymerisation eingesetzt wird.
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