DE3315154C2 - Verfahren zur Herstellung eines Entwicklers für die Elektrophotographie - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Entwicklers für die ElektrophotographieInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen
Entwicklers.
Bekannt ist ein Verfahren zur Elektrophotographie, bei dem
ein elektrostatisches latentes Bild auf der Oberfläche ei
nes lichtempfindlichen Materials ausgebildet, das Bild mit
Hilfe eines binären Entwicklers entwickelt wird, der ein
gemischtes Pulver darstellt, das aus einem Toner aus einem
gefärbten pulverförmigen Harz und einem Träger, wie Eisen
pulver besteht, wobei der Träger und der Toner durch Rei
bungselektrizität aufgeladen werden und danach dieser Toner
auf eine Übertragungsfolie übertragen wird, beispielsweise
durch Anlegen eines elektrischen Feldes.
In den letzten Jahren wurden auch anstelle des vorstehend
beschriebenen binären Entwicklers magnetische Toner ange
wendet, deren Hauptbestandteile ein Harz und ein magnetisches
Pulver waren. Bekanntlich ist die Entwicklung mit Hilfe des
magnetischen Toners insofern vorteilhaft, als es ausreicht,
den verbrauchten magnetischen Toner zu ergänzen, da kein
Träger notwendig ist, so daß weder eine Mischvorrichtung
zum Aufladen des Trägers und des Toners durch Reibungselektri
zität, noch eine Vorrichtung zum Erzielen einer gleichförmigen
Tonerkonzentration zum Ergänzen einer vorbestimmten
während des Entwickelns verbrauchten Menge des Toners
benötigt wird, so daß die Größe der Entwicklungsvor
richtung begrenzt werden kann.
Außer diesen Normalpapier-Kopierverfahren (PPC-Ver
fahren), welche das Kopieren unter Verwendung von ge
wöhnlichem Papier ermöglichen, sind Kopierverfahren
mit beschichtetem Papier (CPC) bekannt, bei denen eine
direkte Aufzeichnung unter Verwendung von lichtempfind
lichem Papier durchgeführt wird. Bei den zuletzt genannten
Verfahren sind zwar die Vorrichtungen nicht aufwendig,
es wird jedoch teures lichtempfindliches Papier einge
setzt, so daß die Betriebskosten im Vergleich mit denen
des PPC-Verfahrens sehr hoch sind. In jüngerer Zeit be
steht die Tendenz einer Beschränkung der Zahl der angewendeten
CPC-Verfahren.
Als Verfahren zur Fixierung dieser Entwickler sind bei
spielsweise die Methode der Druckfixierung, bei der
die Fixierung bei Normaltemperatur mit Hilfe einer
Druckwalze durchgeführt wird, die Fixiermethode mit
Wärmestrahlung unter Verwendung einer Halogenlampe, eines
Ni-Chrom-Drahtes oder dergleichen als Wärmequelle, und
die Kontaktwärme-Fixiermethode mit Hilfe einer beheizten
Walze bekannt.
Jedes dieser Verfahren hat sowohl Vorteile, als auch
Nachteile. Die Druckfixier-Methode hat den Vorteil, daß
ein rascher Start möglich ist und daß der Verbrauch an
Elektrizität gering ist. Der Nachteil besteht jedoch
darin, daß schlechtere Fixiereigenschaften als bei der
Wärmefixiermethode erzielt werden. Die Strahlungswärme-
Fixiermethode führt zu ausgezeichneten Fixiereigenschaften,
zeigt jedoch einen geringen thermischen Wirkungsgrad und
ist daher nachteilig bei der Hochgeschwindigkeits-Fixie
rung. Andererseits besitzt die Fixiermethode unter Anwen
dung einer beheizten Walze den Vorteil, daß sie zu aus
gezeichneten Fixiereigenschaften führt und eine Hochge
schwindigkeits-Fixierung ermöglicht, wenn auch nach dem
Einschalten der Vorrichtung eine gewisse Zeit erforder
lich ist, bevor die Fixierbedingungen erreicht sind. Die
ses Heißwalzen-Fixieren ist jedoch insofern nachteilig,
als dabei die Tendenz zum Auftreten des sogenannten
Offset-Phänomens besteht, bei dem Toner an der Ober
fläche einer beheizten Walze haftet, und dann wiederum an
der Übertragungsfolie haftet.
Um diese Schwierigkeiten auszuschalten wurden Entwickler
beschrieben, die als Harzbestandteile ein Copolymeres
aus der Gruppe der Styrol-Butadien-Copolymeren und
Vinyltoluol-Butadien-Copolymeren oder Polyethylenwachs
enthalten, wie sie in der offengelegten japanischen Patent
anmeldung Nr. 130548/1980 beschrieben sind, und Entwickler,
die als Harzbestandteil ein Gemisch aus einem partiell
vernetzten Styrol-Butadien-Copolymerharz mit hohem Moleku
largewicht und einem hydrierten Kollophoniumester enthal
ten, wie sie in der offengelegten japanischen Patentanmel
dung 153945/80 beschrieben sind.
Aus der DE-OS 15 22 719 sind elektrostatische Entwickler be
kannt, die aus einem Gemisch aus mindestens zwei unverträg
lichen Harzen, von denen eines eine Glasübergangstemperatur
von mehr als 20°C und das zweite eine um mindestens 5°C nied
rigere Glasübergangstemperatur hat, und einem Farbstoff be
stehen. Kombinationen aus einem Styrol-Acryl-Copolymeren und
einem Polyesterharz sind dort nicht angegeben.
Die Anmelderin hat Untersuchungen unter Verwendung eines
Entwicklers durchgeführt, der als Harzbestandteile ein
Copolymeres aus der Gruppe der Styrol-Butadien-Copolymeren
und Vinyltoluol-Butadien-Copolymeren und Polyethylenwachs
enthielt, bei denen mit Hilfe einer beheizten Walze,
deren Oberfläche mit Teflon beschichtet worden war (Waren
zeichen der E.I. du Pont de Nemours und Co.) ein Bild er
halten werden konnte, das frei von dem "Offset-Phänomen"
war, es war jedoch nicht möglich, ein Bild mit zufrieden
stellender Qualität zu erzeugen. Es wurde außerdem gefun
den, daß der Entwickler, der mit Hilfe eines Mahl-Verfahrens
hergestellt worden war, starke elastische Deformation zeig
te und eine sehr schlechte Ausgiebigkeit hatte. Wenn
andererseits ein Toner verwendet wird, der als Harzbe
standteil ein Gemisch aus einem partiell vernetzten Styrol-
Butadien-Copolymeren mit hohem Molekulargewicht und einem
hydrierten Kollophoniumester enthält, dann ist dieser
Toner zwar vorteilhaft im Hinblick auf die Verhinderung
des Offset-Phänomens bei einem Anstieg des Anteils an
Vernetzungen, wird jedoch äußerst nachteilig im Hinblick
auf die Produktivität, wie die vorstehend beschriebenen
Toner.
Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde,
einen Entwickler zur Verfügung zu stellen, der ausgezeich
nete Produktivität bzw. Ausgiebigkeit besitzt, zu Abbil
dungen mit guter Qualität und bei guter Übertragungswirk
samkeit führt und der vorteilhaft im Hinblick auf eine
Unterdrückung des Offset-Phänomens ist.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung
eines übertragbaren Entwicklers für die Elektrophotographie,
der als Hauptbestandteile mindestens eine Harzkomponente und
ein Farbmittel, die Tonerteilchen bilden, enthält, das da
durch gekennzeichnet ist, daß als Harzkomponente (A) ein
Styrol-Acryl-Copolymeres und (B) ein Polyesterharz kombiniert
werden, daß der elektrische Widerstand des Toners mit Hilfe
eines Mittels zur Regelung des elektrischen Widerstands auf
einen Wert von 10¹³Ω·cm oder darüber eingestellt wird, und
daß die durch Reibungselektrizität erzeugte Ladung des Toners
durch Zusatz eines Mittels zur Regelung der Ladung auf
-5 µC/g oder weniger oder auf +5 µC/g oder mehr eingestellt
wird.
Die Erfindung wird nachstehend anhand bevorzugter
Ausführungsformen beschrieben.
Erfindungsgemäß wurden zahlreiche Untersuchungen
über Harze durchgeführt, die als Bestandteile von Ent
wicklern für die Heißwalzen-Fixierung verwendet wurden.
Dabei wurde gefunden, daß ein Entwickler, der sowohl
gute Produktionsleistung, als auch Beständigkeit gegen
das Offset-Phänomen besitzt, erhalten werden kann,
wenn mindestens ein Styrol-Acryl-Copolymeres und ein
Polyesterharz sowie ein aliphatisches Harz als Trenn
mittel eingearbeitet werden.
Die vorstehend erwähnten Harze sind selbst gut bekannt.
Ein besonders gutes Ergebnis kann jedoch erreicht werden,
indem diese Harze miteinander kombiniert werden. Das
heißt, Styrol-Acryl-Copolymere und Polyesterharze sind
jeweils für sich ausgezeichnet zum Erzielen einer guten
Bildqualität und einer guten Produktivität, haben jedoch
relativ schlechte Beständigkeit gegen das Offset-Phänomen.
Durch Zugabe eines aliphatischen Harzes als Trennmittel
zu diesen Harzen wird jedoch die Offset-Widerstandsfähig
keit verbessert und ermöglicht, einen Entwickler auszubil
den, der gut im Hinblick auf alle gewünschten Eigenschaften,
d. h. Offset-Beständigkeit, Bildqualität und Produktivität
ist.
Zu geeigneten Styrol-Acryl-Copolymeren gehören verschiedene
Arten, in Abhängigkeit von der angewendeten Zusammensetzung
aus Monomeren.
Für die Zwecke der Erfindung können in wirksamer Weise
Styrol-Acryl-Copolymere eingesetzt werden, die aus einem
Styrol-Monomeren und einem oder mehr α-Methylen-substitu
ierten aliphatischen Monocarbonsäureester gebildet sind,
wie Methylacrylat, Ethylacrylat, n-Butylacrylat, Isobutyl
acrylat, n-Octylacrylat, 2-Chlorethylacrylat, Phenyl
acrylat, Methyl-α-chloracrylat, Methylmethacrylat,
n-Butylmethacrylat, Isobutylmethacrylat, β-Hydroxyethyl
methacrylat, Glycidylmethacrylat, Diethylaminoethyl
methacrylat und ähnliche. Insbesondere Styrol-Acrylat-
Copolymere und Styrol-Methacrylat-Copolymere werden
praktisch eingesetzt. Es wird bevorzugt, ein Styrol-
Acryl-Copolymeres mit einem Gewichtsmittel des Moleku
largewichts (w) von 50 000 bis 300 000, insbesondere
150 000 bis 270 000 und einem Zahlenmittel des Moleku
largewichts (n) von 10 000 bis 50 000, insbesondere
25 000 bis 35 000 und einer Molekulargewichtsverteilung
w/n von 3 bis 30, vorzugsweise 4 bis 9 und mit einer
Einfriertemperatur (Glasübergangspunkt) Tg von 55°C oder
darüber einzusetzen.
Als Polyesterharz werden vorzugsweise für die Zwecke der
Erfindung Polyesterharze mit einem Wert w von 5000 bis
100 000, insbesondere 50 000 oder weniger und am stärksten
bevorzugt 15 000 bis 30 000, einem Wert n von 5000 bis
20 000 und einem Wert w/n von 5 bis 20, vorzugsweise
6 bis 12, sowie einer Einfriertemperatur Tg von 55°C oder
darüber verwendet. Speziell Polyesterharze des Bisphenol-
Typs können in wirksamer Weise eingesetzt werden. Darüber
hinaus können in zufriedenstellender Weise auch andere
Polyesterharze mit einem Erweichungspunkt von 80 bis
150°C verwendet werden. Speziell Polyesterharze mit einem
Erweichungspunkt von 110 bis 130, vorzugsweise 120 bis
130°C, können in wirksamer Weise eingesetzt werden, weil
sie gute Fixiereigenschaften und gute Widerstandsfähigkeit
gegen das Offset-Phänomen zeigen. Zu konkreten Beispielen
für solche Polyesterharze gehören PS Nr. 2 (Produkt der
Hitachi Chemical Co., Ltd.; Tg 61,2°C, Erweichungspunkt
120,5°C) und die Polyester, die in der ausgelegten japani
schen Patentanmeldung 10743/83 beschrieben sind.
Als Trennmittel sind Verbindungen der aliphatischen
Reihe bekannt, wie aliphatische Harze, Metallsalze von
Fettsäuren, höhere Fettsäuren, Fettsäureester und deren
partielle Verseifungsprodukte. Unter diesen Verbindungen
können die aliphatischen Harze in wirksamer Weise für
die Zwecke der Erfindung eingesetzt werden, um das Offset-
Phänomen zu verhindern. Insbesondere aliphatische Harze
mit niederem Molekulargewicht sind wirksam. Besonders
wirksam sind speziell Polyethylen und Polypropylen
(Wachse) mit einem Wert w von 1000 bis 10 000.
Erfindungsgemäß kann zusätzlich zu den vorstehend
angegebenen Harzbestandteilen ein Styrol-Butadien-
Copolymeres als weitere Harzkomponente vorhanden sein.
Styrol-Butadien-Copolymere sind ausgezeichnet im Hinblick
auf die Offset-Widerstandsfähigkeit und sind daher wirksam
als Bestandteile für Entwickler für die Heißwalzen-Fixie
rung. Die Styrol-Butadien-Copolymeren sind jedoch darin
nachteilig, daß keine gute Bildqualität erhalten werden kann
und daß sie schwierig zu vermahlen sind und daher geringe
Produktivität zeigen; diese Nachteile können jedoch besei
tigt werden, wenn sie zusammen mit den vorstehend erwähnten
erfindungsgemäß eingesetzten Harzen verwendet werden.
Als Styrol-Butadien-Copolymere können vorzugsweise solche
verwendet werden, die ein Molekulargewicht-Gewichtsmittel
w von 50 000 bis 20 000, stärker bevorzugt im Bereich
von 100 000 bis 150 000, einen Wert n von 10 000 bis
30 000, insbesondere 10 000 bis 20 000, ein Verhältnis
w/n von 2 bis 20, insbesondere 5 bis 9 und eine Einfrier
temperatur Tg von 50°C oder darüber besitzen. Im einzelnen
können beispielsweise Pliolite S5A, S5B, S5D und S5E,
Produkte der Goodyear Tire and Rubber Co., Pliolite S-225
und S-226, Produkte der Japanese Geon Co. und ähnliche
Copolymere verwendet werden.
Als Materialien für die Toner können außer den Harzbe
standteilen Mittel zum Regeln der Ladung, wie Farbstoffe
des Nigrosin-Typs, metallhaltige Farbstoffe und dergleichen
und Farbmittel, wie Ruß, Anilinschwarz oder dergleichen
vorhanden sein. Um dem Entwickler magnetische Eigenschaf
ten zu verleihen, können diesem eine oder mehr Arten von
magnetischem Pulver (Teilchengröße 0,1 bis 3 µm, vorzugs
weise 0,3 bis 1 µm) einverleibt werden, z. B. pulverförmige
Metalle oder deren Legierungen, wie Magnetit, Hämatit,
ferromagnetische Ferrite, Ni, Cr oder dergleichen. Außer
dem können Mittel zur Verbesserung der Fließfähigkeit
zugefügt werden, wie Siliciumdioxid, Talkum, Aluminiumoxid
und dergleichen. Unter diesen Materialien für Toner ist
Ruß elektrisch leitfähig und kann daher auch als Mittel
zur Regelung des elektrischen Widerstandes zugesetzt wer
den.
Bei der Herstellung eines Entwicklers durch Vermischen der
vorstehend genannten Materialien für Toner können sowohl
die Fixiereigenschaften, als auch die Offset-Widerstands
fähigkeit verbessert werden, wenn die Schmelzviskosität
bei etwa 160°C so eingestellt wird, daß sie im Bereich
von 0,1 bis 10 Pa·s (100 bis 10 000 cP) liegt, unter
Berücksichtigung der Fixiertemperatur, des Fixierdrucks
und dergleichen.
Die beim Vermischen einzuhaltenden Mengen der vorstehend
erwähnten Materialien für Toner sind vorzugsweise wie
folgt. Erstens beträgt das Mischungsverhältnis von Styrol-
Acryl-Copolmerem (A) zu dem Polyesterharz (B) vorzugsweise
(A) : (B) = 1 : 9 bis 9 : 1 (Gewichtsverhältnis), vorzugs
weise (A) : (B) = 2 : 8 bis 8 : 2 (Gewichtsverhältnis).
Dann ist das Trennmittel vorzugsweise in einer Menge von
1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Harze,
vorhanden. Der Grund liegt darin, daß bei einem Gehalt
des Trennmittels von weniger als 1 Gew.-% die Trenn
wirkung vermindert wird und daß bei einem Anteil von
mehr als 20 Gew.-% die Pulvereigenschaften und Ent
wicklungseigenschaften verschlechtert werden.
Wenn ein Styrol-Butadien-Copolymeres (C) zusätzlich zu
den vorstehend erwähnten Bestandteilen (A) und (B) als
Harzkomponente zugesetzt wird, ist jeder der Bestandteile
(A) bis (C) vorzugsweise in einer Menge von 10 bis 80 Gew.-%
vorhanden. Am stärksten bevorzugt werden, bezogen auf
die Gesamtmenge der Harzkomponenten, 10 bis 40 Gew.-%
des Bestandteils (A), 10 bis 80 Gew.-% des Bestandteils (B)
und 10 bis 80 Gew.-% des Bestandteils (C).
Die Harzbestandteile, als Gesamtmenge, werden vorzugsweise
in einer Menge von 40 Gew.-% oder mehr, bezogen auf die
Gesamtmenge des herzustellenden Entwicklers, eingesetzt,
um ausreichende Fixiereigenschaften zu erzielen. Wenn
darüber hinaus der Entwickler einen binären Entwickler
darstellt, in welchem ein Toner zusammen mit einem Träger
vorliegt, kann er bis zu 90 Gew.-% der Harze enthalten.
Wenn andererseits der Entwickler in Form eines magnetischen
Toners vorliegt, beträgt der Gehalt der Harzkomponenten vor
zugsweise 20 bis 60 Gew.-%, weil normalerweise 40 bis 80
Gew.-% eines magnetischen Pulvers vorhanden sind, während
der Gehalt an Farbmittel 10 Gew.-% oder weniger beträgt.
Da die erfindungsgemäß verwendeten Harze ausgezeichnete
Dispergierbarkeit für magnetisches Pulver zeigen, kann ein
Toner mit hohem Widerstand und niederer Dielektrizitäts
konstante hergestellt werden und diese Harze sind daher
besonders wirksam, wenn sie in einem magnetischen Toner
eingesetzt werden.
Der Toner kann mit Hilfe des nachstehend
gezeigten Verfahrens, welches als Beispiel angegeben
ist, hergestellt werden. Die Ausgangsmaterialien werden
unter Anwendung von üblichen Methoden geschmolzen, erhitzt
und dann geknetet, schließlich zu ihrer Verfestigung ab
gekühlt und dann fein gemahlen, was mit Hilfe einer
Strahlmühle oder einer ähnlichen Vorrichtung erfolgen
kann. Danach wird das so erhaltene feine Pulver in feinst
verteilter Form durch einen Heizofen geleitet, um dort
einer Behandlung zum Erzeugen kugeliger Teilchen unter
worfen zu werden, und erforderlichenfalls werden ein
Mittel zur Regelung des Widerstands und ein Mittel zur
Regelung der Ladung fest mit der Oberfläche des feinen
Pulvers verbunden, wobei ein Toner mit vorbestimmter
Teilchengröße erhalten werden kann.
Der elektrische Widerstand der so erhaltenen Tonerteilchen
wird auf einen Wert von mindestens 10¹³ Ω·cm eingestellt.
Der Grund dafür liegt darin, daß bei einem Widerstand von
weniger als 10¹³ Ω·cm die Ordnung des Toners gestört wird,
wenn er auf eine Übertragungsfolie übertragen wird, so daß
die Bildqualität verschlechtert wird. Dieser Einfluß ist
besonders auffällig bei hoher Feuchtigkeit.
Der elektrische Widerstand des Toners kann gemessen wer
den, indem der Toner in einen Teflon-Zylinder mit einem
Durchmesser von 3,05 mm gebracht wird, wobei die Höhe
des Toners etwa 10 bis 20 mm beträgt, wenn der Toner mit
200 g belastet wird, und indem zwischen Elektroden eine
Spannung von 4000 V/cm angelegt wird.
Die durch Reibungselektrizität erzeugte Ladungsmenge des
erfindungsgemäßen Toners ist ebenfalls sehr wichtig für
die Bildqualität und die Übertragungswirksamkeit. Wenn
in diesem Fall ein lichtempfindliches Material mit einer
positiven Ladung, wie ein lichtempfindliches Material
auf Basis von Selen, einem normalen Entwicklungsvorgang
unterworfen wird, beträgt die elektrische Ladung des
Toners vorzugsweise -5 µC/g oder weniger. Wenn ein licht
empfindliches Material mit einer negativen Ladung, wie
Zinkoxid, Cadmiumsulfid oder ein organischer Photoleiter
(OPC) einem normalen Entwicklungsvorgang unterworfen wird,
beträgt die elektrische Ladung des Toners vorzugsweise
+5 µC/g oder mehr.
Die durch Reibungselektrizität aufgenommene Ladungsmenge
des Toners kann mit Hilfe einer handelsüblichen Abfluß-
Maschine (flow-off machine) zur Messung einer elektrischen
Ladung (TB-200 der Toshiba Chemical K.K.) gemessen werden,
nachdem die Konzentration des Toners auf 5 Gew.-%, bezogen
auf einen Träger (EFV 200/300 der Nihon Teppun K.K.) ein
gestellt und der Toner und der Träger ausreichend vermischt
und gerührt worden sind.
Der erfindungsgemäß hergestellte elektrophotographische Entwickler
kann in besonders wirksamer Weise für das Magnetbürsten
verfahren etc. eingesetzt werden.
Die Erfindung wird nachstehend durch die folgenden Beispiele
erläutert. In diesen Beispielen beziehen sich alle Prozent
angaben und Teile auf das Gewicht, wenn nichts anderes
angegeben ist.
Unter Verwendung eines Bisphenol-Polyesterharzes (Zah
lenmittel des Molekulargewichts (n) 5700, Gewichts
mittel des Molekulargewichts (w) 63 000, Einfriertem
peratur (Tg) 67°C, Erweichungspunkt 123°C), eines
Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymeren (n 20 000,
w 220 000, Tg 60°C), Polypropylen (Typ Biscol 550 P der
Sanyo Chemical Ind. Co., Ltd.) eines die Ladung kontrol
lierenden Mittels (Bontron E83 der Orient Kagaku K.K.)
und Magnetit (EPT 1000 der Toda Industrial Co., Ltd.) wur
den die sechs verschiedenen in der vorstehenden Tabelle 1
aufgeführten Toner mit Hilfe des nachstehenden Verfahrens
hergestellt.
Die physikalischen Eigenschaften der Harze wurden in fol
gender Weise gemessen (vgl. US-PS 4 265 993):
Tg: Unter Verwendung einer thermomechanischen Analyse vorrichtung (Modell TMS-1 der Perkin Elmer Co.);
Erweichungspunkt: Kugel- und Ring-Methode (gemäß JIS K 2351-1960);
w, n, w/n: Gelpermeationschromatographie.
Tg: Unter Verwendung einer thermomechanischen Analyse vorrichtung (Modell TMS-1 der Perkin Elmer Co.);
Erweichungspunkt: Kugel- und Ring-Methode (gemäß JIS K 2351-1960);
w, n, w/n: Gelpermeationschromatographie.
Zuerst wurden in jedem Fall die einzelnen Bestandteile
mit Hilfe einer Druck-Knetvorrichtung bei einer Temperatur
von 140°C 20 Minuten lang ausreichend miteinander ver
knetet, zur Verfestigung abgekühlt und mit Hilfe einer
Strahlmühle fein gemahlen. Danach wurde 0,6 Teil fein
verteiltes Siliciumdioxid zu dem so erhaltenen feinen
Pulver zugesetzt und das Gemisch wurde ausreichend bei
normaler Temperatur trockengemischt, wonach das erhal
tene Gemisch in feinst verteilter Form durch einen Heiß
luftstrom von 150°C geleitet wurde, um die Behandlung
zur Bildung von Kügelchen durchzuführen. Dann wurde
dem Gemisch außerdem 0,5 Teil fein verteiltes Silicium
dioxid zugesetzt und eingemischt, wobei magnetische
Tonerteilchen erhalten wurden, deren Teilchengröße auf
5 bis 20 µm eingestellt war.
Die durch Reibungselektrizität gebildete Ladungsmenge
der so erhaltenen Tonerteilchen betrug in allen Fällen
-5 µC/g oder weniger und der elektrische Widerstand
betrug in allen Fällen 10¹⁴ Ω·cm oder mehr.
Diese Toner wurden in einer Kopiermaschine mit Selen
als lichtempfindliches Material, die durch Abänderung
einer handelsüblichen Kopiermaschine erhalten worden war,
angewendet und die erhaltenen Abbildungen wurden ausge
wertet. Die Entwicklungsbedingungen waren wie folgt.
Als Entwicklungswalze wurde eine Magnetwalze mit einem
Außendurchmesser von 29,3 mm verwendet, welche 12 symme
trische Magnetpole (symmetrisch magnetisiert), in
einem Gehäuse aus rostfreiem Stahl mit einem Außendurch
messer von 31,4 mm, mit einer Magnetflußdichte von
6·10-2 Vs/m² (600 Gauss) am Gehäuse, aufwies. Die Magnet
walze rotierte mit 1200 Upm und eine Hülse rotierte mit
100 Upm, so daß jeder magnetische Toner in der gleichen
Richtung wie das lichtempfindliche Material bewegt wurde.
Der Abstand zwischen dem lichtempfindlichen Material und
der Hülse wurde auf 0,45 mm eingestellt und der
Abstand zwischen einem Rakel und der Manschette wurde
auf 0,35 mm eingestellt. Als Ergebnis zeigte Toner Nr. 1,
der kein Polypropylen enthielt, gute Bildqualität, ver
ursachte jedoch das Offset-Phänomen bei einer Fixierrate
von 100 mm/sec in einer Teflon-Heißwalzen-Fixiermaschine,
die auf 170°C erhitzt war.
Toner Nr. 6, der kein Bisphenol-Polyesterharz enthielt,
verursachte unter den vorstehend beschriebenen Fixierungs
bedingungen nicht das Offset-Phänomen und zeigte gute
Fixiereigenschaften, ergab jedoch kein vollständig schwarzes
Bild mit gleichmäßiger Dichte und war unbefriedigend im
Hinblick auf die Beständigkeit der Bilddichte bei fort
gesetztem Kopieren. Darüber hinaus war dieser Toner im
Hinblick auf die Vermahlbarkeit wesentlich schlechter als
die anderen Toner.
Andererseits wurde bei Verwendung der Toner Nr. 2 bis 5
kein Offset-Phänomen verursacht und es konnte eine sehr
gute Abbildung erzielt werden.
Als Vergleichsbeispiel wurde in der vorstehend beschriebenen
Weise ein Toner hergestellt, der kein Mittel zur Kontrolle
der Ladung enthielt und der aus 36 Teilen eines Bisphenol-
Polyesterharzes, 7,5 Teilen Styrol-n-Butylmethacrylat-
Copolymerem, 1,5 Teilen Polypropylen (Biscol 550 P der
Sanyo Chemical Ind., Ltd.) und 55 Teilen Magnetit
(EPT 1000 der Toda Industrial Co., Ltd.) bestand.
Mit Hilfe dieses Toners wurde ein Bild entwickelt,
welches bewertet wurde. Dabei zeigte sich, daß das
Offset-Phänomen nicht eintrat, daß jedoch die durch
Reibungselektrizität entstandene Ladungsmenge -2,5 µC/g
betrug und keine ausreichende Bilddichte erreicht werden
konnte.
Als weiteres Vergleichsbeispiel wurden magnetische
Tonerteilchen mit einer Teilchengröße von 5 bis 20 µm
unter Anwendung der gleichen Zusammensetzung wie die
Zusammensetzung Nr. 2 hergestellt, mit der Abänderung,
daß 1,5 Teile Ruß (Nr. 30 der Mitsubishi Chemical Ind.,
Ltd.) dem Pulver aus kugeligen Teilchen zugesetzt wurden
und die Fixierungsbehandlung für den Ruß in einem Heiß
luftstrom bei 130°C durchgeführt wurde. Der elektrische,
Widerstand dieses Toners war 3 × 10¹² Ω·cm und es konnte
lediglich ein verzerrtes Bild mit schwerwiegender
Störung der Anordnung des Toners erhalten werden.
Als Ausgangsmaterialien wurden 15 Teile des gleichen Bis-
Phenol-Polyesterharzes wie in Beispiel 1, 25 Teile eines
Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymeren (siehe Beispiel 1),
3 Teile niedermolekulares Polyethylen (Wachs C der Hoechst
AG), 2 Teile eines Mittels zum Einstellen einer positiven
Ladung (Bontron AFP-B der Orient Chemical Co., Ltd.) und
35 Teile Magnetit (KBC 100 der Kanto Denka Kogyo Co., Ltd.)
mit Hilfe eines Druck-Kneters bei einer Temperatur von 135°C
während 15 Minuten ausreichend miteinander verknetet, zur
Verfestigung abgekühlt und mit Hilfe einer Strahlmühle
fein gemahlen.
Danach wurde 0,5% fein verteiltes Siliciumdioxid (R 972
der Nihon Aerosil Co., Ltd.) dem so erhaltenen feinen Pulver
zugesetzt und das gebildete Gemisch wurde in feinst verteil
ter Form durch einen Heißluftstrom von 100°C geleitet,
um eine Behandlung zur Ausbildung von kugeligen Teilchen
durchzuführen. Auf diese Weise wurden Tonerteilchen
einem Durchmesser von 5 bis 20 µm erhalten.
Dieser Toner hatte einen elektrischen Widerstand von
1 × 10¹⁶ Ω·cm und eine durch Reibungselektrizität gebil
dete Ladung von +7,0 µC/g.
Dieser Toner wurde einer Auswertung der Bilderzeugung
mit Hilfe eines normalen Entwicklungsvorgangs unterworfen,
wozu eine Kopiermaschine unter Verwendung von OPC-licht
empfindlichem Material mit einer negativen Ladung einge
setzt wurde. Die Entwicklungsbedingungen waren die gleichen
wie in Beispiel 1. Dabei zeigte sich, daß bei einer Fixier
rate von 100 mm/sec in einer Teflon-Heißwalzen-Fixiermaschi
ne, die auf 170°C erhitzt war, kein Offset-Phänomen auf
trat und daß ein sehr scharfes Bild erhalten werden konnte.
Die in Tabelle 2 aufgeführten sechs verschiedenen Toner
wurden mit Hilfe des nachstehend beschriebenen Verfahrens
aus folgenden Ausgangsmaterialien hergestellt: einem
Styrol-Butadien-Copolymeren (S5B der Goodyear Tire and
Rubber Co.), einem Styrol-n-Butylmethacrylat-Copolymeren
(Zahlenmittel des Molekulargewichts 20 000, Gewichtsmittel
des Molekulargewichts 220 000, Einfriertemperatur 60°C),
einem Bisphenol-Polyesterharz (Zahlenmittel des Molekular
gewichts 63 000, Einfriertemperatur 67°C, Erweichungspunkt
123°C), Polypropylen (Biscol 550P der Sanyo Chemical Ind.,
Ltd.), einem Mittel zum Regeln der Ladung (Bontron ER3
der Orient Chemical Co., Ltd.) und magnetischem Pulver
(EPT 1000 der Toda Industrial Co., Ltd.).
Die Ausgangsmaterialien wurden in jedem Fall mit Hilfe
eines Druck-Kneters bei einer Temperatur von 140°C während
20 Minuten ausreichend miteinander verknetet, zur Verfesti
gung abgekühlt und mit Hilfe einer Strahlmühle fein gemah
len. Danach wurde 0,6 Teil Siliciumdioxid zu dem so erhal
tenen feinen Pulver zugesetzt und bei Raumtemperatur damit
ausreichend trocken vermischt, wonach das gebildete Ge
misch in feinst verteilter Form durch einen Heißluft
strom von 150°C geleitet wurde, um die Behandlung zur
Ausbildung von kugeligen Teilchen durchzuführen. Dann
wurde wiederum 0,5 Teil fein verteiltes Siliciumdioxid
zu dem Gemisch zugesetzt und damit vermischt, wobei
magnetische Tonerteilchen mit einer auf 5 bis 20 µm einge
stellten Teilchengröße erhalten wurden.
In allen Fällen betrug die durch Reibungselektrizität
erzielte Ladung der so erhaltenen Tonerteilchen mindestens
-5 µC/g oder weniger und in allen Fällen betrug der
elektrische Widerstand 10¹⁴ Ω·cm oder mehr.
Diese Toner wurden unter den gleichen Bedingungen wie in
Beispiel 1 zur Entwicklung eines Bildes verwendet, welches
bewertet wurde. Dafür wurde eine Kopiermaschine mit einem
aus Selen bestehenden lichtempfindlichen Material, die
durch Änderung einer handelsüblichen Kopiermaschine
erhalten wurde, verwendet. Dabei zeigte Toner Nr. 7, der
kein Styrol-Butadien-Copolymeres enthielt, eine gute
Qualität der Abbildung und die gleiche Offset-Beständigkeit
wie Toner Nr. 2 bis 5, war jedoch den Tonern Nr. 8 bis
11 im Hinblick auf die Offset-Widerstandsfähigkeit unter
legen.
Toner Nr. 12, der weder Styrol-n-Butylmethacrylat-Copoly
meres, noch Bisphenol-Polyesterharz enthielt, verursachte
unter den vorstehend beschriebenen Bedingungen das Offset-
Phänomen nicht und zeigte gute Fixiereigenschaften, ergab
jedoch kein vollständig schwarzes Bild mit gleichförmiger
Dichte und war unbefriedigend im Hinblick auf die Beständig
keit der Bilddichte bei kontinuierlichem Kopierbetrieb.
Darüber hinaus war dieser Toner im Hinblick auf die Vermahl
barkeit viel schlechter als die anderen Toner.
Andererseits wurde im Fall der Toner Nr. 8 bis 11 das
Offset-Phänomen nicht verursacht und die Offset-Beständig
keit war besser als bei den Tonern Nr. 2 bis 5. Darüber
hinaus konnte auch ein sehr gutes Bild erhalten werden.
Als Vergleichsbeispiel wurde in der vorstehend beschrie
benen Weise ein Toner hergestellt, der kein Mittel zur
Regelung der Ladung enthielt und der aus 15 Teilen Styrol-
n-Butylmethacrylat-Copolymerem (vgl. Tabelle 2), 15 Teilen
eines Bisphenol-Polyesterharzes (vgl. Tabelle 2), 12 Teilen
eines Styrol-Butadien-Copolymeren (S5B der Goodyear Tire
and Rubber Co.), 3 Teilen Polypropylen (Biscol 550P der
Sanyo Chemical Industries, Ltd.) und 55 Teilen Magnetit
(EPT 1000 der Toda Industrial Co., Ltd.) bestand. Dieser
Toner wurde zur Entwicklung eines Bildes verwendet, welches
bewertet wurde. Dabei trat kein Offset-Phänomen auf, jedoch
betrug die durch Reibungselektrizität gebildete Ladung
-2,5 µC/g und es konnte keine ausreichende Bilddichte
erhalten werden.
Darüber hinaus wurden als weiteres Vergleichsbeispiel mag
netische Tonerteilchen mit einer Teilchengröße von 5 bis
20 µm unter Verwendung der gleichen Zusammensetzung wie
der Zusammensetzung von Nr. 8, mit der Ausnahme, daß 1,5
Teile Ruß (Nr. 30 der Mitsubishi Chemical Ind., Ltd.) zu
dem aus kugeligen Teilchen bestehenden Pulver zugesetzt
wurden, hergestellt, wobei die Behandlung zur Fixierung
des Rußes in einem Heißluftstrom von 130°C erfolgte.
Der elektrische Widerstand dieses Toners betrug 6 × 10¹² Ω·cm
und es konnte nur ein verzerrtes Bild mit starker Störung
der Ordnung des Toners erhalten werden.
Als Ausgangsmaterialien wurden 5 Teile des gleichen Bis
phenol-Polyesterharzes wie in Beispiel 3, 5 Teile eines
Styrol-Butadien-Copolymerharzes (S226 der Japanese Geon
Co., Ltd.), 30 Teile eines Styrol-n-Butylacrylat-Copoly
meren, 3 Teile eines niedermolekularen Polyethylens
(Wachs C der Hoechst AG), 2 Teile eines Mittels zum
Einstellen einer positiven Ladung (Bontron AFP-B der
Orient Chemical Co., Ltd.) und 55 Teile Magnetit (KBC 100
der Kanto Denka Kogyo Co., Ltd.) mit Hilfe eines Druck-
Kneters bei einer Temperatur von 135°C während 15 Minuten
ausreichend miteinander verknetet, zur Verfestigung ge
kühlt und mit Hilfe einer Strahlmühle fein gemahlen.
Danach wurde 0,5% fein verteiltes Siliciumdioxid (R972
der Nihon Aerosil Co., Ltd.) zu dem so erhaltenen feinen
Pulver zugesetzt und das gebildete Gemisch wurde in feinst
verteilter Form durch einen bei 160°C gehaltenen Heißluft
strom geleitet, um die Behandlung zur Ausbildung kugeliger
Teilchen durchzuführen, wobei Tonerteilchen mit einem
Durchmesser von 5 bis 20 µm erhalten wurden. Dieser
Toner hatte einen elektrischen Widerstand von 5 × 10¹⁵ Ω·cm
und eine durch Reibungselektrizität verursachte Ladung
von +7,5 µC/g.
Dieser Toner wurde mit Hilfe, eines normalen Entwicklungs
vorgangs unter Verwendung einer Kopiermaschine mit einem
organischen lichtempfindlichen Material (OPC) mit einer
negativen Ladung zur Entwicklung eines Bildes verwendet,
welches ausgewertet wurde. Die Entwicklungsbedingungen
waren die gleichen wie in Beispiel 1. Dabei trat kein
Offset-Phänomen bei einer Fixierrate von 100 mm/sec in einer
Teflon-Heißwalzen-Fixiermaschine auf, die auf 170°C erhitzt
war, und es konnte ein sehr scharfes Bild erhalten werden.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung eines übertragbaren Entwick
lers für die Elektrophotographie der als Hauptbestandteile
mindestens eine Harzkomponente und ein Farbmittel, die Toner
teilchen bilden, enthält, dadurch gekennzeichnet, daß als
Harzkomponente (A) ein Styrol-Acryl-Copolymeres und (B) ein
Polyesterharz kombiniert werden, daß der elektrische Wider
stand des Toners mit Hilfe eines Mittels zur Regelung des
elektrischen Widerstands auf einen Wert von 10¹³ Ω·cm oder
darüber eingestellt wird, und daß die durch Reibungs
elektrizität erzeugte Ladung des Toners durch Zusatz eines
Mittels zur Regelung der Ladung auf -5 µC/g oder weniger oder
auf +5 µC/g oder mehr eingestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Harzkomponente außerdem (C) ein Styrol-Butadien-Copoly
meres zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Harzkomponente außerdem ein aliphatisches
Harz als Trennmittel zugesetzt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge
kennzeichnet, daß den Tonerteilchen außerdem ein magnetisches
Pulver zugegeben wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, das die Harzkomponenten in
einem Gewichtsverhältnis (A)/(B) von 1 : 9 bis 9 : 1 eingesetzt
werden.
6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
der Bestandteil (A) in einem Anteil von 10 bis 80 Gew.-%, der
Bestandteil (B) in einem Anteil von 10 bis 80 Gew.-%, und der
Bestandteil (C) in einem Anteil von 10 bis 80 Gew.-% ein
gesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
das magnetische Pulver in einem Anteil von 40 bis 80 Gew.-%
zugesetzt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch ge
kennzeichnet, daß als Styrol-Acryl-Copolymeres (A) ein Copo
lymeres aus Styrol und einem Acrylat oder ein Copolymeres aus
Styrol und einem Methacrylat verwendet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß als Polyesterharz (B) ein von Bisphenol
abgeleitetes Polyesterharz verwendet wird.
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