DE324862C

DE324862C - Verfahren zur Reinigung technischen Naphthalins, insbesondere fuer die Darstellung hydrierter Naphthaline

Info

Publication number: DE324862C
Application number: DE1915324862D
Authority: DE
Original assignee: TETRALIN GmbH
Current assignee: TETRALIN GmbH
Priority date: 1915-08-01
Filing date: 1915-08-01
Publication date: 1920-12-14

Description

Verfahren zur Reinigung technischen Naphthalins, insbesondere für die Darstellung hydrierter Naphthaline. Gemäß dem Hauptpatent 324861 wird die Hydrierung des geschmolzenen, mit Katalysatoren versetzten Naphthalins dadurch sehr erleichtert und für den Großbetrieb erst durchführbar gestaltet, daß man das technische Naphthalin eine Vorreinigung durch Verschmelzen und Verrühren mit gewissen fein verteilten oder porösen Materialien durchmachen läßt.
Bei der Prüfung verschiedener Naphthalinsorten,welche verschiedene Mengen und Arten von Verunreinigungen enthalten können, zeigte es sich, daß die 1. c. beschriebene Art der Reinigung zuweilen nicht zu ganz befriedigendem Ergebnis führt.
Es wurde nun gefunden, daß man auch stark verunreinigte Sorten von Naphthalin, welche noch sehr intensive Schwefelsäurereaktion geben, dadurch vollkommen - reinigen kann, daß man den früher benutzten technischen Reinigungsmaterialien gewisse Zusätze beigibt.
Solche Zusätze sind insbesondere fein verteilte Metalle, wie Nickel, Eisen u. a. m., mit denen man das Naphthalin in geschmolzenem Zustande unter Wasserstoffdruck verrührt, worauf man das Naphthalin am besten unter vermindertem Druck von der Reinigungsmasse abdestilliert. Auch leicht schmelzbare Metalle, wie Natrium und Kalium, in geringem Prozentsatz der Reinigungsmasse zugesetzt, haben eine überraschend günstige Wirkurig erwiesen. Man kann auch mittels dieser Metalle allein, von denen man je nach der Menge der Verunreinigungen 0,5 bis 1,5 Prozent dem Naphthalin beimengt und bei Temperaturen oberhalb @1oo ° einige Stunden einwirken läßt, eine so gute Reinigung erzielen, daß Proben auch nach stundenlangem Stehen mit konzentrierter Schwefelsäure keine Spur von Rotfärbung mehr zeigen. Die so gereinigten Proben sind besonders leicht mittels wirksamer Katalysatorenhydrierbar, und die Wirksamkeit des Katalysators bleibt bei dem im Hauptpatent beschriebenen kontinuierlichen Hydrierungsverfahren sehr lange erhalten.
Allerdings ist sowohl Natrium wie Kalium zur Isolierung gewisser Bestandteile von Teerfraktionen schon früher benutzt worden, z. B. sind in der Patentschrift 2o9694 (Zusatz zum Patent 2o5465) und in Patentschrift 203312 Verfahren beschrieben, um Inden und Fluoren aus Gemischen,-welche diese Kohlenwasserstoffe enthalten, durch Behandlung mit metallischem Natrium als Natriumverbindüngen abzuscheiden. Aber selbst wenn man annehmen dürfte, daß diese Kohlenwasserstoffe sich in geringen Mengen in manchen Rohnaphthalinen vorfinden, so ist doch sehr unwahrscheinlich, daß gerade diese Substanzen die Wirksamkeit der Katalysatoren bei der Hydrierung beeinträchtigen, da sie der katalytischen Hydrierung an sich leicht zugänglich sind und daher höchstens im hydrierten Zustande eine Beimengung der hydrierten Naphthaline bilden würden. Vielmehr ist es wahrscheinlich, daß Produkte anderer Natur, wie in der Beschreibung zum Hauptpatent näher ausgeführt wurde, die sogenannte: Vergiftung ges Katalysators bewirken, und daß vözilic..Jiese bei der von mir aufgefunderiA-n=`"Mef'".tiielik£idlüng durch Überführung in unflüchtige Bestandteile herausgeschafft werden; andererseits ist aber auch nicht ausgeschlossen, daß eine gewisse Beeinflussung des Naphthalinmoleküls an sich durch diese Behandlung erreicht wird, welche letzteres für die Aufnahme von Wasserstoff empfänglicher macht.
Die obenerwähnte Verwendung des Natriums bzw. Kaliums für-die Isolierung von Inden und Fluoren aus Teerfraktionen ist also auch in bezug auf das Wirkungsresultat durchaus verschieden von dem hier beschriebenen Verfahren Beispiel I. zoo, kg technisches Naphthalin (z. B. Warmpreßgut-Naphthalin) werden in. einem :Druckkessel mit Rührwerk mit i kg Nickel oder Eisen, welches in fein verteiltem Zustande auf Tonerde o. dgl. niedergeschlagen ist, unter Wasserstoffdruck etwa 3 Stunden bei 15o bis i8o° verrührt, worauf man das Naphthalin am besten unter vermindertem Druck von dem Reinigungsmittel abdestilliert, nachdem man sich durch Probeentnahme davon überzeugt hat, daß die Schwefelsäurereaktion (s. Beispiel im Hauptpatent) eine befriedigende ist. , Beispiel II. ioo kg technisches Naphthalin (z. B. Warmpreßgut) werden in einem Rührkessel, welcher mit einem Destillationsaufsatz und Vorlage verbunden werden kann, mit etwa 75o g Natrium versetzt und 2 bis 3 Stunden bei 18o bis 2oo° verrührt, worauf man das Naphthalin im Vakuum abdestilliert.

Claims

PATENT-ANsPRucH: Verfahren zur Reinigung technischen Naphthalins, insonderheit für die katalytische Hydrierung, dadurch gekennzeichnet, daß man das geschmolzene Naphthalin mit fein vr, @ eilten oder porösen Maierialien im Gemisch ', mit fein verteilten oder leicht schmelzbaren Metallen oder auch mit den letzteren allein bei Temperaturen oberhalb ioo° behandelt.