DE3226364C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Elektrolysebad zur Erzielung von glänzenden Zinnüberzügen gemäß Oberbegriff des Patentanspruchs, die in der Radiotechnik und Elektronik, Geräteproduktion, Automontage, Nahrungsmittel- und pharmazeutischen Industrie Anwendung finden können.

Bekannt sind Zusätze zu Elektrolysebädern zur Schaffung von Zinn-Glanzüberzügen (vgl. DE-PS 12 60 262, GB-PS 20 23 182), die ein Mittel zur Feuchtigkeitsannahme (Benetzungsmittel), einen Glanzbildner und Glättungszusätze enthalten. Als Mittel zur Feuchtigkeitsannahme weden in der Literatur gewöhnlich Kondensationsprodukte aus Alkylalkohol oder Alkylphenol mit Äthylenoxid angegeben, die 10 bis 25 Moleküle Äthylenoxid enthalten. Als Glanzbildner wird am häufigsten Benzalaceton oder eine Mischung von Acetaldehyd oder Crotonaldehyd mit Aceton und Ammoniak empfohlen. Damit das Elektrolysebad große Ebenheit und einen hohen Verteilungsgrad auf dem Substrat gewährleistet, werden heterocyclische stickstoffenthaltende Verbindungen oder deren Derivate beigefügt (vgl. DE-PS 12 46 346).

Die bekannten Zusätze zu Elektrolysebädern für die Herstellung von Zinn-Glanzüberzügen erfordern das Arbeiten bei niedriger Stromdichte und die Korrektur des Elektrolysebades mit zwei und mehr Komponenten und ergeben keine hohe Auftragsgeschwindigkeit sowie Glanzbildung nur in beschränktem Intervall der Stromdichte. Infolge der Unlöslichkeit der Zusatzkomponenten in Wasser müssen zur Zubereitung des Bades organische Lösungsmittel mit erheblicher Toxizität verwendet werden.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines gattungsgemäßen Elektrolysebades für einen Zinn-Glanzüberzug mit einem Zusatz, der wasserlöslich ist, in einem breiten Intervall der Stromdichte die Glanzbildung sicherstellt, sowie hohe Arbeitsleistung bei hoher Stromdichte und starken Glanz des Überzugs bei hoher Verteilungsfähigkeit der Elektrolytflüssigkeit gewährleistet.

Zur Lösung dieser Aufgabe dient ein Elektrolysebad, das 100 bis 180 g/l Schwefelsäure, 20 bis 60 g/l Zinnsulfat, Formalin (38%) - 4 ml/l, 0,2 bis 0,8 g/l Benzalaceton und ein oberflächenaktives Mittel mit der allgemeinen Formel:

C _n H₂ _n Y O(CH₂CH₂O) _m Z,

worin Y=Wasserstoff oder ein Arylradikal, Z=Wasserstoff, SO₂H oder SO₃H, n = 8 bis 18 und m = 4 bis 25, in einer Konzentration von 3 bis 15 g/l, das erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß es zusätzlich ein Derivat der Nikotinsäure mit der allgemeinen Formel

worin X=OH, =NH₂, =O(CH₂CH₂O) _q H, =NH(CH₂CH₂O) _p H und q und p ganze Zahlen von 1 bis 4 sind, in einer Konzentration von 0,05 bis 0,8 g/l enthält.

Ein derartiges Bad bewirkt Überzüge mit gut ausgeglichenen Glanz (82% gegenüber 100% Silberspiegel), in einem breiten Stromdichte-Intervall (von 1 bis 10 A/dcm²). Die verwendete stickstoffhaltige Verbindung, ein Derivat der Nikotinsäure, ist vollkommen wasserlöslich und auch im Elektrolysebad löslich und sichert ihm eine große Verteilungsfähigkeit (42%). Somit ist das Elektrolysebad ein Universalbad, kann in stationären Wannen eingesetzt werden, wie auch bei Verwendung von Trommeln, unabhängig von einer komplizierten Form des Werkstücks. Man vermeidet die Anwendung von organischen Lösungsmitteln und die Korrektur des Elektrolysebades während der Arbeit geschieht nur durch eine einzige Lösung, was technologisch bequem erfüllbar ist. Das Elektrolysebad wird schnell und leicht zubereitet, hat keine komplizierte Zusammensetzung und ergibt einen einfachen technologischen Prozeß, Stabilität während des Prozesses und kann für die Dauer von 24 Monaten aufbewahrt werden.

Die Erfindung wird durch folgende Beispiele erläutert:

Beispiel 1

Die Zusammensetzung des Elektrolysebades zum Auftragen von Zinn-Glanzüberzügen ist folgende:

Zinnsulfat|20 g/l
Schwefelsäure	100 g/l
Formalin	4 ml/l
nicht ionogenes oberflächenaktives Mittel mit: @	(CH₂CH₂O)₁₀-Gruppen	7,5 g/l
Benzalaceton	0,2 g/l
hydroxyäthyliertes Nikotinamid	0,05 g/l

Das Elektrolysebad arbeitet bei einer Temperatur von 15 bis 25°C und einer Kathodenstromdichte von 4 A/dcm². Die Auflagegeschwindigkeit ist 2,6 µm/min, - der Glanz ist 72% gegenüber dem Silberspiegel. Die Verteilungsfähigkeit des Elektrolyts beträgt 18%.

Beispiel 2

Die Zusammensetzung des Elektrolysebades ist folgende:

Zinnsulfat|40 g/l
Schwefelsäure	120 g/l
Formalin	4 ml/l
nicht ionogenes oberflächenaktives Mittel mit: @	(CH₂CH₂O)₁₅-Gruppen	7,0 g/l
Benzalaceton	0,3 g/l
hydroxylierte Nikotinsäure	0,1 g/l

Die Bedingungen für die Durchführung des Überzugs sind die gleichen wie in Beispiel 1. Die Verteilungsfähigkeit des Elektrolysebades ist 33%. Der Glanz des Überzuges beträgt 89% gegenüber dem Silberspiegel in einem breiten Intervall der Stromdichte. Die Auftragungsgeschwindigkeit beträgt 2,0 µm/min.

Beispiel 3

Die Zusammensetzung des Elektrolysebades ist folgende:

Zinnsulfat|60 g/l
Schwefelsäure	180 g/l
Formalin	4 ml/l
nicht ionogenes oberflächenaktives Mittel mit: @	(CH₂CH₂O)₁₅-Gruppen	7,5 g/l
Benzalaceton	0,3 g/l
hydroxyliertes Nikotinamid	0,2 g/l

Die Bedingungen für die Durchführung des Überzugs sind die gleichen wie in Beispiel 1. Die Verteilungsfähigkeit des Elektrolysebades ist 36%. Die Werkstücke haben ein gutes Aussehen, ohne Unebenheiten und andere Defekte.

Beispiel 4

Die Zusammensetzung des Elektrolysebades ist folgende:

Zinnsulfat|40 g/l
Schwefelsäure	160 g/l
Formalin	4 ml/l
nicht ionogenes oberflächenaktives Mittel mit: @	(CH₂CH₂O)₂₅-Gruppen	7,0 g/l
Benzalaceton	0,5 g/l
hydroxylierte Nikotinsäure	0,3 g/l

Die Bedingugnen für die Durchführung des Überzugs sind wie in Beispiel 1. Die Verteilungsfähigkeit des Elektrolysebades ist 42% und der Glanz 83%.

Claims (1)

1. Elektrolysebad zur Erzielung eines Zinn-Glanzüberzugs, enthaltend Schwefelsäure von 100 bis 180 g/l, Zinnsulfat von 20 bis 60 g/l, Formalin=4 ml/l, Benzalaceton von 0,2 bis 0,8 g/l und ein oberflächenaktives Mittel der allgemeinen Formel: C _n H₂ _n YO(CH₂CH₂O) _m Z,worin Y=Wasserstoff oder Aryl-Radikal, Z=H, SO₂H oder SO₃H, n = 8 bis 18 und m = 4 bis 25 in einer Konzentration von 3 bis 15 g/l, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich ein Derivat der Nikotinsäure mit der allgemeinen Formel worin X=OH, =NH₂, =O(CH₂CH₂O) _q H, =NH(CH₂CH₂O) _p H und q und p ganze Zahlen von 1 bis 4 sind, in einer Konzentration von 0,05 bis 0,8 g/l enthält.