DE3209533A1 - Reaktivfarbstoffmischung und verfahren zum anfaerben von cellulosefasern - Google Patents
Reaktivfarbstoffmischung und verfahren zum anfaerben von cellulosefasernInfo
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Description
W W ^) β
Λ Registered Representatives
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European Patent Office
SUMITOMO CHEMICAL CO., LTD.
Tokyo, Japan
Tokyo, Japan
Möhlstraße 37 D-8000 München 80
Tel.: 089/982085-87 Telex: 0529802 hnkld
Telegramme: ellipsoid
A-6345-02
r)r. F/ab
16. März 1982
Reaktivfarbstoffmischung und Verfahren zum Anfärben von
Cellulosefasern
Cellulosefasern
Beschreibung
Die Erfindung betrifft eine Reaktivfarbstoffmischung und
ein Verfahren zum Anfärben von Cellulosefasern unter Ver-Wendung
der Reaktivfarbstoffmischung, insbesondere eine den Reaktivfarbstoff C.I. Reactive Orange 16 enthaltende
Farbstoffmischung, die in Wasser und wäßrigen alkalischen Flüssigkeiten sehr leicht in Lösung geht und eine hohe
Farbausbeute ermöglicht, sowie ein Verfahren zum Anfärben von Cellulosefasern unter Verwendung einer den genannten
Reaktivfarbstoff enthaltenden Reaktivfarbstoffmischung.
Reaktivfarbstoffe lassen sich auf verschiedenste Weise
auf Cellulosefasern fixieren, wobei man gefärbte Produkte
hoher Brillanz und hoher Naßechtheit erhält. Deshalb werden Reaktivfarbstoffe umfangreich zum Anfärben und
Bedrucken von Cellulosefasern verwendet.
Da auc.i in Färbereien und Textildruckereien Energie gespart
werden muß, bedient man sich in zunehmenden Maße sogenannter Einbäder zum kontinuierlichen Färben und einphasig
verlaufender Druckmaßnahmen. In diesem Zusammenhang wird auch dem sog. Kalt-Aufdockverfahren immer mehr
Beachtung geschenkt. Die bei derartigen Färbeverfahren °® verwendeten Reaktivfarbstoffe müssen bei niedrigen Temperaturen
gut in Wasser und wäßrigen alkalischen Flüssigkeiten löslich sein. Darüberhinaus muß die erhaltene Farbstofflösung
stabil bleiben. Wenn man beispielsweise ein Kalt-Aufdockverfahren
durchführt, sollten die Farbstoffe in Mengen von nicht weniger als mindestens 50 Gewichtsteilen
in 1000 Gewichtsteilen einer wäßrigen Lösung mit Natriumhydroxid, Natriumcarbonat, Natriumsilicat oder Trinatrium-
«I · O
phosphat und einem Elektrolyten in Lösung gehen, ο
Der Farbstoff C.I. Reactive Orange 16 eignet sich zwar zum Orangefärben von Cellulosefasern, er ist jedoch in
wäßrigen alkalischen Flüssigkeiten nur schlecht löslich,
so daß man bei seiner Verwendung nur unter größten 10
Schwierigkeiten gleichmäßig und fleckenfrei sattgefärbte Produkte erhält. Zum Verbessern der Löslichkeitseigenschaften
ist es bekannt, mit den Reaktivfarbstoffen Naphthalinsulfonsäure/Formaldehyd-Kondensate zu mischen.
Da jedoch die Löslichkeit des Reaktivfarbstoffs C.I. Reactive
Orange 16 besonders niedrig ist, lassen sich dessen Lösungseigenschaften in alkalischen Flüssigkeiten
selbst bei Zusatz großer Mengen an solchen Kondensaten kaum verbessern.
Ein weiterer bekannter oranger Reaktivfarbstoff ist der
Farbstoff C.I. Reactive Orange 7. Auch er besitzt jedoch, wie der Reaktivfarbstoff CI. Reactive Orange 16, nur
eine geringe Löslichkeit in wäßrigen alkalischen Flüssigkeiten. Auch sein Lösungsvermögen läßt sich selbst bei
Z ο
Zusatz großer Mengen an den genannten Kondensaten kaum verbessern, so daß auch bei seiner Verwendung im
Rahmen eines Kalt-Aufdockverfahrens gleichmäßig und fleckenfrei exakt gefärbte Produkte nur unter Schwierigen
keiten erhältlich sind.
Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß man das Lösungsvermögen der genannten orangen Reaktivfarbstoffe
in Wasser und wäßrigen alkalischen Flüssigkeiten erheblieh verbessern kann, wenn man die genannten beiden
orangen Reaktivfarbstoffe CI. Reactive Orange 16 und
-S-
CI. Reactive Orange 7 in Mischung verwendet und dieser Mischung ein Kondensat von Formaldehyd mit einer alkylierten
oder nicht-alkylierten Naphthalinsulfonsäure einverleibt.
Die hierbei erhaltene Reaktivfarbstoffmischung eignet sich in hervorragender Weise bei hoher Farbausbeute
zum Anfärben von Cellulosefasern.
Gegenstand der Erfindung sind somit eine Reaktivfarbstoffmischung
mit 60 bis 97 Gew.-% des Farbstoffs C.I. Reactive Orange 16 und 3 bis 40 Gew.-% des Farbstoffs CI. React-
ive Orange 7 sowie, bezogen auf 100 Gewichtsteile Farb-15
stoffgemisch, 5 bis 100 Gewichtsteilen eines Naphthalinsulfonsäure/Formaldehyd—
Kondensats eines Sulfonierungsgrades von 100 bis 200%, sowie ein Verfahren zum Anfärben
von Cellulosefasern unter Verwendung der Reaktiv-
farbstoffmischung. ZU
Die Erfindung wird im folgenden näher erläutert:
Die Reaktivfarbstoffe CI. Reactive Orange No. 16 und lassen sich in Form der freien Säure durch folgende
Formeln wiedergeben:
OH HO3SOH2CH2CO2S -\\- N=N -f^Y*^ NKCOCH
32CH2CO2S -\\- N=N -f^Y^ NKCOCH3
■ HO3S
OH
NHCOCH-
W L Il J. 35
ff V- N=N -^**S%~-
HO3SOH2CH2CO2S HO3S
-6-
Bei den zur Herstellung der Kondensate mit Formaldeyd ° verwendbaren Naphthalinsulfonsäuren handelt es sich gegebenenfalls
um alkylierte Naphthalinsulfonsäuren, z.B. um Naphthalinsulfonsäure selbst, Methylnaphthalinsulfonsäure,
Ethy!naphtha linsulfonsäure, Propylnaphthalinsulfonsäre
oder Butylnaphthalinsulfonsäure, vorzugsweise Methyl- ^ naphthalinsulfonsäuren Diese Naphthalinsulfonsäuren
liegen in der Regel in Form ihrer Alkalimetall-, z.B. Natrium- oder Kalium- oder Amoniumsalze, yor.
Ferner können an der Kondensatbildung auch mehrere
Naphthalinsulfonsäuren beteiligt sein. 15
Die Kondensation zwischen der jeweiligen (Alkyl)Naphthalinsulfonsäure
und Formaldehyd kann in üblicher bekannter Weise durchgeführt werden. Der Sulfonierungsgrad (unter
einem Sulfonierungsgrad von 100% ist zu verstehen, daß auf pn
ein Mol (Alkyl)Naphthalin 1 Mol SuIfonsäure entfällt) der
Naphthalinsulfonsäuren sollte im Durchschnitt 100 bis 200% betragen.
Die Reaktivfarbstoffmischung gemäß der Erfindung erhält man durch in üblicher Weise durchgeführtes gründliches
Vermischen eines Farbstoffgemischs aus 60 bis 97, vorzugsweise 80 bis 95 Gew.-% des Reaktivfarbstoffs CI
Reactive Orange 16 und 3 bis 40, vorzugsweise 5 bis 20
Gew.-% des Farbstoffs C.I. Reactive Orange 7 mit dem 30
Naphthalinsulfonsäure/Formaldehyd-Kondensat.
Die Menge an Kondensat beträgt pro 100 Gewichtsteile Farbstoff
mischung 5 bis 100, vorzugsweise 10 bis 50 Gewichtsteile.
Eine Farbstoffmischung gemäß der Erfindung kann hydrotrope
Mittel, z.B. Harnstoff oder Thioharnstoff, oberflächen-
aktive Mittel, Sequestriermittel, z.B. Natriumtripoly-5
phosphat oder Natriumhexametaphosphat, Puffer, wie Dinatriumhydrogenphosphat, und/oder sonstige Zusätze,
die das Lösungsvermögen der Farbstoffmischung höchstens
geringfügig beeinträchtigen, z.B.Dextrin oder Saccharose,
enthalten. Ferner kann die Farbstoffmischung Elektro-10
lyte, wie Natriumchlorid und Natriumsulfat, oder Entstaubungsmittel,
wie Mineralölemulsionen, enthalten, solange diese das Lösungsvermögen bzw. die Löslichkeitseigenschaften
der erfindungsgemäßen Farbstoffmischung nicht beeinträchtigen.
Eine Reaktivfarbstoffmischung gemäß der Erfindung ist
in Wasser und in wäßrigen alkalischen Flüssigkeiten hervorragend löslich und eignet sich in Form ihrer
Lösung zum Anfärben von Cellulosefasern. Hierbei er-20
hält man farbige Produkte hoher Gleichmäßigkeit und hoher Farbausbeute. Das Anfärben von Cellulosefasern
kann in üblicher bekannter Weise durch Bedrucken, Ausfärben oder kontinuierliches Färben, z.B. im Rahmen
eines Kalt-Aufdockverfahrens,erfolgen.
25
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
Sämtliche Angaben "Teile" bedeuten "Gewichtsteile11.
76 Teile C.I. Reactive Orange 16 (Natriumsalz) einer
Reinheit von 80% und 10 Teile C.I. Reactive Orange 7 (Natriumsalz) einer Reinheit von 73% werden mit 13
Teilen eines Kondensats (Natriumsalz) aus Formaldehyd
und Methylnaphthalinsulfonsäure eines Sulfonierungsgrads von 150% und einem Teil einer Mineralölemulsion versetzt,
worauf das Gemisch zur Herstellung einer Farbstoffmischung
gründlich durchgemischt wird.
(1) 130 g der erhaltenen Farbstoffmischung werden in
heißem Wasser gelöst und dann mit Wasser auf 1000 ml aufgefüllt. Danach wird die erhaltene Farbstofflösung 1 Tag
und 1 Nacht lang auf 25 bis 300C abkühlen gelassen, sie
bleibt jedoch ohne Bildung irgendeines Farbstoffbodensatzes stabil.
Wird dagegen eine entsprechende Farbstofflösung ohne den Reaktivfarbstoff C.I. Reactive Orange 7 1 Tag und 1 Nacht
lang stehen gelassen, setzt sich als Bodensatz viel Farbstoff ab. Die Löslichkeit der Farbstoffmischung beträgt
nur 100 g/l.
(2) 80 g der in der geschilderten Weise zubereiteten Farbstoffmischung
gemäß der Erfindung werden in heißem Wasser gelöst, worauf die Lösung auf 250C abgekühlt wird. Danach
werden der Farbstofflösung 20 ml einer 32,5%-igen Natriumhydroxidlösung
und 30 g wasserfreies Natriumsulfat einverleibt. Schließlich wird die Lösung mit Wasser bei 250C
auf einen Liter aufgefüllt.
Sofort danach wird in die Färbeflotte Baumwollpopeline
getaucht, auf einen Aufnahmegrad von 70% abgequetscht, abgedockt, dicht in eine Polyethylenfolie gepackt und
20 h lang in einem Raum bei 250C liegen gelassen. Schließlich
wird das gefärbte Produkt mit kaltem Wasser und danach mit heißem Wasser gewaschen, bei 95° bis 980C in einer
Waschlauge eingeseift, danach mit kaltem Wasser gespült und schließlich getrocknet. Hierbei erhält man einen
Λ
-3 -
-3 -
gleichmäßig und tief orange gefärbten Baumwollpopeline. 5
Eine Farbstoffmischung ohne den Reaktivfarbstoff C-I. Reactive
Orange 7 löst sich in Gegenwart der genannten Alkalien lediglich in einer Menge von unter 30 g/l.
Unmittelbar nach der Alkalizugabe bilden sich Farbstoffaggregate, so daß man unmöglich eine gleichmäßige Färbung
erreicht.
Beispiel 2
15
15
76 Teile C.I. Reactive Orange 16 (Natriumsalz) in einer Reinheit von 80% und 10 Teile C.I. Reactive Orange 7
(Natriumsalz) in einer Reinheit von 40% werden mit 13 Teilen eines Kondensats (Natriumsalz) von Formaldehyd mit
Methylnaphthalinsulfonsäure eines Sulfonierungsgrads von 150% und einem Teil einer Mineralölemulsion versetzt, worauf
das Ganze zur Gewinnung einer Farbstoffmischung gründlich durchgemischt wird.
^S (i) 130 g der erhaltenen Farbstoffmischung werden in
heißem Wasser gelöst, worauf das Ganze mit Wasser auf 1000 ml aufgefüllt wird.
Die erhaltene Farbstofflösung wird 1 Tag und 1 Nacht lang
stehen gelassen, sie bleibt jedoch ohne Bildung eines
Bodensatzes stabil.
(2) Unter Verwendung der Farbstoffmischung wird eine Druckfarbe der folgenden Zusammensetzung:
Farbstoffmischung 80 Teile
Harnstoff 50 Teile
pastösee Dickungsmittel 550 Teile
heißes Wasser 300 Teile
Natriumhydrogencarbonat 20 Teile
1000 Teile 10
zubereitet.
Nachdem die Druckfarbe einen Tag und eine Nacht lang stehen gelassen worden war, wird sie zum üblichen Be-
drucken von Baumwollpopeline verwendet. Nach dem Bedrucken wird der Popeline 5 min lang bei 1000C gedämpft. Schließlich
wird der fopeline mit (kaltem) Wasser und anschließend warmem Wasser gewaschen, eingeseift, mit warmem Wasser,
dann mit (kaltem)Wasser gewaschen und letztlich getrocknet.
20
Der Baumwollpopeline ist gleichmäßig und tief orange gefärbt.
Bei einer Farbstoffmischung ohne den Reaktivfarbstoff
CI. Reaktive Orange 7 bilden sich nur 4 h nach Zugabe 25
der Alkalipaste Farbstoffaggregate. Wird der Baumwollpopeline
mit dieser (Vergleichs-) Druckfarbe - nachdem diese 1 Tag und 1 Nacht lang liegengelassen worden war bedruckt,
ist die Farbausbeute gering und der Baumwoll-
oo popeline folglich ungleichmäßig gefärbt.
30
(3) 0,8 g der erfindungsgemäßen Farbstoffmischung wird in
heißem Wasser gelöst, worauf das Ganze mit Wasser auf 200 ml aufgefüllt wird.
In die mit 10 g wasserfreien Natriumsulfats versetzte Färbeflotte werden 10g eines nicht-mercerisierten Baum-
wollgewirks getaucht, worauf die Färbeflotte unter Rühren
auf 450C erwärmt wird. 20 min nach der Temperaturerhöhung
werden 4 g Natriumcarbonat zugesetzt. Schließlich wird 60 min lang ausgefärbt (exhaustion dyeing).
Das gefärbte Produkt wird zunächst mit (kaltem) Wasser und danach mit warmem Wasser gewaschen, eingeseift, mit
warmem Wasser und danach mit (kaltem) Wasser gewaschen und schließlich getrocknet. Das nicht mercerisierte Baumwollgewirk
ist gleichmäßig und mit hoher Farbausbeute orange gefärbt. 15
In einer Farstoffmischung ohne den Reaktiyfarbstoff CI.
Reactive Orange 7 bilden sich sofort nach Zusatz des Natriumcarbonats Farbstoffaggregate, weswegen man mit
dieser (Vergleichs-) Farbstoifmischung nur farbige Pro-
dukte extern niedriger Farbausbeute erhält.
Claims (5)
1. Reaktivfarbstoffmischung mit 60 bis 97 Gew.-% des
_ Farbstoffs C.I. Reactive Orange 16 und 3 bis 40 Gew.-%
des Farbstoffs CI. Reactive Orange 7 sowie, bezogen auf 100 Gewichtsteile Farbstoffgemisch, 5 bis 100 Gewichtsteilen
eines Naphthalinsulfonsäure/Formaldehyd-Kondensats eines Sulfonierungsgrades von 100 bis 200%.
2. Reaktivfarbstoffmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie als Naphthalinsulfonsäure-Bestandteil des Kondensats Naphthalinsäure selbst und/
oder eine Methyl-, Ethyl-, Propyl- und/oder Butylnaphthalinsulfonsäure
enthält.
3. Reaktivfarbstoffmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie zusätzlich mindestens einen
weiteren Bestandteil, bestehend aus hydrotropen Mitteln 25
oberflächenaktiven Mitteln, Sequestriermitteln, Puffern,
Elektrolyten, Entstaubungsmitteln und dgl., enthält.
4. Verfahren zum Anfärben von Cellulosefasern unter Verwendung
einer Reaktivfarbstoffmischung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche.
5. Nach dem Verfahren gemäß Anspruch 4 angefärbte Cellulosef asern.
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