DE905604C - Verfahren zum Faerben von Cellulosefasern mit direktziehenden, kupfer- oder nickelhaltigen Azofarbstoffen - Google Patents

Verfahren zum Faerben von Cellulosefasern mit direktziehenden, kupfer- oder nickelhaltigen Azofarbstoffen

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DE905604C
DE905604C DEC4923A DEC0004923A DE905604C DE 905604 C DE905604 C DE 905604C DE C4923 A DEC4923 A DE C4923A DE C0004923 A DEC0004923 A DE C0004923A DE 905604 C DE905604 C DE 905604C
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DE
Germany
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dye
parts
dyeing
nickel
amine
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DEC4923A
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Inventor
Dr Karl Menzi
Dr Jacques Wegmann
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Novartis AG
BASF Schweiz AG
Original Assignee
Ciba Geigy AG
Ciba AG
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Publication date
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
    • D06P1/64General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders using compositions containing low-molecular-weight organic compounds without sulfate or sulfonate groups
    • D06P1/642Compounds containing nitrogen
    • D06P1/645Aliphatic, araliphatic or cycloaliphatic compounds containing amino groups

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
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Description

  • Verfahren zum Färben von Cellulosefasern mit direktziehenden, kupfer- oder nickelhaltigen Azofarbstoffen Es wurde gefunden, daß Cellulosefasern in wertvoller Weise mit direktziehenden, kupfer- oder nickelhaltigen Azofarbstoffen gefärbt werden können, wenn man Färbebäder verwendet, die solche aliphatische Amine enthalten, welche mindestens 2 an je 2 Kohlenstoffatome gebundene Stickstoffatome und mindestens zwei Hydroxylgruppen aufweisen.
  • Als Cellulosefasern können z. B. Baumwolle oder Leinen, aber auch Fasern aus regenerierter Cellulose, wie Kunstseide oder Zellwolle"und ferner auch Cellulosefasern enthaltende Fasermischungen in Betracht kommen.
  • Unter direktziehenden, kupfer- oder nickelhaltigen Azofarbstoffen sind hier komplexe Kupfer- oder Nickelverbindungen von Azofarbstoffen zu verstehen, welche ein genügendes Ziehvermögen für Cellulosefasern und eine genügende Löslichkeit besitzen und deshalb nach den bekannten Direktfärbeverfahren gefärbt werden können.
  • Unter den aliphatischen Aminen der oben angegebenen Zusammensetzung sind z. B. diejenigen der allgemeinen Formel zu erwähnen, worin R1 r Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe mit höchstens 3 Kohlenstoffatomen oder eine Oxymethylgruppe, R2 i Wasserstoffatom oder eine Methylgrüppe und n eine ganze Zahl im Wert von höchstens 4., vorzugsweise aber 2 bedeuten.
  • Als Beispiele seien die Basen der folgenden Zusammensetzung erwähnt Besonders wertvolle Ergebnisse werden mit dem r, 2-Di-(ß-oxyäthylamino)-äthan der Formel erhalten. Abgesehen vom Gehalt an Aminen der angegebenen Art können die beim vorliegenden Verfahren verwendeten' Färbebäder die an sich bekannten, für das Färben von cellulosehaltigen Materialien mit Direktfarbstoffen üblichen Zusammensetzungen aufweisen. Sie können beispielsweise außer dem Farbstoff noch Natriumsulfat und/oder Natriumcarbonat enthalten. Das Flottenverhältnis, d. h. das Verhältnis zwischen der Menge des zu färbenden Materials und der Menge der Färbeflüssigkeit ist im vorliegenden Falle innerhalb besonders weiten Grenzen variierbar.
  • Der Zusatz von Aminen der angegebenen Art zu den Färbebädern beeinflußt den Färbevorgang und das Ergebnis in überraschender Weise. Die Amine wirken stark zurückhaltend, so daß nur ein Teil des Farbstoffes auf die Faser aufzieht und der Rest, der ohne Aminzusatz ebenfalls aufziehen würde, im Färbebad gelöst bleibt. Dieser Gleichgewichtszustand wird bei einer gegebenen Temperatur meistens sehr rasch erreicht, mit der Wirkung, daß bei einer Verlängerung der Färbedauer keine weiteren Anteile des Farbstoffes aufziehen. Die Größe der zurückhaltenden Wirkung der Amine ist bei verschiedenen Farbstoffen verschieden; sie ist im übrigen abhängig von der Konzentration; d. h: vom Gehalt des Färbebades an Amin. Schon in sehr großer Verdünnung, z. B. bei o, i g Amin im Liter Färbebad tritt in manchen Fällen eine sehr starke Wirkung ein; bei einer Konzentration von 3 g Amin im Liter wird in der Regel die maximal mögliche Zurückhaltewirkung erreicht. Bei gegebener Aminkonzentration, Farbstoffmenge und Menge des zu färbenden Materials ist die zurückhaltende Wirkung innerhalb weiter Grenzen konstant, d. h. unabhängig vom Flottenverhältnis. (Wie aus den vorhergehenden Angaben ersichtlich ist, ist unter der Aminkonzentration die Anzahl der in iooo Raumteilen Färbeflüssigkeit vorhandenen Teile Amin, unter der Farbstoffmenge und der Menge des zu färbenden Materials die Anzahl Teile dieser Stoffe und unter dem Flottenverhältnis das Verhältnis zwischen der Anzahl Teile des zu färbenden Materials und der Anzahl Raumteile Färbeflüssigkeit zu verstehen.) Demgemäß erhält man aus (in bezug auf den Farbstoff) konzentrierten oder verdünnten Färbebädern, welche die gleiche Menge Farbstoff enthalten und die gleiche Konzentration an Amin und gegebenenfalls an Salzen (Natriumsulfat) aufweisen, auf derselben Menge Färbegut praktisch gleich starke Färbungen.
  • Durch Zusatz von Aldehyden, insbesondere Formaldehyd, kann die zurückhaltende Wirkung der Amine aufgehoben werden; falls dies gewünscht wird.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist eine wertvolle Bereicherung des bisherigen Standes der Technik; es erlaubt u. a. das Färben mit direktziehenden, kupferhaltigen Farbstoffen in besonders zweckmäßiger Weise durchzuführen.
  • Wenn es sich beispielsweise darum handelt, eine größere Menge Textilmaterial auf gleichen Farbton zu färben und hierzu mehrere Färbeoperationen notwendig sind, so ist dies nach vorliegendem Verfahren in besonders einfacher und betriebssicherer Weise möglich. Hierzu wird das Färbebad in der Weise angesetzt, daß es einerseits ein Mehrfaches, z: B. das Zehnfache, der zur Erzielung des gewünschten Tones erforderlichen Farbstoffmenge, anderseits aber soviel Amin enthält, daß nur diejenige :Menge des vorhandenen Farbstoffes, z. B. ein Zehntel, auf die Faser aufzieht, welche die gewünschte Farbstärke ergibt. Gegenüber den meisten Farbstoffen ist nun die zurückhaltende Wirkung des Amins so groß, daß der bei der ersten Färbeoperation verbrauchte Farbstoff nicht sofort bzw. nicht sehr genau ersetzt werden muß. Im allgemeinen werden auch, wenn man den verbrauchten Farbstoff nach der ersten Operation nicht ersetzt, die zweite und allenfalls noch weitere Färbungen im Vergleich zur ersten Färbung nur so wenig schwächer, daß die sich zu ergebenden Stärkeunterschiede auch für das Auge des Fachmannes gar nicht wahrnehmbar sind. Man erhält deshalb in manchen Fällen aus dem gleichen Bade ohne Zusatz von weiterem Farbstoff in zwei bis mehreren Operationen praktisch den gleichen Farbton. Es leuchtet auch ohne weiteres ein, daB auch in dem Falle, wo (nach ein- oder mehrmaliger Färbung) für weitere Färbeoperationen neuer Farbstoff zugegeben werden muß, die Menge des zuzugebenden Farbstoffes innerhalb gewisser Grenzen frei gewählt bzw. dem voraussichtlichen weiteren Bedarf angepaßt werden kann, ohne daß bei den weiteren Färbungen ein merkliches Abweichen vom gewünschten gleichen Farbton eintritt. Ebenso kann, falls erst im Verlauf eines Färbevorganges festgestellt wird, daß das gerade im Färbebad befindliche Material nicht mehr die erforderliche Farbstärke erreicht, ohne weiteres, während sich das Färbegut im Färbebad befindet, neuer Farbstoff zugesetzt werden. Hierbei hat man weder zu befürchten, daß die Färbung zu stark wird, noch besteht die Gefahr, daß das Material ungleichmäßig angefärbt wird. Die zurückhaltende Wirkung des Amins führt ohne weiteres den nötigen Ausgleich herbei.
  • Dadurch, daß sich beim Färben nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die endgültige Farbstärke jeweils rasch erreicht wird, können die einzelnen Färbeoperationen auch in wesentlich kürzerer Zeit beendigt werden, als dies nach den bisherigen Direktfärbeverfahren möglich war. Außerdem ist es nicht mehr nötig, zur Erzielung gleichmäßiger Färbungen bei tieferer Temperatur ins Färbebad einzugehen und dann unter Bewegung der Ware langsam zum Kochen aufzuheizen. Man kann ohne weiteres bei 9o° und höher eingehen; das zu färbende Material oder die Färbeflüssigkeit müssen nicht mehr energisch bewegt werden, und trotzdem erhält man, auch bei dicht gepackten Materialien, gleichmäßige Färbungen.
  • Färbungen auf cellulosehaltigen Materialien, welche mit kupfer- oder nickelhaltigen Direktfarbstoffen nach bisher bekannten Verfahren in Abwesenheit von Aminen der angegebenen Art hergestellt worden sind, und welche fehlerhaft, z. B. zu stark oder unegal, herausgekommen sind, lassen sich nach dem vorliegenden Verfahren in manchen Fällen sehr einfach korrigieren, und zwar im gleichen Färbebad und ohne Verlust des Farbstoffes. Durch den Zusatz eines der eingangs erwähnten Zusammensetzung entsprechenden Amins zum Färbebad wird der Farbstoff zum größten Teil wieder von der Faser entfernt. Falls es sich um eine zu starke Färbung handelt, kann nun der Überschuß an Farbstoff leicht weggenommen werden (durch Wegnahme einer entsprechenden Menge der Färbeflüssigkeit, die gegebenenfalls durch Wasser ersetzt werden kann). Nachdem nun das Färbebad zweckmäßig etwas abgekühlt worden ist, kann die Wirkung des Amins durch Formaldehydzusatz aufgehoben und das Färben im selben Bade mit dem nun wieder in Lösung befindlichen Farbstoff wiederholt werden.
  • Die nachfolgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung, ohne indessen diese irgendwie einzuschränken. Wie im vorhergehenden Text bedeuten in den Beispielen, sofern nichts anderes angegeben ist, die Teile Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben. Bei den in den Beispielen vorkommenden Farbstoffen handelt es sich um handelsübliche Formen, welche durch Salzzusatz auf eine bestimmte Typstärke gebracht wurden.
  • Beispiel i Man bestellt ein Färbebad aus 6ooo Teilen Wasser, 3 Teilen der 2 Atome komplex gebundenes Kupfer im Farbstoffmolekül enthaltenden Kupferverbindung des Farbstoffes, den man durch Kupplung von 2 Mol diazotiertem 2-Amino-i-oxybenzol-4-sulfonsäureamid mit i Mol 5, 5'-Dioxy-2, 2'-dinaphthylamin-7, 7'-disulfonsäure erhält, 3o Teilen kristallisiertem Natriumsulfat und 6 Teilen i, 2-Di-(ß-oxyäthylamino)-äthan. In dieses Färbebad geht man bei Siedetemperatur mit ioo Teilen genetzter Baumwolle ein und kocht '/,Stunde. Nun gibt man in mehreren Portionen 6 Raumteile 3o°/oige Formaldehydlösung zu und färbt weitere 45 Minuten kochend. Man erhält auf diese Weise eine sehr gut durchgefärbte und gleichmäßige violette Färbung. Die Färbung ist gleich stark wie eine nach den üblichen Methoden mit 3 Teilen des genannten kupferhaltigen Farbstoffes hergestellte Färbung.
  • Läßt man beim Färben nach den obenstehenden Angaben den Formaldehydzusatz weg, so erhält man nach etwa 5 Minuten eine Färbung, deren Farbstärke einer nach üblichen Methoden und ohne Amin mit 0,4 Teilen des Farbstoffes erhaltenen Färbung entspricht (o,4°/oige Färbung). Auch nach längerer Kochdauer wird die Färbung nicht mehr stärker. Nach Entfernung der so gefärbten ioo Teile Baumwolle aus dem Färbebad können nacheinander im selben Bade ohne weiteren Farbstoffzusatz noch dreimal je iooTeileBaumwolle innerhalb jei5 Minuten gefärbt werden, wobei sich jedesmal praktisch dieselbe Farbstärke (o,4 °/o) ergibt. Falls nach diesen vier Färbeoperationen im gleichen Bade noch weitere Färbungen von der gleichen Stärke hergestellt werden sollen, muß jetzt dem Färbebad wieder i Teil Farbstoff zugesetzt werden, um das Verhältnis der Farbstoffmenge zur Aminkonzentration in der ursprünglichen Größenordnung zu halten.
  • Die sich beim Färben nach obigem Verfahren (ohne Formaldehyd) ergebende Farbstärke ist insofern temperaturabhängig, als bei einer Färbetemperatur von 2o° eine etwa doppelt so starke Färbung erhalten wird als bei Kochtemperatur. Daraus scheint ersichtlich zu sein, daß sich ein echtes Gleichgewicht eingestellt hat, da eine Gleichgewichtsverschiebung zu Gunsten des im Färbebad gelösten Farbstoffes bei höherer Temperatur durchaus möglich ist, wogegen es ausgeschlossen erscheint, daß bei höheren Temperaturen längere Zeit zur Einstellung des Gleichgewichtes benötigt wird als bei tieferer Temperatur.
  • Dagegen ist die Farbstoffkonzentration des Färbebades innerhalb weiten Grenzen ohne Einfluß auf die erzielte Farbstärke; demgemäß erhält man bei einem Flottenverhältnis von i : 2o praktisch die gleiche Farbstärke wie bei einem solchen von i : Zoo.
  • Die Größe der zurückhaltenden Wirkung ist abhängig von der Aminkonzentration des Färbebades. Wählt man an Stelle der oben angegebenen Konzentration von i Teil i, 2-Di-(f-oxyäthylamino)-äthan in iooo Raumteilen Färbeflüssigkeit eine solche von 0,3 Teilen in iooo Raumteilen, so erhält man eine i%ige Färbung. Bei 1,6 Teilen Amin in iooo Raumteilen ergibt sich eine o,3°/oige Färbung: Weitere Werte, welche die Abhängigkeit der erzielten Farbstärke von der Aminkonzentration für den obenerwähnten, A, und drei andere Farbstoffe, B, C, D, illustrieren, sind aus dem Diagramm ersichtlich. In diesem bedeutet X Konzentration des i, 2-Di-(ß - Oxyäthylamino) - äthans = Anzahl Teile in zooo Raumteilen Färbeflüssigkeit; Y erzielte Farbstärke, ausgedrückt in Prozenten des verwendeten Farbstoffes, die beim normalen Färbeverfahren die gleiche Farbstärke ergeben, wie die unter Aminzusatz erhaltene Färbung, d. h. Farbstärke, die derjenigen Farbstärke entspricht, welche beim Färben von ioo Teilen Baumwolle ohne Amin mit Y Teilen Farbstoff erreicht wird. Die obigen Formulierungen der Kupferkomplexe entsprechen einer häufig gebrauchten Schreibweise: Es soll damit nichts über die tatsächliche Verteilung von Haupt- und Nebenvalenzen bzw. . über den Hydratationszustand der Komplexe ausgesagt werden.
  • Bei gegebener Aminkönzentration ist die Stärke der entstandenen Färbung angenähert proportional dem Farbstoffgehalt des Färbebades. Verwendet man in obigem Beispiel anstatt 3 Teile Farbstoff 8 Teile, so erhält man eine i°/oige Färbung und mit 16 Teilen Farbstoff ergibt sich eine 2°/oige Färbung.
  • Beispiel 2 ioo Teile Baumwolle werden mit 3 Teilen der komplexen Kupferverbindung des Disazofarbstoffes aus 2 Mol diazotierter 2-Amino-i-oxybenzol-4-sulfonsäure und 1 Mol 5, 5'-Dioxy-2, 2'-dinaphthylharnstoff- 7, 7'-disulfonsäure nach üblicher Direktfärbemethode und in Abwesenheit von Aminen gefärbt. Indem man mit der so in violettem Tone gefärbten Baumwolle in ein kochendes Bad eingeht, das in 6ooo Teilen Wasser 6 Teile i, 2-Di-(ß-oxyäthylamino)-äthan enthält, und das Material etwa 1/4 Stunde bei Siedetemperatur behandelt, kann man den Farbstoff praktisch vollständig wieder abziehen. Durch Zusatz von Formaldehyd kann man den abgezogenen Farbstoff aus dem gleichen Bade wieder auffärben.
  • Beispiel 3 i Teil der Nickelverbindung des Farbstoffes der Formel wird in ioo Teilen heißem Wasser gelöst. io Teile dieser Stammlösung werden in ein Färbebad von 26o Teilen Wasser, 3o Teilen io°/oiger Natriumsulfatlösung gegeben und 0,3 Teile i, 2-Di-(ß-oxyäthylamino)-äthan zugefügt. Man geht bei Kochtemperatur mit io Teilen Baumwolle in das Färbebad ein und gibt nach 1/4 Stunde 3 Teile einer 3, 3 °/ o igen Formaldehydlösung innerhalb 1/4 Stunde zu. Dann wird noch 1/Z Stunde bei gleicher Temperatur weiter gefärbt, gespült, abgeschleudert und getrocknet. Man erhält eine rotstichigblaue Färbung von hervorragender Egalität und Durchfärbung.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Färben von Cellulosefasern mit direktziehenden, kupfer- oder nickelhaltigen Azofarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man Färbebäder verwendet, die solche aliphatische Amine enthalten, welche mindestens 2 an je 2 Kohlenstoffatome gebundene Stickstoffatome und mindestens zwei Hydroxylgruppen aufweisen.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man Färbebäder verwendet, die aliphatische Amine der allgemeinen Formel enthalten, worin R1 i Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe mit höchstens 3 Kohlenstoffatomen oder eine Oxymethylgruppe, R2 i Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe und meine ganze Zahl im Wert von höchstens q., vorzugsweise aber bedeuten.
  3. 3. Verfahren gemäß Ansprüchen i und 2; dadurch gekennzeichnet; daß man Färbebäder verwendet, die i, 2-Di-(ß-oxyäthylamino)-äthan enthalten.
DEC4923A 1950-11-10 1951-11-07 Verfahren zum Faerben von Cellulosefasern mit direktziehenden, kupfer- oder nickelhaltigen Azofarbstoffen Expired DE905604C (de)

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DE (1) DE905604C (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1062667B (de) * 1956-09-07 1959-08-06 Hoechst Ag Verfahren zur Verbesserung der Echtheitseigenschaften von Faerbungen und Drucken auf natuerlichem oder regeneriertem Cellulosefasermaterial
DE1243300B (de) * 1961-06-09 1967-06-29 Wolfen Filmfab Veb Verfahren zur Herstellung eines gekupferten direktfaerbenden Disazofarbstoffes

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE1062667B (de) * 1956-09-07 1959-08-06 Hoechst Ag Verfahren zur Verbesserung der Echtheitseigenschaften von Faerbungen und Drucken auf natuerlichem oder regeneriertem Cellulosefasermaterial
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