DE315289C - - Google Patents

Description

AUSGEGEBEN AM 28. OKTOBER 1919

M 315289 -■■' KLASSE 23 b GRUPPE

in BERLIN.

Nach dem Verfahren der Patentschrift 287309 werden, die Produkte, welche zur Herstellung des Schmieröls als Ausgangsmaterial dienen, durch die Behandlung mit verflüssigter schwefliger Säure in zwei Fraktionen zerlegt. Bislang fand lediglich die in der verflüssigten schwefligen Säure unlösliche' Fraktion Verwendung, während man den in verflüssigter schwefliger Säure gelösten. Anteil als Abfallprodukt ansah. Es wurde nun gefunden, daß auch dieser Anteil sich für gewisse Zwecke als hochviskoses und dadurch wertvolles Schmieröl verwenden läßt, wenn man die in ihm enthaltenen geringen Mengen schwefliger Säure bzw. Schwefelsäure durch geeignete Mittel entfernt. In dem bei der Behandlung der entsprechenden Ausgangsmaterialien erhaltenen Extrakt bleiben gewöhnlich bis zu 0,5 Prozent schwefliger Säure ; es wird dadurch eine saure Reaktion bedingt, die zum Teil auch auf Schwefelsäure zurückzuführen ist, welche durch Oxydation aus der schwefligen Säure sich gebildet hat. Entfernt man diese Spuren von Säuren, so kann das Produkt dann als Schmieröl verwendet werden.

Allerdings enthält der in der schwefligen Säure gelöste Anteil des Schweröldestillats gewisse Mengen harzartiger Stoffe. Für gewisse Verwendungszwecke, bei denen sehr hochviskose öle (Zylinderöle) verlangt werden, kann man aber die Anwesenheit dieser Stoffe in den Kauf nehmen. Auch die nach dem bisherigen Verfahren aus den Rückständen von Destillationen oder »Konzentraten« gewonnenen Zylinderöle enthalten harzartige Stoffe, deren Herkunft auf das mit dem Destillieren verbundene lange und wiederholte Erhitzen zurückzuführen ist.

Die Entfernung der letzten Reste der schwefligen Säure und der kleinen Mengen jSchwefelsäure kann in folgender Weise erfolgen:

Zunächst wird durch das Öl, nachdem es unter vermindertem Druck längere Zeit erhitzt worden ist, unter Weiterdauer des Erwärmens ein Luftstrom hindurchgeführt, um nöph weitere Mengen schwefliger Säure zu entfernen; darauf wird ein Strom trockenen Ammoniakgases eingeleitet, den man derart bemißt, daß er gut ausreicht, um noch etwa vorhandene schweflige Säure und Schwefelsäure abzusättigen. Es empfiehlt sich, während dieser Behandlung den Ölbehälter, der vorher nicht abgekühlt zu werden braucht, zu schließen, so daß nur die Eintrittsöffnung für das Ammoniakgas offenbleibt und ein gewisser Überdruck entsteht. Die Neutralisation geht bei gutem Durchrühren innerhalb kurzer Zeit vor sich. Nachdem alle Säure abgestumpft ist, entfernt man etwa überschüssiges Ammoniak, immer unter gleichzeitigem Weitererwärmen des Öls, vermittels Durchleiten eines Luftstroms. Das dann erhaltene Produkt enthält neben äußerst geringen Mengen schwefligsauren Ammoniaks etwas Ammoniumsulfat, welches in dem öl gelöst oder in feiner Verteilung schwebend ist. Im allgemeinen würden die geringen Mengen fein verteilten Ammonsulfats die Eigenschaften des Öls nicht ungünstig beeinflussen, sie lassen sich aber, sofern man es wünscht, leicht beseitigen, indem man geringe Mengen Wasser zusetzt und

die so gebildete Schicht konzentrierter Ammonsulfatlösung von dem öl abzieht, oder indem mai|^das noch warnte mit dem trockenen Ammoniakgas behandelte' 'Öl bis zum Erkalten

stehenöaJlt;und,dann das .'Öl':-vom ausgeschiedenen Ατηΐηοηβμ^ί,durch Filtrieren oder Abziehen trennt. ' .

Man kann nicht von vornherein mit wäßriger Lösung von Ammoniak arbeiten, weil

ίο dann leicht eine Emulsion entsteht. Außerdem wäre ein etwa angewandter Überschuß an Ammoniak bei dieser Arbeitsweise sehr schwer zu entfernen.

Beispiel:

1000 kg eines nach Patent 287309 aus einem rumänischen Destillat vom spezifischen Gewicht 0,940 und Vise. 6 bei 50° in einer Ausbeute von 20 Prozent erhaltenen »Extraktes«, also in schwefliger Säure löslichen Anteils vom spezifischen Gewicht 1,02, werden in einem eisernen, mit Rührwerk und geschlossener Dampfschlange "versehenen Kessel auf 70 bis ■ 80 ° erwärmt und durch ein auf den Boden des Gefäßes reichendes Verteilungsrohr wird ein kräftiger Luftstrom hindurch ge leitet, bis an der auf dem Deckel befindlichen Gasaustrittsöffnung nur noch schwacher Geruch nach schwefliger Säure wahrzunehmen ist. Darauf wird .· die erwärmte Austrittsöffnung mittels Ventils verschlossen und durch das gleiche Verteilungsrohr ein Strom von trockenem Ammoniakgas eingeleitet, bis ein auf dem Deckel angebrachtes Manometer einen Druck von 0,3 Atm. anzeigt. Unter Rühren und andauerndem Erwärmen auf 70 bis 80 ° bleibt der Kessel etwa eine Stunde lang geschlossen. Dann wird das Austrittsventil auf dem Deckel vorsichtig geöffnet und so lange Luft eingeleitet, bis der Ammoniakgeruch verschwunden ist. Man läßt nun erkalten und filtriert das. Öl. Das gewonnene Produkt hat bei einem spezifischen Gewicht 1,02 die Viskosität von etwa 16 bei 50 ° und stockt nicht bei —20 °.

Die nach dem Verfahren erhaltenen Schmieröle zeigen im allgemeinen sehr hohe Viskosität neben einem sehr tiefen Stockpunkt. Dies ist darauf zurückzuführen, daß durch die Behandlung mit der schwefligen Säure die in dem Ausgangsmaterial vorhanden gewesenen gesättigten Kohlenwasserstoffe, welche sich meist bei tiefer Temperatur in fester Form abscheiden, entfernt worden sind.

Das Wesen der vorliegenden Erfindung wird nicht in der Anwendung der an sich bekannten Mittel erblickt, sondern darin, daß dadurch auch der bisher für die Verwendung als Schmieröl nicht verwendbare Anteil der Kohlenwasserstoffe wertvolle Eigenschaften erhält, die ihn als hochviskoses Schmieröl geeignet machen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren, den in verflüssigter schwefliger Säure löslichen Anteil der für die Gewinnung von Schmieröl in Betracht kommenden Kohlenwasserstoff zur Benutzung als Schmieröl geeignet zu machen, darin bestehend, daß man den bezeichneten Anteil der Kohlenwasserstoffe nach an sich bekannten Verfahren mit trockenem Ammoniakgas be- handelt und hierauf die entstandenen Ammonsalze entfernt.