DE256764C

DE256764C -

Info

Publication number: DE256764C
Application number: DENDAT256764D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Aj

Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein

Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher Öle, welches darin besteht, daß Kohlenwasserstoffe

', höher siedender Fraktionen so lange mit Säuren ; 5 bei höherer Temperatur behandelt werden, bis ' beim Absetzenlassen des Produktes über einer dunklen, vorzugsweise aus Säureteer und Sulfon-

v säuren bestehenden Schicht eine mit Wasser in beliebigem Verhältnis emulgierbare Öloberschicht entsteht.

■;■ Die zur Bildung des wasserlöslichen ölpro-

! duktes erforderliche Behandlung der Kohlen-Wasserstoffe wird vorzugsweise mit anhydrithaltiger Schwefelsäure oder mit schwefliger Säure ausgeführt, in welchem Falle Behandlungstemperaturen von etwa 110⁰C. sich am geeignetsten erwiesen haben. Die Behandlungstemperaturen können jedoch auch variiert werden, wenn auch praktisch nur innerhalb verhältnismäßig beschränkter Grenzen von etwa 100 bis 130 °, da unterhalb der ersterwähnten Temperatur eine unbefriedigende Umsetzung der Kohlenwasserstoffe und oberhalb der genannten Höchsttemperatur ein übermäßiger Verlust durch Verbrennung eintritt. Für die richtige Durchführung des Verfahrens ist die Anwendung verhältnismäßig großer Säure-. mengen, z. B. 200 Prozent der Ölmenge, er- ^ forderlich.

Die Ausführung des Verfahrens gestaltet sich beispielsweise wie folgt.

a. Verfahren mit Schwefelsäure.

100 kg eines deutschen Mineralöldestillats wurden mit 200 kg rauchender Schwefelsäure von 15 bis 20 Prozent Anhydritgehalt gemischt. Durch Regelung der Zufuhr der Schwefelsäure im Zusammenwirken mit einer Heiz- und einer Kühlschlange wurde die Temperatur der Mischung auf 100 bis iio° gebracht bzw. gehalten. Nach etwa ¹Z₂ stündiger Mischung überläßt man das Gemisch der Ruhe, so lange bis eine möglichst vollkommene Trennung der jetzt in Wasser emulgierbaren öloberschicht von einer dicken aus Sulfonsäure und Säureteer bestehenden Unterschicht erfolgt ist. Dieser Zustand ist in der Regel in etwa 5 Stunden erreicht. Man läßt nun aus dem Gefäß den Säureteer nebst den Sulfonsäuren ab, so daß das öl allein zurückbleibt. Man erhält auf diese Weise etwa 60 kg emulgierbares öl. Da der Säureteer noch wasserlösliches Öl einschließt, empfiehlt es sich, denselben auszupressen, wodurch eine Erhöhung der Ausbeute um weitere 10 kg zu erzielen ist.

Das wasserlösliche ölprodukt enthält zunächst noch erhebliche Mengen mechanisch gebundener schwefliger Säure, welche man nach bekannten Methoden, z. B. durch einfaches Durchrühren und Stehenlassen, entfernen kann.

b. Verfahren mit schwefliger Säure.

Bei einem Laboratoriumsversuch wurden 500 g eines mit etwa 5 Prozent Wasser versetzten deutschen Mineralöldestillats in einem Kolben auf etwa 115° erhitzt. In dieses Öl wurde schweflige Säure hineingeleitet, welche in einem Kippschen Apparat entwickelt oder einer flüssige, schweflige Säure enthaltenden Bombe entnommen wurde. Gleichzeitig wurde

in das Öl ein'Luftstrom so eingeleitet, daß die Flüssigkeit dauernd in Bewegung erhalten wurde. ,Nach etwa ^x/₂stündiger Einwirkungsdauer schied sich im Öl eine dunkle, aus Säureteer und Sulfonsäure bestehende Masse ab. Hierauf wurde die Zufuhr von schwefliger Säure, und Luft abgestellt, die Masse sich selbst überlassen und behandelt wie unter a. angegeben.

ίο Es ist zwar schon bekannt, öl mit Schwefelsäure und auch mit schwefliger Säure zu behandeln, doch geschah dies bei vorbekannten Verfahren nur zum Zweck der Reinigung des Öls, :■ aus welchem Grunde viel weniger tiefgehende Eingriffe in die Öl substanz mit den genannten Reagenzien vorgenommen wurden, da das Bestreben bei einem einfachen Reinigungsverfahren dahin geht, die Kohlenwasserstoffe möglichst vollkommen zu erhalten, während die Wirkung des vorliegenden Verfahrens gerade darauf beruht, sie durch Einwirkung der genannten Reagenzien so zu beeinflussen, daß sie sich in Körper umwandeln, welche in Wasser emulgierbar sind.

Die Wasserlöslichkeit des nach dem neuen Verfahren gewonnenen Produktes beruht dabei aber nicht etwa auf seinem Gehalt an Sulfonsäure, die nach dem vorliegenden Verfahren von dem mit Wasser emulgierbaren öl sorgfältig abgetrennt wird, sondern auf der Um-Wandlung der Kohlenwasserstoffe selbst. Hierin liegt ein grundsätzlicher Unterschied gegenüber dem Ergebnis des gebräuchlichen Reinigungsverfahrens von ölen vermittels geringer Mengen Schwefelsäure. Es entsteht dabei unter Umständen zwar eine Emulsion an der Berührungsstelle der Schwefelsäure mit dem öl; die Emulgierbarkeit dieser Schicht beruht aber auf ihrem Gehalt an Sulfonsäure.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Herstellung von in Wasser löslichen bzw. emulgierbaren Kohlenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man dieselben mit Mineralsäuren, insbesondere anhydrithaltiger Schwefelsäure oder schwefliger Säure, so lange auf höhere Temperaturen erhitzt, bis sich eine Probe des über einer Schicht von Säureteer und Sulfonsäuren sich abscheidenden Reaktionsproduktes mit Wasser in beliebigen Verhältnissen haltbar emulgieren läßt.