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Verfahren zur Herstellung von Emulgiermitteln Es wurde gefunden, daß
man Produkte von ausgezeichnetem Emulgiervermögen erhält, wenn man andere Oxydationsprodukte
von Paraffinkohlenwasserstoffen, Wachsen u. dgl. als Ozonide, insbesondere deren
einzelne saure Bestandteile, für sich oder in Mischung miteinander oder mit anderen
Stoffen unter solchen Bedingungen, d. h. nur so weit chloriert, daß die Bildung
von Harzen vermieden wird, d. h. zweckmäßig unter Verwendung eines geeigneten Lösungsmittels
bei Temperaturen unter ioo° mit Chlormengen bis zu etwa 40c1/oder verwendeten Ausgangsmaterialien,
und die dabei entstandenen Chlorierungsprodukte zwecks Neutralisation oder zwecks
Ersatzes der Chloratome durch Hydroxylgruppen und gleichzeitiger Neutralisation
mit geeigneten basischen Mitteln, wie Ammoniak, verdünnter Natronlauge, Soda usw.,
behandelt. Beispielsweise erhält man Produkte von sehr hoher emulsionsfördernder
Wirkung und Beständigkeit, wenn man die gemäß Patent 541 9 i o erhaltenen dunkelgefärbten
sauren Bestandteile der Oxydationsprodukte - aus Paraffinkohlenwasserstoffen in
der beschriebenen Weise behandelt.
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Die chlorierten Produkte werden vor oder nach der Mischung mit den
zu emulgierenden Stoffen, wie Teeren, ölen, Fetten, Harzen, Kresolen, höheren Alkoholen,
Bitumina, Kohlenwasserstoffen und deren Derivaten, in denen zuvor noch andere Substanzen,
z. B. Schwefel, Phosphor, Arsen, Selen usw., gelöst oder verteilt werden können,
mit basischen Mitteln behandelt. Die konzentrierten Mischungen können mit Wasser
in beliebigem Verhältnis verdünnt werden, wobei Dispersionen von außerordentlich
hoher Beständigkeit entstehen.
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Beispiel i In ioo Gewichtsteile des bei der Behandlung der Oxydationsprodukte
von Weichparaffin gemäß Patent 489938 oder 492755
erhältlichen, in
Tetrachlorkohlenstoff gelösten Säuregemisches werden bei etwa 70° 2o bis 3o Teile
Chlor in feinster Verteilung, zweckmäßig durch gesintertes Glas o. dgl., langsam
unter starkem Rühren eingeleitet. Nach dem Abdestillieren des Lösungsmittels wird
das hellgelb gefärbte, flüssige, chlorierte Produkt, das in quantitativer Ausbeute
mit einem Gehalt an Chlor von etwa 120/() erhalten wird, in 5ooo Teile geschmolzenen
mexikanischen Asphalt eingerührt und darauf das Gemisch mit verdünnter Natronlauge
unter Rühren versetzt, bis eine Emulsion entstanden ist. Die erhaltene konzentrierte
Emulsion ist außerordentlich beständig und läßt sich mit Wasser verdünnen.
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oo Gewichtsteile gemäß Patent 541 910
durch Abpressen erhaltene, in Petroläther
unlösliche; dunkelgefärbte Bestandteile eines Oxydationsproduktes aus Paraffinkohlenwasserstoffen
werden in Zoo Gewichtsteilen Tetrachlorkohlenstoff gelöst, und in diese Lösung werden
in der in Beispiel i angegebenen Weise bei 6o bis 7o° unter kräftigem Rühren 2o
bis 3o Gewichtsteile Chlor eingeleitet. Nach dem Auswaschen mit Wasser und Abdestillieren
des Lösungsmittels erhält man in quantitativer Ausbeute ein dickflüssiges hellgelbes
Produkt, dessen Chlorgehalt etwa 9% beträgt und das mit etwa io%igem Ammoniak neutralisiert
wird. Das so erhaltene Emulgiermittel liefert z. B. mit Schmieröl im Verhältnis
i :2o Gemische, die bei Verdünnung mit Wasser eine beständige Emulsion geben.
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Beispiel 3 ioo Gewichtsteile eines bei der Oxydation von Montanwachs
mit Luft erhaltenen rohen Oxydationsproduktes werden in Tetrachlorkohlenstoff gelöst
und in die Lösung bei etwa 8o° 2o bis 3o Gewichtsteile Chlor in der in Beispiel
i angegebenen Weise eingeleitet. Nach dem Abdestillieren des Lösungsmittels wird
das in quantitativer Ausbeute erhaltene Produkt, das etwa 14% Chlor enthält, mit
i 5o Gewichtsteilen 2oo@loiger wäßriger Natronlauge in der Wärme vermischt. Das
so erhaltene Emulgiermittel wird vor der Verwendung mit Wasser verdünnt.
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Beispiel 4 In eine Lösung von i oo Gewichtsteilen eines bei der Oxydation
von Montanwachs mit Luft erhaltenen rohen Oxydationsproduktes und 5o Gewichtsteilen
aus Wollfett hergestellter Fettsäure in Eisessig _ werden bei etwa 9o° 55 Gewichtsteile
Chlor in feinster Verteilung, zweckmäßig durch poröses gesintertes Glas o. dgl.
hindurch, langsam unter starkem Rühren eingeleitet. Nach dem Abdestillieren des
Lösungsmittels im Vakuum wird das hellgelb gefärbte, flüssige Produkt, das mit einem
Gehalt von etwa i50;ö Chlor in quantitativer Ausbeute erhalten wird, in 5ooo Gewichtsteile
auf i oo° erhitzten Braunkohlenteer, dem 5oo Gewichtsteile fein verteilter Schwefel
zugesetzt sind, eingerührt, worauf das Gemisch mit verdünnter Natronlauge versetzt
und so lange gerührt wird, bis eine Emulsion entstanden ist. Die erhaltene konzentrierte
Emulsion ist außerordentlich beständig und läßt sich mit Wasser verdünnen.
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Beispiel 5 In ioo Gewichtsteile der aus einem Oxydationsprodukt von
russischem Gasöl isolierten flüssigen sauren Bestandteile werden bei etwa 6o° unter
kräftigem Rühren langsam 4o Gewichtsteile Chlor in feinster Verteilung eingeleitet.
Nach dem Durchblasen von Luft bis zur Entfernung der entstandenen Salzsäure wird
das in quantitativer Ausbeute mit einem Chlorgehalt von etwa 2o% erhaltene Produkt
in der Wärme mit verdünntem Ammoniak neutralisiert. In gleicher Weise kann auch
das Oxydationsprodukt von amerikanischem Gasöl behandelt werden.
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Die Behandlung des chlorierten Produktes mit Alkalien kann z. B. auch
bei erhöhter Temperatur unter Druck erfolgen, wobei neben der Neutralisation der
sauren Anteile auch teilweiser oder vollständiger Ersatz des gebundenen Chlors durch
die Hydroxylgruppe eintritt.