DE890045C - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumseifen hochmolekularer Fettsaeuren - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Aluminiumseifen hochmolekularer Fettsäuren Aluminiumseifen, d. h. AI-Sulze hochmolekularer Fettsäuren, werden im allgemeinen, dadurch hergestellt, d@aß mann die entsprechenden Alkalisalze, z. B. N,atro:nseifen, mit löslichen Aluminiumsalzen umsetzt. Bei Carbons,äuren, die mehr Tals 2o Kohlenstoffatome im Molekül besitzen, sogenannten Wachssäuren, ist eine derartige Arbeitsweise nicht mehr anwendbar, da die entsprechenden Alkalisalze nicht mehr in ausreichendem Maß wasserlöslich sind.
• Es wurde neun ;gefunden, .daß man ,auch aus den sogen@annten Wachssäuren Aluminiumsieifen gewinnen 'kann, d=enn man sie unter Zusatz eines organischen Lösungsmittels, in ,dem sowohl die Wachssäuren als such Aluxniniumhaloigenide 'ausreichend löslich sind, mit einem Al-Halogenid, z. B. mit wasserfreiem Aluminiumchlorid od. dgl., ,erhitzt. Die Wachssäuren: wirken hierbei .derart auf das Aluminiumhalqgenid ein, daß Halogenwasserstoff entweicht. Die Umsietzung verläuft bei annähernd 8o bis ioo' in kurzer Zeit praktisch vollständig.
• Als Lösungsmittel sind zahlreiche organisch e Flüssigkeiten geeignet, wie z. B. Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform; Benzol, Benzin. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung von Kohlen,-,vasserstoffion, wobei vornehmlich eine möglichst weitgehend hy-,drierte Heptanfraktion der katalytischen Kohlenoxydhydrierung in Frage kommt.
• Das Verfahren kann mit Wachssäuren, beliebiger Herkunft ausgeführt werden. Die besten Ergeh-

  nisse hinsichtlich Ausbeute und Eigenschaft der

  Endprodukte liefern Oxydationsprodukte, die aus

  synthetischen Paraffinen und Hartparaffinen der

  katalytischen Kohleinioxydhydrierung erhalten werden

  und einen Schmelzpunkt von 5o bis ioo° aufweisen.

  Die Oxydation diesier Paraffine kann durch sauer-

  stoffiabgebende Verbindungen, z. B. mit schwefel-

  saurem Alkalibichromat ioder nitrosen Gasen utnd

  Nitrosylschwefels,äure, ierfolgt sein. Dem Oxy-

  datiomsvorigang kann eine Chlorierung und Ent-

  chlorierunig des Ausgangsmaterials vorgeschaltet

  sein.

  Die nicht ,oxydierten Paraffine können in an sich

  bekannter Weisie ,durch Kohlenwasserstoffe, bei-

  spielsweise mit einer Heptanfraktiom,extrahiert

  werden.

  Die erfindungsgemäß hergestellten Aluminium-

  seifen lassen sich, gegebenenfalls in Mischung mit

  Wachsen und Lösiungsmitteln, zum Wasserdicht-

  machen von Geweben verwenden. Sie eignen sich

  ferner zum Verdicken von ölen, zur Hlersteellung

  von Schmierfettem. In der Lackindustrie können

  Aluminiumseifen als Mattierungsmittel verwendet

  werden. Bei der Herstellung von Kerzen ver-

  hindern Aluminiumseifen in Mischung mit Paraffin

  das Tropfen und bewirken eine Härtung des

  Kerzenmaterials.

  Weitere Einzelheiten sind aus .den nachfolgenden

  Ausführungsbeispielen ersichtlich.

  Beispiel i

  iooo g eines Hartparaffinioxydatidmsproidukbes

  wurden mit der dreifachen Menge eines hydriertem

  Schwerbenzins versetzt und mit 73g wasserfreiem

  Alumi,niu:mchlorid, die zur Bildung der Aluminium-

  seifen, aus .den Fettsäuren rausreichen, am Rück-

  flußkühler zum Siedeur .erhitzt. Nach etwa 3 Stunden

  v,ur die zu Anfang starke Salzsäureentwicklung be-

  endet, und nasch dem Abdestillieren des Schwer-

  benzins wurden die festen Aluminiumsalze der Fett-

  säuren erhalten, deren Chlorgehalt nur o, i 0'o

  betrug.

  Zur Herstellung des verwendeten .Hartparaffui-

  oxydationsproduktes wurde ein Hartparaffin der

  katalytischen Kohlenoxydhydrierumg mit einem Er-

  starruingspunkt von 86° in geschmolzenem Zustand

  so lange chloriert, bis 8 % Chlor aufgenommen

  Waren. Dias chlorierte Produkt wurde sodann bei

  32o° thermisch dechloxiert und darauf mit ,einer

  Lösiung von Kalilumbichromat in mäßig ko,nzen,-

  trierbeT S@chweflelsäaure sio langte @oxydäert, bis @dals

  Oxydationsprodukt mach ,dem Waschen und Trocknen,

  eine Neutralisationszahl von 92 @umld eine Ver-

  seifungszahl von 98 aufwies. Die Ausbieute belief

  sich auf 10149-.

  Beispiele

  iooo g eines Hartpam.ffinoxydatiomsproduktes

  wurden mit der doppelten Menge einer hydrierten

  Heptanfraktion der katalytischen Kohleanoxydhydrie-

  rung verdünnt und unter Zugabe von 649 wasser-

  freiem Aluminiumchlorid am Rüekflußkühler

  3 Stunden zum Sieden erhitzt. Nach dem Abdestil-

  lieren des Heptans hatte die dnts!äandene feste

  Aluminiumseife einen Chlorgehalt von o, i 5 0,1o .

  Zur Herstellung des verwendeten, Hartparaffin-

  oxydati:onsproduktes wurde ein synthetisches Hart-

  paraffin, der katalytischen Kohlenoxydhydrieirumg,

  das einen Erstarrungspunkt von 9i° aufwies, in

  Gegemvart von Nitrosyls.chwefelsäure bei erhöhter

  Temperatur mehrere Stunden mit nitrosen Gasen

  oxydiert. Bei einer Ausbeute von 10139 zeigte

  das Oxydationsprodukt nach dem Auswaschen und

  Trocknen eine Neutralisatlonszahl von 81 und eine

  Verseifunigszahl von 89:

  Beispiel 3

  iooog einer-hochmolekularenWachssäurewurden

  mit der @dreifachen Menge hydriertem Schwer-

  benzin versetzt lunld nach Zugabe von 120g Wasser-

  freiem Aluminiumchlorid 3 Stundien zum Sieden

  erhitzt. Durch »destillieren des Lösungsimitteis

  wurden feste Aluminiumsteifen mit einem Chlor-

  gehalt Von 0,20/() erhalten.

  Das zur Wachssäureherstellung verwendete Oxy-

  d:ationsproclukt mit einer Neutralisationszahl von. 81

  urLd einer Verseituingszahl vom: 89 wurde hei 12o°

  mit hochkonzentrierter Kalilauge und die mit einer

  Heptant'nakfion extrahierte Kaliseife sodann mit ver-

  dünnter Schwefelsäure behandelt. Hiexbei schieden

  sich hochmolekulare Wachssäuren, ab, die mach dem

  Auswaschen mit Wasser und Trocknen, eine Neu-

  tnalisatIonszahl von 152 und eine Verseifungszahl

  von 158 aufwiesen. Die Ausbeute belief sich

  auf io2q.g.

  Beispiel q. .

  iooo g eines Tafelparaffmnoxydatiomsproduktes

  wurden mit 759 wasserfreilem Aluminiumchlorid

  unter Zugabe der dreifachen Menge hydrierten

  Heptanß zurr Sieden erhitzt. Nasch beendigter Salz-

  säureentwicklung wurden durch Abdesrillierml des

  Heptans die festen Aluminiumseifefn erhalten. Der

  Chlorgehalt dieses Produktes beug nur o,13 %.

  Zur Herstellung - des Tafelparaffinoxydations-

  produktes Wurde ein; Tafelparaffin der katalytischen

  Kohlenoxydhydri-eruxlg mit eitlem F-rsita;rrun6spunkt

  vom; 52° 'in Gegenwart von @itnasylschwlefelsäuare

  mehrere Stunden 'in geschmolzenem Zustand: mit

  n'itnosen Gasen behandelt. Nach dem Auswaschen

  und Trocknem. zeigte das Oxydationsprodukt eine

  Neutralis;ationszahl von 95 und eine Verseifumgs-

  zahl von i o6 bei einer Ausbeiute vom i o I 5 g.

  Beispiel 5

  iooog raus Montianwachs erhaltene hochmole-

  kulare Waaclrssäuren wurden. mit der dreifachen

  Menge einer hydrierten Heptanfraaktlloin versetzt und

  mit Bog wasserfreiem Aluminiumchlolrid 3 Stunden

  zum Sieden erhitzt. Nach Abdiestillierendes Lösungs-

  mittels wurden feste Aluminiumseifen mit einem

  Chlorgehalt von o,13 % erhalten.

  Zur Gewinnulng des Ausgangsmaterials wurde

  urraffiniertes Montan wachs mit einem Erstarrungs-

  punkt von 75°, einer Neutralisationszahl von 22

  und-einer Verse'ifungszahl von 66 mit einer Lösung

  von Natriumbi:chroma@t in mäßig konzentrierter Schwefelsäure so lanige bei höherer Temperatur oxydiert, bis das Oxydationsprodukt nach dem Auswaschen und Trocknen eine Neutralisationszahl von i o2 und eine Verseifungszahl von 116 zeigte. Die Ausbeute belief sich auf i o i 6 g.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Aluminium- seifen hochmolekularer Fettsäuren, dadurch ge- kennzeidhnet, @däß man, diese unter Zusatz eines organischen Lösungsmittels, in. ,dem sowohl die Fettsäuren als auch Al'uminiumhalogionidie aus- reichemid löslich sind, mit einiem wasserfreien; Aluminiiumhalo@genid, in.sbes,oinidlare Aluminium- chlorid, erhitzt und das Lösungsmittel nach Be- enidiäung der Halogenwasserstoffentwicklung abdampft; 2. Verfahren noch Arnspruc h t, dadurch ge- kemmzeichret, daß man als Lösungsmittel Pro- dukte dier katalytischen Kohlienoxydhydrierun:g, insbesondere :ein synthetische Heptanfraktion, verwenidet. 3. Verfahren mach Anspruch i und 2, dadurch ,gekennzeichnet, d,aß als Ausgangsmaterial Fett- säuren Verwendung -finden, die durch Oxydation voin Paraffinen, insb,es,on,dierie von hoch- schmelzeaden Paraffinen der katalytischen Kohlenioxydhydrierung, insbesondere mit Alkali- bichromat ioder -mit nitrosen Gasen und Nitro- sylschwefelsäu:re gewonnen wurden.