DE451534C

DE451534C - Verfahren zur Herstellung gerbend wirkender Sulfosaeuren

Info

Publication number: DE451534C
Application number: DEM77176D
Authority: DE
Original assignee: MAILACH MELAMID DR
Current assignee: MAILACH MELAMID DR
Priority date: 1922-03-26
Filing date: 1922-03-26
Publication date: 1927-10-28

Description

Verfahren zur Herstellung gerbend wirkender Sulfosäuren. Man hat bereits vorgeschlagen, künstliche Gerbstoffe durch Sulfurierung von Anthracenöl bzw. Weichpech evtl. nach vorhergehender Kondensation oder Veresterung mit aromatischen Sulfochloriden oder Aldehyden, wie Formaldehyd, Acetaldehyd, oder aber mit Acetylen unter gleichzeitiger Anwesenheit eines Katalysators herzustellen.
Es hat sich nun gezeigt, daß noch bessere Ergebnisse erzielt werden, wenn man als Ausgangsstoff nicht gewöhnliches Anthracenöl oder Weichpech, sondern die entsprechenden oxydierten Produkte verwendet.
Demgemäß besteht die Erfindung darin, daß das Ausgangsmaterial zunächst einmal oxydiert wird und alsdann erst die weitere Behandlung vorgenommen wird.
Praktisch arbeitet man derart, daß man das Ausgangsmaterial in beliebiger Weise so stark oxydiert, bis eine beinahe dickflüssige Masse entstanden ist. Man löst dann das Oxydationsprodukt in einem geeigneten Lösungsmittel, wie Benzin, Petroleum o. dgl. Es fallen hierbei die verpechten Rückstände aus. Hierauf wird das Lösungsmittel abdestilliert und der Rückstand wird dann sulfuriert und weiter kondensiert bzw. verestert, und zwar entweder mit Formaldehyd oder mit Acetylen oder mit aromatischen Sulfochloriden. Es lassen sich auch Mischungen verschiedener Kondensationsmittel verwenden. Ausführungsbeispiele. z. ioo kg Anthracenöl werden bei einer Temperatur über zoo ° so lange unter Druck mit Luft behandelt, bis eine dickflüssige Masse entstanden ist. Das auf diese Weise erhaltene Oxydationsprodukt wird dann in Benzin gelöst. Hierbei fallen die verpechten Rückstände aus, sie werden in geeigneter Weise entfernt. Das Lösungsmittel wird dann abdestilliert und der Rückstand hierauf mit der gleichen Gewichtsmenge konzentrierter Schwefelsäure einige Stunden erhitzt. Die Sulfosäuren werden durch Auflösen in Wasser von den verharzten unsulfurierten Stoffen getrennt. Die Sulfosäuren werden dann konzentriert, durch Natronlauge in das Natriumsalz übergeführt und hierzu portionsweise etwa die gleiche Gewichtsmenge Toluolsulfochlorid unter Rühren zugegeben und etwa eine Stunde auf dem Wasserbad erwärmt.
a. ioo kg Anthracenöl werden so lange mit Sauerstoff behandelt, bis eine dickflüssige Masse entstanden ist. Diese Masse wird in Benzin gelöst. Die hierbei ausfallenden verpechten Rückstände werden entfernt und dann das Benzin abdestilliert. Der Rückstand wird mit der gleichen Gewichtsmenge konzentrierter Schwefelsäure einige Stunden erhitzt. Die Sülfosäuren werden in Wasser gelöst und alsdann auf je z kg Sulfosäure xooo ccm 4oprozentiges Formaldehyd zugesetzt und auf dem Wasserbad einige Stunden bei etwa 40 ' C er-wärmt.
Man erzielt auf die angegebene Weise Gerbstoffe von einem größeren Molekül. Bekanntlich besteht ja das Bestreben der Industrie der künstlichen Gerbstoffe darin, Gerbstoffe von möglichst hohem Molekulargewicht zu erzielen, weil sich gezeigt hat, daß Gerbstoffe von größerem Molekül besser wirken als solche mit niedrigem Molekulaxgewicht.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung gerbend wirkender Sulfosäuren, dadurch gekennzeichnet, daß das durch Oxydation von Anthracenöl oder Weichpech erhaltene Produkt, zweckmäßig nach Beseitigung der verpechten Anteile, sulfuriert und hierauf einer Kondensation oder Veresterung unterworfen wird.