DE307380C - - Google Patents

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Description

KAISERLICHES Λ
PATENTAMT
PATENTSCHRIFT.
KLASSE 12^·. GRUPPE
FRIEDA MÜLLER in FREIBURG i. B.
Verfahren zur Herstellung katalytisch wirksamer Substanzen.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 2G. März 1916 ab.
Die Herstellung von Katalysatoren zur Erzeugung von gesättigten Fettsäuren und deren Estern aus den entsprechenden ungesättigten Verbindungen durch Erhitzen von komplexen Salzen der Platinmetalle in den ungesättigten Verbindungen auf Temperaturen unter ioo° ist bekannt. Ebenso ist es bekannt, daß zur Darstellung von Ammoniak geeignete Kataly-
, satoren entstehen, wenn Alkali- oder Erdalkali-S salze von Eisencyanwasserstoffsäuren unter Luftabschluß bei 6oo bis 700° zersetzt werden. In beiden Fällen bestehen die Katalysatoren, d. h. die Erhitzungsprodukte, aus feinverteilten Metallen, im ersten Falle aus den Platinmetallen, im zweiten Falle aus Eisen mit den nach den Patenten der B. A. S. F. bekannten Aktivatoren, die aus den Alkalien oder Erdalkalien der Verbindungen entstehen.
Der Zerfall der Platinmetallsalze findet schon bei Temperaturen statt, die meistens unter ' den Temperaturen liegen,' bei denen: die Platinmetalle zur Katalyse, verwendet werden.. Um jedoch die Eisenverbindungen völlig zu zersetzen und metallisches Eisen zu erhalten, sind weit höhere Temperaturen nötig (700°), als sie die Anwendung der Zersetzungsprodukte als Katalysatoren zur Ainmoniaksynthese verlangt. Es ist in beiden Fällen angestrebt, aus den Verbindungen die Metalle zu erhalten.
Dies ist bei den Platinmetallen berechtigt, da diese als Metalle katalytisch wirksamer sind wie in ihren Verbindungen, nicht jedoch bei andern Metallen, wie z, B. Eisen. Es wurde nämlich gefunden, daß weitaus wirksaniere Katalysatoren entstehen, wenn die.Erhitzung nicht so weit getrieben wird, daß metallisches Eisen oder bei Erhitzen an der Luft Eisenoxyd entsteht, sondern daß der Zersetzüngspunkt festgehalten wird, bei dem die Valenzen' des Matalles in der Verbindung den höchsten Grad der Labilitäi erreicht haben und die Verbindung des Metalles mit den Stoffen, die zur Reaktion gebracht ^werden sollen, bewerkstelligen, d. h. die Katalyse ein- ■ > leiten können. Für gewisse Reaktionen kann man auch die Verbindung zuerst im Vakuum oder im indifferenten Gasstrom oder an der Luft erhitzen. Nur muß darauf geachtet werden, daß nur· so hoch erhitzt wird, daß weder Metalle noch Metalloxyde entstehen, sondern nur eine poröse Masse, in „der das Metall noch gebunden ist, jedoch so, daß später die genannte -Verbindung des Metalles mit den Stoffen, die zyr Reaktion gebracht werden sollen, d. h. die Einleitung der Katalyse leicht bei verhältnismäßig niederer Temperatur vonstatten geht. Die Katalysatoren, die auf diesem Wege, d. h. durch langsames Erhitzen auf verhältnismäßig niedere Temperaturen bis zu der für die Katalyse geeigneten Temperatur, entstehen, sind wirksamer als die auf dem bisher bekannten Wege hergestellten Katalysatoren, nach dem zuerst die Verbindung durch Erhitzen auf hohe Temperatur zu Metall reduziert und dann bei niedrigerer Temperatur weitergearbeitet wird.. Es läßt sich bei dem hohen Erhitzen nicht vermeiden, daß die Metallatome sich näher aneinanderlagern (sintern), als dies in den Verbindungen, von denen man ausgeht, der Fall
ist. Da nun die Wirksamkeit eines Katalysators von der Verteilung abhängt, liegt auf der Hand, daß ein Katalysator, der auf die neuerdings beschriebene Art hergestellt wird, wirksamer ist, als, es auf dem bisher bekannten Wege geschehen kann. Es ist ferner ersichtlich-und bisher in der Literatur nicht erwähnt, daß ein durch Erhitzen hergestellter Katalysator um so poröser, also um so wirksanier ist,, je größer das Verhältnis von Molekulargröße der Ausgangsverbindung zu dem im Molekül befindlichen katalytisch wirksamen Bestandteil ist. Solche Verbindungen sind insbesondere die von Prof. A. Werner in »Neuere Anschauungen auf dem Gebiete der anorganischen Chemie«, Verlag Vieweg, Braunschweig 1913, angeführten schwermetallhaltig
■ gen Doppelsalze und komplexen Salze. Die Auswahl derselben für eine bestimmte Katalyse ergibt sich aus dem eben Gesagten. Man wählt z. B.. zur Herstellung eines besonders fein verteilten eisenhaltigen Katalysators eine Verbindung, die neben dem Eisen möglichst viele Atomgruppen, z. B. NH3. OH2, NO2/die' ferner keine für die in Frage kommende Katalyse schädlichen Bestandteile enthält, und bei deren Erhitzen keine Umlagerung eintritt, die die katalytisch wirksamen Atome einander näher bringt.
Die Erhitzung der Wornersalze (unter diesem Namen seien alle in dem obeneiwähnten Werk genannten Verbindungen zusammengefaßt) kann im Stickstoffstrom oder aucli im Vakuum erfolgen ; soll, das Erhitzungsprodukt als Katalysator bei Gasreaktionen dienen, so kann der Erhitzungsvorgang auch in der Atmosphäre eines oder aller der Gase erfolgen, die zur Reaktion kommen sollen. Vor dem Erhitzen können die Salze auf Trägern,' wie z.B. Ton oder Asbest, in üblicher Weise verteilt werden. . Für Reaktionen zwischen Flüssigkeit und Gasen kann der Erhitzungsvorgang ' auch in der Flüssigkeit erfolgen, nachdem die Wernersalze in der Flüssigkeit gelöst, aufgeschlämmt oder· in Lösung emulgiert sind. Zur Herstellung mancher Katalysatoren ist auch Erhitzung unter Druck erforderlich.
Es mögen einige Beispiele mit der Beschreibung der Herstellung des Ausgangsmaterials, des Katalysators und Angabe der Wirksamkeit für gewisse Reaktionen folgen:
, ' i. Chromi-cyankalium, käuflich (Kahlbaum).
Auf Tonscheiben verteilt und 5 Stunden im Stickstoffstrom auf 300° erhitzt; bei Anwendung dieses Katalysators z. B. für Ammoniaksynthese können bei 3000 und 120 Atm. Druck 15 Volumprozente Ammoniak erhalten werden.
2. Luteochromferricyanid.
Zu der Lösung von Luteochromchlorid in verdünnter Salpetersäure wird die entsprechende Menge Ferricyänkalium in wäßriger Lösung zugesetzt. Nach einigem Stehen wird filtriert und bis zum Verschwinden der Chlorreaktion gewaschen.
Auf Asbest verteilt und 5 Stunden auf 3000 erhitzt. ,
Bei Anwendung dieses Katalysators zur Ammoniakverbrennung verläuft die Reaktion quantitativ. . ■ '·■·..'.·
3. Ammoniumferrimolybdat. r
Die Lösung von Ferriammonsulfat wird mit '· der Lösung der berechneten Menge Ammonmolybdat versetzt; 'nach kurzem Stehen wird filtriert und der Niederschlag bis zum Ver- 8o~ schwinden der Chlorreaktion gewaschen.
Bei 5 stündigem Erhitzen im Stickstoffwasserstoffgemisch auf 400 ° entsteht ein schwarzes lockeres Pulver, das bei 160 Atm. in 400° C 19 Volumprozente Ammoniak erzeugt.
4. Ammoniumnatriumkobalticyanid,
käuflich (Kählbaum).
Auf Asbest verteilt. Bei 5stündigem Erhitzen des Ausgarigsmaterials im. Stickstoffstrom auf 700° entsteht ein schwarzes, sehr poröses Pulver, mit dem bei einem Druck von 200 Atm., einer Temperatur von 400° und einer Strömungsgeschwindigkeit von 25 1/Std. in der Stunde 25,5 g Ammoniak gewonnen wurden. . ■ . , ■
5. Karbonatopentamminkobaltnitrat.
m Zu einer Lösung von 100 g Kobaltnitrat in 50 ecm Wasser wird eine Lösung von 150 g Ammonkarbonat in 100 ecm Wasser und 250 ecm 2oprozentigem Ammoniak gegeben, worauf das Gemisch 20 Stunden an der Luft stehen muß. Der Niederschlag wird durch Filtrieren isoliert.
Au f.Tonscherben verteilt und 5 Stunden im Stickstoffwasserstoffstrom auf 420° erhitzt, gibt es bei 150 Atm. 14 Volumprozent Ammoniak. >
6. Cerokobaltnitrat.
Die konz. Lösungen von Ceronitrat in konz. Salpetersäure und von Kobaltnitrat in konz. Salpetersäure werden vermischt und 20 Stunden stehen gelassen. Die reichlich entstehenden Kristalle werden trockengesaugt und im Trockenschrank bei 70 ° getrocknet, auf Asbest verteilt und 5 Stunden im Stickstpffstrom auf 1500 erhitzt. Mit diesem Katalysator können z. B. aus Sauerstoff und Methan bei
150° bis zu 8 Prozent Formaldehyd erhalten werden.
7. Nitratopurpureonitrat, käuflich
(Kahlbaum).
Auf Ton verteilt und 5 Stunden im Ammoniakstrom auf 2500 erhitzt. Beim Überleiten eines Stickstoffwasserstoffgemisches von 150 Atm. über diesen Katalysator entstehen 14 Volumprozente Ammoniak.
8. Hexaquochromacetat.
200 g Chromalaun und 300 g Natriumsulfat werden in 3 1 Wasser gelöst; unter Umrühren werden dann 100 g Pyridin zugesetzt. Nach V2stündigem Stehen ,wird filtriert lind der Niederschlag (Dihydroxotetraquochromsulfat) mit wenig Wasser, Alkohol und Äther gewaschen. Der noch feuchte Niederschlag wird mit Eisessig verrieben und die entstehende Kristallmasse wird auf Ton teller auf gestrichen, dann in kaltem Wasser gelöst. Die Lösung wird filtriert und in Kältemischung mit Natriumacetat versetzt. Das Umfallen wird bis zum Verschwinden der Sulfatreaktion wiederholt. Auf Ton verteilt und 5 Stunden im Vakuum auf 300° erhitzt. Dieser Katalysator bildet bei der Hydrierung z. B. von Methyl-otoluidin mit Wasserstoff 11, Prozent Indol.
9. Hexaquochrompropionat.
Wird aus Dihydroxotetraquochromsulfat und Propionsäure hergestellt wie Hexaquochromacetat. Auf Asbest verteilt und an der Luft 5 Stunden auf 2500 erhitzt, wandelt es sich in ein schwarzes, lockeres Pulver um, das bei 250° aus einer Lösung von Borneol in Paraffinöl Wasserstoff abspaltet, so daß Kampfer entsteht.
10. Kobalthydroxonitrit.
Die konzentrierten wäßrigen Lösungen von ι Mol. Kobalt-3-natrium-6-nitrit in 3 Mol. Guanidinkarbonat werden vermischt und mit etwas Salpetersäure versetzt. Es wird etwas eingeengt und nach längerem Stehen filtriert. Auf Asbest verteilt 5 Stunden im Stickstoff-
strom auf 250 °
Überschuß von
erhitzt, wandelt es SO2 mit O2 quantitativ in S O3 um.

Claims (3)

Patent- An Sprüche:
1. Verfahren zur Herstellung katalytisch wirksamer Substanzen aus komplexen Schwermetallsalzen, dadurch gekennzeichnet, daß Wernersalze unter Luftabschluß auf Temperaturen erhitzt werden, die die Temperatur, bei der der Katalysator verwendet werden soll, nicht überschreiten.
2. Ausführungsform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wernersalze in ursprünglicher Form oder auf Trägern in üblicher Weise verteilt im Stickstoffstrom oder der Atmosphäre eines oder mehrerer der Gase, bei deren Reaktion das Erhitzungsprodukt als Katalysator wirksam sein soll, zur Erhitzung kommen.
3 Ausführungsform nach Anspruch 2 mit Ausnahme der Verwendung der komplexen Salze der Platinmetalle als Katalysaioren für Fetthärtung, dadurch gekennzeichnet, daß· die Wernersalze in Flüssigkeiten erhitzt werden, nachdem sie darin auf bekannte Art fein verteilt sind.
Berlin, gedruckt in der reichsdruckerei.
DE1916307380D 1916-03-26 1916-03-26 Expired DE307380C (de)

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