DE304384C - - Google Patents
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Classifications
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- C08G8/12—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of aldehydes of formaldehyde, e.g. of formaldehyde formed in situ with monohydric phenols having only one hydrocarbon substituent ortho on para to the OH group, e.g. p-tert.-butyl phenol
Description
Durch das Hauptpatent 301374 ist ein
Verfahren zur Herstellung von harzartigen löslichen Kondensationsprodukten aus Phenolen
und FormaLd'elryd geschützt, nach dem
m-Kresol oder dessen höhere Homologen mit Formaldehyd oder Formaldehyd abspaltenden
Stoffen, mit oder ohne Zusatz von Kondensationsmitteln zur Kondensation gebracht
werden, wobei sich gezeigt hat, daß die Konto densation mit den erwähnten Phenolen besonders
leicht und glatt verläuft und daß die so hergestellten Harze besondere technisch
wertvolle Eigenschaften besitzen, Bei weiterer Ausarbeitung des Verfahrens des Hauptpatents
hat sich nun gezeigt, daß man auch von den rohen Carbolsäuren des Handels unmittelbar
ausgehen und einwandfreie Harzprodukte erhalten kann, was mit Rücksicht
auf den immerhin recht erheblichen Preis des reinen m-Kresols sehr erwünscht ist. Man
verwendet zweckmäßig solche Kresolgemische, die durch vorherige geeignete Fraktionierung
von den nicht m-substitüierten Anteilen möglichst befreit sind. Zu d'iesem
Zweck kondensiert man m-kresolhaltige Rohkresole mit einer ungefähr dem Gehalt an
m-Kresol entsprechenden Menge Formaldehyd und leitet die Kondensation nur so
weit,, daß das in dem Gemisch enthaltene m-Kresol gebunden ist. Die nicht zur Reaktion
gekommenen Phenole und sonstigen fluchtigen
Anteile entfernt man alsdann in geeigneter Weise, zweckmäßig unter Umrühren
durch Erhitzen im Vakuum. Die' zurückerhaltenen Phenole können leicht für andere
Zwecke nutzbar gemacht werden.
Beispielsweise reinigt man zunächst die rohe Carbolsäure durch fraktionierte Destillation,
indem man alle Anteile bis zum Siedepunkt 1980, die aus Phenol und o-Kresol bestehen,
abtrennt und kondensiert die über 1980 siedenden Anteile, die vorzugsweise
aus m- und! p-Kresol bestehen, mit einer dem m-Kresol ungefähr entsprechenden Menge
Formaldehyd. Man erhält alsdann ein noch1 schmelzbares Harz, welches, zweckmäßig
durch. Destillation im Vakuum, von den nicht in Reaktion getretenen Kresolen befreit wird.
Diese lassen sich alsdann mittels der einen oder anderen bekannten Methode leicht weiter
reinigen. Man kann aber auch ein beliebiges m-Kresol enthaltendes Kresolgemisch,
den Gehalt an m-Kresol berücksichtigend, kondensieren, die unverbrauchten Kresole abtreiben
und nun die weitere Reinigung von o- und p-K'resol bewirken. So kann man
o-Kresol in die Sulfosäure überführen und von dieser das unveränderte p-Kresol in bekannter
Weise trennen.
Auf diese Weise hat man gleichzeitig ein
(2. Auflage, ausgegeben am 25. April 1920.)
neues Trennungsverfahren für die Kresole, welches von nicht zu unterschätzender Bedeutung
ist.
Statt des m-Kresols können auch and'ere m-substituierte Phenole sinngemäß Verwendung
finden; so haben sich besonders die ■ m-substituierten Xylenole als brauchbar er-
. wiesen. Um zu vermeiden, daß infolge der hohen Reaktionsfähigkeit der m-Pheno!e die
ίο Kondensation sofort zu unschmelzbaren Harzen
führt, empfiehlt es sich, nicht zu hoch-. wertige m-Kresolgemische und etwas weniger
Formaldehyd anzuwenden, als er dem Gehalt an m-Phenol entspricht; als besonders
vorteilhaft haben sich Rohkresolgemische mit einem Gehalt von 50 bis 60 Prozent m-Kresol
erwiesen. Man kann auch bei geeigneten Maßnahmen jedes andere Rohkresol mit einem Gehalt an m-substituiertem Phenol anwenden
und je nach Belieben zu löslichen oder unlöslichen, schmelzbaren oder nicht schmelzbaren Harzen gelangen. Des weitere'n
erfährt das Verfahren keine Beeinträchtigung, wenn ein Teil der übrigen Phenole mit
in Reaktion tretend an der Harzbildung teilnimmt. ' ■ >
216 g Rohkresol vom Siedepunkt 200 bis 202 ° mit einem Gehält von 60 Prozent m-:
und 40 Prozent p-Kresol werden mit 30 g Trioxymethylen (bzw. der entsprechenden
Menge wäßrigen Formal d'ehyds) 8 Stunden am Rückflußkühler im 1200 heißen Ölbad erhitzt.
Das unverbrauchte Kresol wird im Vakuum abgetrieben. Es hinterbleiben dann
126 g eines Harzes von schwachgelber Farbe und großer Härte, dessen Sinterpunkt
bei 1300 liegt. In Leinöl ist das Harz unlöslich, leicht löslich hingegen in Alkohol,
Aceton und in Natronlauge.
Das zurückgewonnene Kresol enthält nur noch. 28 Prozent m-Kresol. Nach einer zweiten
Verharzung dieses Kresolgemisches mit wiederum 1Z2 Molekül Formaldehyd läßt sich
ein p-Kresol mit einem Gehalt von nur noch 3 Prozent m-Kresol gewinnen. Gegebenenfalls
kann man auch beide Verharzungsprozesse miteinander vereinigen.
Es gelingt nach dem obenbeschriebenen Verfahren also, aus m-kresolhaltigen Gemischen
Harze herzustellen, die zu einem weit höheren Prozentsatz aus m-Kresol aufgebaut
sind, als dies bei vollständiger Verharzung der Fall sein würde. Das Harz, welches
nach dem im Beispiel geschilderten Verfahren bei der ersten Verharzung aus 6oprozentigeni
m-Kresol erhalten wird, ist zu 89 Prozent aus m-Kresol aufgebaut, wie sich
aus der Harzausbeute, der angewandten Formaldehydmenge und dem Gehalt des unverbrauchten
Kresols an m-Kresol ersehen läßt. Für ein Harz, das aus dem 6oprozentigen m-Kresol und 1Z2 Mol. Formaldehyd unter
Verwendung von wenig Salzsäure als Kondensationsmittel hergestellt wurde, ergab
sich, daß es zu 90 Prozent aus m-Kresol aufgebaut war. Verwendet man weniger Formaldehyd
als 15 g auf 108 g Kresol, so gelingt es, aus öoprozentigem m-Kresol ein fast
ausschließlich aus m-Kresol aufgebautes Harz zu gewinnen.
Dieser Erfolg stellt gegenüber der sonst nötigen Verwendung von reinem m-Kresol
einen ganz wesentlichen Fortschritt dar.
Claims (2)
1. Abänderung des durchPatent 301374 geschützten Verfahrens zur Herstellung
von harzartigen Kondensationsprodukten aus Phenolen und Formaldehyd, darin bestehend,
daß man hier Formaldehyd oder Formaldehyd abspaltende Stoffe auf Gemische aus m-Kresol oder dessen höheren
Homologen mit anderen Phenolen, in Gegenwärt oder Abwesenheit von Kondensationsmitteln,
nur solange und in solchen Mitteln einwirken läßt, daß lediglich die m-substituierten Phenole möglichst
an Formaldehyd gebunden werden, worauf man die nicht in Reaktion getretenen
übrigen Phenole und sonstigen Bestandteile des Reaktionsgemisches in geeigneter Weise, zweckmäßig durch Destillation im
Vakuum, entfernt.
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man solche Rohkresolgemische verwendet, die zuvor möglichst von o-Kresol
in geeigneter Weise befreit worden sind.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE304384C true DE304384C (de) |
Family
ID=557989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT304384D Active DE304384C (de) |
Country Status (1)
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|---|---|
| DE (1) | DE304384C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040244801A1 (en) * | 2002-09-30 | 2004-12-09 | Hannah Gary R. | Full face flexible oxygen mask for use with flight helmets |
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Cited By (1)
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