DE3023297A1 - Verfahren zur herstellung eines vorproduktes fuer die erzeugung von siliziumcarbid - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines vorproduktes fuer die erzeugung von siliziumcarbid

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DE3023297A1 DE19803023297 DE3023297A DE3023297A1 DE 3023297 A1 DE3023297 A1 DE 3023297A1 DE 19803023297 DE19803023297 DE 19803023297 DE 3023297 A DE3023297 A DE 3023297A DE 3023297 A1 DE3023297 A1 DE 3023297A1
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Description

Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, zur Herstellung eines Siliziumdioxid und Kohlenstoff enthaltenden Vorproduktes für die Erzeugung von Siliziumcarbid. Es versteht sich von selbst, daß Ausgangsstoff dabei einerseits Quarzsand oder Quarzmehl ist. Im folgenden wird aus terminologischen Gründen stets der Ausdruck Quarzsand verwandt. Das Körnungsband des eingesetzten Quarzsandes soll möglichst eng sein, obwohl mit unterschiedlichen Körnungenlgearbeitet werden kann. - Siliziumcarbid besteht aus Silizium und Kohlenstoff und hat die chemische Formel SiC. Es ist gegen die meisten chemischen Einflüsse sehr widerstandsfähig und besitzt neben Borcarbid und Diamanten die größte Härte. Siliziumcarbid wird in der Schleifmittelindustrie zu Schleifpulvern und Schleifpasten, Schleifscheiben und dergleichen verarbeitet. Siliziumcarbid-Schleifmlttel lassen sich gleichermaßen für harte Stoffe, wie Sinterhartmetalle, Stahlguß, als auch für duktiles Material, wie Aluminium, Messing und Kupfer einsetzen. Aber auch Gummi, Leder und Holz können bearbeitet werden. Wegen des ausgezeichneten Wärmeleitvermögens und der chemischen Widerstandsfähigkeit bei hohen Temperaturen ist Siliziumcarbid ein geeignetes Material zur Herstellung von feuerfesten Ausrüstungen für Industrieöfen, die besonderen Anforderungen, wie schnelle Abführung der Reaktionswärme, gute Beheizbarkeit von außen, eventuell verbunden mit großer Verschleißfestigkeit und korrosiver Widerstandsfähigkeit, gerecht werden müssen. Die Zinkindustrie verwendet z. B. Siliziumcarbid-Muffeln und gemauerte Kondenser zur Verarbeitung der Erze. Wegen der guten elektrischen Leitfähigkeit und Beständigkeit gegen Sauerstoff bei höheren Temperaturen werden aus Siliziumcarbid und geeigneten Bindemitteln Heizelemente für elektrische Widerstandsöfen hergestellt, die Dauerbeanspruchung bis zu 1.500 0C aushalten. Auch Infrarotheizöfen kann man mit derartigen Elementen ausstatten. Zur
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Spannungsbegrenzung in der Stark- und Schwachstromtechnik werden aus Siliziumcarbid Bauelemente gefertigt, die einen spannungsabhängigen elektrischen Widerstand zeigen. Hierfür wie auch für Hochtemperaturtransistoren und Hochtemperaturdioden wird ein speziell hergestelltes, besonders reines und dotiertes Siliziumcarbid verwendet. Neben der Anwendung, bei der die Eigenschaften des kristallinen Siliziumcarbids ausgenutzt werden, läßt sich Siliziumcarbid auch in Faserform oder als Schaum erhalten. Die Fasern werden in Kombination mit anderen Materialien zu feuerfesten Geweben, der Schaum zu korrosionsfesten und temperaturbeständigen Isolierstoffen weiterverarbeitet. Trotz dieser erheblichen technischen Bedeutung von Siliziumcarbid hat die Technologie der Herstellung in den letzten Jahrzehnten keine beachtlichen Fortschritte aufzuweisen. Sie erfolgt seit Acheson (1891) durch Erhitzen von hauptsächlich Siliziumdioxid in Form von Quarzsand und Kokspulver. Die Herstellung ist aufwendig und macht Siliziumcarbid sowie Produkte aus Siliziumcarbid teuer.
Für den technischen Prozeß der. Herstellung von Siliziumcarbid werden folgende Rohstoffe verwendet:
Siliziumdioxid in Form von Quarzsand oder feingebrochenem Quarz von möglichst großer Reinheit,
Kohlenstoff in Form von Hütten-, Pech-, Petrolkoks oder Anthrazit,
Natriumchlorid,
Sägemehl.
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Quarz und Kohle kommen in annähernd stöchiometrischen Verhältnissen zur Anwendung, wobei ein geringer Überschuß an Kohle erwünscht ist. Sägemehl wird beigegeben, um das Reaktionsgemisch aufzulockern. Das Natriumchlorid dient dazu, die in den Rohstoffen vornehmlich enthaltenen Aluminium- und Eisensauerstoff verbindungen, welche die Ausbildung der Kristalle verhindern und auch für eine katalytische Zersetzung des gebildeten Siliziumcarbids verantwortlich gemacht werden, als Chloride durch Verdampfen zu entfernen. - Die technische Herstellung des Siliziumcarbids erfolgt wegen der hohen Reaktionstemperatur (2.000 0C) im allgemeinen in elektrischen Widerstandsöfen. Reaktionsverlauf und Ausbeute hängen wesentlich von der homogenen Durchmischung der Rohstoffe, bei genauer Körnungseinstellung der Quarzsandkörner einerseits, des Kokspulvers andererseits ab.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Vorprodukt zu schaffen, aus dem Siliziumcarbid hergestellt werden kann, ohne daß es der Mischung von Quarzsand und Kokspulver bedarf. Die Herstellung soll dann wie bisher beispielsweise im elektrischen Widerstandsofen erfolgen.
Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung, daß aus Quarzsandkörnern mit Hilfe von Wasserdampf und Gasen ein fluidisiertes Bett erzeugt und aufrechterhalten wird, dessen Temperatur im Bereich von 500 bis 700 0C liegt, daß in das fluidisierte Bett über 250 0C heiße flüssige Kohlenwasserstoffe eingedüst werden und daß in das fluidisierte Bett ständig frische oder auch schon kohlenstoffbelegte Quarzsandkörner mit einer Temperatur vim. 600 bis 800 0C eingeblaseri werden, auf denen die Kohlenwasserstoffe so kracken, daß eine ölkoksschicht entsteht oder die vorhandene verdickt wird, und daß die dadurch schwerer
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gewordenen, abgesunkenen Teilchen unten aus dem fluidisierten Bett abgezogen werden. Mit anderen Worten lehrt die Erfindung, in einem fluidisierten Bett aus Quarzsandkörnern bei geeigneter Temperatur den Kohlenstoff auf die QuarzSandkörner gleichsam als eine Umhüllung aufzukracken. Der überwiegende Energiebedarf für den Krackprozeß kann durch die fühlbare Wärme der QuarzSandkörner und der bereits mit Kohleristoff überzogenen Quarzsandkörner aufgebracht werden, die auf die notwendige Temperatur durch das partielle Abbrennen des Kohleristoffs in einem gesonderten Vorerhitzer oder durch Wärmeabgabe heißer Abgase aufgeheizt wird. Man kann aber die Temperatur des fluidisierten Bettes auch oder außerdem durch partielle Verbrennung der Kohlenwasserstoffe aufrechterhalten.
Arbeitet man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren;, so hängt die Menge des ölkokses, der sich auf den einzelnen Quarzsandkörnerri ablagert, einerseits von den thermodynamischen Bedingungen und außerdem von der statistischen Aufenthaltszeit der QuarzSandkörner im fluidisierten Bett ab. Die Verhältnisse lassen sich ohne Schwierigkeiten so treffen, daß auf den Quarzsandkörnern eine stöchiometrische oder überstöchiometrische ölkoksmenge abgelagert wird. Das erfindungsgemäße Verfahren wird im allgemeinen kontinuierlich durchgeführt, und zwar so, daß das schon kohlenstoffüberzogene Produkt, das nach Erreichen des thermischen Gleichgewichtes im Überschuß vorhanden ist, nach dem Ausschleusen aus dem fluidisierten Bett vor Erreichen des. Vorerhitzer's abgezogeri wird. Zweckmäßig werden frische Quarzsandkörner in den Vorerhitzer eingeführt und dort mit dem heißen Material gemischt und zusammen mit diesem auf maximal 800 C aufgeheizt. Im Rahmen der Erfindung liegt es, mit ölkoks bereits beladenen Quarzsand im Kreislauf zu führen, um dadurch die Menge der Ölkoksablagerung auf den einzelnen Quarz-
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Sandkörnern zu beeinflussen. Es versteht sich von selbst, daß aus dem fluidisierten Bett kopfseitig gasförmige und kondensierbare Kohlenwasserstoffe abgezogen werden.
Im Rahmen der Erfindung können die verschiedensten Kohlenwasserstoffe für die Bildung des ölkokses auf den Quarzsandkörnern eingesetzt werden. Nach bevorzugter Ausführungsform werden als Einsatzstoffe schwere Erdölfraktionen und Steinkohlenteere und -teerpeche eingesetzt.
Die erreichten Vorteile sind darin zu sehen, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Vorprodukt gewonnen wird, welches ohne weiteres für die Herstellung von Siliziumcarbid eingesetzt werden kann, und zwar dort, wo bisher eine aufwendige und sorgfältige Mischung von Quarzsand einerseits und Kokspulver andererseits erforderlich war. Im Ergebnis kann auch die Herstellung des Siliziumcarbids selbst durch Verwendung des erfindungsgemäßen Vorproduktes vereinfacht werden.
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand einer Zeichnung, die eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt, ausführlicher erläutert.
Die einzige Figur zeigt einen Reaktor mit Vorerhitzer, in dem das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann. In den Reaktor 1 werden zunächst Quarzsandkörner 2 mit einer Temperatur von 600 bis 800 0C eingehlasen. Mit Hilfe von Wasserdampf 3 und Gasen 4 wird aus diesen ein fluidisiertes Bett 5 erzeugt und aufrechterhalten, dessen Temperatur im Bereich von 500 bis 700 0C liegt. In dieses fluidisierte Bett 5 werden über 250 0C heiße flüssige Kohlenwasserstoffe eingedüst.
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Die Kohlenwasserstoffe kracken dabei auf die Quarzsandkörner auf und bilden eine Ölkoksschicht. Die dadurch schwerer gewordenen Teilchen sinken nach unten ab und werden am unteren Ende 7 des Reaktors aus diesem abgezogen. Der überwiegende Energiebedarf für den Krackprozeß wird dabei durch die fühlbare Wärme der QuarzSandkörner 2 aufgebracht. Vor dem Einführen in den Reaktor werden diese über einen Vorerhitzer 8 geführt. Hierzu wird ein Teil der aus dem Reaktor 1 abgezogenen Produkte dem Vorerhitzer zugeführt und in diesem erfolgt ein partielles Abbrennen des Kohlenstoffes auf den Quarzsandkörnern 2. Die Aufhljezung der Quarzsandkörner kann auch durch heiße Abgase herbeigeführt werden, über den Vorerhitzer 8 werden ferner frische Quarzsandkörner 2 aufgegeben. Die von Kohlenstoff überzogenen Produkte werden nach dem Ausschleusen aus dem fluidisierten Bett 5 vor Erreichen des Vorerhitzers 8 zumindest teilweise abgezogen, über die Leitung 9 werden oberhalb des fluidisierten Bettes 5 gasförmige und kondensierbare Kohlenwasserstoffe abgezogen. Als Kohlenwasserstoffe 6 finden schwere Erdölfrakticnen und Steinkohlenteere bzw. Steinkohlenteerpeche Verwendung, als Gase für das fluidisierte Bett neben Wasserdampf, Stickstoff sowie in bezug auf die Reaktion neutrale und/oder ausreagierte Gase.
Gegenstand der Hilfsgebrauchsmusteranmeldung sind solche mit einer Ölkoksschale umgebene Quarzsandkörner.
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Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines Siliziuradioxid und Kohlenstoff enthaltenden Vorproduktes für die Erzeugung von Siliziumcarbid, dadurch gekennzeichnet, daß aus Quarzsandkörnern mit Hilfe von Wasserdampf und Gasen ein fluidisiertes Bett erzeugt und aufrechterhalten wird, dessen Temperatur im Bereich von 500 bis 700 0C liegt, daß in das fluid!- 8ierte Bett über 250 0C heiße flüssige Kohlenwasserstoffe eingedüst werden und da3 in das fluidisiert« Bett ständig frische oder auch schon kohlenstoffbelegte Quarzsandkörner mit einer Temperatur von 600 bis 800 0C eingeblasen werden, auf denen die Kohlenwasserstoffe so kracken, daß eine ölkoksschicht entsteht oder die vorhandene verdickt wird, und daß die dadurch schwerer
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ORIGINAL INSPECTED
Andrejewski, Honlce & Partner, Patentanwälte in Essen
gewordenen, abgesunkenen Teilchen unten aus dem fluidisierten Bett abgezogen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der überwiegende Energiebedarf für den Krackprozeß durch die fühlbare Wärme der Quarzsandkörner und der bereits mit Kohlenstoff überzogenen Quarzsandkörner aufgebracht wird, die auf die notwendige Temperatur durch das partielle Abbrennen des Kohlenstoffes in einem gesonderten Vorerhitzer oder durch Wärmeabgabe heißer Abgase aufgeheizt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das schon kohlenstoffüberzogene Produkt, das nach Erreichen des thermischen Gleichgewichtes im Überschuß vorhanden ist, nach dem Ausschleusen aus dem fluidisierten Bett vor Erreichen des Vorerhitzers abgezogen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß frische QuarzSandkörner in den Vorerhitzer eingeführt und dort mit dem heißen Material gemischt und zusammen mit diesem auf maximal 800 °C aufgeheizt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem fluidisierten Bett kopfseitig gasförmige und kondensierbare Kohlenwasserstoffe abgezogen, werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Einsatzstoffe schwere Erdölfraktionen und Steinkohleriteere und -teerpeche eingesetzt werden.
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