JPS58500855A - 炭化ケイ素物体の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 炭化ケイ素物体の製法 この発明は炭化ケイ素物体の製造に関し、反応によシ結合した炭化水素物体の改 善された製法を提供するものである。

英国特許願オコ０亭３１／／ム号から圧さくした粒状炭化ケイ素と炭素生成結合 剤とからなる多孔質前成形体を造シ、該前成形体をまず加熱して結合剤を炭素に 転化し、次に前成形体を減圧下または不活性雰囲気下に保ちながら粒状ケイ素と 炭素生成結合剤とを含む成分から造られた圧さくしたケイ素ケーキの形態のケイ 素給源と接触させて溶融及びケイ素ケーキから前成形〜体へとケイ素を移行させ る工程からなる方法によって反応により結合した炭化ケイ素物体を造ることは既 知である。

この発明による上述の工程からなる方法によって反応により結合した炭化ケイ素 物体を造る方法ではケイ素ケーキは本質的にフレーク状の金属ケイ素と上記結合 剤だけから造られ、ケイ素ケーキを造るのに使用する結合剤の量は金属ケイ素の 少くとも７０重量％で、結合剤はケイ素と混合した時にケイ素を実質上全面的に 濡らし実質上全ケイ素フレーク表面上に結合剤の塗膜を与えるような液状を呈す る。

上述の英国特許願第２０ダ３／／ｌム号に記載のすべての方法ではケイ素給源は 加熱すると炭素を生成する有機結合剤を好適には含む細かく分割した元素状炭素 を含む圧さく体の形態のケイ素−炭素混合物である。この明細書において「ケイ 素ケーキ」とは英国特許第２０１７３／Ｉ／ム号に記載の「圧さく体」とも呼ば れる炭化ケイ素前成形体と区別するために使用する。

細かく分割した元素状炭素が加熱により反応結合されるべき炭化ケイ素前成形体 と接触させるのに使用するケイ素給源中の必須成分でないことが驚嘆すべきこと であり且つこの発明の有利な特長である。

結合剤はケイ素ケーキ中の唯一の炭素給源であり、ケイ素を全面的に濡らすから 細かく分割した元素状炭素をケイ素粒子全体に均一に分散させる必要はなく、そ の結果、成分及び製造工程の費用が節約され、更に、ケイ素ケーキを加熱すると 反応中積重ねた前成形体及びケイ素ケーキの荷重に耐えるのには充分安定である がケーキから成形体へ溶融ケイ素が移行するのを妨げるほど安定でない炭化ケイ 素のかご構造が発生し、このかと構造は処理が完了した時に前成形体のクリーニ ングまたは仕上げ加工時に砕けやすい残留物として炭化ケイ素かご体が容易に除 去できる程度の安定さである。

ケイ素ケーキに使用する結Ｃ剤は好適には水溶性結合剤であり、そのためにケイ 素フレークを濡らすために希釈でき、特にリグニンスルホン酸ナトリウムである 。

以下にこの発明を実施する示例のための実施例を掲笑施例中に示す部はすべて重 量部である。

ケイ素含浸反応結合した炭化ケイ素物体の製造粒径：ｌＳμの炭化ケイ素　ｑｏ 部 粗粒径７３μ炭化ケイ素　≠Ｏ部 環球軟化点ｌＯｓ℃のユ２Ｅピッチ（軟質）２０部（混合管改善するためにター ル油で希釈してもよい）（ａ）　上記混合物ダＳ、ダ確（１００ボンド）を水コ ロ、５ｔ（７ガロン）及び粉砕助剤として１％５Ｋ（ＩＪゲニンスルホン酸ナト リウム）と共に丸小石と７０重量％の鉄球を使って３＋時間ないしｑ時間湿式粉 砕処理した。

得られたスラリーを４ｔｇ時間放置した後、上澄液をデカンテーションし、湿っ たケーキを冷時菫ぜ合わせ、ｉｏｏ℃〜ｌＯ５℃で空気乾燥器中で一夜乾燥した 。乾燥したケーキをハンマーミル処理し、約ｓｒμ（約ｔｗｏメツシュ）に整粒 した。

（ｂ）ｙｒμ（ｔｇｏメツシュ）のふるいを通る粉末の収率は約１０重量％であ った。

（ｅ）　得られた粉末をへｓｇトン／ｃｘ”　（／　０　）ン／平方インチ）の 圧力でプレスして／、ｑダル／、９１の生密度の前成形体を造った。

（ｄ）　誘導炉中でＳθ℃／時間の昇温速度で１００℃に加熱した。この炉によ る加熱処理によりピッチの揮発分は駆逐され、ピッチはピッチコークスに変化し 、機械加工可能な前成形体が得られた。

（ｅ）　機械加工　前成形体を各ディメンションについて約θ、Ｏθ６〜ｏ、ｏ コＳ謔（０，２３−／ミル）大きめの寸法に機械加工した。

約５７６μ（／−ざメツシュ）ふるいを通シ約２１０μ（３６メツシユ）ふるい 上に残るフレーク状金属ケイ素　３６〜９０部８Ｋ（水で溶解）／４１〜ｉｏ部 操作 溶解されたＳＫを含む水と金属ケイ素とを熱時混合することによってケイ素を８ にで均一に塗被した。これを乾燥し、７２５μ（／コメッシュ）ふるいに通した ケイ素をプレスして圧さくケーキとした。

３　転化工程 ケイ素ケーキを好ましくはＥｉｉＣ前成形体と同じ直径に造る。ケイ素の重量は 前成形体の約／、！ｒ倍の重量である。転化工程でケイ素を使用する時には多孔 度すなわち成形体の炉加熱後の密度及び成形体の炭素含量を含む多数の因子によ シ支配される。一般にケイ素は約！ＯＸ、従って必要な理論量の一倍使用される ことが判明した。

所要寸法のケイ素ケーキとＳｉＣ前成形体とを炉で加熱のためにＳｉＣを最初に おき、Ｓｉ、Ｃで終るように積み重ねた。ケイ素ケーキはＳｉＣ前成形体の向い 合った全表面を覆い且つ接触するのが好適である。

前成形体と圧さく体との組体を酸素除去剤としての種々の炭素質物質と共に誘導 炉中の炭素るつぼ中に入れる。アルゴンで洗浄し、加熱する。

転化の、ｔ／段階はケーキ内の金属ケーキを溶融すること、および結合剤（ＳＫ ）から誘導される炭素と金属ケイ素の若干との反応を生成させてケーキ中に炭化 ケイ素のかご状構造を生成するにある。オコ段階はケイ素の表面張力が充分低い 時、すなわち約／ｂｇＯ℃で起り、このオコ段階は遊離ケイ素を前成形体中へ移 行させ、それが成形体の気孔を満たし前成形体中の炭素と発熱反応させる。この オコ段階の反応は積重ね体中の各成形体について約２〜１０秒間を要し、炉中の 最も熱いところから伝播する。転化反応のオＪ段階は約２０００℃に更に２０〜 ３０分間加熱を続けて前成形体中の炭素を炭化ケイ素に完全に転化させるにある 。

これら３転化段階の全所要時間は約２１〜３時間である。

加熱の完了後、積重ねた前成形体を不活性雰囲気中で室温に放冷する。

（生成物 手で分離でき、それら前成形体の間にケイ素ケーキ残さが介在するが、このケイ 素ケーキ残さはケイ素が炭化ケイ素かご構造から抜は出た、非常にもろい、高多 孔性のものである。前成形体を粗くブラシ仕上げし、過剰の金鵬ケイ素を１００ ℃で２０％（重量／体積）のカセイソーダ水溶液に溶解する。

代表的生成物；外径ｊｔ、　ＯＭ　、内径ダＱＩＩＭ。

厚さ１Ｏ１ｌＩＩの環 密　度　ユ・９ 炭　素　θ、Ｏ 炭化ケイ素　？０−？ｆ フェロシリコン　０．９ 残留独立気孔　１．Ｏ 国際調査報告

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ｉ　圧搾された粒状炭化ケイ素と炭素生成結合剤とからなる多孔質前成形体を造 シ、前成形体をまず加熱して結合剤を炭素に転化し、次に前成形体を減圧または 不活性雰囲気中で粒状ケイ素と炭素生成結合剤とからなる成分から造った圧さく したケイ素ケーキの形態のケイ素給源と接触させて溶融させ前成形体中へケイ素 ケーキからケイ素を移行させるニーにょ夛反応結合した炭化ケイ素を製造する方 法において、ケイ素ケーキを本質的にフレーク状の金属ケイ素と結合剤だけから 造シ、ケイ素ケーキを造るのに使用した結合剤の量がケイ素の少くともｉｏ重量 ％であ）、結合剤はケイ素と混合した時に結合剤がケイ素を全面的に濡らし、実 質上全ケイ素フレークの表面上に結合剤の塗膜を与え２　ケイ素ケーキ中で使用 する結合剤が水溶性である請求の範囲ｌに記載の製法。 ３　結合剤がリグニンスルホン酸ナトリウムである請求の範囲一に記載の製法。 餐　ケイ素ケーキのケイ素含量が前成形体の炭素含量を炭化ケイ素に転化するの に必要な理論量の約２、特許請求の範囲ｌまたはコまたはＪに記載の製法。