DE2943646A1 - Elektrolytsalze fuer nicht waessrige elektrochemische elemente - Google Patents
Elektrolytsalze fuer nicht waessrige elektrochemische elementeInfo
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Description
Patentanwälte
Dtpl.-lng. R. Lemcke
Or.-lng.! i.-J- B;ömmer
75 Karlsruhe 1
Ama!ienoira8e28
Postfach 40 26
Postfach 40 26
P. R. MALLORY & CO. INC., eine Gesellschaft nach den Gesetzen des Staates Delaware, 3029 East Washington
Street, Indianapolis, Indiana 46206/USA
Elektrolytsalze für nicht wäßrige elektrochemische
Elemente
Die Erfindung bezieht sich auf Elektrolytsalze für elektrochemische Elemente, besonders für nicht wäßrige
Elemente hoher Energiedichte und speziell für anorganische Elemente mit flüssigen Depolarisatoren
wie Thionylchlorid.
In letzter Zeit sind viele Anstrengungen für die Entwicklung von Elementen hoher Energiedichte unter-
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nommen worden, um höhere Spannungen und höhere Gesamtkapazitäten
(volumetrisch und gravimetrisch) zu erzielen, als es mit Leclanche- oder alkalischen Elementen
mit negativer Zündelektrode möglich ist. Elemente
hoher Energiediohte konzentrieren sich auf die Verwendung von Aktivmetallen (Metalle, die in der
elektrochemischen SpannungsreiJae oberhalb von Wasserstoff
liegen und in wäßriger Umgebung unstabil sind) als negative Elektrode in nicht wäßrigen Elektrolytlösungen.
Eesonders Lithium ist hier sehr vielversprechend als Material für die negative Elektrode,
da es ein hohes Potential und geringes Gewicht hat.
Es sind bereits verschiedene Systeme für elektrochemische Elemente entwickelt worden, die lithium für
die negative Elektrode verwenden. Diejenigen, die hinsichtlich der Spannungsstabilität und hinsichtlich
hoher Entladbarkeit am vielversprechendsten sind, haben positive Elektroden-Depolarisatoren in flüssiger
Porm, die die zweifache Punktion eines Lösungsmittels
für das Elektrolytsalz und des positiven Elektroden-Bepolarisators erfüllen. Wenn ein Element
dieses Tjps nicht entladen wird, so reagiert das
flüssige Depolarisator/Elektrolyt-lösungsmittel in begrenztem Maße mit der negativen Metallelektrode,
wobei auf der Oberfläche der negativen Elektrode eine Schutzschicht gebildet wird, Dadurch wird im wesentlichen
eine vollständige Beaktion zwischen der negativen
Elektrode und dem damit in Kontakt befindlichen flüssigen Depolarisator verhindert. Bei der Entladung
wird jedoch diese Schutzschicht wieder abge-
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Λ.:* : ::: 29436Α6
baut, so daß das Element funktionieren kann.
Eines der häufigsten solcher flüssiger Depolarisator/Elektrolyt-Lüsungsmittel
ist Thionylchlorid (SOCl2), das in Kombination mit Lithium ein Elementenpaar
mit außerordentlich hoher Spannung (ca. 4 V), Entladbarkeit, Energiedichte und Entladungsstabilltät
liefert. Ein einschränkender Paktor in der Anwendung solcher Zellen mit einem Li/SOClp-Paar ist
jedoch das darin verwendete Elektrolytsalz, insbesondere wenn es um hohe Entladungsraten geht. Ein
Elektrolytsalz muß im allgemeinen mehrere Kriterien erfüllen. Es sollte natürlich eine hohe Ionen-Leitfähigkeit
bzw. elektrische Leitfähigkeit für den Materialtransport bei der Entladung aufweisen. Es
sollte auch in hohem Maße in dem flüssigen Depolarisator/Elektrolyt lösbar sein, v/obei die vorerwähnte
Leitfähigkeit erfüllt sein muß. Außerdem sollte das Elektrolytsalz sowohl gegenüber dem flüssigen
Depolarisator/Elektrolyt-Lösungsmittel als auch gegenüber dem Metall der negativen Elektrode stabil
sein. Elektrolytsalze oder Lösungen, die in thionylchlorid-depolarisierten Elementen benutzt werden,
sind beispielsweise in der US-PS 3,926,669 ausführlich beschrieben. Von den in diesem Patent aufgeführten
Salzen ist Lithiumtetrachloraluminat (LiAlCl4) das bevorzugte und am häufigsten verwendete Elektrolytsalz
bzw. der verwendete gelöste Stoff, mit dem sich die oben erwähnten Anforderungen erfüllen lassen.
Kommt es jedoch zu sehr hohen Entladeraten, so wurde festgestellt, daß die Energiedichte von Elementen
mit Lithium-Tetrachloraluminat erheblich reduziert wird.
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Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, neue Elektrolytsalze fur nicht wäßrige elektrochemische
Elemente anzugeben.
Die vorliegende Erfindung bezweckt außerdem, neue Elektrolytsalze anzugeben zur Verwendung in Elementen
hoher Energiedichte mit flüssigen Depolarisator/Elektrolyt-Iösungsmitteln
wie Thionylchlorid, wobei die Fähigkeit solcher Elemente zur Entladung mit hoher
Entladungsrate verbessert werden soll, ohne daß es dabei zu einem wesentlichen Kapazitätsverlust kommt.
Allgemein betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung
neuer Elektrolytsalze in nicht wäßrigen elektrochemischen Elementen hoher Energiedichte, Diese
Elektrolytsalze haben die allgemeine Formel M(ZX.) "E" steht für die Alkali- oder Alkalierdmetalle wie
Lithium, Natrium, Xalium, Bubidium, beryllium, Magnesium
und Calzium und korrespondiert im allgemeinen mit dem Metall der negativen Elektrode des elektrochemischen
Elementes, obgleich dies nicht xmbedingt
sein muß. 11Z11 steht für ein Element aus folgender
Gruppe j Gallium, Indium oder Thallium. "X" steht für
ein Halogen oder eine Halogen-Mischung, wobei die Halogene Chlor, Brom, Jod oder Fluor oder entsprechende
Verbindungen dieser Halogene sind, "n" ist 1,
wenn **HW ein Alkalimetall ist oder es ist 2, -wenn
mv ein Erdalkalimetall ist.
Die bevorzugt verwendeten Elektrolytsalze sind solche, bei denen "X" Chlor ist, also etwa lithium-
lithium-Tetraehlorindat und Lithitun-
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Tetrachlorthallat, wobei das erstgenannte Salz am günstigsten ist.
Die negativen Elektroden, die für Elemente hoher Energiedichte mit dem erfindungsgemäßen Elektrolyten
geeignet sind, bestehen aus Lithium und/oder anderen Alkali- oder Erdalkalimetallen wie Natrium, Kalium,
Rubidium, Beryllium, Magnesium, Calzium und anderen Metallen, die in der elektrochemiochen Spannungsreihe
oberhalb des Wasserstoffes liegen.
Die neuen, erfindungsgemäßen Elektrolytsalze haben besondere Eignung für Elemente mit flüssigen Depolarisator/Elektrolyt-Lösungsmitteln
wie Thionylchlorid, da diese Elemente für hohe Entladungsraten geeignet sind. Beispiele für andere flüssige Depolarisator/Ele^trolyt-Lösungsmittel
sind flüssige Oxyhalogenide, nicht metallische Oxide und nicht metallische
Halogenide sowie Mischungen hiervon wie Phosphoroxychlcrid (TOCl7,), SelenoxyChlorid (SeOCl2), Schwefeldioxid
(SO2), Schwefeltrioxid (SO,), Vanadiumoxytrichlorid (VOCl,), Chromylchlorid (CrO2Cl2), Schwefeloxychlorid
(SO2Cl2), Nitrylchlorid (NO2Cl), Nitrosylchlorid
(NOCl), Stickstoffdioxid (NO2), Schwefelmonochlorid (SpCIp) und Schwefelmonobromid (S2Br2).
Jede der vorgenannten Verbindungen kann zusammen mit Thionylchlorid (SOCl2) als flüssiges Depolarisator/Elektrolyt-Lösungsmittel
oder auch separat verwendet werden.
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Obgleich die oben genannten Elektrolytsalze besonders im Hinblick auf ihre Verwendung in Elementen
mit flüssigen Depolarisator/Elektrolyt-Lösungsmitteln in der positiven Elektrode beschrieben worden
sind, können sie auch in anderen Elementen verwendet werden, bei denen Elektrolytsalze benötigt werden,
beispielsweise in Elementen mit festen positiven Elektroden, etwa aus Metallchromaten und Netalldichromaten,
aus Vanadaten, Nolytdaten, Halogeniden, Oxiden, Fermanganaten, Jodaten und Kohlenmonofluoriden,
wobei organische Elektrolytlösungsmittel verwendet werden wie Tetrahydrofuran, Propylencarbonat,
Dimethylsulfat, Dimethylsulfoxid, N-Nitrodimethylamin,
gamma-Butyrolakton, Dimethylcarbonat, Methylformat,
Butylformat, Dimethoxyäthan, Acetonitril und
N, TI-Dimethylformamid.
Die erfindungsgeisäßen Salze werden in der gleichen
Weise verwendet und verarbeitet wie die bisher bekannten Elektrolytsalse, d. h., sie werden einfach
in dem lösungsmittel für das Elektrolytsalz bis zur
gewünschten Konzentration gelöst* Die folgenden Seispiele
zeigejn die Herstellung eines erfindungsgemäiSeii
Salzes, die Untersuchung seiner Stabilität gegenüber den anderen Bestandteilen des elektrochemischen Elementes
und sei-ne Leistung in elektrochemischen Elementen allgemein und im Vergleich zu Elementen mit
herkömmlichen Elektrolytsalzeia» Diese Beispiele haben
selbstverständlich nur erläuternden und lceinen einschränkenden
Charakter.
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LiGaCl, wurde in der Weise hergestellt, daß äquimolare
Mengen von GaCl, und LiCl miteinander vermischt und geschmolzen wurden. Es wurde eine einmolare LiGaCl.-SOCl2-Lösung
hergestellt (das LiGaCl4 ist in SCCl2
vollkommen löslich) und die Ionenleitfähigkeit wurde
_2 -1 -1
gemessen. Sie betrug bei Raumtemperatur 1,13 x 10 Ohm cm
Dieser Wert braucht keinen Vergleich zu scheuen mit dem leitfähigkeitswert einer ähnlichen Lösung aus
einmolarem LiAlCl.-SOCl9, das eine Leitfähigkeit
-2 -1 -1
von 1,6 χ 10 Ohm cm ergab. Die Leitfähigkeit von LiGaCl. ist also fiir ein Li/SOClg-Element mit hoher Entladbarkeitsrate geeignet.
von 1,6 χ 10 Ohm cm ergab. Die Leitfähigkeit von LiGaCl. ist also fiir ein Li/SOClg-Element mit hoher Entladbarkeitsrate geeignet.
Durchscheinende Stücke einer Lithiumfolie wurden der LiGaCl.-SOClp-Lösung von Beispiel I zugegeben, wobei
die Lösung 8 Tage lang bei etwa 85°C umgewälzt wurde. Am Ende des Spülvorganges zeigte sich, daß die Lithiumteilchen
immer noch hell und durchscheinend waren, daß also LiGaCl.-SOCIp chemisch verträglich mit
Lithium ist und damit als Elektrolyt in einem Element mit negativer Lithiumelektrode verwendet werden
kann. Das Fehlen einer Verfärbung und/oder Korrosion zeigt an, daß eine Schutzschicht ausreichender, jedoch
minimaler Dicke auf der Lithiumoberfläche gebildet wird; eine Verfärbung hätte angezeigt, daß
eine zu dicke Beschichtung erfolgt und Korrosionserscheinungen hätten das Fehlen dieser Schutzschicht
zur Folge gehabt.
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../::=" I1J' ι "::·: 29Λ3646
Mehrere Elemente der Größe D (Durchmesser 33 mm,
Länge 60,5 mm) wurden in der Weise hergestellt, daß eine negative lithiumelektrode mit den Abmessungen
540 mm χ 50 mm χ 0,3W mm mit einer positiven Kohlenstoffelektrode
auf gezogenem Nickt?! mit den Abmessungen 510 mm χ 45 mm χ 0,C5 mm und r.it zwei Separatorschichten
aus Glasfaserpapier aufgewickelt wurden. Die Elemente wurden jeweils mit 45 g der molarem
IiGaCl,-SQCl2-Iosu-Tif; aus den Beispielen I und
II gefüllt. Die Elemente wurden dann mit verschiedenen Strömen entladen, wobei sich die in Tabelle 1)
enthaltenen Ergebnisse zeigten*
Element Entladestrom Spannung Amp.stunden bis 2 V
1 0,13 A 3,6V 14
2 0,10 A 3,5 V 13,4
3 1,0 A 3,3 V 12,4
4 3,0 A 3,0 V Π
Mehrere gemäß Beispiel III hergestellte chemische
Elemente wurden für verschiedene Zeiten bei 25 C gelagert und sodann mit eines Stron von 1 Ampere entladen»
wobei die Entladungscharakteristüexi in Abhängigkeit
von der Lagerungszeit in der folgenden Tabelle 2) wiedergegeben sind.
Ö30020/0678
Element | Lagerzeit (Monate) |
bei | 25°C Kapazität bis (Amp.stunden) |
VJl | 0 | 12,5 | |
6 | 1 | 12,3 | |
7 | 2 | 11,9 | |
a | 11,0 | ||
Beispiel | V (Stand | der | Technik) |
Ein Element wurde nach dem Verfahren von Beispiel III hergestellt, wobei jedoch eine einmolare Lösung von
LiAlCl^-SOCl2 anstelle von LiGaCl4-SOCl2 verwendet
wurde. Dieses Element wurde bei 3,0 Ampere entladen und lieferte 9,0 Amp.stunden mit einer etwa konstanten
Spannung von 3 V.
Diese 9,0 Amp.stunden, die bei dem Element mit LiAlCl -Elektrolytsalz erreicht wurden, sind etwa
20 $ weniger Kapazität als bei dem Element mit dem erfindungsgemäßen Elektrolytsalz unter identischen
Bedingungen.
Die Beispiele haben nur erläuternden Charakter. Selbstverständlich
sind Abweichungen von diesen Angaben möglich, ohne dabei den Rahmen,der vorliegenden Erfindung
zu verlassen.
030020/0678
Claims (7)
- PatentanwälteDtpK-lng. R.! ©rnckeDr.-Ing.! ü.->i· i! cKarlsruho 1Amaüensiraße 28Pootitcn 40 23F. S. NALLORY & CO. INC., eine Gesellschaft nach den Gesetzen des Staates Delaware, 3029 East Washinton Street, Indianapolis, Indiana 46206/USAElektrolytsalze für nicht wäßrige elektrochemische ElementePatentansprüche■λ) Nicht wäßriges, elektrochemisches Element mit einer negativen Elektrode aus einem oder mehreren Metallen, die in der elektrochemischen Spannungsreihe oberhalb des Wasserstoffes liegen, mit einem positiven Elektroden-Depolarisator und mit einem gelösten Elektrolytsalz,
dadurch gekennzeichnet,daß das Elektrolytsalz folgende Formel hat: M(ZX.) , wobei "F" aus der Gruppe der Alkali- und Alkalierdmetalle ausgewählt ist, "Z" für Gallium, Indium oder Thallium steht, "X" für Chlor, Brom, Jod, Fluor oder Mischungen hiervon steht und, wenn "K" ein Alkali-030020/0678metall ist, "η" gleich 1 ist oder, wenn "M" ein Alkali· erdmetall ist, "n" gleich 2 ist. - 2. Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der positive Elektroden-Depolarisator eine Flüssigkeit ist und als Lösungsmittel für das Elektrolytsalz fungiert.
- 3. Element nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der positive Elektroden-Depolarisator aus flüssigen Oxyhalogeniden, nicht metallischen Oxiden, nicht metallischen Halogeniden oder aus Mischungen hiervon besteht.
- 4. Element nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der positive Elektroden-Depolarisator Thionylchlorid (SOCl2) ist,
- 5. Element jiach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall für die negative Elektrode lithium ist.
- 6. Element nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Elektrolytsalz Litiiiwn-Tetrachlorgallat, Lithium-Tetrachlorindat oder Lithiujs-Tetrachlorthallat ist.
- 7. Element nach eineiH der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Elektrolytsalz Lithium-Tetrachlorgallat ist.030020/0678
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