DE286266C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 286266 KLASSE \2q. GRUPPE
Zusatz zum Zusatzpatent 284533*).
Patentiert im Deutschen Reiche vom 20. März 1912 ab. Längste Dauer: 14. Dezember 1926.
Durch Patent 284533, Zusatz zum Patent 269544, ist ein Verfahren zur Darstellung
zweiwertiger Phenole und ihrer Substitutionsprodukte geschützt. Dieses Verfahren besteht
darin, daß man Dihalogensubstitutionsprodukte aromatischer Kohlenwasserstoffe oder deren
Sulfo- und Carbonsäuren mit wäßrigen Alkalihydroxyden oder Alkalicarbonaten bei Gegenwart
von Kupfer oder Kupfersalzen als Katalysatoren unter Druck erhitzt. Je nach der Menge der angewandten Alkalien entstehen
hierbei überwiegend Dioxy- oder Halogenoxyprodukte.
Es wurde nun in weiterer Ausbildung dieses Verfahrens gefunden, daß man die Alkalien
auch durch Erdalkalihydroxyde ganz oder teilweise ersetzen kann, ohne daß im allgemeinen
die Ausbeute darunter leidet. Diese Arbeitsweise bedeutet natürlich eine wesentliehe
Verbilligung des Verfahrens des Hauptpatentes. Man kann so leicht zu Dioxy- und Halogenoxyderivaten der Kohlenwasserstoffe
und ihren Substitutionsprodukten, wie der Sulfo- oder Carbonsäuren, gelangen.
250 g ι · 2-dichlorbenzol-4-sulfosaures Natrium,
220 g Calciumhydroxyd und 1500 ecm Wasser werden in einer Kupferbombe während
10 Stunden auf 200 bis 220° erhitzt. Aus der mit Schwefelsäure neutralisierten und
von Calciumsulfat abfiltrierten Lösung läßt sich die Brenzcatechin-4-sulfosäure durch Einengen
der Lösung und Extrahieren mit Alkohol gewinnen. Bei der hydrolytischen Spaltung
liefert sie in bekannter Weise Brenzcatechin. Ein Teil der o-Dichlorbenzolsulfosäure
geht bei der Reaktion in Chlorphenolsulfosäure über.
250 g o-dichlorbenzolsulfosaures Natrium,
950 g Bariumhydroxyd und 1200 ecm Wasser werden in einer Kupferbombe 15 Stunden
lang auf 2200 erhitzt. Die Aufarbeitung des Reaktionsgemisches erfolgt wie in Beispiel I
angegeben. Es entsteht hierbei vorwiegend Brenzcatechinsulfosäure.
Beispiel III. " s°
Man erhitzt 246 g p-dichlorbenzolsulfosaures
Calcium, 220 g Calciumhydroxyd und 1500 ecm Wasser in einer Kupferbombe 9 bis 10 Stunden
auf 200 bis 220°, neutralisiert mit Schwefelsäure, filtriert vom Calciumsulfat ab und
Zusatz zum Patent 269544 vom 15. Dezember 1911.
kann dann, wie oben angegeben, die neben etwas Hydrochinonsulf osäure entstandene Chlorphenolsulfosäure
gewinnen bzw. durch Hydrolyse in p-Chlorphenol überführen.
o-Chlorphenol und Brenzcatechin aus o-Dichlorbenzol.
200 g o-Dichlorbenzol, 400 ecm 10 fach normale
Natronlauge, 160 g Barythydrat, 150 ecm
Wasser, 100 ecm Alkohol, 2 g Jodkalium werden in einem kupfernen Kessel 40 Stunden
lang auf 230 bis 240 ° erhitzt. Das nicht in Reaktion getretene Dichlorbenzol wird mit
Wasserdampf übergetrieben und so zurückgewonnen. Das Reaktionsgemisch enthält etwa
zu gleichen Teilen o-Chlorphenol und Brenzcatechin. Das o-Chlorphenol wird mit Wasserdampf
überdestilliert und der Lösung das Brenzcatechin durch Extraktion entzogen.
ι · 3-Dioxybenzol-5-carbonsäure aus 3-5-DibiOmbenzoesäure.
Man erhitzt 12 g 3 · 5-Dibrombenzoesäure, 20 g Calciumhydroxyd und 120 ecm Wasser
7 Stunden lang im Kupferkessel auf 16p bis
170 °. Darauf wird angesäuert und mit Äther ausgezogen. Den Ätherrückstand versetzt
man mit Benzol, läßt kristallisieren und saugt die ι · 3-Dioxybenzol"5-carbonsäure ab. Die
Ausbeute ist sehr gut.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Abänderung des durch Patent 284533, Zusatz zum Patent 269544, geschützten Verfahrens zur Darstellung zweiwertiger Phenole und ihrer Substitutionsprodukte, darin bestehend, daß man das Alkalihydroxyd bzw. Alkalicarbonat ganz oder teilweise durch Erdalkalihydroxyd ersetzt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE286266C true DE286266C (de) |
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ID=541603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE286266C (de) |
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0
- DE DENDAT286266D patent/DE286266C/de active Active
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