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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

Vi 283061 KLASSE 6 ö. GRUPPE

ISIDOR POLLAK in WIEN.

Verfahren zur Herstellung von Diastasepräparaten.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 30. Mai 1913 ab.

Den im Handel vorkommenden konzentrierten oder festen Diastasepräparaten haftet bekanntlich der wesentliche Obelstand verhältnismäßig geringer Wirksamkeit an, weil durch jede Behandlung in der Wärme der Gehalt an aktiven Fermenten und vor allem an Amylase herabgesetzt wird. Stellt man diastatische Präparate ohne Zuhilfenahme von Verdampfung her, . so müssen sie durch aufsaugende Mittel oder große Mengen von Maltose verdünnt werden. Bliebe die Diastase ohne derartige Zusätze in uneingedampfter Lösung, so erlitte sie schon nach verhältnis-■ mäßig kurzem Stehen unter dem Einfluß der Spaltpilze namentlich der Milchsäure- und Buttersäurebakterien eine wesentliche Einbuße an diastatischer Wirksamkeit.

Es Wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß die diastatische Wirksamkeit von Diastaselösungen durch Zusatz von reduzierenden Stoffen nicht nur ungeschwächt erhalten, sondern sehr erheblich gesteigert wird. Es tritt in Gegenwart solcher Stoffe eine Steigerung der diastatischen Kraft ein, die unter Umständen ein Vielfaches der ursprünglichen erreichen kann. ·

Abgesehen von ihrer eigentlichen Wirkung

■als Reduktionsmittel wirken gewisse reduzierende Zusätze zugleich als Spaltpilzgifte, so daß durch ihre Verwendung gleichzeitig auch die Vermehrung von Milchsäure- und. Buttersäurebakterien und der schädliche Einfluß der gebildeten Säuren auf die Diastase vermieden wird. Daß der Einfluß starker Reduktionsmittel aber nicht nur in ihrer konservierenden Wirkung besteht, dafür spricht schon der Umstand, daß bei gewöhnlicher Temperatur durch den Zusatz der Reduktionsmittel eine Erhöhung der Aktivität gar nicht oder nur in sehr geringem Maße eintritt, während sich beim Erwärmen eine bedeutende Wirkung einstellt.

Die geschilderte Beobachtung führt zunächst zu der Regel, die Konzentration von Diastaselösung in Gegenwart reduzierend wirkender Stoffe vorzunehmen. Durch den Zusatz kräftiger Reduktionsmittel werden die Verluste an diastatischer Kraft, welche Diastaselösungen sonst beim Eindampfen im Vakuum erleiden, beinahe gänzlich aufgehoben. Das Reduktionsmittel kann jedoch auch schon dem ■ zur Extraktion der Diastase verwendeten Wasser zugesetzt werden, wobei aber dafür zu sorgen ist, daß es nicht schon beim Extraktionsvorgang verbraucht wird, sondern beim Eindampfen der Lösung noch in entsprechender Menge vorhanden ist.

Aber auch in Präparaten, die durch Behandlung in der Wärme Einbuße an diastatischer Kraft erlitten haben, kann durch Einwirkung reduzierend wirkender Stoffe die diastatische Kraft um ein bedeutendes erhöht

werden. Daraus ergibt sich eine Ausführungsform des neuen Verfahrens, die in dem Zusatz von geringen Mengen stark reduzierend wirkender Stoffe zu den konzentrierten Diastasepräparaten besteht.

Gewisse reduzierend wirkende Stoffe, wie hydroschweflige Säure, sowie Salze und Derivate dieser Säure oder der Sulfoxylsäure oder Verbindungen der schwefligen Säure mit

ίο Formaldehyd wirken hingegen vorwiegend als konservierende Zusätze. Diese können, ohne die Diastase zu schädigen, in genügend großer Menge angewendet werden, . um selbst verdünnte Diastaselösungen für entsprechend lange Zeit haltbar zu machen. Es bieten sich somit in derartig reduzierend wirkenden Zusätzen Mittel dar, um die in bekannter Weise gewonnenen verdünnten Diastaseauszüge ohne vorheriges Eindampfen in den Handel bringen zu können.

Das neue Verfahren wird beispielsweise in der Weise ausgeführt, daß zur Extraktion der Diastase Wasser verwendet wird, dem geringe Mengen einer stark reduzierend wirkenden Substanz, wie beispielsweise o,i bis 0,3 Prozent eines unterseilwefligsauren Salzes oder 0,2 bis 0,3 Prozent Natriumsulfoxylat oder 0,05 Prozent Zinnchlorür (Sn Cl₂) zugesetzt sind. Der in dieser Weise hergestellte Auszug wird wie üblich im Vakuum eingeengt. Ebenso kann das Reduktionsmittel erst dem fertigen Extrakte vor dem Eindampfen beigefügt werden. Es ist durchaus nicht nötig, die Extraktion bzw. Konzentration bei besonders niedrigen Temperaturen auszuführen. Die Einwirkung des Reduktionsmittels geht gerade bei höheren Temperaturen, und zwar bei 40 bis 50 ° C, weit besser vor sich als in der Kälte. Statt in Gegenwart des Reduktionsmittels einzudampfen, kann dieses schließlich auch erst dem konzentrierten Präparat zugesetzt werden. Auch dann ist jedoch aus dem oben angegebenen Grunde dafür zu sorgen, daß die Einwirkung bei einer Temperatur von über 40⁰C vor sich geht. Je länger man das Produkt stehen läßt, um so günstiger sind die Ergebnisse, doch kommt man schon bei einer Behandlung von 5 bi.s 6 Stunden recht gut zum Zie.le.

Zur Herstellung haltbarer wässeriger Diastaselösungen haben sich die sulfoxylsauren Salze und die Verbindungen der schwefligen Säure mit Formaldehyd als besonders vorteilhaft erwiesen. Von diesen letzteren genügt bereits eine Gabe von einem ^Γ/_Λ Prozent.

Es ist bereits vorgeschlagen worden, zur Verbesserung des Maisch- und Gärverfahrens in Brauereien und im Brennereibetriebe reduzierend wirkende Salze zu verwenden. So ist es z. B. bekannt, einen Zusatz von Eisensalzen zum Maischwasser zu machen, um eine schneller gärende und zugleich auch dünnflüssigere Maische zu erzielen, die eine erhöhte Alkoholausbeute liefert. Auch ist vorgeschlagen worden, unterschwefligsaure Salze zum Maisch- j und Nachschvvänzwasser oder auch zur Maische j selbst zuzusetzen, .wodurch bewirkt werden] soll, daß die Maischen dünnflüssiger werden, schneller gären und infolge besserer Aufschließung des Maischgutes einen höheren Alkohol-j und auch Hefenertrag ergeben. Ferner sind bei der Bierbereitung als Zusätze beim Maischen schweflige Säure, Sulfite und Bisulfite empfohlen worden. Beim Maischen, wo die Diastase bloß die der Bereitung der Maische unmittelbar nachfolgende Verzuckerung zu bewirken hat, können die reduzierenden Zusätze die Wirkungen, welche das vorliegende Verfahren bezweckt, unmöglich ausüben. Die Herstellbarkeit von Diastasepräparaten von außerordentlich gesteigerter Wirksamkeit mit Hilfe von reduzierenden, Zusätzen war durch diese Vorschläge somit keineswegs gegeben. Tatsächlich ist dieses neue Verfahren der Industrie bisher fremd geblieben, wenn auch z. B. Formaldehyd als ausgezeichnetes Mittel zur Reinhaltung der Gärungen bei der Spiritusfabrikation empfohlen worden ist, wobei dieses Pilzgift auf das diastatische Enzym des Malzes j eine konservierende und anregende Wirkung ausüben soll. ;

Es ist auch schon zum Zwecke der Her- i stellung von Malzauszügen vorgeschlagen wor- j den (brit. Patentschrift 7989/1909), das Grün- -\ malz vor der Bereitung und Verzuckerung des Auszuges mit schwefliger Säure zu behandeln. ■! Allein dieses Verfahren geht von der ganz j irrigen Ansicht aus, daß schweflige Säure nur in der ersten Phase der Behandlung günstig | wirke, später aber schädliche Folgen habe, ibo und sieht daher als wesentlich eine derartige Bemessung der Menge der zuzusetzenden \ schwefligen Säure an, daß diese den Extrakt ; in den späteren Phasen der Behandlung nicht ; ungünstig beinflussen kann. Aus diesem Grunde wird nach ' diesem Verfahren die schweflige ·, Säure in solcher Menge zugesetzt, daß sie bei der Einwirkung auf den Grünmalz brei in ; der Wärme vollständig verbraucht wird. An ί mehreren Stellen dieser Patentschrift ist hervorgehoben, daß auch der geringste Überschuß an schwefliger Säure, vor der Verzuckerung ; sorgfältig neutralisiert werden muß (vgl. S. 3 der Beschreibung, Zeile 39 und Anspruch 2). Die schweflige Säure wird hier demnach in erster Linie für spelzenloses oder enthülstes _; Getreide als Antiseptikum und abbauendes j •Mittel verwendet, das seinen Zweck erfüllt ; hat, bevor die Maische auf die Verzuckerungs- : temperatur gebracht wird und in diesem Zeit- iao punkte nicht mehr vorhanden sein darf.

Im Gegensatz hierzu ist für das neue Ver- i

fahren nicht wesentlich, in welcher Phase der Behandlung die reduzierend wirkenden Stoffe zugesetzt werden, wesentlich ist aber, daß diese bei der Konzentration der Lösungen bzw. in den fertigen Präparaten noch vorhanden sind und Gelegenheit haben, auf die Diastaselösungen einzuwirken.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Diastasepräparaten, dadurch gekennzeichnet; daß die Extraktion und Konzentration in Gegenwart reduzierend wirkender Stoffe vorgenommen wird.

2. Ausführungsform des Verfahrens nach

Anspruch i, gekennzeichnet durch den Zusatz von geringen Mengen stark reduzierend wirkender Stoffe zu den fertigen Präparaten, wobei die Einwirkung zweck- so mäßig bei einer Temperatur von etwa 40⁰C vor sich, geht.

3. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch ι zur Herstellung haltbarer Diastaselösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die in bekannter Weise gewonnenen Diastaseauszüge ohne vorheriges Eindampfen' mit hydroschwefliger Säure bezw. Salzen und Derivaten dieser Säure oder der Sulfoxylsäure oder mit Verbindungen der schwefligen Säure mit Formaldehyd ver- ■ setzt werden.: