DE2811462C2 - - Google Patents

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DE2811462C2
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Shintaro Iwakuni Yamaguchi Jp Tsuruta
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung einer Verbin­ dung von Wasser in einer Mischung aus der Verbindung und Wasser durch azeotrope Destillation in Gegenwart eines Schleppmittels.
Bisher wird beispielsweise die Trennung von Essigsäure von Wasser in einer Mischung davon auf wirksame Weise durchgeführt durch azeotrope Destillation in Gegenwart eines Schleppmittels, d. h. die azeotrope Mischung aus Wasser und dem Schleppmittel wird über den Kopf einer Fraktionierkolonne abdestilliert, während dehydratisierte Essigsäure oder konzentrische Essigsäure aus dem Bodenabschnitt der Kolonne abgezogen wird. Dieses Verfahren ist in den US-Patentschriften 19 17 391 und 20 50 234 sowie in der britischen Patentschrift 2 98 137 beschrieben. Diese azeotrope Destillation hat zahlreiche Vorteile, z. B. einen hohen Tren­ nungs-Wirkungsgrad, ein niedriges Rückflußverhältnis und einen verminderten Wärmeenergiebedarf für die Destillation.
Bei dieser azeotropen Destillation ist jedoch die Verteilung der Gas-Flüssig-Zusammensetzung in der Kolonne viel kompli­ zierter als bei einer üblichen Destillation und diese Verteilung ändert sich leicht schon bei geringfügiger Änderung der Menge, der Zusammensetzung und der Temperatur der Beschickung (des Ausgangsmaterials), der Menge des unter Rückfluß siedenden Schleppmittels, des Rückflußverhältnisses der wäßrigen Phase und der anderen Betriebsbedingungen und deshalb ist ein stabiler Betrieb einer Destillationskolonne sehr schwierig. So führt beispielsweise eine geringfügige Änderung der Betriebsbedingungen dazu, daß der Trennungwirkungsgrad am Kopf der Kolonne in nachteiliger Weise beeinflußt wird und daß eine Verunreinigung des Bodenproduktes durch das Schleppmittel auftritt, wenn ein höher siedendes Schleppmittel verwendet wird. Bei der üblichen Destillation kann dann, wenn eine solche Änderung der Verteilung der Gas-Flüssig-Zusammensetzung in der Destillationskolonne auf­ tritt, ein stabiler Betrieb dadurch erzielt werden, daß man die Betriebsbedingungen, wie z. B. das Rückflußverhältnis, die einem Aufkocher zugeführte Wärmeenergie und dgl. kontrolliert. Im Falle einer azeotropen Destillation reichen jedoch eine einfache Kontrolle der Rückflußmenge des Schleppmittels und der Wärmezufuhr zu dem Aufkocher nicht aus, um eine Änderung der Verteilung der Gas-Flüssig-Zusammensetzung in der Destillationskolonne, insbesondere eine Änderung in der azeotropen Zone sowie speziell eine Änderung in dem unteren Abschnitt der azeotropen Zone, wo der Gehalt an Schleppmittel in der flüssigen Zusammensetzung stark variiert, zu unterdrücken. Unter dem hier verwendeten Ausdruck "azeotrope Zone" ist ein Abschnitt bzw. Bereich in einer Destillationskolonne zu verstehen, in dem die Konzentration an Schleppmittel in einer flüssigen Zusammensetzung 0,1 Gew.-% oder mehr beträgt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur azeotropen Destillation anzugeben, das stabil und mit hoher Trennwirkung durchgeführt werden kann und bei dem insbesondere weder das Destillatprodukt noch das Bodenprodukt durch Schleppmittel verunreinigt werden.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren gemäß Oberbegriff des Anspruchs 1 erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man eine Temperaturänderung in dem unteren Abschnitt der azeotropen Zone, wo der Schleppmittel-Gehalt in der flüssigen Zusammen­ setzung stark variiert, feststellt und einen Teil des Schleppmittels entsprechend der festgestellten Temperatur­ änderung in den unteren Abschnitt der azeotropen Zone ein­ führt, um die Änderung in der azeotropen Zone zu unter­ drücken.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 in schematischer Darstellung eine Destillationsvorrichtung, die zur Durchführung der azeotropen Destillation nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden kann;
Fig. 2A die Verteilung einer flüssigen Zusammensetzung in einer Destillationskolonne, in der Essigsäure und Wasser voneinander getrennt werden durch azeotrope Destillation unter Verwendung von Butylacetat als Schleppmittel; und
Fig. 2B die Temperaturverteilung in einer Destillationskolonne, wie sie oben erwähnt ist.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Zusammensetzung der Komponenten, d. h. die Zusammensetzung aus einer Verbindung und Wasser, welche in eine Destillationskolonne eingeführt wird, beliebig. So kann beispielsweise dann, wenn als Verbindung Essigsäure verwendet wird, eine Mischung aus Essigsäure und Wasser verwendet werden, die 10 bis 95, vorzugsweise 40 bis 95 Gew.-% Wasser enthält.
Als Schleppmittel können verschiedene Schlepp­ mittel verwendet werden, wie sie bisher bereits für die azeotrope Destillation einer Mischung aus Wasser und Essigsäure eingesetzt werden. Repräsentative Vertreter für derartige Schleppmittel sind Ester, wie Butylformiat, Amylformiat, Isoamylformiat, Allylacetat, Butylacetat, n-Propylprpopionat, Isopropylpropionat, Allylpropionat, Butylpropionat, Isobutylpropionat, Methylbutyrat, Ethylbutyrat, Propylbutyrat und Isopropylbutyrat; Ether, wie Dichlormethyl­ ether, Ethylisoamylether, Allylisoamylether, Ethylamylether, Di-n-butylether und Diisobutylether; halogenierte Kohlen­ wasserstoffe, wie Amylchorid, Ethylendichlorid, Propylendi­ chlorid und Chlorbenzol; Ketone, wie Chloraceton, Ethyl­ propylketon, Dipropylketon, Methylbutylketon, Methylisobutylketon, Allylaceton und Mesityloxid; aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Tuluol, Xylol und Ethylbenzol; sowie andere ähnliche Verbindungen mit einem Siedepunkt von 100 bis 150°C, die mit Wasser eine azeotrope Mischung bilden können. Unter diesen Schlepp­ mitteln sind die Ester bevorzugt und Butylacetat ist besonders bevorzugt.
Außer der obenerwähnten Destillation, die ein heterogenes azeotropes System für eine Mischung aus Wasser und Essigsäure umfaßt, in dem die azeotrope Mischung zwei flüssige Phasen mit verschiedener Zusammensetzung bildet, darf noch auf die folgenden heterogenen azeotropen Destillationen hingewiesen werden:
das n-Butanol/Wasser-System, in dem als Schleppmittel Hexan, Cyclohexan, Heptan, Octan oder Nonen verwendet werden kann;
das Ethanol/Wasser-System, in dem als Schleppmittel CS2, CCL4, Bromethan oder Benzol verwendet werden kann;
das Propanol/Wasser-System, in dem als Schleppmittel CCl4, Tetrachlorethylen, Benzol, Toluol oder Hexan verwendet werden kann;
das Methanol/Wasser-System, in dem als Schleppmittel CS2, Benzol oder Toluol verwendet werden kann.
Die azeotrope Destillation kann bei Atmosphärendruck, bei Über­ druck oder bei Unterdruck durchgeführt werden, in der Regel wird sie jedoch bei Atmosphärendruck durchgeführt. Die azeotrope Destillation kann entweder ansatzweise (chargenweise) oder kontinuierlich durchgeführt werden.
Bei der erfindungsgemäßen azeotropen Destillation, beispielsweise im Falle des Essigsäure/Wasser-Systems, wird eine azeotrope Mischung aus Wasser und einem Schleppmittel aus dem Kopf der Kolonne abdestilliert und wenn die azeotrope Mischung abgekühlt wird, trennt sie sich in zwei Phasen, in eine wäßrige Phase und in eine Schleppmittelphase. Ein Teil der wäßrigen Phase (R w in Fig. 1) wird erforderlichenfalls in den Kopf der Kolonne zurückge­ führt und dort unter Rückfluß erhitzt und der andere Teil (D in Fig. 1) wird abgezogen, während die Schleppmittelphase nach Rückführung in den Kopf der Kolonne und in den unteren Abschnitt der azeotropen Zone in der Kolonne unter Rückfluß erhitzt wird. Am Bodenabschnitt der Kolonne wird dehydratisierte oder konzentrierte Essigsäure erhalten.
Die Menge des Schleppmittels, das an dem Kopf der Kolonne unter Rückfluß siedet, hängt von der Zusammensetzung der Mischung aus Wasser und Essigsäure, der Anzahl der theoretischen Böden der Kolonne, dem Typ des Schleppmittels und den Betriebsbedin­ gungen ab.
Wenn eine azeotrope Destillation von Essigsäure und Wasser in Gegenwart eines Schleppmittels erfindungsgemäß durchgeführt wird, so ergeben sich eine Verteilung der flüssigen Zusammensetzung und eine Temperaturverteilung in einer Destillationskolonne, wie sie in der Fig. 2 gezeigt sind.
Die Fig. 2A zeigt die Verteilung einer flüssigen Zusammensetzung in einer Destillationskolonne, in der ein Gemisch aus 43,49 Gew.-% Essigsäure und 56,61 Gew.-% Wasser in Gegenwart von Butylacetat als Schleppmittel einer azeotropen Destillation unterworfen wird bei Verwendung einer Destillationskolonne mit 50 tatsächlichen Böden bei einem Rückflußverhältnis von 0,65 für die wäßrige Phase, während die Fig. 2B die Temperaturver­ teilung in der Destillationskolonne zeigt.
Der Abschnitt zwischen A und C in der Fig. 2 eine azeotrope Zone. In dem oberen Abschnitt dieser azeotropen Zone (zwischen A und B in der Fig. 2) ist die Änderung des Schleppmittel-Gehaltes in der flüssigen Zusammensetzung aus­ schließlich des obersten Bodens gering, während in dem unteren Abschnitt der ozeotropen Zone (zwischen B und C in der Fig. 2) die Änderung des Schleppmittel-Gehaltes groß ist und dadurch die Änderung der Temperaturverteilung in der Kolonne ebenfalls groß ist. Wie oben erwähnt, ändert sich bei einer solchen azeotropen Destillation die Verteilung der Dampf-Flüssig-Zusammen­ setzung in der azeotropen Zone, insbesondere in dem unteren Abschnitt der azeotropen Zone stark selbst bei einer nur geringen Änderung der Betriebsbedingungen, wie z. B. der Zusammensetzung, der Menge und der Temperatur einer in die Destillationskolonne eingeführten Beschickung (Ausgangsmaterial), der Rückflußmenge des Schleppmittels oder der Menge der einem Aufkocher zugeführten Wärme. Die Folge davon ist, daß die Destillation nicht in einem stabilen Zustand durchgeführt werden kann. So wird beispielsweise der untere Abschnitt der azeotropen Zone (zwischen B und C) nach oben und nach unten übertragen und dadurch verunreinigt das Schleppmittel die konzentrische Essigsäure in dem Boden­ produkt, während der Trennungswirkungsgrad des Wassers von der Essigsäure in dem Überkopfprodukt herabgesetzt wird.
Wie oben erwähnt, ist in einer Destillationskolonne in dem unteren Abschnitt der azeotropen Zone eine starke Änderung der Temperatur zu beobachten, welche der Änderung der Verteilung der Gas-Flüssigkeit-Zusammensetzung entspricht. Deshalb ist es möglich, die Änderung in der azeotropen Zone durch Messung der Temperaturänderung festzustellen (nachzuweisen). Als Mittel zur Feststellung bzw. zum Nachweis der Änderung in der azeotropen Zone ist die Messung der Temperaturänderung bevorzugt, weil sie einfach ist.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird als Kontroll­ einrichtung ein Temperaturregulierventil zur Einstellung der Rückflußmenge des in den Kopf der Kolonne eingeführten Schleppmittels (R o in Fig. 1) und der Menge des in den unteren Abschnitt der azeotropen Zone eingeführten Schlepp­ mittels (S in Fig. 1) verwendet. Die Menge des in den unteren Abschnitt der azeotropen Zone eingeführten Schlepp­ mittels wird entsprechend der festgestellten Temperatur­ veränderung in dem unteren Abschnitt der azeotropen Zone reguliert. Das Verhältnis zwischen der Menge des in den unteren Abschnitt eingeführten Schleppmittels (S in Fig. 1) und der Menge des in den Kopf der Kolonne eingeführten und dort unter Rückfluß siedenden Schleppmittels (R o in Fig. 1) liegt in der Regel innerhalb des Bereiches von 0,01 bis 0,50, vorzugsweise von 0,01 bis 0,20.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Das erfindungsgemäße Verfahren wurde durchgeführt unter Verwendung einer kontinuierlichen Destillationsvor­ richtung wie sie in Fig. 1 dargestellt ist. Als Schleppmittel wurde Butylacetat verwendet und bei der Fraktionierkolonne handelte es sich um eine Rippenboden-Kolonne mit 50 Böden.
Am Beginn der kontinuierlichen azeotropen Destillation wurde eine Mischung aus 43,49 Gew.-% Essigsäure und 56,51 Gew.-% Wasser in die Kolonne 1 eingeführt und die Destillation unter Gesamtrückfluß durchgeführt. Dann wurde langsam Butyl­ acetat aus einer Dekantiereinrichtung 3 in die Kolonne 1 einge­ führt zur Herstellung eines ternären azeotropen Systems aus Essigsäure, Wasser und Butylacetat. Dann wurde eine Mischung aus 43,49 Gew.-% und 56,51 Gew.-% Wasser durch einen Beschickungseinlaß 5, der zwischen dem 21. und dem 22. Boden angeordnet war, mit einer Geschwindigkeit von 178,52 kg/Std. eingeführt und als Bodenprodukt wurde konzentrierte Essigsäure mit einer Geschwindigkeit von 83,21 kg/Std. aus einem Bodenabschnitt 6 abgezogen, während aus der Dekantiertrommel 3, die mit einem Kühler 2 verbunden war, durch eine Wasserabzugs­ leitung 7 eine wäßrige Phase (D) mit einer Geschwindigkeit von 95,32 kg/Std. abgezogen wurde, und ein weiterer Anteil (R w ) der wäßrigen Phase (11,354 kg/Std.) und eine Ölphase (R o ) aus der Dekantiertrommel 3 (272,31 kg/Std.) in den Kopf der Kolonne 1 als Rückfluß zur Durchführung der kontinuierlichen azeotropen Destillation zurückgeführt wurden. Die Fließgeschwindigkeit der Ölphase (Butylacetat) als Rückfluß wurde mittels eines Fließge­ schwindigkeitskontrollventils 8 eingestellt.
Außerdem wurde die Temperatur an dem 31. Boden der Kolonne (in dem unteren Abschnitt der azeotropen Zone, wie aus den Fig. 2A und 2B hervorgeht) bestimmt und durch geeignete Einführung eines Teils (s) der Ölphase (Butylacetat) aus der Dekantiertrommel 3 in einen Abschnitt zwischen dem 26. Boden und dem 27. Boden durch ein Temperaturregulierventil 9 auf 94°C eingestellt. Die Beschickungsmenge der Ölphase (Butylacetat) (s) bei einem stabilen kontinuierlichen azeotropen Destillationsbetrieb betrug 30,45 kg/Std. und das Verhältnis zu der Rückfluß-Ölphase (S/R o ) betrug 0,1118. Das Rückflußverhältnis (R W + R o + S)/D betrug 0,65 (Molver­ hältnis). Mit 4 ist in Fig. 1 ein Aufkocher bezeichnet.
Die Fig. 2A zeigt die Verteilung der flüssigen Zusammensetzung in der Kolonne 1, als die kontinuier­ liche azeotrope Destillation einen konstanten Zustand erreicht hatte. In der Fig. 2A steht die Kurve (I) für Essigsäure, die Kurve (II) für Wasser und die Kurve (III) für Butylacetat. Die Temperaturverteilung in der Kolonne 1 ist in der Fig. 2B dargestellt.
Diese kontinuierliche Destillation wurde 9 Stunden lang durchgeführt. Die Temperatur am Boden der Kolonne 1 betrug 114,5 ± 0,1°C, die Temperatur am Kopf der Kolonne 1 betrug 90,5 ± 0,1°C und die Temperatur am 31. Boden in dem unteren Abschnitt der azeotropen Zone betrug 94,0 ± 0,1°C. Diese Temperaturen waren sehr stabil und die Temperaturverteilung in der Kolonne 1 wich kaum von der Temperaturverteilungskurve in der Fig. 2B ab. Der Essigsäure­ gehalt in der aus dem Bodenabschnitt der Kolonne abgezogenen konzentrischen Essigsäure betrug stets 93,30 Gew.-%, während der Wassergehalt stets 6,70 Gew.-% betrug, und während der weiteren Destillation wurde überhaupt kein Butylacetat in der konzentrierten Essigsäure nachgewiesen. Der Essigsäuregehalt in der aus der Dekantiertrommel 3 abgezo­ genen wäßrigen Phase betrug stets 0,007 Gew.-% und der Butylace­ tatgehalt betrug ebenfalls stets 0,50 Gew.-%.
Vergleichsbeispiel 1
Die Durchführung des Beispiels 1 wurde wiederholt, ohne daß diesmal ein Teil der Ölphase aus der Dekantiertrommel 3 in einen Abschnitt zwischen dem 26. und dem 27. Boden eingeführt wurde und deshalb die Gesamtmenge (302,76 kg/Std.) der Ölphase als Rückfluß in den Kopf der Kolonne 2 zurückgeführt wurde. Bei fortschreitender kontinuierlicher Destillation nahm die Konzen­ tration der Essigsäure in der wäßrigen Phase in der Dekantier­ trommel 3 zu und sie betrug 7,4 Gew.-% und die Butylacetatkon­ zentration in der aus dem Bodenabschitt der Kolonne 1 abge­ zogenen Essigsäure betrug 0,01 Gew.-%. Dieses Ergebnis zeigt, daß keine stabile azeotrope Destillation erzielt werden kann, wenn nicht ein Teil der Ölphase aus der Dekantiertrommel 3 durch ein Temperaturregulierventil in den unteren Abschnitt der azeotropen Zone eingeführt wird.

Claims (8)

1. Verfahren zur Trennung einer Verbindung von Wasser in einer Mischung aus der Verbindung und Wasser durch azeotrope Destillation in Gegenwart eines unter Rückfluß siedenden Schleppmittels, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Temperaturänderung in dem unteren Abschnitt der azeotropen Zone, wo der Schleppmittel-Gehalt in der flüssigen Zusammensetzung stark variiert, feststellt und einen Teil des Schleppmittels entsprechend der festgestellten Temperaturänderung in den unteren Abschnitt der azeotropen Zone einführt, um die Änderung in der azeotropen Zone zu unterdrücken.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verbindung Essigsäure verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Schleppmittel einen Ester mit einem Siedepunkt von 100 bis 150°C verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ester Butylacetat verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verbindung n-Butanol verwendet und das Schleppmittel auswählt aus der Gruppe Hexan, Cyclohexan, Heptan, Octan und Nonan.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verbindung Äthanol verwendet und das Schleppmittel auswählt aus der Gruppe CS2, CCl4, Bromethan und Benzol.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verbindung Propanol verwendet und das Schleppmittel auswählt aus der Gruppe CCl4, Tetrachlorethylen, Benzol, Toluol und Hexan.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verbindung Methanol verwendet und das Schleppmittel auswählt aus der Gruppe CS2, Benzol und Toluol.
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