DE2800457A1 - Zubereitung zur hemmung der bildung von niederschlag in alkalischen loesungen - Google Patents

Zubereitung zur hemmung der bildung von niederschlag in alkalischen loesungen

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DE2800457A1 DE19782800457 DE2800457A DE2800457A1 DE 2800457 A1 DE2800457 A1 DE 2800457A1 DE 19782800457 DE19782800457 DE 19782800457 DE 2800457 A DE2800457 A DE 2800457A DE 2800457 A1 DE2800457 A1 DE 2800457A1
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Description

Die Erfindung betrifft die Stabilisierung alkalischer Lösungen, die potentielle niederschlagbildende Komponeneten enthalten, gegen Niederschlagsbildung und Ausflockung.
Verdünnte Ätzalkali-Lösungen, z.B. Natriumhydroxid- und Kaliumhydroxidlösungen, werden in vielen industriellen Verfahren verwendet, so z.B. zur Reinigung von Flaschen und Glasrohrleitungen in Molkereien, Limonadefabriken und Brauereien, bei der Papierherstellung sowie beim Einweichen und Bleichen von Textilien.
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D/b.
R-75t
• (089)988272 Telegramme: www-
988273 BERGSTAPFPATENT München
988274 TELEX:
983310 0524560 BERG d
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Solche verdünnte Ätzalkali-Lösungen, die z.B. 0,5 bis 5 Gew.% Alkalimetallhydroxid enthalten können, werden im allgemeinen durch Verdünnung der vom Hersteller gelieferten konzentrierten Lösungen, die z.B. 50 Gew.% Alkalimetallhydroxid enthalten, hergestellt, oder durch Auflösen der festen Form des Alkalimetallhydroxid.
In Ausnahmefällen kann ein Verfahren die Verwendung von deionisiertem oder enthärtetem Wasser für die Verdünnung oder Auflösung erforderlich machen, für die meisten Verfahren ist die Verwendung solchen Wassers aus wirtschaftlichen Gründen jedoch nicht möglich und es wird gewöhnliches Leitungswasser verwendet. Zur Stabilisierung solcher Lösungen wurde die Zuga be von AminotriCmethylenphosphonsäure) vorgeschlagen. Diäthylentriaminpenta(methylenphosphonsäure) ist ein weiteres bekanntes Aminophosphonsäurederivat, das als Niederschlagshemmer unter bestimmten Bedingungen wirkt, das in alkalischen Lösungen in substöchiometrischen Dosen jedoch vollständig unwirksam ist.
Es wurde nunmehr gefunden, daß die Zugabe bestimmter, vorzugs weise kleiner Mengen von Aminotri(methylenphosphonsäure) zu Diäthylentriaminpenta(methylenphosphonsäure) einen unwirksamen Hemmstoff unter alkalischen Bedingungen in einen sehr wirksamen Hemmstoff umwandelt, und daß die Kombinationen, bezogen auf gleiches Gewicht, tatsächlich wesentlich aktiver
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sind, als die Aminotri(methylenphosphonsäure) alleine.
Die Erfindung betrifft also eine Zubereitung, die a) Diäthylentriaminopenta(methylenphosphonsäure) oder eines ihrer Alkalimetallsalze und b) Aminotri(methylenphosphonsäure) oder eines ihrer Alkalimetallsalze enthält, wobei die Menge der Verbindung b) 5 bis 70% des Gesamtgewichtes von a) und b) ausmacht.
Die Erfindung betrifft ferner eine wässrige Lösung, die ein Alkalimetallhydroxid und eine wie oben beschriebene erfindungsgemäße Zubereitung enthält.
Es wird dabei in Betracht gezogen, daß erfindungsgemäße wässrige Lösungen, wie sie meistens in der Praxis verwendet werden, in zwei verschiedenen Konzentrationsbereichen vorkommen; es sind dies die relativ verdünnten Lösungen, die z.B. bis zu 10 Gew.% Alkalimetallhydroxid enthalten und in Prozessen, wie sie oben beschrieben sind, verwendet werden, sowie konzentriertere Lösungen, die mindestens 25%, beispielsweise 25 bis 50 Gew.% Alkalimetallhydroxid enthalten. Es wurde gefunden, daß die erfindungsgemäßen HemmerZubereitungen im allgemeinen am wirksamsten sind, wenn die Hemmerzubereitung oder ihre Bestandteile zunächst in einer Alkalimetallhydroxidlösung gelöst werden, die mindestens 25 Gew.% Alkalimetallhydroxid enthält; diese wird dann mit Wasser zu der gewünschten Verdünnung vermischt. Die Auflösung des Hemmers in wässrigen Natrium-
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hydroxidlösungen, die 50 oder mehr Gew.% Natriumhydroxid enthalten, ist schwierig, und es wird eine Lösung bevorzugt, die 2 5 bis 45 Gew.% Natriumhydroxid enthält.
Je nach den relativen Anteilen von Alkalimetallhydroxid und Hemmer in der konzentrierten Lösung kann es ausreichen, eine gegebene Menge der konzentrierten Lösung mit Wasser zu mischen, um eine verdünnte Lösung zu erhalten, die die gewünschten Konzentrationen von Alkalimetallhydroxid und Hemmern besitzt. Wenn andererseits die nach der Verdünnung erhaltene Lösung weniger als die gewünschte Alkalimetallhydroxxdmenge enthält, ist es selbstverständlich möglich, Alkalimetallhydroxid zuzufügen. Für das bevorzugte Verfahren zur Herstellung aller dieser Lösungen ist es charakteristisch, daß der Hemmer als eine Lösung in Alkalimetallhydroxid eingeführt wird, die mindestens 25 Gew*% Alkalimetallhydroxid enthält.
Die Alkalimetallhydroxxdmenge in einer Lösung, wie sie in den oben beschriebenen Verfahren verwendet wird, hängt von dem jeweiligen Verfahren und den Betriebsbedingungen ab. So enthält z.B. die in den meisten Flaschenwaschverfahren verwendete Waschlösung 1 bis 2 Gew.% Alkalimetallhydroxid.
Die für eine wirksame Stabilisierung der Lösung benötigte Hemmermenge hängt ebenfalls von den Betriebsbedingungen,
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- Sf-
einschließlich der Wasserhärte ab. Die optimale wirksame
Dosis kann vom Fachmann leicht bestimmt werden und liegt in
der Regel in einem Bereich von 1 bis 500 mg/1 (d.h. 1-500
ppm), insbesondere zwischen 50 und 500 mg/1 (50-500 ppm) Losung.
Die Anteile der zwei Phosphonsäuren oder Alkalimetallphosphonate in der erfindungsgemäßen Zubereitung können innerhalb der angegebenen Grenzen variieren, wobei das Optimum im Einzelfall von zum Beispiel der Wasserhärte und der Alkalikonzentration beeinflußt wird. Normalerweise werden jedoch Zubereitungen bevorzugt, bei denen die Menge der Komponente b) 10 bis 10%, insbesondere 15 bis 30% des Gesamtgewichtes der Komponenten a) und b) ausmacht.
Die in den erfindungsgemäßen alkalischen Lösungen verwendeten Hemmerzubereitungen sind wirksame Korrosionshemmer für Weichstahl und Aluminium. Die Fähigkeit, die Korrosion und Auflösung von Aluminium zu hemmen, ist für die heutigen Flaschenwaschverfahren besonders wichtig, wenn an den Flaschenhälsen der zu reinigenden Flaschen noch häufig Aluminiumstücke der zum Verschluß verwendeten Folie zurückgeblieben sind, oder wenn sie aluminiumplattierte Etiketten haben. Das Aluminium würde schnell mit einer ungehemmten alkalischen Lösung reagieren und eine schwerwiegende Aluminat-Ausflockung verursachen. Durch ihre korrosionshemmende Wirkung
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reduzieren die erfindungsgemäßen Hemmerkombinationen die Aluminiummenge, die während des Kontaktes mit der alkalischen Waschlösung in Lösung geht und reduzieren dadurch das Ausflocken von Aluminaten im alkalischen Bad und während des Spülens.
Auf Grund der relativ großen Calciummengen, die durch die erfindungsgemäßen Hemmerzubereitungen in den alkalischen Lösungen gehalten werden können, können diese Lösungen in bestimmten Fällen eine ungenügende Detergentienwirkung haben. Wird eine verbesserte Detergentienwirkung benötigt, dann können der Lösung Surfaktanten zugegeben werden. Bevorzugt werden nichtionische Surfaktanten, z.B. solche auf Polyalkylenoxidbasis, insbesondere solche, die eine geringe Schaumentwicklung haben.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Reinigung von Oberflächen, z.B. von Glas-, Metall- oder glasierten Keramikoberflächen, wobei die Oberflächen mit einer verdünnten Alkalimetallhydroxidlösung in Kontakt gebracht werden, die einen Ausflockungshemmer und wahlweise einen Surfaktanten enthält, und die dadurch gekennzeichnet ist, daß der Hemmer eine wie oben beschriebene erfindungsgemäße Zubereitung ist.
Die Fähigkeit der erfindungsgemäßen Zubereitungen und der Bestandteile der Zubereitungen, Calcium in wässrigen alkalischen Lösungen zu halten, wurde mit der folgenden Methode
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bestimmt:
1.) Herstellung von Stammlösungen in destilliertem Wasser.
a) 11,75 g/l CaCl2'2H2O p.a.
b) 8,UO g/l NaHCO3 p.a.
c) 300 g/l NaOH p.a.
d) Lösungen, die 9 bzw. 20 g/l Hemmer und 300 g/l NaOH p.a. enthalten
e) 106 g/l Na2CO3 p.a.
f) 3,60 g/l HCl p.a.
2.) 160 ml destilliertes Wasser werden in 250 ml konische Kolben mit perforierten Gummiverschlüssen gegeben (es werden etwa 2 mm große Perforierungen gemacht, um Druckentwicklung während des Erhitzens zu verhindern).
3.) Hierzu werden 10 ml der CaClj-Lösung a) gegeben. U.) Hierzu werden 10 ml NaHC03-Lösung b) gegeben.
5.) Unter Rühren von Hand wird langsam die benötigte Menge Hemnerlösung in der kaustischen Lösung d) zugegeben und auf ein Gesamtvolumen von 10 ml mit der kaustischen Lösung c) aufgefüllt.
6.) Hierzu werden 10 ml Na2CO3-Lösung e) gegeben.
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/IA
Dies ergibt Lösungen, die anfänglich 160 ppm Calcium, ppm Carbonate und 1,5% (Gewicht/Volumen) Natriumhydroxid enthalten.
7.) Der Kolben wird 18 Stunden bei 7 3 +_ 3 0C auf einen Drehinkubator gestellt und mit etwa 250 U/min bewegt.
8.) Die heiße Lösung wird im Wasserstrahlpumpen-Unterdruck durch einen feinen 8 cm Büchner-Filter gefiltert (gesinterte Scheibe). Mit diesem Verfahren wird in den meisten Fällen die gesamte Trübung entfernt.
9.) Der Niederschlag wird durch Spülen mit 200 ml verdünnter HCl-Lösung f) gelöst.
10.) Die Cafciumkonzentration in der HCl-Lösung wird durch Analyse festgestellt und daraus als Differenz die Konzentration des Calcium errechnet, das in dem nichtgehemmten Filtrat zurückgeblieben ist. Die Analysen werden durchgeführt, indem man eine 5 ml Probe der HCl-Lösung entnimmt, sie auf 20 ml verdünnt und 1 ml 10%igen ΝΗμΟΗ Puffer (pH 10) zugibt. Die Titrierung wird mit 1/100 N EDTA bis zum Potential-Endpunkt einer Ca-selektiven Elektrode durchgeführt, und zwar mit einem automatischen Radiometer-Titrator.
11.) Der Büchner-Filter wird mit destilliertem Wasser gewaschen. ,Q
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In Kontrollproben, bei denen die Calciumchloridlösung a) weggelassen wurde, wurde weniger als 3 ppm Ca gemessen.
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle dargestellt, wobei A Diäthylentriaminopenta(methylenphosphonsäure) und B AminotriC me thy lenphosphonsäure) bedeutet, und der "Hemmer11 A, B oder ein Gemisch aus A und B ist, wie dies in der linken Spalte dargestellt wird. Die Analysen wurden in den meisten Fällen mehrfach ausgeführt, wie dies bei mehr als einem Wert in der rechten Spalte ersichtlich ist.
Lösung Gewichtsver- Konzentration des Calcium im Nr. hältnis A:B Hemmers (ppm) Fi!trat (ppm)
170 280 170
280 170 280 170 280 170 200 280 170 280 55 110 170
1 0:100
2 0:100
3 100:0
«f 100:0
5 33:67
6 33:67
7 50:50
8 50:50
9 67:33
10 67:33
11 67:33
12 75:25
13 75:25
IU 80:20
15 80:20
16 80:20
27, 37 21
70, 66
o, o,
60, 80
66, 78
101, im
77
112, 133
75, 81
97, 90
130, 136
121, 113
146, 148
60, 66
129, 120
125, 124
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2 S Ü O 4 b ■""43
Lösung Gewichtsver- Konzentration des Calcium im Nr. hältnis A:B Hemmers (ppm) Fi!trat (ppm)
17 80:20 280 127, 126
18 90:10 170 124, 132
19 90:10 280 129, 130
Ein Vergleich der Lösung Nr. 3 mit der Lösung Nr. 18, sowie der Lösung Nr. 4 mit der Lösung Nr. 19 zeigt den überraschenden Effekt der Zugabe von nur 10% Aminotri(methylenphosphonsäure) zu Diäthylentriaminopentadnethylenphosphonsäure): Es wird eine bemerkenswerte Erhöhung der Calciummenge erzeugt, die in der Lösung gehalten wird.
Ein Vergleich der Lösung Nr. 1 mit der Lösung Nr. 5 sowie der Lösung Nr. 2 mit der Lösung Nr. 6 zeigt, daß Zubereitungen, die kleinere Mengen Diäthylentriaminopenta(methylenphosphonsäure) enthalten, wirksamer sind, als Aminotri-(methylenphosphonsäure) allein bei der gleichen Hemmerkonzentration.
Um einen optimalen Ausgleich zwischen Kosten und Leistung zu erzielen, werden Zubereitungen bevorzugt, die ein Gewichtsverhältnis von Diäthylentriaminopenta(methylenphosphonsäure) zu Aminotri(methylenphosphonsäure) von 85:15 bis 70:30 besitzen, wie sie z.B. in den Lösungen 12-17 der Tabelle verwendet worden sind.
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Die erfindungsgemäßen Hemmerzubereitungen sind unter nichtalkalischen Bedingungen auch wirksame Korrosionshemmer, z.B. in Kühltürmen und anderem Industriewasser, vor allem wenn sie zusammen mit anderen Komponenten verwendet werden, die korrosionshemmende Eigenschaften besitzen, so z.B. mit Zinksalzen, Nitriten und Triazolen.
-/12 809830/066$

Claims (1)

  1. L b U O -yf-
    Patentansprüche ;
    1. Zubereitung, die a) Diäthylentriaminopenta(methylenphosphonsäure) oder eines ihrer Alkalimetallsalze und b) Aminotri(methylenphosphonsäure) oder eines ihrer Alkalimetallsalze enthält, dadurch gekennzeichnet , daß die Menge der Verbindung b) 5 bis 70% des Gesamtgewichtes der Verbindungen a) und b) ausmacht .
    2. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Menge der Verbindung b) 10 bis 40% des Gesamtgewichtes der Verbindungen a) und b) ausmacht.
    3. Zubereitung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Menge der Verbindung b) 15 bis 30% des Gesamtgewichtes der Verbindungen a) und b) ausmacht.
    H. Wässrige Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Alkalimetallhydroxid und eine Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 enthält.
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    ORiGINAL INSPECTED
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    5. Wässrige Lösung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie 25 bis 50 Gew.% Alkali metallhydroxid enthält.
    6. Wässrige Lösung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie bis zu 10 Gew.% Alkali metallhydroxid enthält.
    7. Wässrige Lösung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß sie 1 bis 2 Gew.% Alkalimetallhydroxid enthält.
    8. Wässrige Lösung nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie 50 bis 500 mg/1 der Zubereitung enthält.
    9. Wässrige Lösung nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie 1 bis 500 mg/1 der Zubereitung enthält.
    10. Wässrige Lösung nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetallhydroxid Natriumhydroxid ist.
    11. Wässrige Lösung nach einem der Ansprüche 4 bis 8 oder 10, dadurch gekennzeichnet,
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    daß sie auch einen Surfaktanten enthält.
    12. Verfahren zur Herstellung einer Lösung nach einem der Ansprüche 6 bis 8 oder 10, soweit letzterer sich auf die Ansprüche 6 bis 8 bezieht, dadurch gekennzeichnet , daß die Zubereitung oder ihre Bestandteile in einer Alkalimetallhydroxidlösung gelöst werden, die 25 bis 45 Gew.% Alkalimetallhydroxid enthält, und die so erhaltene Lösung mit Wasser und, wenn nötig, mit zusätzlichem Alkalimetallhydroxid gemischt wird, so daß man eine Lösung erhält, die die gewünschten Konzentrationen von Hemmer und Alkalimetallhydroxid besitzt.
    13. Verfahren zur Reinigung von Oberflächen, bei dem die Oberflächen mit einer verdünnten Alkalimetallhydroxidlösung, die einen Ausflockungshemmer und wahlweise einen Surfaktanten enthält, in Kontakt gebracht werden, dadurch gekennzeichnet , daß der Hemmer eine Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 ist.
    809830/066S
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