DE2800457B2 - Zubereitung zur Hemmung der Niederschlagsbildung in Alkalilaugen - Google Patents
Zubereitung zur Hemmung der Niederschlagsbildung in AlkalilaugenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Zubereitung zur Hemmung der Niederschlagsbildung in Alkalilaugen, enthaltend
a) Diäthylentriaminopenta(methylenpho£phonsäure) oder eines ihrer Alkalimetallsalze und b) Aminotri(methylenphosphonsäure)
oder eines ihrer Alkalimetallsalze.
Verdünnte Ätzalkali-Lösungen, z. B. Natriumhydroxid- und Kaliumhydroxidlösungen, werden in vielen
industriellen Verfahren verwendet, z. B. zur Reinigung von Flaschen und Glasrohrleitungen in Molkereien,
Limonadenfabriken und Brauereien, bei der Papierherstellung sowie beim Einweichen und Bleichen von
Textilien.
Verdünnte Alkalilaugen, die z. B. 0,5 bis 5 Gew.-% Alkalimetallhydroxid enthalten können, werden im
allgemeinen durch Verdünnung konzentrierter Lösungen, die z. B. 50 Gew.-% Alkalimetallhydroxid enthalten
oder durch Auflösen des festen Alkalimetallhydroxid in Leitungswasser hergestellt.
Aus der BE-PS 6 74 264 ist bekannt, daß man Aminotri(methylenphosphonsäure) als Antiausflokkungsmittel
und oberflächenaktive Verbindung verwenden kann. Die BE-PS enthält jedoch keinen Hinweis
darüber, in welchen Lösungen und in welchen Mengen die Phosphonsäureverbindung wirksam ist. Aus der
US-PS 38 32 393 ist weiterhin bekannt, daß man Diäthylentriaminopenta(methylenphosphonsäure) unter
bestimmten Bedingungen als Mittel zur Hemmung der Niederschlagsbildung in Reinigungslösungen einsetzen
kann. In alkalischen Lösungen ist diese Phosphonsäureverbindung in substöchiometrischen Mengen jedoch
vollständig unwirksam.
Es wurde nunmehr gefunden, daß man durch die Zugabe bestimmter, vorzugsweise kleiner Mengen von
Ai3iinotri(methylenphosphonsäure) zu Diäthylentriaminopenta(methylenphosphonsäure)
ein sehr wirksames Mittel zur Hemmung der Niederschlagsbildung erhalten kann.
Die Erfindung betrifft eine Zubereitung der eingangs
angegebenen Art, die dadurch gekennzeichnet ist, daß
die Menge der Verbindung b) 5 bis 70% des Gesamtgewichtes von a) und b) ausmacht
ίο Das Gemisch der beiden Methylenphosphonsäureverbindungen
ist überraschend wesentlich wirksamer als die Aminotri(methylenphosphonsäure) allein.
Die Erfindung betrifft ferner Alkalilaugen, die eine
der erfindungsgemäßen Zubereitungen enthalten.
Die Alkalilaugen werden in der Praxis oft in zwei verschiedenen Konzentrationsbereichen verwendet,
z. B. in Form von relativ verdünnten Lösungen, die z. B.
bis zu 10 Gew.-% Alkalimetallhydroxid enthalten und in konzentrierten Lösungen, die mindestens 25%, beispielsweise
25 bis 50 Gew.-% Alkalimetallhydroxid enthalten. Die erfindungsgemäßen Zubereitungen bzw.
Hemmer sind insbesondere in Alkalilaugen wirksam, die mindestens 25 Gew.-% Alkalimetallhydroxid enthalten.
Diese Laugen werden dann mit Wasser zu der gewünschten Verdünnung vermischt. Die Auflösung der
erfindungsgemäßen Zubereitungen in wäßrigen Natriumhydroxidlösungen, die 50 oder mehr Gew.-%
Natriumhydroxid enthalten, ist schwierig, und es wird eine Lösung bevorzugt, die 25 bis 45 Gew.-%
Natriumhydroxid enthält
Je nach den relativen Anteilen von Alkalimetallhydroxid und Hemmer in der konzentrierten Lösung kann es
ausreichen, eine gegebene Menge der konzentrierten Lösung mit Wasser zu mischen, um eine verdünnte
Lösung zu erhalten, die die gewünschten Konzentrationen von Alkalimetallhydroxid und Hemmern besitzt.
Wenn andererseits die nach der Verdünnung erhaltene Lösung weniger als die gewünschte Alkalimetallhydroxidmenge
enthält, ist es selbstverständlich möglich, Alkalimetallhydroxid zuzufügen. Für das bevorzugte
Verfahren zur Herstellung aller dieser Lösungen ist es charakteristisch, daß der Hemmer als eine Lösung in
Alkalimetallhydroxid eingeführt wird, die mindestens 25 Gew.-% Alkalimetallhydroxid enthält.
Die Alkalimetallhydroxidmenge in einer Lösung, wie
• sie in den oben beschriebenen Verfahren verwendet wird, hängt von dem jeweiligen Verfahren und den
Betriebsbedingungen ab. So enthält z. B. die in den meisten Flaschenwaschverfahren verwendete Waschlösung
1 bis 2 Gew.-% Alkalimetallhydroxid.
Die für eine wirksame Stabilisierung der Lösung benötigte Hemmermenge hängt ebenfalls von den
Betriebsbedingungen, einschließlich der Wasserhärte ab. Die optimal wirksame Menge kann vom Fachmann
leicht bestimmt werden und liegt in der Regel in einem Bereich von 1 bis 500 mg/1 bzw. 1 —500 ppm, insbesondere
zwischen 50 und 500 mg/1 bzw. 50—500 ppm Lösung.
Die Anteile der zwei Phosphonsäuren oder Alkalimetallphosphonate in der erfindungsgemäßen Zubereitung können innerhalb der angegebenen Grenzen variieren, wobei das Optimum im Einzelfall von zum Beispiel der Wasserhärte und der Alkalikonzentration beeinflußt wird. Es werden Zubereitungen bevorzugt, bei denen die Menge der Komponente b) 10 bis 40%, insbesondere 15 bis 30% des Gesamtgewichtes der Komponenten a) und b) ausmacht.
Die Anteile der zwei Phosphonsäuren oder Alkalimetallphosphonate in der erfindungsgemäßen Zubereitung können innerhalb der angegebenen Grenzen variieren, wobei das Optimum im Einzelfall von zum Beispiel der Wasserhärte und der Alkalikonzentration beeinflußt wird. Es werden Zubereitungen bevorzugt, bei denen die Menge der Komponente b) 10 bis 40%, insbesondere 15 bis 30% des Gesamtgewichtes der Komponenten a) und b) ausmacht.
Die in den Alkalilaugen verwendeten erfindungsge-
mäßen Zubereitungen sind wirksame Korrosionshemmer
für Weichstahl und Aluminium. Die Eigenschaft der erfindungsgemäßen Zubereitungen, die Korrosion und
Auflösung von Aluminium zu hemmen, ist für Flaschenwaschverfahren besonders wichtig, da an den Flaschenhälsen
der zu reinigenden Flaschen häufig Reste von Aluminiumfolien oder aluminiumplattierten Etiketten
haften. Das Aluminium würde mit üblichen Alkaliwaschlaugen schnell reagieren und eine schwerwiegende
Aluminat-Ausflockung verursachen.
Der Zusatz der erfindungsgemäßen Zubereitungen zu den Alkaliwaschlaugen verringert die Aluminiummenge,
die während des Kontaktes mit der alkalischen Waschlösung in Lösung geht Dadurch wird die
Ausflockung von Aluminaten in der alkalischen Waschlösung und Spüllösung verringert
Wenn die die erfindungsgemäßen Zubereitungen enthaltenden Alkalilaugen eine ungenügende Detergentienwirkung
besitzen, können den Laugen zusätzlich oberflächenaktive Verbindungen zugegeben werden. Es
werden insbesondere nichtionische oberflächenaktive Verbindungen, z. B. solche auf Polyalkylenoxidbasis,
insbesondere solche mit geringer Schaumentwicklung verwendet
Die die erfindungsgemäßen Zubereitungen enthaltenden Alkalilaugen sind zur Reinigung von z.B. Glas-,
Metall- oder glasierten Keramikoberflächen geeignet
Die Fähigkeit der erfindungsgemäßen Zubereitungen, Calcium in Alkalilaugen in Lösungen zu halten, wird
durch das folgende Anwendungsbeispiel näher erläutert:
1.) Herstellung von Stammlösungen in destilliertem Wasser.
a) 11,75g/lCaCl2- 2 H2Op.a.
b) 8,40g/lNaHCO3p.a.
c) 300 g/l NaOH p. a.
d) Lösungen, die 9 bzw. 20 g/l Hemmer und 300 g/1 NaOH p. a. enthalten.
e) 106 g/l Na2CO3 p.a.
0 3,60 g/l HCI p. a.
0 3,60 g/l HCI p. a.
2.) 160 ml destilliertes Wasser werden in konische
250ml-Kolben mit perforierten Gummiverschlüssen (Perforierung 2 mm) gegeben.
3.) Hierzu werden 10 ml der CaCl2-Lösung a) gegeben.
4.) Hierzu werden 10 ml NaHCO3-Lösung b) gegeben.
5.) Unter Rühren von Hand wird langsam die benötigte Menge Hemmerlösung d) und Lösung c),
die sich auf ein Gesamtvolumen von 10 ml ergänzen, zugegeben.
6.) Hierzu werden 10 ml Na2CO3-Lösung e) gegeben.
Dies ergibt Lösungen, die anfänglich 160 ppm Calcium, 3300 ppm Carbonate und 1,5% (Gewicht/Volumen)
Natriumhydroxid enthalten.
7.) Der Kolben wird 18 Stunden bei 73 ± 3° C auf einen Drehinkubator gestellt und mit etwa
250 U/min bewegt.
8.) Die heiße Lösung wird im Wasserstrahlpumpen-Unterdruck durch einen feinen 8 cm Büchner-Filter
gefiltert (gesinterte Scheibe). Mit diesem Verfahren wird in den meisten Fällen die gesamte Trübung
entfernt.
9.) Der Niederschlag wird durch Spülen mit 200 ml verdünnter HCl-Lösung f) gelöst
10.) Die Calciumkonzentration in der HCl-Lösung wird
durch Analyse festgestellt und daraus als Differenz die Konzentration des Calciums errechnet, das in
dem nichtinhibierten Filtrat zurückgeblieben ist Die Analysen werden durchgeführt, indem man
eine 5 ml Probe der HCl-Lösung entnimmt, sie auf 20 ml verdünnt und 1 ml 10%igen NH4OH Puffer
(pH 10) zugibt Die Titrierung wird mit 1/100 N EDTA bis zum Potential-Endpunkt einer Ca-selektiven
Elektrode durchgeführt, und zwar mit einem automatischen Radiometer-Titrator.
11.) Der Büchner-Filter wird mit destilliertem Wasser
gewaschen.
In Kontrollproben, bei denen die Calciumchloridlösung
a) weggelassen wurde1, wurde weniger als 3 ppm
Ca gemessen.
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle dargestellt, wobei A Diäthylentriaminopenta(methylenphosphorsäure)
und B Aminotri(methylenphosphonsäure) bedeutet, und der »Hemmer« A, B oder ein Gemisch
aus A und B ist, wie dies in der linken Spalte dargestellt wird. Die Ca-Analysen wurden in den meisten Fällen
mehrfach ausgeführt, wie dies bei mehr als einem Wert in der rechten Spalte ersichtlich ist.
Lösung | Gewichts | Konzentration | Calcium | im Filtrat |
Nr. | verhältnis | des Hemmers | ||
A:B | ||||
(ppm) | (ppm) | |||
1 | 0:100 | 170 | 27, | 37 |
2 | 0:100 | 280 | 70, | 66 |
3 | 100:0 | 170 | o, | 0, 21 |
4 | 100:0 | 280 | 60, | 80 |
5 | 33:67 | 170 | 66, | 78 |
6 | 33:67 | 280 | 101, | 114 |
7 | 50:50 | 170 | 77 | |
8 | 50:50 | 280 | 112, | 133 |
9 | 67:33 | 170 | 75, | 81 |
10 | 67:33 | 200 | 97, | 90 |
11 | 67:33 | 280 | 130, | 136 |
12 | 75:25 | 170 | 121, | 113 |
13 | 75:25 | 280 | 146, | 148 |
14 | 80:20 | sr> | 60, | 66 |
15 | 80:20 | 110 | 129, | 120 |
16 | 80:20 | 170 | 125, | 124 |
17 | 80:20 | 280 | 127, | 126 |
18 | 90:10 | 170 | 124, | 132 |
19 | 90:10 | 280 | 129, | 130 |
Ein Vergleich der Lösung Nr. 3 mit der Lösung Nr. 18 sowie dei' Lösung Nr. 4 mit der Lösung Nr. 19 zeigt den
überraschenden Effekt der Zugabe von nur 10% Aminotri(methylenphosphonsäure) zu Diäthylentriaminopenta(methylenphosphonsäure):
Es wird eine bemerkenswerte Erhöhung der Calciummenge im Filtrat erreicht.
Ein Vergleich der Lösung Nr. 1 mit der Lösung Nr. 5 sowie der Lösung Nr. 2 mit der Lösung Nr. 6 zeigt, daß
Zubereitungen, die kleinere Mengen Diäthylentriaminopenta(methylenphosphonsäure)
enthalten, wirksamer sind, als Aminotri(methylenphosphonsäure) allein bei
dergleichen Hemmerkonzentration.
Um einen optimalen Ausgleich zwischen Kosten und Leistung zu erzielen, werden Zubereitungen bevorzugt,
die ein Gewichtsverhältnis von Diäthylentriaminopenta(methylenphosphonsäure)
zu Aminotri(methylenphosphonsäure) von 85 :15 bis 70 :30 besitzen, wie sie
z.B. in den Lösungen 12—17 der Tabelle verwendet worden sind.
Die erfindungsgemäßen Hemmerzubereitungen sind unter nichtalkalischen Bedingungen auch wirksame Korrosionshemmer, z. B. in Kühltürmen und anderem Industriewasser, vor allem wenn sie zusammen mit anderen Komponenten verwendet werden, die korrosionshemmende Eigenschaften besitzen, so z. B. mit Zinksalzen, Nitriten und Triazolen.
Die erfindungsgemäßen Hemmerzubereitungen sind unter nichtalkalischen Bedingungen auch wirksame Korrosionshemmer, z. B. in Kühltürmen und anderem Industriewasser, vor allem wenn sie zusammen mit anderen Komponenten verwendet werden, die korrosionshemmende Eigenschaften besitzen, so z. B. mit Zinksalzen, Nitriten und Triazolen.
Claims (5)
- Patentansprüche:1- Zubereitung zur Hemmung der Niederschlagsbildung in Aikalilaugen enthaltend a) Diäthylentriaminopenta(methylenphosphonsäure) oder eines ihrer Alkalimetallsalze und b) Aminotri(methylenphosphonsäure) oder eines ihrer Alkalimetallsalze, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der Verbindung b) 5 bis 70% des Gesamtgewichtes der Verbindungen a) und b) ausmacht
- 2. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der Verbindung b) 10 bis 40% des Gesamtgewichtes der Verbindungen a) und b) ausmacht
- 3. Alkalilauge, dadurch gekennzeichnet, daß sie 1 bis 500 mg/1 der Zubereitung nach Anspruch 1 enthält
- 4. Alkalilauge nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet daß sie zusätzlich eine oberflächenaktive Verbindung enthält
- 5. Verfahren zur Herstellung einer Lösung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet daß die Zubereitung oder ihre Bestandteile in einer Alkalimetallhydroxidlösung gelöst werden, die 25 bis 45 Gew.-% Alkalimetallhydroxid enthält und die so erhaltene Lösung mit Wasser und, wenn nötig, mit zusätzlichem Alkalimetallhydroxid gemischt wird, so daß man eine Lösung erhält, die die gewünschten Konzentrationen von Hemmer und Alkalimetallhydroxid besitzt.
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