DE3240780C2 - - Google Patents
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Description
- a) ein wasserlösliches anionisches Vinylpolymer enthaltend zumindest 30 Gew.-% einer Carboxylat- Funktionalität mit einem Molekulargewicht von 500 bis 50 000 zum Abfangen der Härtebildner und
- b) ein zweites anionischer wasserlösliches Vinylpolymer als Dispersionsmittel zusetzt.
Lösungen enthaltend Calcium- oder Magnesiumionen werden mit Lösungen verschiedener Polymerer oder anderer Abfangmittel titriert. Die restliche Konzentration an nicht abgefangenen Ionen (oder korrekter ausgedrückt: Aktivität) wird mit Hilfe einer ionenspezifischen Elektrode (im folgenden S.I.E. bezeichnet) ermittelt. Diese Daten werden schließlich für die graphische Darstellung der Abfang- Wirksamkeit angewandt. Die Abfang-Wirksamkeit für Calciumionen wird mit einer Calcium-spezifischen Elektrode (Orion Research, Model 93-20) und die Abfangleistung für Magnesiumionen mit Hilfe einer für zweiwertige Kationen empfindlichen Elektrode (Model 93-32, Orion Research) bestimmt. Die Elektrodenempfindlichkeit wird durch portionenweise Zugabe der Lösung des Abfangmittels zu der Lösung der Härtebildner gemessen. Der gewünschte pH-Wert der Lösung wird durch Zugabe von Kalilauge automatisch eingehalten (Mettler DV10 geregelt über ein Mettler DK10/11-System).
Masse | |
Bestandteile | |
I | |
20/l aktives Verhältnis Masse II/IV | |
II | Polymer H |
III | Polymer A |
IV | Polymer D (MG 2000-10 000, 10-20 Mol-% Vinylsulfonat) |
V | Polyacrylamid (MG = 4000) |
VI | Polymer E |
VII | Diethylentriaminpenta(methylenphosphonsäure) |
VIII | Ethylendichlorid/Ammoniak-Copolymer (MG 25 000-60 000), hergestellt durch Kondensation von Ethylendichlorid und Ammoniak in einem Molverhältnis von ∼1 : 1 |
EDTA | Ethylendiamintetraessigsäure |
- 1. die empfohlene Dosis an Masse I der Polymer-Kombination für die Einstellung der Härte bzw. Härtebildner etwa (6,3) 5,3 ppm aktive Polymere je ppm Gesamt-Härte (Härtebildner) bei 69 bar beträgt und
- 2. bei Zugaben, die unter den empfohlenen Dosen lagen, die Polymer-Kombination bevorzugt Calcium- und weniger Magnesiumionen aufnimmt und in Lösung hält.
- a) Die Masse I wurde anfänglich dem Kessel in einer Menge entsprechend 7,9 ppm aktives Polymer je ppm Gesamt-Härte zugesetzt und diese Zugabemenge 8 Tage beibehalten. Die mittlere Entfernung bzw. Gewinnung von Calcium und Magnesium lag bei 118 bzw. 101%. Der anfängliche Wasserstoffgehalt von 0,011 ppm fiel am gleichen Tag noch auf 0,0015 ppm und stellte sich auf 0,0004 ppm ein. Wasserstoffwerte von 0,001 bis 0,0012 ppm entsprechen dem Hintergrundniveau. Der anfängliche Anstieg an Wasserstoff stammt häufig aus einem eben erst in Betrieb genommenen oder angeschalteten Kessel. Darüberhinaus war der Restgehalt an Sulfit in den ersten Tagen geringer als wünschenswert und trug zu der Wasserstoffentwicklung bei. Eisen im Ablauf war am Anfang in einer Menge von 2 bis 3 ppm enthalten und sank dann nach 8 Tagen auf 1,1 ppm. Das Kondensat hatte häufig einen größeren pH-Wert als 9 und enthielt geringe Mengen an Ammoniak.
- b) An diesem Punkt wurde die Polymer-Zugabe auf 3,9 ppm herabgesetzt und der Versuch weitere 6 Tage unter diesen Bedingungen geführt. Diese Zugabemenge entsprach weniger als ²/₃ der empfohlenen Menge. Die mittleren Mengen an gewonnenem bzw. entferntem Calcium und Magnesium während dieser Zeit lagen bei 96 bzw. 81%. Aus früheren Kessel untersuchungen war bekannt, daß die Werte hinsichtlich der Härtebildner absinken werden und daß Magnesium stärker beeinflußt wird als Calcium. Der Gehalt an Wasserstoff sank auf 0,0003 ppm und an Eisen auf 0,3 ppm. Die Temperatur auch bei höchster Wärmestromdichte blieb konstant, gleichbedeutend, daß kein Kesselstein ansetzte.
- c) Nun wurde die Polymer-Zugabe weiter verringert auf 2,6 und unter diesen Bedingungen der Versuch weitere 3 Tage geführt. Die Calcium- und Magnesiumwerte sanken auf 89 bzw. 78%, während die Werte für Wasserstoff und Eisen teilweise tiefer lagen. Während dieser Behandlung mit geringer Polymer- Zugabe stieg die Temperatur im horizontalen Prüfbereich um etwa 17 K, was anzeigte, daß sich dort Kesselstein absetzte.
- d) Während der nächsten 15 Tage wurde die Polymer-Zugabe wieder auf die anfängliche Menge von 7,9 ppm angehoben. Während des ersten Tages sank die Temperatur des horizontalen Prüfbereichs um etwa 17 K. Wie angenommen, stiegen die Calcium- und Magnesiumwerte bedeutend an und erreichten im Mittel 122 bzw. 111%. Diese hohen Gewinnungs- oder Abscheidungswerte zeigen, daß die Polymeren den Ansatz, der sich während der Zeit der unzulänglichen Polymer-Zugabe gebildet hatte, wieder abtragen. Auch ist anzunehmen, daß bei Beginn dieses Versuchs der Calciumwert von 118% auf einer Auflösung von Schlamm oder Abscheidungen aus dem Kessel beruhte, die aus vorhergehenden Untersuchungen in dem System zurückgeblieben waren. Wasserstoff und Eisen verblieben auf relativ geringem Niveau.
- e) In den Fig. 4, 5 und 6 ist % Härtebildner, Wasserstoff
und Eisen im Ablauf in Abhängigkeit von der Versuchszeit
(Tagen) angegeben. Die Polymer-Zugabe wurde dann
7 Tage unterbrochen. Man erhielt nur Spuren von Calcium
und Magnesium während dieser Zeit, während die Werte von
Wasserstoff und Eisen praktisch unverändert blieben.
Während der restlichen Prüfzeit wechselten Zeiten von Polymer-Zugabe in einer Menge von 7,9 mit Zeiten ohne Zugabe. In Gegenwart von Polymeren betrugen die Calcium- bzw. Magnesiumwerte 115 bzw. 106%.
Den Untersuchungen zugrundegelegt wurde ein Copolymer aus Natriumacrylat-Einheiten und etwa 25 Gew.-% Acrylamid-Einheiten mit einem Molekulargewicht von 25 000 bis 30 000.
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