DE2748860B1 - Verfahren zur direkten UEberfuehrung von rohem Flavanthron in eine lasierende Pigmentform - Google Patents

Verfahren zur direkten UEberfuehrung von rohem Flavanthron in eine lasierende Pigmentform

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DE2748860B1 DE772748860A DE2748860A DE2748860B1 DE 2748860 B1 DE2748860 B1 DE 2748860B1 DE 772748860 A DE772748860 A DE 772748860A DE 2748860 A DE2748860 A DE 2748860A DE 2748860 B1 DE2748860 B1 DE 2748860B1
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur direkten Überführung von rohem Flavanthron in eine lasierende, leicht dispergierbare Pigmentform.
Flavanthron kann aus 2-Aminoanthrachinon durch Alkali-Schmelze (DE-PS 133686), durch Umsetzung mit sauren Oxidationsmitteln (DE-PS 139633) oder durch Umsetzung mit Aluminiumchlorid (DE-PS 36 015) oder Antimonpentachlorid (DE-PS 1 38 119) hergestellt werden. Diese Verfahren liefern Flavanthron jedoch nur in schlechter Ausbeute und im Gemisch mit anderen Verbindungen.
Technisch wird Flavanthron aus 2,2'-Diphthalimido-2,2'dianthrachinonyl durch Erhitzen mit Natriumhydroxid (FIAT-Final-Reports 1313, Vol. II. 175) oder besonders vorteilhaft nach dem in der DE-AS 20 00 510 beschriebenen Verfahren hergestellt.
Für die Verwendung als Küpenfarbstoff ist der nach «5 dem Verfahren des FIAT-Final-Report 1313, Vol. II, 175 oder dem der DE-AS erhältliche Rohfarbstoff geeignet. Eine Reinigung ist nicht erforderlich.
Für die Verwendung von Flavanthron als Pigment ist jedoch ein hochreines Flavanthron erforderlich. In der Literatur werden zur Reinigung eine Reihe von Verfahren beschrieben:
(1) Lösen des Rohprodukts in konzentrierter Schwefelsäure bei 50 bis 700C und Hydrolyse des isolierten Sulfats mit Wasser (DE-OS 23 60 792);
(2) Extraktion des Roh-Farbstoffs mit N,N-Dimethylacetamid, Ν,Ν-Dimethylformamid oder Dimethylsulfoxid(US-PS3660407);
(3) Fraktionierung des nach dem Verfahren der ^o DE-AS 20 00510 erhaltenen Flavanthrone und/oder dessen oxidative Nachbehandlung, wie sie in der DE-OS 21 05 286 beschrieben wird;
(4) Überführung des Rohfarbstoffs bei 60 bis 8O0C in die Leukoform, absaugen der kristallinen Leukoverbindung, wobei lösliche Anteile abgetrennt werden, und Reoxidation der Leukoverbindung zum Farbstoff mit Luft (DE-PS 1 36 015).
55 Alle bekannten Reinigungsverfahren haben den Nachteil, daß das erhaltene reine Flavanthron nicht in einer für die Verwendung als Pigment geeigneten Form vorliegt und deshalb noch in einem besonderen Formierungsschritt in geeignete, für die Verwendung als Kunststoff- oder Lackpigment geeignete Kristallformen (Pigmentformen) gebracht werden muß.
Zur Formierung — die auch als Konditionierung bezeichnet wird — des Flavanthrons werden verschiedene Verfahren beschrieben: z. B. Mahlen in wäßriger Suspension in Gegenwart fester organischer Verbindungen (BE-PS 5 95 503), Mahlen in Gegenwart von Mahlhilfsmitteln wie Kochsalz (US-PS 29 82 666), Behandein mit Salpetersäure (DE-OS 24 28 121) oder Belegen der Teilchenoberfläche während oder nach der Zerkleinerung mit l-Oxyäthyl-2-heptadecanylimidazol (DE-OS 23 12 301).
Die so erhaltenen Pigmentformen dienen zur Massefärbung von Kunststoffen (DE-OS 21 13 090 und 2210073), als Lackpigment (DE-OS 24 10 730 und 21 55 286) oder als Pigment in Metallic-Lacken (CAPS 5 54 170).
Die nach den Verfahren des Standes der Technik erhältlichen Pigmentformen sind jedoch für lasierende Lacke, insbesondere für Metallic-Lacke wegen ihrer geringen Transparenz nicht oder nur schlecht geeignet
In der DE-OS 24 28 121 wird zwar ein Verfahren zur Herstellung eines lasierenden Flavanthronpigments beschrieben, jedoch gibt diese Pigmentform rötlich-gelbe Färbungen.
Aufgabe der Erfindung war es, ein Verfahren aufzufinden, nach dem rohres Flavanthron direkt in eine farbstarke und lasierende Pigmentform überführt werden kann, welche gleichzeitig den gewünschten grünstichig-gelben Farbton aufweist.
Es wurde gefunden, daß rohres Flavanthron in eine lasierende leicht dispergierbare grünstichig-gelb färbende Pigmentform durch Überführen in die Leukoverbindung, isolierung und Oxidation der isolierten Leukoverbindung gebracht werden kann, wenn man die Oxidation der Leukoverbindung unter Einwirkung von Scherkräften und/oder in Gegenwart von oberflächenaktiven Mitteln durchführt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man ein lasierendes Pigment, welches den erwünschten grünstichig-gelben Farbton der bekannten deckenden Flavanthronpigmente aufweist Das lasierende Pigment ist in Kunststoffen und Lacken leicht dispergierbar und ergibt farbstarke und reine Färbungen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im allgemeinen so durchgeführt, daß man das rohe Flavanthron in bekannter Weise, z. B. nach der DE-PS 1 36 015 in die Leukoverbindung überführt und von der Mutterlauge abtrennt Die Leukoverbindung wird dann in Wasser suspendiert und anschließend unter Einwirkung von Scherkräften, gegebenenfalls in Gegenwart von oberflä chenaktiven Mitteln oder nur in Gegenwart von oberflächenaktiven Mitteln, d. h. in Abwesenheit von Scherkräften, oxidiert
Die Verküpung zur Leukoverbindung erfolgt in üblicher Weise. In der Regel wendet man die 20- bis 60fache Menge an Wasser, bezogen auf das Flavan thron, an. Die Menge an Alkalihydroxid, das vorzugs weise in Form von Natronlauge angewendet wird, hängt von der Menge an Natriumdithionit ab und liegt bei Verwendung von 50gewichtsprozentiger Natronlauge beim 1- bis 4fachen, bezogen auf Natriumdithionit. Die erforderliche Menge an Natriumdithionit liegt —
ORIGINAL INSPECTED
bezogen auf das rohe Flavanthron - bei der 0,5- bis 1 5fachen Gewichtsmenge. Die Verknüpfung erfolgt zvveckmäßigerweise bei Temperaturen zwischen 10 und 50° C, vorzugsweise bei 20 bis 400C. Bei diesen Temperaturen erhält man direkt die Suspension des Küpensalzes. Nach 0,5 bis 2 Stunden ist die Reaktion beendet und die Leukoform des Flavanthrons praktisch vollständig ausgefallen. Die Leukoverbindung wird abfiltriert und das Filtergut mit blinder Küpe ausgewaschen, bis der Ablauf praktisch farblos ist. Als blinde Küpe wird eine Lösung von 20 Gewichtsteilen 50gewichtsprozentiger Natronlauge und 10 Gewichtsteilen Natriumdithionit in 1000 Gewichtsteilen Wasser verwendet.
Führt man die Reduktion bei höheren Temperaturen, z. B. zwischen 60 und 900C durch, enthält die alkalische Lösung einen Teil bis den überwiegenden Teil der Leukoverbindung gelöst. In diesem Fall wird das Reduktionsgemisch vorder Filtration auf Temperaturen unterhalb 50°C abgekühlt, wobei das Küpensalz ausfällt.
Die Oxidation der Leukoverbindung kann nach zwei Varianten erfolgen:
a) In wäßriger Suspension nur in Gegenwart von oberflächenaktiven Mitteln unter Durchmischen der Suspension, oder
b) in wäßriger Suspension unter Einwirkung von Scherkräften, gegebenenfalls in Gegenwart von oberflächenaktiven Mitteln.
Die Oxidation erfolgt a) in Gegenwart von oberflächenaktiven Mitteln unter Durchmischen.
Die Menge an Dispergiermittel, die der wäßrigen Suspension der Leukoverbindung zugesetzt wird, beträgt in der Regel 0,2 bis 20, vorzugsweise 0,5 bis 8 Gew.-%, bezogen auf die Leukoverbindung.
Als oberflächenaktive Mittel kommen kationische, vorzugsweise anionische und nichtionische in Betracht.
Als kationenaktive oberflächenaktive Mittel kommen z. B. quartäre Ammoniumverbindungen, wie C,- bis CVTrialkylphenylammonium, Ci- bis C4-Dialkyl-dibenzylammonium, Ci0- bis Cib-Alkyl-tri-Ci bis C4-alkylammonium, quaternierte Trialkylammoniumpolyglykoläther, N-Ci0- bis N-Cib-Alkylpyridinium-Salze und N-Cio- bis N-Cis-Imidazoliniumsalze in Form der Chloride, Sulfate, Methylsulfate, Toluol- oder Benzolsulfonate in Betracht.
Als anionische oberflächenaktive Mittel sind z. B. zu nennen: Cn- bis C^-Paraffinsulfonsäure, Cu- bis Cn-Paraffindisulfonsäure, Sulfobernsteinsäure-dialkylester, sulfatiertes ölsäuredibutylamid, C)0- bis Ci5-Alkylbenzolsulfonsäure, wie Dodecylbenzolsulfonsäure, C3-bis Ce-Alkyl-naphthalin-l-sulfonsäure, Kondensationsprodukte aus Naphthalin-2-sulfonsäure und Formalde- hyd, Phenolsulfonsäure- Harnstoff- Formaldehyd- Kondensationsprodukte, N-C12- bis Cie-Alkyl-N-methylaminoessigsäuren, Kolophoniumharzsäuren, Ci6- bis C20-Fettsäuren, Abietinsäure, hydriertes oder dimerisiertes Kolophonium in Form der Alkalimetall- oder Ammoniumsalze.
Als nichtionische oberflächenaktive Verbindungen kommen z. B. Anlagerungsprodukte von Äthylenoxid an höhere Fettsäuren mit 12 bis 20 C-Atomen, an deren Amide, an C12- bis C^-Alkanole, an Ci2- bis C2o-Monoalkylamine, an Ce- bis C2o-Alkylphenole, an Monoglyceride von Fettsäuren, an N-(Hydroxyalkyl)carbonsäureamiden von Ci6- bis C^-Carbonsäuren oder an Harzsäuren wie Kolophonium. Das Verhältnis von Äthylenoxid zu oxalkylierendem Produkt liegt im allgemeinen zwischen 1 :1 und 50 :1 Mol.
Außerdem sind Umsetzungsprodukte von C12- bis Ci5-Oxoalkoholen mit 6 bis 20 Mol Propylenoxid und dann mit 4 bis 5 Mol Äthylenoxid je Mol Oxoalkohol zu nennen.
Als oberflächenaktive Mittel sind vor allem zu nennen: die Ci6- bis C20-Fettsäuren, Kolophoniumharzsäuren, Abietinsäure, hydriertes Kolophonium oder dimerisiertes Kolophonium in Form der Alkalimetallsalze oder Ammoniumsalze, Umsetzungsprodukte von Kolophonium mit 25 bis 50 Äthylenoxid, von Talgfettalkohol mit 20 bis 30 Mol Äthylenoxid und von Nonyl- oder Dodecylphenyl mit 6 bis 10 Mol Äthylenoxid je Mol.
Als Oxidationsmittel kommen z. B. Luftsauerstoff, oxidierend wirkende Salze wie Nitrate, Chlorate, oxidierend wirkende verdünnte Säuren, Nitroverbindungen wie 3-Nitrobenzolsulfonsäure und Wasserstoffperoxid oder dessen Addukte in Betracht.
Mit Wasserstoffperoxid oder dessen Addukten erfolgt die Oxidation besonders schnell. Dabei erhält man eine besonders feine kristalline Pigmentform. Aus diesem Grunde sind Wasserstoffperoxid und dessen Addukte als Oxidationsmittel bevorzugt. Die Oxidationstemperatur liegt in der Regel zwischen 20 und 1000C, vorzugsweise zwischen 40 und 8O0C.
Im Fall b) erfolgt die Oxidation in Gegenwart von Scherkräften, z. B. unter Mahlbedingungen in Zerkleinerungsmaschinen unter Mitwirkung von Mahlkörpern wie Glas-, Metall-, Keramik- oder Kunststoffkugeln oder Sand. Die Menge an Mahlkörpern liegt im allgemeinen zwischen der 10- bis 40fachen Gewichtsmenge, bezogen auf die Leukoverbindung. Die Temperatur liegt bei der Oxidation zwischen 20 und 100°C, vorzugsweise zwischen 40 und 8O0C. Die Oxidation erfolgt während des Mahlvorganges durch Einleiten von Luft oder durch Zugabe von Oxidationsmitteln, vorzugsweise von Wasserstoffperoxid vor und/oder während des Mahlvorganges.
Die Oxidation unter Scherbedingungen kann auch in Gegenwart der obengenannten oberflächenaktiven Mittel durchgeführt werden. Die gegebenenfalls anzuwendenden Mengen liegen hier zwischen 0,2 und 10, vorzugsweise zwischen 0,4 und 8 Gew.-%, bezogen auf die Leukoform.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Pigment ist in Kunststoffen und Lacken leicht verteilbar. Bei der Einarbeitung in Einbrennlacken auf der Basis von Alkyd-Melamin-Harzen liegt die Dispergierhärte der erfindungsgemäßen Verfahrensprodukte nur bei einem Drittel bis der Hälfte der Dispergierhärte der Pigmente des Standes der Technik. Die so erhaltenen Pigmente weisen im Einbrennlack bei reinerem Farbton gleichzeitig eine höhere Lasur als vergleichbare Flavanthron-Pigmente des Standes der Technik auf.
Im Vergleich zum nach der DE-OS 24 28 121 erhaltenen lasierenden Pigmentform des Flavanthrons gibt das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Pigment deutlich farbstärkere und im Farbton wesentlich reinere Färbungen. Der Farbton ist ein klares grünstichiges Gelb, während mit dem Pigment des Standes der Technik ein trübes rotstichiges Gelb erhalten wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgenden Ausführungsbeispiele weiter erläutert. Die im
5 6
folgenden genannten Teile und Prozentangaben bezie- geringerer Dispergierhärte auf als Pigmente des hen sich auf das Gewicht . Standes der Technik.
Beispiet 1 Betspiel 4
50 Teile rohes Flavanthron (hergestellt nach DE-AS 5 50 Teile, rohes Flavanthron (hergestellt nach DE-AS
2000 510), Beispiel 1) werden in Form des feuchten 2000510, Beispiel 1) werden in Form des feuchten
Preßkuchens in 3000 Teile Wasser eingetragen und gut Preßkuchens in 3000 Teilen Wasser eingetragen und gut
verrührt Dann werden 40 Teile Natronlauge (100%ig) verrührt Dann werden 40 Teile Natronlauge (100%ig)
und 40 Teilen Natriumdithionit zugegeben und eine und 40 Teile Natriumdithionit zugegeben und eine
Stunde bei 20 bis 25° C gerührt Die Farbe der Mischung to Stunde bei 20 bis 25° C verküpt Die Farbe der Mischung
ändert sich nach tiefblau. Dann wird das ausgefallene ändert sich nach tiefblau. Dann wird das ausgefallene
Salz der Leukoverbindung abgesaugt und mit 1000 Küpensalz abgesaugt und mit 1000 Teilen »blinder« Teilen blinder Küpe (-Lösung von 10Teilen Natron- Küpe bis zum durchsichtigen hellblauen Ablauf
lauge (100%ig) und 10 Teilen Natriumdithionit in 1000 gewaschen.
Teile Wasser) bis zum hellblauen, durchsichtigen Ablauf is Der Preßkuchen der Leukoform wird durch Zugabe
gewaschen. Der Preßkuchen wird in 3000 Teilen Wasser von Wasser zu einem Teig mit einem Farbstoff gehalt
von 600C angeteigt und nach der Zugabe einer von 10% eingestellt Der erhaltene wäßrige Teig wird
Mischaung aus 1 Teil eines Anlagerungsproduktes von mit einer alkalischen Lösung, die 3,8 Teile Kolophoni-
23 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Talgfettalkohol und 24 um-Seife in Form des Natriumsalzes enthält versetzt
Teilen eines Anlagerungsproduktes von 5 Mol Äthylen- 20 und nach der Zugabe von 900 Teilen Glasperlen
oxid an 1 Mol ölsäure 30 Minuten gut verrührt und bei (Durchmesser 03 bis 1 mm) mittels eines hochtourigen
60 bis 70° C durch Zugabe von 70 Teilen Wasserstoffper- Rührers 2 Stunden lang gerührt Die Temperatur steigt
oxid (30%ig) unter Rühren oxidiert Dauer der dabei auf 45*C Dann gibt man innerhalb 13 Stunden
Oxidation: 2 Stunden. langsam 50 Teile 30%iges Wasserstoffperoxid unter Der abgeschiedene gelb-orange Farbstoff wird 25 Rühren zu und rührt 30 Minuten nach,
abgesaugt neutral gewaschen und bei 700C getrocknet Anschließend wird von den Perlen abgesiebt und die
Ausbeute: 43 Teile Pigment Die mit diesem Pigment Glasperlen zur Entfernung von anhaftendem Farbstoff
eingefärbten Einbrennlacke zeichnen sich durch einen nochmals mit 500 Teilen Wasser gewaschen. Die
reineren, etwas grüneren Farbton bei deutlich erhöhter wäßrige Suspension des Farbstoffs wird mit 10%iger
Lasur und deutlich verringerter Dispergierhärte aus ab 30 Schwefelsäure auf pH 5 angesäuert und der Farbstoff
die Pigmente des Standes der Technik. durch Filtration isoliert und neutral gewaschen.
Ausbeute: 45 Teile eines gelb-orangenen Pigmentes, Beispiel 2 welches sich in Einbrennlacken sehr leicht verteilen läßt
und das lasierende gelbe Färbungen von hervorragen-
50 Teile gereinigtes Flavanthron (hergestellt nach 35 den Echtheiten gibt
DE-AS 2000 510, Beispiel 5) werden in Form des »··■<:
feuchten Preßkuchens in 3000 Teile Wassereingetragen Beispiel 5
und gut verrührt. Dann werden 40 Teile Natronlauge Der Preßkuchen der Leukoform wird wie in Beispiel 4
(100% ig) und 40 Teile Natriumdithionit zugegeben und angegebenhergestellt
eine Stunde bei 20 bis 25°C wird unter Rühren gefcupt 40 Durch Zugabe von Wasser wird im Teig mit einem
Dann wird die tiefblaue Suspension abgesaugt und das Farbstoff-Gehalt von 7% eingestellt Der erhaltene
isolierte Küpensalz mit 200 Teilen »blinder« Küpe bis wäßrige Teig wird nach Zugabe von 900 Teilen
zum durchsichtig hellblauen Ablauf gewaschen. Kunststoff-Perlen (Durchmesser 03 bis 1 mm) mittels
Der Preßkuchen der Leukoverbindung wird in 3000 eines hochtourigen Rührers 2 Stunden lang gerührt Die Teilen Wasser von 6O0C angeteigt mit 3 Teilen des 45 Temperatur wird durch Kühlung auf 20 bis 25° C Natriumsalzes des Kondensationsproduktes aus der gehalten. Anschließend wird von den Perlen abgesiebt Naphthalin-2-sulfonsäure und Formaldehyd versetzt 30 und die Kttnststoffperlen zur Entfernung von anhaften- Minuten gut verrührt und bei 60 bis 700C durch Zugabe dem Farbstoff nochmals mit 500 Teilen Wasser
von 50 Teilen Wasserstoffperoxid (30%ig) oxidiert gewaschen.
Dauer: 2 Stunden. so Die wäßrige Farbstoffsuspension wird zur Vervoll-
Man isoliert 51 Teile Pigment, das die gleichen guten ständigung der Oxidation unter Rühren auf 6O0C erhitzt coloristischen Eigenschaften wie das nach Beispiel 1 und durch Zugabe von 50 Teilen 30%igem Wasserstofferhaltene aufweist peroxid in 2 Stunden oxidiert
_ . ι, Die Suspension wird mit 10%iger Schwefelsäure auf
t»e 1 spie 1 J χ pH 5 angesäuert und der Farbstoff durch Filtration
50 Teile gereinigtes Flavanthron (hergestellt nach isoliert und neutral gewaschen.
DE-AS 2000510, Beispiel 5) werden wie in Beispiel 1 Ausbeute: 45 Teile eines gelb-orangenen Pigments,
angegeben reduziert und die Leukoverbindung isoliert das praktisch die gleichen Eigenschaften wie das in
Der Preßkuchen der Leukoverbindung wird in 3000 Beispiel 4 beschriebene hat Teilen Wasser von 60°C angeteigt mh 3 Teilen eo . . Natriumsalz der Diisobutyl-naphthalin-l-sutfosäurever- Beispiel 6
setzt 30 Minuten gut verrührt und bei 60 bis 70°C durch 50 Teile gereinigtes Flavanthron (hergestellt nach
Zugabe von 50 Teilen Wasserstoffperoxid (30%ig) DE-AS 20 00 510, Beispiel 5) werden wie in Beispiel 2
oxidiert Dauer: 2 Stunden. Die weitere Aufarbeitung angegeben reduziert und die Leukoverbindung isoliert
des Pigmentes erfolgt wie beim Beispiel 2. Ausbeute: 51 «5 Der Preßkuchen der Leukoverbindung wird in 3000
Teile Pigment Die mit diesem Pigment eingefärbten Teilen Wasser von 6O0C angeteigt mit 5 Teilen Einbrennlacke weisen einen reinen grünstichigen Natriumsalz der Dodecylbenzoisulfonsäure versetzt 30 Farbton bei deutlich erhöhter Lasur und deutlich Minuten gut verrührt und bei 60 bis 70" C durch Zugabe
von 50 Teilen Wasserstoffperoxid (30%ig) unter Rühren oxyliert. Dauer: 2 Stunden.
Die weitere Aufbereitung des Pigmentes erfolgt wie beim Beispiel 1. Ausbeute: 50 Teile Pigment, das die gleichen Eigenschaften wie das in Beispiel 1 beschriebene aufweist.
Beispiel 7
50 Teile gereinigtes Flavanthron (hergestellt nach DE-AS 20 00 510, Beispiel 5) werden wie in Beispiel 2 angegeben reduziert und die Leukoverbindung isoliert.
Der Preßkuchen der Leukoverbindung wird in 3000 Teilen Wasser von 60°C angeteigt und mit 4 Teilen eines Adduktes aus Isoocty!phenol mit 15 bis 25 Mol Propylenoxid und 30 bis 40 Mol Äthylenoxid versetzt, 30 Minuten gut verrührt und bei 60 bis 70°C durch Zugabe von 50 Teilen Wasserstoffperoxid (30%ig) oxyliert. Dauer: 2 Stunden.
Die weitere Aufarbeitung des Pigments erfolgt wie
beim Beispiel 1. Ausbeute: 49 Teile Pigment, das die gleichen Eigenschaften wie das in Beispiel 1 beschriebene aufweist.
Beispiel 8
50 Teile gereinigtes Flavanthron (hergestellt nach DE-AS 20 00 510, Beispiel 5) werden wie in Beispiel 2 angegeben reduziert und die Leukoverbindung isoliert.
Der Preßkuchen der Leukoverbindung wird in 3000 Teilen Wasser von 60°C angeteigt und mit 6 Teilen 1 -Methyl-1 -hydroxyäthyl-2-heptadecenyl-imidazolinium-methylsulfat versetzt, 30 Minuten gut verrührt und bei 60 bis 70°C durch Zugabe von 50 Teilen Wasserstoffperoxid (3O°/oig) oxyliert. Dauer: 2 Stunden.
Die weitere Aufarbeitung des Pigmentes erfolgt wie beim Beispiel 1. Ausbeute: 50 Teile Pigment, das die gleichen guten Eigenschaften wie das in Beispiel 1 beschriebene aufweist.
909 510/491

Claims (5)

  1. Patentansprüche:
    I.Verfahren zur direkten Überführung von rohem Flavanthron in eine lasierende, leicht dispergierbare grünstichig färbende Pigmentform durch Uberfüh- s ren in die Leukoform, Isolierung und folgende Oxidation der isolierten Leukoverbindung, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxidation der Leukoverbindung unter Einwirkung von Scherkräften und/oder in Gegenwart von oberflä- to chenaktiven Mitteln durchfuhrt
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxidation unter Einwirkung von Scherkräften durchführt.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, ts dadurch gekennzeichnet, daß man 0,2 bis 8 Gewichtsprozent, bezogen auf die Leukoverbindung, an anionischen, kationischen oder nichtionischen oberflächenaktiven Mitteln verwendet
  4. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidation bei Temperaturen zwischen 40 und 8O0C erfolgt
  5. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidation der Leukoverbindung mit Wasserstoffperoxid oder mit dessen 2s Addukten erfolgt
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