CH637154A5 - Verfahren zur direkten ueberfuehrung von rohem flavanthron in eine lasierende pigmentform. - Google Patents

Verfahren zur direkten ueberfuehrung von rohem flavanthron in eine lasierende pigmentform. Download PDF

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur direkten Überführung von rohem Flavanthron in eine lasierende, leicht dispergierbare Pigmentform.
Flavanthron kann aus 2-Aminoanthrachinon durch Alkali-Schmelze (DE-PS 133 686), durch Umsetzung mit sauren Oxidationsmitteln (DE-PS 139 633) oder durch Umsetzung mit Aluminiumchlorid (DE-PS 136015) oder Antimonpentachlorid (DE-PS 138119) hergestellt werden. Diese Verfahren liefern Flavanthron jedoch nur in schlechter Ausbeute und im Gemisch mit anderen Verbindungen.
Technisch wird Flavanthron aus 2,2'-Diphthalimido-2,2'-dianthrachinonyl durch Erhitzen mit Natriumhydroxid (FIAT-Final-Reports 1313, Vol. II, 175) oder besonders vorteilhaft nach dem in der DE-AS 20 00 510 beschriebenen Verfahren hergestellt.
Für die Verwendung als Küpenfarbstoff ist der nach dem Verfahren des FIAT-Final-Report 1313, Vol. II, 175 oder dem der DE-AS erhältliche Rohfarbstoff geeignet. Eine Reinigung ist nicht erforderlich.
Für die Verwendung von Flavanthron als Pigment ist jedoch ein hochreines Flavanthron erforderlich. In der Literatur werden zur Reinigung eine Reihe von Verfahren beschrieben:
(1) Lösen des Rohprodukts in konzentrierter Schwefelsäure bei 50 bis 70°C und Hydrolyse des isolierten Sulfats mit Wasser (DE-OS 23 60 792);
(2) Extraktion des Rohfarbstoffs mit N,N-Dimethylacet-amid, N,N-Dimethylformamid oder Dimethylsulfoxid (US-PS 3 660407);
(3) Franktionierung des nach dem Verfahren der DE-AS 2000 510 erhaltenen Flavanthrons und/oder dessen oxida-tive Nachbehandlung, wie sie in der DE-OS 2105 286 beschrieben wird;
(4) Überführung des Rohfarbstoffs bei 60 bis 80°C in die Leukoform, absaugen der kristallinen Leukoverbindung, wobei lösliche Anteile abgetrennt werden, und Reoxidation der Leukoverbindung zum Farbstoff mit Luft (DE-PS 136015).
Alle bekannten Reinigungsverfahren haben den Nachteil, dass das erhaltene reine Flavanthron nicht in einer für die Verwendung als Pigment geeigneten Form vorliegt und deshalb noch in einem besonderen Formierungsschritt in geeignete, für die Verwendung als Kunststoff- oder Lackpigment geeignete Kristallformen (Pigmentformen) gebracht werden muss.
Zur Formierung - die auch als Konditionierung bezeichnet wird - des Flavanthrons werden verschiedene Verfahren beschrieben: z.B. Mahlen in wässriger Suspension in Gegenwart fester organischer Verbindungen (BE-PS 595 503), Mahlen in Gegenwart von Mahlhilfsmitteln wie Kochsalz (US-PS 2982 666), Behandeln mit Salpetersäure (DE-OS 2428 121) oder Belegen der Teilchenoberfläche während oder nach der Zerkleinerung mit l-Oxyäthyl-2-heptadecanylimi-dazol (DE-OS 23 12301).
Die so erhaltenen Pigmentformen dienen zur Massefärbung von Kunststoffen (DE-OS 21 13 090 und 2210 073), als Lackpigment (DE-OS 2410 730 und 2155 286) oder als Pigment in Metallic-Lacken (CA-PS 554170).
Die nach den Verfahren des Standes der Technik erhältlichen Pigmentformen sind jedoch für lasierende Lacke, insbesondere für Metallic-Lacke wegen ihrer geringen Transparenz nicht oder nur schlecht geeignet.
In der DE-OS 2428 121 wird zwar ein Verfahren zur Herstellung eines lasierenden Flavanthronpigments beschrieben, jedoch gibt diese Pigmentform rötlich-gelbe Färbungen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren aufzufinden, nach dem rohes Flavanthron direkt in eine farbstarke und lasierende Pigmentform überführt werden kann, welche gleichzeitig den gewünschten grünstichig-gelben Farbton aufweist.
Es wurde gefunden, dass rohes Flavanthron in eine lasierende, leicht dispergierbare grünstichig-gelb färbende Pigmentform durch Überführen in die Leukoverbindung, Isolierung und Oxidation der isolierten Leukoverbindung gebracht werden kann, wenn man die Oxidation der Leukoverbindung in Gegenwart von oberflächenaktiven Mitteln in Abwesenheit von Scherkräften oder unter Einwirkung von Scherkräften und in Gegenwart oder Abwesenheit von oberflächenaktiven Mitteln durchführt.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhält man ein lasierendes Pigment, welches den erwünschten grünstichig-gelben Farbton der bekannten deckenden Flavanthronpig-mente aufweist. Das lasierende Pigment ist in Kunststoffen und Lacken leicht dispergierbar und ergibt farbstarke und reine Färbungen.
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Das erfindungsgemässe Verfahren wird im allgemeinen so durchgeführt, dass man das rohe Flavanthron in bekannter Weise, z.B. nach der DE-PS 133 686 in die Leukoverbindung überführt und von der Mutterlauge abtrennt. Die Leukoverbindung wird dann in Wasser suspendiert und anschliessend entweder nur in Gegenwart von oberflächenaktiven Mitteln oder unter Einwirkung von Scherkräften in Gegenwart oder Abwesenheit von oberflächenaktiven Mitteln oxidiert.
Die Verküpung zur Leukoverbindung erfolgt in üblicher Weise. In der Regel wendet man die 20- bis 60fache Menge an Wasser, bezogen auf das Flavanthron, an. Die Menge an Alkalihydroxid, das vorzugsweise in Form von Natronlauge angewendet wird, hängt von der Menge an Natriumdithionit ab und liegt bei Verwendung von 50gewichtsprozentiger Natronlauge beim 1- bis 4fachen, bezogen auf Natriumdithionit. Die erforderliche Menge an Natriumdithionit liegt -bezogen auf das rohe Flavanthron - bei der 0,5- bis l,5fachen Gewichtsmenge. Die Verküpung erfolgt zweckmässigerweise bei Temperaturen zwischen 10 und 50°C, vorzugsweise bei 20 bis 40°C. Bei diesen Temperaturen erhält man direkt die Suspension des Küpensalzes. Nach 0,5 bis 2 Stunden ist die Reaktion beendet und die Leukoform des Flavanthrons praktisch vollständig ausgefallen. Die Leukoverbindung wird abfiltriert und das Filtergut mit blinder Küpe ausgewaschen, bis der Ablauf praktisch farblos ist. Als blinde Küpe wird eine Lösung von ungefähr 20 Gewichtsteilen 50gewichts-prozentiger Natronlauge und ungefähr 10 Gewichtsteilen Natriumdithionit in 1000 Gewichtsteilen Wasser verwendet.
Führt man die Reduktion bei höheren Temperaturen, z.B. zwischen 60 und 90°C durch, enthält die alkalische Lösung einen Teil bis den überwiegenden Teil der Leukoverbindung gelöst. In diesem Fall wird das Reduktionsgemisch vor der Filtration auf Temperaturen unterhalb 50°C abgekühlt,
wobei das Küpensalz ausfällt.
Die Oxidation der Leukoverbindung kann nach zwei Varianten erfolgen:
a) In wässriger Suspension nur in Gegenwart von oberflächenaktiven Mitteln unter Durchmischen der Suspension, oder b) in wässriger Suspension unter Einwirkung von Scherkräften in Gegenwart oder Abwesenheit von oberflächenaktiven Mitteln.
Die Menge an Dispergiermittel, die der wässrigen Suspension der Leukoverbindung zugesetzt wird, beträgt in der Regel 0,2 bis 20, vorzugsweise 0,4 bis 15 Gew.%, bezogen auf die Leukoverbindung. Besonders gute Ergebnisse werden erhalten, wenn man 5 bis 12 Gew.%, bezogen auf die Leukoverbindung, an oberflächenaktiven Mitteln anwendet.
Als oberflächenaktive Mittel kommen kationische, vorzugsweise anionische und nichtionische in Betracht.
Als kationenaktive oberflächenaktive Mittel kommen z.B. quartäre Ammoniumverbindungen, wie Ci- bis C-i-Trialkyl-phenylammonium, Ci-bis C4-Dialkyl-dibenzylammonium, Cio- bis Cie-Alkyl-tri-Ci- bis C4-alkyIammonium, quater-nierte Trialkylammoniumpolyglykoläther, N-Cio- bis N-Ci6-Alkylpyridinium-Salze und N-Cio- bis N-Cis-Imidazolinium-salze in Form der Chloride, Sulfate, Methylsulfate, Toluol-oder Benzolsulfonate in Betracht.
Als anionische oberflächenaktive Mittel sind z.B. zu nennen: Cu- bis Cn-Paraffinsulfonsäure, C13- bis Cn-Paraf-findisulfonsäure, Sulfobernsteinsäure-dialkylester, sulfa-tiertes Ölsäuredibutylamid, Cio- bis Ci5-Alkylbenzolsulfon-säure, wie Dodecylbenzolsulfonsäure, Mono- und DÌ-C3- bis -Cs-Alkyl-naphthalin-1 -sulfosäure, Kondensationsprodukte aus Naphthalin-2-sulfonsäure und Formaldehyd, Phenolsul-fonsäure-Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukte,
N-C12- bis Cis-Alkyl-N-methylaminoessigsäuren, Kolophoniumharzsäuren, C16- bis Cîo-Fettsâuren, Abietinsäure, hydriertes oder dimerisiertes Kolophonium in Form der Alkalimetall- oder Ammoniumsalze.
Als nichtionische oberflächenaktive Verbindungen kommen z.B. Anlagerungsprodukte von Äthylenoxid an höhere Fettsäuren mit 12 bis 20 C-Atomen, an Amide dieser Fettsäuren, an C12- bis C2o-Alkanole, an C12- bis C20-Monoal-kylamine, an Cs- bis C2o-Alkylphenole, an Monoglyceride von Fettsäuren, an N-(Hydroxyalkyl)amiden von Ciò- bis C2o-Carbonsäuren oder an Harzsäuren wie Kolophonium. Das Verhältnis von Äthylenoxid zu oxalkylierendem Produkt liegt im allgemeinen zwischen 1:1 und 50:1 Mol. Ausserdem sind Umsetzungsprodukte von C12- bis Ci5-Oxoalkoholen mit 6 bis 20 Mol Propylenoxid und dann mit 4 bis 5 Mol Äthylenoxid je Mol Oxoalkohol zu nennen.
Als bevorzugte oberflächenaktive Mittel sind zu nennen: die C16- bis C2o-Fettsäuren, Kolophoniumharzsäuren, Abietinsäure, hydriertes Kolophonium oder dimerisiertes Kolophonium in Form der Alkalimetallsalze oder der Ammoniumsalze, Umsetzungsprodukte von Kolophinium mit 25 bis 50 Äthylenoxid, von Talgfettalkohol mit 20 bis 30 Mol Äthylenoxid und von Nonyl- oder Dodecylphenyl mit 6 bis 10 Mol Äthylenoxid je Mol.
Als Oxidationsmittel kommen z.B. Luftsauerstoff, oxidie-rend wirkende Salze wie Nitrate, Chlorate, oxidierend wirkende verdünnte Säuren, Nitroverbindungen wie 3-Nitro-benzolsulfonsäure und Wasserstoffperoxid oder dessen Addukte in Betracht.
Mit Wasserstoffperoxid oder dessen Addukten erfolgt die Oxidation besonders schnell. Dabei erhält man eine besonders feine kristalline Pigmentform. Aus diesem Grunde sind Wasserstoffperoxid und dessen Addukte als Oxidationsmittel bevorzugt. Die Oxidationstemperatur liegt in der Regel zwischen 20 und 100°C, vorzugsweise zwischen 40 und 80°C.
Im Fall b) erfolgt die Oxidation in Gegenwart von Scherkräften, z.B. unter Mahlbedingungen in Zerkleinerungsmaschinen unter Mitwirkung von Mahlkörpern wie Glas-, Metall-, Keramik- oder Kunststoffkugeln oder Sand. Die Menge an Mahlkörpern liegt im allgemeinen zwischen der 10- bis 40fachen Gewichtsmenge, bezogen auf die Leukoverbindung. Die Temperatur liegt bei der Oxidation zwischen 20 und 100°C, vorzugsweise zwischen 40 und 80°C. Die Oxidation erfolgt während des Mahlvorganges durch Einleiten von Luft oder durch Zugabe von Oxidationsmitteln, vorzugsweise von Wasserstoffperoxid vor und/oder während des Mahlvorganges.
Die Oxidation unter Scherbedingungen kann auch in Gegenwart der obengenannten oberflächenaktiven Mittel durchgeführt werden. Die gegebenenfalls anzuwendenden Mengen liegen hier zwischen 0,2 und 20, vorzugsweise zwischen 0,4 und 15 Gew.%, bezogen auf die Leukoform.
Das nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhaltene Pigment ist in Kunststoffen und Lacken leicht verteilbar. Bei der Einarbeitung in Einbrennlacken auf der Basis von Alkyd-Melamin-Harzen liegt die Dispergierhärte der erfindungsgemässen Verfahrensprodukte nur bei einem Drittel bis der Hälfte der Dispergierhärte der Pigmente des Standes der Technik. Die so erhaltenen Pigmente weisen im Einbrennlack bei reinerem Farbton gleichzeitig eine höhere Lasur als vergleichbare Flavanthron-Pigmente des Standes der Technik auf.
Im Vergleich zum nach der DT-OS 2428121 erhaltenen lasierenden Pigmentform des Flavanthrons gibt das nach dem erfindungsgemässen-Verfahren erhaltene Pigment deutlich farbstärkere und im Farbton wesentlich reinere Färbungen. Der Farbton ist ein klares grünstichiges Gelb, wäh-
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rend mit dem Pigment des Standes der Technik ein trübes rotstichiges Gelb erhalten wird.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird durch die folgenden Ausführungsbeispiele weiter erläutert. Die im folgenden genannten Teile und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiel 1
50 Teile rohes Flavanthron (hergestellt nach DE-AS 20 00 510, Beispiel 1) werden in Form des feuchten Presskuchens in 3000 Teile Wasser eingetragen und gut verrührt. Dann werden 40 Teile Natronlauge (100%ig) und 40 Teile Natriumdithionit zugegeben und eine Stunde bei 20 bis 25°C gerührt.
Die Farbe der Mischung ändert sich nach tiefblau. Dann wird das ausgefallene Salz der Leukoverbindung abgesaugt und mit 1000 Teilen blinder Küpe (= Lösung von 10 Teilen Natronlauge (100%ig) und lOTeilen Natriumdithionit in 1000 Teilen Wasser) bis zum hellblauen, durchsichtigen Ablauf gewaschen. Der Presskuchen wird in 3000 Teilen Wasser von 60°C angeteigt und nach der Zugabe einer Mischung aus 1 Teil eines Anlagerungsproduktes von 23 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Talgfettalkohol und 2,5 Teilen eines Anlagerungsproduktes von 5 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Ölsäure 30 Minuten gut verrührt und bei 60 bis 70°C durch Zugabe von 70 Teilen Wasserstoffperoxid (30%ig) unter Rühren oxidiert. Dauer der Oxidation: 2 Stunden.
Der abgeschiedene gelb-orange Farbstoff wird abgesaugt, neutral gewaschen und bei 70°C getrocknet.
Ausbeute: 43 Teile Pigment. Die mit diesem Pigment eingefärbten Einbrennlacke zeichnen sich durch einen reineren, etwas grüneren Farbton bei deutlich erhöhter Lasur und deutlich verringerter Dispergierhärte aus als die Pigmente des Standes der Technik.
Beispiel 2
50 Teile gereinigtes Flavanthron (hergestellt nach DE-AS 2000510, Beispiel 5) werden in Form des feuchten Presskuchens in 3000 Teile Wasser eingetragen und gut verrührt. Dann werden 40 Teile Natronlauge (100%ig) und 40 Teile Natriumdithionit zugegeben und eine Stunde bei 20 bis 25°C wird unter Rühren geküpt. Dann wird die tiefblaue Suspension abgesaugt und das isolierte Küpensalz mit 200 Teilen «blinder» Küpe bis zum durchsichtig hellblauen Ablauf gewaschen.
Der Presskuchen der Leukoverbindung wird in 3000 Teilen Wasser von 60°C angeteigt, mit 3 Teilen des Natriumsalzes des Kondensationsproduktes aus der Naphthalin-2-sulfon-säure und Formaldehyd versetzt, 30 Minuten gut verrührt und bei 60 bis 70°C durch Zugabe von 50 Teilen Wasserstoffperoxid (30%ig) oxidiert. Dauer: 2 Stunden.
Man isoliert 51 Teile Pigment, das die gleichen guten colo-ristischen Eigenschaften wie das nach Beispiel 1 erhaltene aufweist.
Beispiel 3
50 Teile gereinigtes Flavanthron (hergestellt nach DE-AS 20 00 510, Beispiel 5) werden wie in Beispiel 1 angegeben reduziert und die Leukoverbindung isoliert.
Der Presskuchen der Leukoverbindung wird in 3000 Teilen Wasser von 60°C angeteigt, mit 3 Teilen Natriumsalz der Di-isobutyl-naphthalin-l-sulfosäure versetzt, 30 Minuten gut verrührt und bei 60 bis 70°C durch Zugabe von 50 Teilen Wasserstoffperoxid (30%ig) oxidiert. Dauer: 2 Stunden.
Die weitere Aufarbeitung des Pigmentes erfolgt wie beim Beispiel 2. Ausbeute: 51 Teile Pigment. Die mit diesem Pigment eingefärbten Einbrennlacke weisen einen reinen grünstichigen Farbton bei deutlich erhöhter Lasur und deutlich geringerer Dispergierhärte auf als Pigmente des Standes der Technik.
Beispiel 4
50 Teile rohes Flavanthron (hergestellt nach DE-AS 20 00 510, Beispiel 1) werden in Form des feuchten Presskuchens in 3000 Teilen Wasser eingetragen und gut verrührt. Dann werden 40 Teile Natronlauge (100%ig) und 40 Teile Natriumdithionit zugegeben und eine Stunde bei 20 bis 25°C verküpt. Die Farbe der Mischung ändert sich nach tiefblau. Dann wird das ausgefallene Küpensalz abgesaugt und mit 1000 Teilen «blinder» Küpe bis zum durchsichtigen hellblauen Ablauf gewaschen.
Der Presskuchen der Leukoform wird durch Zugabe von Wasser zu einem Teig mit einem Farbstoffgehalt von 10% eingestellt. Der erhaltene wässrige Teig wird mit einer alkalischen Lösung, die 3,8 Teile Kolophonium-Seife in Form des Natriumsalzes enthält, versetzt und nach der Zugabe von 900 Teilen Glasperlen (Durchmesser 0,8 bis 1 mm) mittels eines hochtourigen Rührers 2 Stunden lang gerührt. Die Temperatur steigt dabei auf 45°C. Dann gibt man innerhalb 1,5 Stunden langsam 50 Teile 30%iges Wasserstoffperoxid unter Rühren zu und rührt 30 Minuten nach.
Anschliessend wird von den Perlen abgesiebt und die Glasperlen zur Entfernung von anhaftendem Farbstoff nochmals mit 500 Teilen Wasser gewaschen. Die wässrige Suspension des Farbstoffs wird mit 10%iger Schwefelsäure auf pH 5 angesäuert und der Farbstoff durch Filtration isoliert und neutral gewaschen.
Ausbeute: 45 Teile eines gelb-orangen Pigmentes, welches sich in Einbrennlacken sehr leicht verteilen lässt und das lasierende gelbe Färbungen von hervorragenden Echtheiten gibt.
Beispiel 5
Der Presskuchen der Leukoform wird wie in Beispiel 4 angegeben hergestellt.
Durch Zugabe von Wasser wird ein Teig mit einem Farbstoffgehalt von 7% eingestellt. Der erhaltene wässrige Teig wird nach Zugabe von 900 Teilen Kunststoff-Perlen (Durchmesser 0,8 bis 1 mm) mittels eines hochtourigen Rührers 2 Stunden lang gerührt. Die Temperatur wird durch Kühlung auf 20 bis 25°C gehalten. Anschliessend wird von den Perlen abgesiebt und die Kunststoffperlen zur Entfernung von anhaftendem Farbstoff nochmals mit 500 Teilen Wasser gewaschen.
Die wässrige Farbstoffsuspension wird zur Vervollständigung der Oxidation unter Rühren auf 60°C erhitzt und durch Zugabe von 50 Teilen 30%igem Wasserstoffperoxid in 2 Stunden oxidiert.
Die Suspension wird mit 10%iger Schwefelsäure auf pH 5 angesäuert und der Farbstoff durch Filtration isoliert und neutral gewaschen.
Ausbeute: 45 Teile eines gelb-orangen Pigments, das praktisch die gleichen Eigenschaften wie das in Beispiel 4 beschriebene hat.
Beispiel 6
50 Teile gereinigtes Flavanthron (hergestellt nach DE-AS 20 00 510, Beispiel 5) werden wie in Beispiel 2 angegeben reduziert und die Leukoverbindung isoliert. Der Presskuchen der Leukoverbindung wird in 3000 Teilen Wasser von 60°C angeteigt, mit 5 Teilen Natriumsalz der Dodecylbenzolsul-fonsäure versetzt, 30 Minuten gut verrührt und bei 60 bis 70°C durch Zugabe von 50 Teilen Wasserstoffperoxid (30%ig) unter Rühren oxyliert. Dauer: 2 Stunden.
Die weitere Aufarbeitung des Pigmentes erfolgt wie beim
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Beispiel 1. Ausbeute: 50 Teile Pigment, das die gleichen Eigenschaften wie das in Beispiel 1 beschriebene aufweist.
Beispiel 7
50 Teile gereinigtes Flavanthron (hergestellt nach DE-AS 20 00 510, Beispiel 5) werden wie in Beispiel 2 angegeben reduziert und die Leukoverbindung isoliert.
Der Presskuchen der Leukoverbindung wird in 3000 Teilen Wasser von 60°C angeteigt und mit 4 Teilen eines Adduktes aus Isooctylphenol mit 15 bis 25 Mol Propylenoxid und 30 bis 40 Mol Äthylenoxid versetzt, 30 Minuten gut verrührt und bei 60 bis 70°C durch Zugabe von 50 Teilen Wasserstoffperoxid (30%ig) oxyliert. Dauer: 2 Stunden.
Die weitere Aufarbeitung des Pigments erfolgt wie beim Beispiel 1. Ausbeute: 49 Teile Pigment, das die gleichen
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Eigenschaften wie das in Beispiel 1 beschriebene aufweist. Beispiel 8
50 Teile gereinigtes Flavanthron (hergestellt nach DE-AS s 20 00 510, Beispiel 5) werden wie in Beispiel 2 angegeben reduziert und die Leukoverbindung isoliert.
Der Presskuchen der Leukoverbindung wird in 3000 Teilen Wasser von 60°C angeteigt und mit 6 Teilen 1-Methyl-l-hydroxyäthyl-2-heptadecenyl-imidazolinium-methylsulfat io versetzt, 30 Minuten gut verrührt und bei 60 bis 70°C durch Zugabe von 50 Teilen Wasserstoffperoxid (30%ig) oxyliert. Dauer: 2 Stunden.
Die weitere Aufarbeitung des Pigmentes erfolgt wie beim Beispiel 1. Ausbeute: 50 Teile Pigment, das die gleichen guten 15 Eigenschaften wie das in Beispiel 1 beschriebene aufweist.
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Claims (10)

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1. Verfahren zur direkten Überführung von- rohem Flavanthron in eine lasierende, leicht dispergierbare grünstichig färbende Pigmentform durch Überführen in die Leukoform, Isolierung und folgende Oxidation der isolierten Leukover-bindung, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oxidation der Leukoverbindung in Gegenwart von oberflächenaktiven Mitteln in Abwesenheit von Scherkräften oder unter Einwirkung von Scherkräften in Gegenwart oder Abwesenheit von oberflächenaktiven Mitteln durchführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oxidation unter Einwirkung von Scherkräften durchführt.
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PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man 0,2 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die Leukoverbindung, an anionischen, kationischen oder nichtionischen oberflächenaktiven Mitteln verwendet.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man 0,4 bis 15 Gew.%, bezogen auf die Leukoverbindung, an anionischen, kationischen oder nichtionischen oberflächenaktiven Mitteln verwendet.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man 5 bis 12 Gew.%, bezogen auf die Leukoverbindung, an anionischen, kationischen oder nichtionischen oberflächenaktiven Mitteln verwendet.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidation bei Temperaturen zwischen 40 und 80°C erfolgt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidation der Leukoverbindung mit Wasserstoffperoxid oder mit dessen Addukten erfolgt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oxidation in Gegenwart anionischer oder nichtionischer oberflächenaktiver Mittel durchführt.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man als anionische oder nichtionische oberflächenaktive Mittel Ci6- bis C2o-Fettsäuren, Kolophoniumharzsäuren, Abietinsäure, hydriertes Kolophonium oder dimerisiertes Kolophonium in Form der Alkalimetallsalze oder der Ammoniumsalze, Umsetzungsprodukte von Kolophonium mit 25 bis 50 Äthylenoxid, von Talgfettalkohol mit 20 bis 30 Mol Äthylenoxid und von Nonyl- oder Dodecyl-phenyl mit 6 bis
10 Mol Äthylenoxid je Mol verwendet.
CH1108578A 1977-10-31 1978-10-26 Verfahren zur direkten ueberfuehrung von rohem flavanthron in eine lasierende pigmentform. CH637154A5 (de)

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