DE2730358A1 - Verfahren zum abscheiden einkristalliner schichten nach der fluessigphasen- schiebeepitaxie - Google Patents
Verfahren zum abscheiden einkristalliner schichten nach der fluessigphasen- schiebeepitaxieInfo
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Description
SIEHENS AKTIENGESELLSCHAFT o Unser Zeichen Berlin und München VPA 77 P 7 0 8 0 BRO
Verfahren zum Abscheiden einkristalliner Schichten nach der Flüssigphasen-Schiebeepitaxie.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden einkristalliner
Schichten nach der Flüssigphasen-Schiebeepitaxie, wie es im Oberbegriff des Patentanspruches 1 näher angegeben ist.
Zur Herstellung bestimmter Halbleiterbauelemente, z.B. zur Herstellung
von Lumineszenzdioden oder Laserdioden, ist es notwendig, auf einem Halbleiterkristall eine oder mehrere Schichten
aus Halbleitermaterial epitaxial abzuscheiden. Insbesondere zur Herstellung von Halbleiterbauelementen aus intermetallischen
III-V-Verbindungen und deren Mischkristalle wird dazu die Technik
der Flüssigphasen-Schiebeepitaxie angewendet. Bei dieser Methode wird mit Hilfe eines Schiebers eine Schmelze, die das
abzuscheidende Material enthält, auf die Oberfläche eines Substrates aufgeschoben und sod8nn durch leichtes Abkühlen der
Schmelze Material auf der Substratoberfläche einkristallin abgeschieden. Sobald mit dem Abscheiden die vorgesehene Schichtdicke
der einkristallinen Schicht erreicht ist, wird mit Hilfe des Schiebers die restliche Schmelze von der Substratoberfläche
bzw. der aufgewachsenen Epitaxieschicht abgeschoben. Ein solches Schiebeepitaxie-Verfahren sowie eine Vorrichtung zur
Durchführung dieses Verfahrens sind beispielsweise in der US-Patentschrift
3 753 801 beschrieben. Zur Herstellung von kohärent und inkohärent strahlenden Doppelheterostruktur-Dioden,
z.B. einer (Ga, Al) As-GaAs-Diode, sowie auch bei Mikrowellen-
SIz 1 BIa / 27.6.1977 809882/0480
Bauelementen mit HeteroStruktur ist es notwendig, aufeinander mehrere Schichten epitaxial abzuscheiden. Diese Schichten unterscheiden
sich dabei in ihrer Zusammensetzung, z.B. bei einer GaAs-(GaAl)As-Schichtfolge, im Aluminiumgehalt.
Schichtfolgen, wie sie beispielsweise für Doppelheterostruktur-Laserdioden
oder -Lumineszenzdioden benötigt werden, werden üblicherweise mit Schiebeapparaturen hergestellt, bei denen sich
in einem Graphit-"Boot" in geeignet ausgebildeten Vertiefungen die Substratscheiben befinden, und bei denen ein beweglicher
Schieber vorhanden ist, der mehrere Kammern für die verschiedenen Schmelzen unterschiedlicher Zusammensetzung aufweist. Die
Substratscheiben sind dabei hintereinander oder konzentrisch im gleichen Abstand angeordnet, und die Kammern des Schiebers
sind ebenfalls hintereinander oder konzentrisch mit dem entsprechenden Abstand angeordnet. Durch Weiterschieben bzw. Drehen
des Schiebers werden die Schmelzen nacheinander über den Jeweiligen
Substratkristall geschoben, wobei jedes Mal durch Abkühlen der Schmelze um einen gewissen Temperaturbetrag auf der Substratscheibe
eine einkristalline epitaxiale Schicht aufwächst. Die Dicke der aufgewachsenen Schicht wird durch die Größe der
Temperaturabsenkung der Schmelze und durch die Dicke der Schmelze über dem Substrat und, sofern nicht die der Temperaturabsenkung
entsprechende Menge gelöster Substanz zur Gänze auf dem Substrat abgeschieden wird, auch durch die Abkühlgeschwindigkeit
der Schmelze festgelegt. Wenn auf einem Substrat sehr dünne Schichten abgeschieden werden sollen, so müssen zum Abscheiden
Schmelzen verwendet werden, die mit dem Material des Substrates gesättigt sind, damit beim Aufschieben der Schmelze
nicht eine unkontrollierte Auflösung des Substratkristalles
an seiner Oberfläche und als deren Folge ein unkontrolliertes Schichtwachstum auftritt. Eine exakte Sättigung der Schmelzen
wird am einfachsten dadurch bewerkstelligt, daß die jeweils .verwendete Schmelze durch genügend langes Verweilen auf einem
Vorsubstrat in ein Lösungsgleichgewicht gebracht wird, bevor sie auf das eigentliche Substrat aufgeschoben wird. Bei Apparaturen,
bei denen mehrere Substratscheiben gleichzeitig be-
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_s,
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schichtet werden sollen, muß für jede abzuscheidende Schicht einer jeden Substratscheibe eine gesonderte Kammer in dem Schieber vorgesehen werden. So müßte beispielsweise zur Herstellung
einer 4-Schichtstruktur, bei der zur Abscheidung der einzelnen
Schichten jeweils unterschiedliche Abkühlintervalle angewendet werden, ein Schieber eingesetzt werden, dessen Kammerzahl 4 mal
so groß ist wie die Zahl der zu beschichtenden Substratscheiben. Dies würde bereits bei einer kleineren Zahl von Substratscheiben
zu einer sehr komplizierten Konstruktion des Schiebers bzw. des
"Bootes" führen. Ferner könnte die hohe Kammerzahl bei der Beschickung dieser "Boote" leicht zu Fehlern führen. Schließlich
ist wegen der Notwendigkeit von Vorsubstraten bei diesem Verfahren die doppelte Anzahl von Substratscheiben erforderlich, was
die Kosten des Verfahrens zusätzlich erhöht.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Abscheiden einkristalliner Schichten nach der Flüssigphasen-Schiebeepitaxie
anzugeben, mit dem es möglich ist, mehrere Substratscheiben gleichzeitig mit einer Vielschicht-Struktur zu versehen, ohne
daß derartige Vorsubstrate notwendig sind und das es erlaubt,
die Zahl der für die aufzuschiebenden Schmelzen vorgesehenen Kammern des Schiebers zu vermindern.
Diese Aufgabe wird bei einem wie im Oberbegriff des Patentanspruches 1 angegebenen Verfahren erfindungsgemäß nach der im kenn
zeichnenden Teil des Patentanspruches 1 angegebenen Weise gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht einmal darin, daß die einzelnen Schichten auf den jeweiligen Substratscheiben jeweils aus derselben Schmelze abgeschieden werden, und
daß weiterhin die Temperaturabsenkung für die einzelnen Schmel
zen jeweils um den gleichen Betrag erfolgt. Zur Steuerung der
Dicke der jeweils abgeschiedenen Schicht wird die Dicke der über der Substratscheibe befindlichen Schmelze entsprechend variiert.
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Die Jeweilige Schmelze, aus der heraus die betreffende Schicht einkristallin abgeschieden werden soll, verbleibt solange auf
dem Substratkristall, bis sie sich mit diesem im Gleichgewicht befindet. Die zu beschichtenden Substratscheiben sind in der
für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Apparatur hintereinander im gleichen Abstand wie der Abstand
der für die Schmelzen vorgesehenen Kammern des Schiebers angeordnet. Die Substratscheiben bzw. die für die Schmelzen vorgesehenen
Kammern können linear oder auch auf konzentrischen Kreisen angeordnet sein.
Zum Abscheiden der ersten einkristallinen Schichten wird eine erste Schmelze auf ein erstes Substrat aufgeschoben. Die erste
Schmelze kann gegebenenfalls auch über ein Vorsubstrat in das
Lösungsgleichgewicht gebracht worden sein. Nachdem die erste Schmelze auf das erste Substrat aufgeschoben worden ist, wird
die Anordnung um ein bestimmtes Temperaturintervall .t, das beispielsweise
etwa 1°C beträgt, abgekühlt. Dabei scheidet sich Material, das in der Schmelze gelöst ist, auf der Substratoberfläche
epitaktisch ab. Die Schmelze wird solange auf dem Substrat belassen, bis die Schmelze das bei dieser neuen Temperatur
herrschende Lösungsgleichgewicht erreicht hat, d.h. bis die Schmelze für die Abscheidung erschöpft ist. Man kann davon ausgehen,
daß das Wachstum aus der Schmelze heraus durch die Diffusion des in der Schmelze gelösten Stoffes bestimmt wird, beispielsweise
bei der Abscheidung von GaAs durch die Diffusion des As in der Ga-Schmelze. In diesem Falle ist die Mindestverweilzeit
der Schmelze auf dem Substrat nach Abschluß der Abkühlung durch die Gleichung
gegeben, wobei Wmax die größte Dicke der zum Abscheiden verwendeten
Schmelze und D der Diffusionskoeffizient des gelösten Materials in der Schmelze ist. Voraussetzung für die Gültigkeit
dieser Formel ist, daß die Gleichung (Χ* ΔΛ «tmin erfüllt ist, wobei
OC die Abkühlungsgeschwindigkeit, £t das AbkühlungsIntervall
ist. Gilt statt dieser letzten Gleichung die Gleichung
m. , so kann nach erfolgter Abkühlung die Mindestverweil min 809882/0480
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dauer noch entsprechend niedriger gehalten werden. Wird die
Abkühlgeschwindigkeit der Schmelze hinreichend klein gehalten,
so könnte eine Haltezeit der Schmelze auf dem Substrat ohne gleichzeitige Temperaturabsenkung sogar gänzlich entfallen. Dadurch,
daß die Schmelzen, die zum Abscheiden der jeweiligen Schicht auf die Substrate aufgeschoben werden, unterschiedlich
dick gehalten werden, können trotz des für alle Schmelzen gleichen Abkühlintervalles dennoch verschieden dicke Schichten auf
den jeweiligen Substratscheiben aufgewachsen werden, da unter
den angegebenen Bedingungen die Dicke der jeweils abgeschiedenen Schicht der Dicke der über der jeweiligen Substratscheibe befindlichen
Schmelze proportional ist. Beispielsweise muß bei einem Abkühlintervall ^t = 10C und einer Ausgengstemperatur von beispielsweise
8000C für eine Abscheidung von GaAs aus einer Ga-As-Schmelze
die Dicke der Schmelze etwa 1 mm betragen, um eine 1/um dicke GaAs-Schicht aufzuwachsen, wobei die Haltezeit nach der
Gleichung
t.
'min "
5 1
2Θ mit D ungefähr gleich 5*10 cm see etwa 200 see betragen muß.
2Θ mit D ungefähr gleich 5*10 cm see etwa 200 see betragen muß.
Nach dieser Haltezeit wird sodann die erste Schmelze durch Weiterschieben
des Schiebers auf das zweite Substrat geschoben; gleichzeitig wird dann'die zweite Schmelze auf das erste Substrat
zur Abscheidung der zweiten Schicht geschoben. Die Anordnung wird sodann wieder um den gleichen Temperaturbetrag, in dem
angegebenen Beispiel also um 1°C, abgekühlt. Danach wird sodann die erste Schmelze auf die dritte Substratscheibe, die zweite
Schmelze auf die zweite Substratscheibe, und die dritte Schmelze auf die erste Substratscheibe aufgeschoben, und die gesamte An-Ordnung
wiederum um 10C abgekühlt. Diese Verfahrensschritte werden
entsprechend der Zahl der Substrate und der abzuscheidenden Schichten fortgeführt. Sollen beispielsweise zehn Substratscheiben
mit einer 4-Schichtstruktur versehen werden, so sind also
vier Kammern für die Schmelzen vorzusehen, und es sind insgesamt fünfzehn Schiebeschritte erforderlich. Daraus ergibt sich eine
Gesamtabkühlung von 15°C, wenn bei jedem einzelnen Schiebeschritt
die Abkühlung um 1°C erfolgt. Innerhalb eines Temperaturinter-
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valles von 150C können die Temperaturabhängigkeiten der Löslichkeit
bzw. der Verteilungskoeffizienten der Komponenten und Dotierstoffe in der Schmelze vernachlässigt werden, so daß für die
Substratscheiben die abgeschiedenen Schichten gleiche Schichtdicken aufweisen.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines in den Figuren dargestellten
Ausführungsbeispieles beschrieben und näher erläutert.
Fig.1 zeigt schematisch die für die Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens verwendete Apparatur,
Fig.2 zeigt schematisch, wie die Temperatur der gesamten Anordnung
zur Abscheidung einzelner Schichten auf den jeweiligen Substratscheiben abgesenkt werden wird.
Fig.1 zeigt schematisc]a->den Verfahrensgang zur Herstellung einer
4-Schichtstruktur auf Fa/As-Substraten. In einem "Boot" 1, das
beispielsweise aus Graphit besteht, befinden sich die Substratscheiben 11, 12, 13, 14 und 15. Auf diesem Boot 1 ist ein Schie-
»0 ber 2 aufgesetzt, der vier Kammern enthält, in denen die Schmelzen
21, 22, 23 und 24 enthalten sind. Die Dicke der jeweiligen Schmelzen über den Substraten wird durch die Menge der eingefüllten
Schmelze eingestellt. Mit Stempeln 3 wird verhindert, daß bei kleinen Schmelzdicken sich die Schmelze aufgrund Oberflächen-
!5 spannung zu einem Tropfen zusammenzieht. Zum Abscheiden einer
4-Schichtstruktur auf den Substraten wird der Schieber zunächst
in eine Position gebracht, bei der sich über dem Substrat 11 die Schmelze 21 befindet. Dabei wird auf dem Substrat 11 eine
Schicht 111 abgeschieden. Sodann wird der Schieber in die näch-
»0 ste Position gebracht, so daß die Schmelze 21 sich über dem Substrat
12 befindet. Die Temperatur der Anordnung wird jetzt wiederum um einen Betrag von etwa 1°C abgesenkt. Dabei scheidet
sich auf dem Substrat 12 eine Schicht 121 einkristallin ab, aus der jetzt über dem Substrat 11 befindlichen Schmelze 22 scheidet
sich eine Schicht 112 auf dem Substrat 11 ab. Im nächsten Verfahrensschritt wird der Schieber 2 wiederum in Pfeilrichtung weitergeschoben,
so daß die Schmelze 21 sich jetzt über dem Sub-
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w Ja "
strat 13 befindet. Dieser Zustand ist in Fig.1 dargestellt.
Die Temperatur der Anordnung wird wiederum um den Betrag At = 10C
abgesenkt. Dabei scheidet sich auf dem Substrat 13 dann die erste epitaxiale Schicht, auf dem Substrat 12 die zweite und auf
dem Substrat 11 die dritte epitaxiale Schicht ab. Danach wird der Schieber 2 wiederum um eine Stellung weitergeschoben, so daß
die Schmelze 21 nun Über dem Substrat 14, die Schmelze 24 über dem Substrat 11 vorhanden ist. In entsprechender Weise wird fortgefahren,
bis alle Substrate mit einer 4-Schichtstruktur überzogen sind.
Fig.2 zeigt den Temperaturverlauf der gesamten Anordnung. Die
Anfangsteoperatur t^ beträgt beispielsweise 8000C. Entsprechend
der vorhandenen Anzahl von Substraten sowie der Zahl der abzuscheidenden Schichten erfolgt eine schrittweise Temperaturabsenkung
jeweils um einen Betrag At, beispielsweise um 10C. Die Endtemperatur
t™ liegt bei einem Verfahren, bei dem zehn Substratscheiben mit einer 4-Schichtstruktur überzogen werden, beispielsweise
15° tiefer als die Anfangstemperatur. 20
5 Patentansprüche
2 Figuren
2 Figuren
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-ΊΟ-. Leerseite
Claims (5)
- 77 P 7 O 8 O BRDPatentansprüche 2730358Verfahren zum Abscheiden von einkristallinen Schichten auf Substraten nach der Flüssigphasen-Schiebeepitaxie, bei dem gleichzeitig auf mehreren Substraten verschiedene einkristalline Schichten aufeinander abgeschieden werden, indem mittels eines Schiebers Schmelzen auf die Substrate aufgeschoben und nach dem Abscheiden der jeweiligen Schicht durch Weiterschieben des Schiebers wieder entfernt werden, wobei ein Schieber verwendet wird, der mehrere, in gleichen Abständen angeordnete Kammern aufweist, in welchen sich die Schmelzen des abzuscheidenden Materials befinden, wobei das Abscheiden der einzelnen Schichten mittels Absenken der Temperatur der auf dem jeweiligen Substrat befindlichen Schmelze erfolgt, dadurch gekennzeichnet , daß die Substrate in regelmäßigen Abständen angeordnet sind, wobei dieser Abstand dem Abstand der Kammern des Schiebers gleich ist, und daß bei jedem Abscheidevorgang die Temperatur aller sich jeweils auf einem Substrat befindlichen Schmelzen um den gleichen Betrag gesenkt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Abscheidung einkristalliner Schichten von vorgegebener Dicke die Dicke der auf dem betreffenden Substrat befindlichen Schmelze auf einen der abzuscheidenden Schichtdicke entsprechenden Wert gehalten wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß zwischen dem Aufschieben und dem Abschieben der Schmelze eine Mindestverweilzeit t * eingehalten wird, deren Größe nach der FormelW 2
+ _ max"1xmin 15bestimmt ist, wobei Wma_ die größte Dicke der in der AnordnungIAO Jtvorhandenen Schmelzen und D den Diffusionskoeffizienten des in der Schmelze gelösten Materials darstellt.809882/0480ORIGINAL INSPECTED - 4. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung einkristalliner Schichten auf III-V-Verbindungs-Halbleitern, dadurch gekennzeichnet , daß als Schmelze eine Schmelze der III-Komponente gewählt wird, in der Material der V-Komponente gelöst ist.
- 5. Anwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4 zur Herstellung von Heterostruktur-Halbleiterkristallen.809882/0480
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