DE2728771C2 - Verfahren zur epitaktischen Ablagerung einer Schicht aus Verbindungshalbleitermaterial - Google Patents
Verfahren zur epitaktischen Ablagerung einer Schicht aus VerbindungshalbleitermaterialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur epitaktischen Ablagerung einer Schicht aus Verbindungshalbleitermaterial
auf einem Substrat aus einer Flüssigphase durch Peltier-Abkühlung an der Grenzfläche Flüssigphase/Subsirat
Verbindungshalbleitermaterfcr1. kann epitaktisch bei
konstanter Temperatur a-vs einer Flüssigphase abgelagert werden, wobei mit Hilfe des Fdtier-Effekts ein kleiner
Temperaturgradient an der Grenzfläche zwischen Feststoff und Flüssigphase gebildet wird, durch den die
Kristallisation herbeigeführt wird. Bei Kontakt zwischen der Flüssigphase und der Feststoffphase ein und
derselben Halbleiterverbindung oder einer Halbleiterverbindung und einer Lösung dieser Verbindung in einem
der Bestandteile derselben, führt nämlich eine elektrische Polarisation zu einer örtlichen Kühlung oder-Erhitzung,
je nach Richtung der Polarisation. Bei geeigneter und genügender Polarisation kann so ein örtlicher
Gradient an der Grenzfläche gebildet werden, um eine kristalline Schicht auf einem Substrat sogar in einem
Raum konstanter und gleichmäßiger Temperatur anwachsen zu lassen.
Die Verfahren zum kristallinen Anwachsen, bei denen der Peltier-Effekt benutzt wird, ermöglichen die Herstellung
epitaktischer Schichten homogener Zusammensetzung und mit einer genauen Dotierung in erheblichen
Dicken, aber es ist schwierig, die Güte der Grenzflächen zwischen dem Substrat und der abgelagerten
Schicht oder zwischen zwei aufeinanderliegenden Schichten dauernd zu gewährleisten. Der Beginn der
Keimbildung der Schicht, die auf einem Substrat oder auf einer vorher abgeschiedenen Schicht niedergeschlagen
wird, kann dadurch gestört werden, daß an das Feststoff-Flüssigphasensystem
eine Spannung angelegt wird, wodurch dieses System von einem Strom durchflossen wird, der ausreichend ist, um das Anwachsen
mittels Peltier-Effekt zu sichern, wodurch jedoch die Flüssigphase in einen Polarisationszustand gebracht
wird, der vom natürlichen Polarisationszustand ohne Stromdurchgang verschieden ist.
Andererseits hat die Unterbrechung der Polarisation auch bei konstanter Temperatur und unter quasi-isothermen
Bedingungen bei der Herstellung einer Verbindung zwischen zwei epitaktischen Schichten durch Änderung
der Zusammensetzung einer Lösung zwischen zwei Ablagerungsschritten zur Folge, daß der Feststoff
örtlich gelöst wird, auch wenn dieses Lösen nicht erwünscht ist Weiter kann eine Unterbrechung der Polarisation
auch eine Abscheidung von Verunreinigungen infolge einer Herabsetzung des Gradienten an der
Grenzfläche herbeiführen, während mancnmal ein scharfer Übergang notwendig ist, z. B. in bestimmten
HeteroStrukturen für elektrolumineszierenden Anordnungen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ver-
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ver-
;5 fahren entsprechend dem Oberbegriff des Patentanspruches so auszugestalten, daß die Güte der Grenzfläche
zwischen der abgelagerten epitaktischen Schicht und dem Substrat verbessert wird.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrun-Je, daß unter bestimmten Temperatur- und Zusammensetzungsbedingungen der Flüssigphase eine Schwelle für die Polansaöönsspannuiig oder die sich aus einer Polarisationsspannung ergebene Stromdichte besteht die eine Richtung aufweist, in der ein Peltier-Effekt unter Eliminierung von Wärme an der Grenzfläche zwischen Feststoff und Flüssigphase erzeugt wird, wobei diese Schwelle überschritten werden muß, um bei konstanter und praktisch gleichmäßiger Temperatur auf zweckdienliche Weise eine epitaktischc Ablagerung zu erhalten. Unterhalb dieser Schwelle findet noch kein Wachstum statt, trotz des elektrischen Feldes an der Grenzfläche; oberhalb der Schwelle findet ein deutliches Wachstum statt Es wurde außerdem erkannt, daß die Ablagerungsgeschwindigkeit keine lineare Funktion der Stromdichte infolge der Polarisation ist: die Ablagerungsgeschwindigkeit als Funktion der angelegten Polarisation oder der sich aus dieser Polarisation ergebenden Stromdichte folgt nämlich einer Kurve, die der des Stromes durch eine Halbleiterdiode als Funktion der angelegten Polarisation analog ist
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrun-Je, daß unter bestimmten Temperatur- und Zusammensetzungsbedingungen der Flüssigphase eine Schwelle für die Polansaöönsspannuiig oder die sich aus einer Polarisationsspannung ergebene Stromdichte besteht die eine Richtung aufweist, in der ein Peltier-Effekt unter Eliminierung von Wärme an der Grenzfläche zwischen Feststoff und Flüssigphase erzeugt wird, wobei diese Schwelle überschritten werden muß, um bei konstanter und praktisch gleichmäßiger Temperatur auf zweckdienliche Weise eine epitaktischc Ablagerung zu erhalten. Unterhalb dieser Schwelle findet noch kein Wachstum statt, trotz des elektrischen Feldes an der Grenzfläche; oberhalb der Schwelle findet ein deutliches Wachstum statt Es wurde außerdem erkannt, daß die Ablagerungsgeschwindigkeit keine lineare Funktion der Stromdichte infolge der Polarisation ist: die Ablagerungsgeschwindigkeit als Funktion der angelegten Polarisation oder der sich aus dieser Polarisation ergebenden Stromdichte folgt nämlich einer Kurve, die der des Stromes durch eine Halbleiterdiode als Funktion der angelegten Polarisation analog ist
Weiter ist es bekannt daß der Joulesche Effekt einer sehr starken Polarisation sehr groß wird und die Kühlung
ausgleicht, die durch den Peltier-Effekt herbeigeführt wird, und daß dann keine epitaktische Ablagerung
erfolgt.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird dadurch gelöst, daß vor der Ablagerung die Stromdichte
(Ji) nahe unterhalb dem Wert (S^ gehalten wird, bei dem
die Ablagerung einsetzt
Wenn die Stromdichte (J\) vor der Ablagerung nahe unterhalb dem Wert (S), bei dem die Ablagerung einsetzt,
gehalten wird, werden Bedingungen in der Fiüssigphase und an der Grenzfläche erhalten, die den Bedingungen
ähnlich sind, unter denen die Ablagerung möglich wird; der Polarisationszustand der flüssigen
Phase ist nahezu der gleiche und die Potentialverteilung im Elektrolyten, den die flüssige Phase bildet, entspricht
der während des Anwachsens. Der Übergang zu epitaktischen Wachstumsbedingungen führt also zu keinen
Störungen an der Grenzfläche zwischen Feststoff und Flüssigphase oder in der Nähe dieser Grenzfläche, wobei
die Zeit, während der die unterhalb des Wertes (S) liegende Stromdichte (Ji) aufrechterhalten wird, die Einstellung
eines neuen Gleichgewichts ermöglicht hat, das dem Zustand des Systems während des Anwachsens
sehr nahe liegt.
Wenn eine erste epitaktische Schicht abgelagert ist und eine zweite Schicht aus einem Material mit z. B.
einem anderen Leitungstyp und einer anderen Zusammensetzung auf der ersten Schicht niedergeschlagen
werden muß, ermöglicht das Verfahren nach der Erfindung es, eine befriedigende Grenzfläche zu erhalten.
Dieser Effekt ist besonders günstig in dem Falle, in dem beide Schichten aus Flüssigphasen mit den gleichen Bestandteilen
in verschiedenen, aber einander naheliegenden Verhältnissen abgelagert werden.
Es hat sich gezeigt, daß die Ablagerungsgeschwindigkeit
unter Bedingungen, die dem Wert (S) naheliegen, beträchtlich ist, wobei die Änderung dieser Ablagerungsgeschwindigkeit
als Funktion der Stromdichte sehr hoch ist, sobald der Wert (S) überschritten worden
ist.
Es ist vorteilhaft, allmählich von der unterhalb des
Wertes (S) liegenden Stromdichte (J\) auf die oberhalb des Wertes fliegende Stromdichte (J2) durch Anlegen
einer auf regelmäßige Weise zunehmenden Spannung überzugehen.
Die in dem Verfahren nach der Erfindung enthaltene Stufe der Stromdichte ohne Anwachsen kann zum.Erhalten
einer Änderung an dotierenden Verunreinigungen an der Grenzfläche zwischen zwei Schichten oder
an der Oberfläche einer Schicht benutzt werden. Die durch Epitaxie abgelagerten Schichten sind nämlich oft
insbesondere durch Zusatz von Dotierungselementen in der flüssigen Phase, aus der die Ablagerung stattfindet,
dotiert Das zwischen dem Substrat und der Flüssigphase angelegte elektrische Feld führt zu einer Abscheidung
und einer Wiederverteilung dieser Verunreinigungen entweder in Form einer Anhäufung im Feststoff
oder in Form einer Ableitung aus dem Feststoff.
In Abhängigkeit von den gewählten Dotierungselementen und den Bestandteilen der flüssigen Phase ist es
— wenn dies erforderlich ist — möglich, einen scharf begrenzten Übergang dadurch zu erhalten, daß der Verunreinigungssättigungseffekt
an der Grenzfläche, der durch die Stromdichte (J%) unterhalb des Wertes (S) ermöglicht
wird, benutzt wird.
Wenn ein:; epitaktische Schicht abgelagert wird und
die Flüssigphase mit der abgelagerten Schicht in Kontakt bleibt, z. B. um der Flüssigphase entweder einen
Bestandteil oder eine Dotierungsverunreinigung zuzusetzen, deren Konzentration in der folgenden Schicht
erhöht werden soll, kann sich der Feststoff oberflächlich lösen, sogfer unter Bedingungen einer gleichmäßigen
und konstanten Temperatur, wie sie für die Ablagerung mittels Peltier-Effekt gewährleistet werden sollen. Um
dieses Lösen zu vermeiden, wird an das Flüssigphase-Feststoff-System eine Polarisation in einer Richtung angelegt,
in der durch den Peltier-Effekt eine Abkühlung herbeigeführt wird, wobei die sich ergebende Stromdichte
niedriger als der Wert (S) ist Wenn die erste Schicht abgelagert ist, wird die Polarisation, statt unterbrochen
zu werden, aufrechterhalten, und zwar noch immer in einer Richtung, in der eine Abkühlung durch
den Peltier-Effekt herbeigeführt wird; die Stromdichte liegt auf einem Niveau etwas unterhalb des Wertes (S).
Diese Polarisation dient dazu, einen Gradienten zu gewährleisten, der ausreichend ist, um das Lösen des Substrats
zu vermeiden, ohne daß Wachstum herbeigeführt wird. Wenn sich die Lösung unter den gewünschten Bedingungen
geändert hat, kann die neue epitaktische Schicht durch Stromdurchgang mit einer den Wert (S)
überschreitenden Stromdichte abgelagert werden.
Es sei bemerkt, daß der Wert (S) der Stromdichte eine Funktion verschiedener Faktoren und insbesondere der
Temperatur ist, wobei der Wert (S)der Stromdichte, bei der das Anwachsen durch den Peltier-Effekt gewährleistet
ist, hpher ist, wenn die Temperatur niedriger ist,
während die anderen Bedingungen gleich sind. Der Wert (S) der Stromdichte, bei der das Wachstum durch
den Peltier-Effekt gewährleistet ist, ist ebenfalls höher, wenn die Zusammensetzung des verwendeten Materials
einem höheren chemischen Potential (oder einer größeren verbotenen Bandbreite) entspricht
Die Erfindung kann insbesondere zur epitaktischen Ablagerung verschiedener Schichten bei Halbleiteranordnungen, vor allem HeteroStrukturen mit III-V-Verbindungen wie Galliumarsenid oder Galliumaluminiumarsenid, verwendet werden; die Erfindung laß sich mit Vorteil zur Herstellung elektrolumineszierender Anis Ordnungen anwenden, wobei durch das Verfahren nach der Erfindung die Effizienz vergrößert wird.
Die Erfindung kann insbesondere zur epitaktischen Ablagerung verschiedener Schichten bei Halbleiteranordnungen, vor allem HeteroStrukturen mit III-V-Verbindungen wie Galliumarsenid oder Galliumaluminiumarsenid, verwendet werden; die Erfindung laß sich mit Vorteil zur Herstellung elektrolumineszierender Anis Ordnungen anwenden, wobei durch das Verfahren nach der Erfindung die Effizienz vergrößert wird.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung beispielsweise näher erläutert Es zeigt
Fig. 1 eine Kurve, die die Ablagerungsgeschwindigkeit
als Fanktion der Stromdichte bei Epitaxie durch den Peltier-Effekt darstellt und
Fig.2 einem schematischen Schnitt iurch die zum
Durchführen des Verfahrens nach der Erfindung verwendete Vorrichtung.
In F i g. 1 gibt eine Kurve die Geschwindigkeit (V) der epitaktschen Ablagerung in der Dickenrichtung als
Funktion der Dichte (J) des Stromes durch die Grenzfläche zwischen dem Substrat und der Flüssigphase in einer
Richtung an, in der eine Abkühlung durch den PeI-tier-Effekt herbeigeführt wird. Es hat sich gezeigt daß
die Kurve eine Geschwindigkeit 0 für alle Stromdichtewerte unterhalb eines Wertes (S) ergibt, und daß von
diesem Wert (S) an die Ablagerungsgeschwindigkeit schnell und dann in immer geringerem Maße zunimmt,
wobei sich die Folgen des Jouleschen Effekts immer bemerkbar machen. Nach der Erfindung wird vor der
eigentlichen epitaktischen Ablagerung eine derartige Spannung in derselben Richtung angelegt, in der anschließend
das Anwachsen stattfinden wird, daß die Stromdichte auf einem Wert (J\) gehalten wird, der den
Wert (S) unterschreitet, aber diesem Wert naheliegt Vorzugsweise wird mit dem Anwachsen des Niederschlags
danach durch das Anlegen einer derartigen Spannung angefangen, daß die Stromdichte auf einem
Wert (Ji) gehalten wird, der den Wert (S) überschreitet aber diesem Wert naheliegt, wobei die Ablagerungsgeschwindigkeit
dann (V2) ist
Zum Beispiel wird ein Substrat 1 verwendet das in F i g. 2 dargestellt ist und aus N-leitendem Galliumarsenid
besteht.
Dieses Substrat ί wird auf ein Gebilde gesetzt das
eine dünne Tantalplatte 5, eine dicke Platte aus polykristallinem Galliumarsenid 4 und eine dünne Tantalplatte
6 enthält. Das Ganze ruht auf einem Graphitkörper 10, der den Boden eines Tiegels bildet dessen Wandung aus
einem Isolierring 9, z. B. aus Bornitrid, und einem Graphitring 8 besteht. Flüssiges Gallium verbessert den
Kontakt zwischen den Platten 4, 5, 6, dem Substrat 1 und dem Körper 1<\
Der Körper 4 aus Galliumarsenid dient zur Verbesserung der thermischen Wachstumsbedingungen. Wenn
das Substrat 1, das sehr dünn ist, direkt auf den Graphitkörper 10 gesetzt wird, wird die Temperatur T0 an der
Grenzfläche zwischen Feststoff und Flüssigphase der Temperatur Ti des Körpers 10 entsprechen, wobei die
Wärme, die infolge des Peltier-Effekts absorbiert wird, von diesem Körper bei der Temperatur des Ofens geliefert
wird, während kein Wachstum stattfindet.
Zwischen der Grenzfläche zwischen Feststoff und Flüssigphase und dem Körper 10 muß in genügender
Dicke ein Material vorhanden sein, das weniger gut wärmeleitend als Graphit ist, damit Γα
< T1 ist. Wenn das Substrat genügend dick wäre, könnte die Platte 4
entbehrt werden.
Eine Lösung 7 von Galliumaluminiumarsenid in Gallium wird mit der gut vorbereiteten Oberfläche des Substrats 1 in Kontakt gebracht, wobei das Ganze auf eine
gleichmäßige Temperatur in der Größenordnung von 800 bis 8500C gebracht und auf dieser Temperatur gehalten wird. Die Lösung enthält z. B. 0,15% Aluminium
und ihr Volumen liegt in der Größenordnung von 3 cm3. Da die Substratoberfläche in der Größenordnung von
2 cm2 und der Widerstand des Gebildes der Platten und des Substrats in der Größenordnung von 0,15 Ω liegt,
wird dieses Gebilde von einem Strom von 4 A durchflossen, wobei keine Ablagerung erfolgt Dann wird
nach einigen Minuten die Spannung zwischen dem Körper lö und dem Ring 8 derart gieichmäßig erhöht, daß
ein Strom von 5 A erhalten wird, bei dem ein Niederschlag 2 aus Galliumaluminiumarsenid gebildet wird,
wobei das Anwachsen mit einer Geschwindigkeit von mehr als 1 μιη pro Stunde erfolgt.
Nach Ablagerung der notwendigen Dicke wird die Spannung so gleichmäßig herabgesetzt, daß ein Strom
von 4 A erhalten wird.
30
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45
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65
Claims (4)
1. Verfahren zur epitaktischen Ablagerung einer Schicht aus Verbindungshalbleitermateriai auf einem
Substrat aus einer Flüssigphase durch Peltier-Abkühlung an der Grenzfläche Flüssigphase/Substrat,
dadurch gekennzeichnet, daß vor der Ablagerung die Stromdichte (Ji) nahe unterhalb
des Wertes (S) gehalten wird, bei dem die Ablagerung einsetzt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß nach der Ablagerung die Stromdichte (Ji) nahe unterhalb des Wertes (S) gehalten wird, bei
dem die Ablagerung einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Ablagerung der Stromdichte
(Jt) nahe oberhalb des Wertes (S) gehalten
wird, bei dem die Ablagerung einsetzt
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gejctpinzeichnet, daß die Stromdichte gleichmäßig
von (J\) auf (J2) herauf- und von (J2) nach (Ji)
herabgesetzt wird.
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