DE3248689C2 - - Google Patents

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    • C30CRYSTAL GROWTH
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    • C30B19/00Liquid-phase epitaxial-layer growth
    • C30B19/06Reaction chambers; Boats for supporting the melt; Substrate holders
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Aufwachsen mehrerer Schichten durch Flüssigphasenepitaxie von Ver­ bindungshalbleitermaterial.
Das Flüssigphasen-Aufwachsen bei der Herstellung von Bauelementen fuhr die optische Nachrichtenübertragung und andere Anwendungszwecke ist bekannt. Die US-PS 38 53 643 beispielsweise beschreibt ein Verfahren zum Aufwachsen von Verbindungshalbleitern der III-V-Gruppe, bei dem nur eine Verbindungshalbleiterschicht gebildet, und die Lösung in aufgehende Restmengen aufgeteilt wird, wobei die nicht­ aufgehenden Lösungsmengen individuell isoliert werden. Hierbei ist ein Lösungsbehältnis in einer Reihe schmaler Schächte unterteilt, von denen jeder eine nicht-aufgehende Menge der Schmelze enthält, wobei diese Unterteilung durch das Einschieben eines Satzes voneinander beabstandeter Platten erfolgt. Hierdurch verliert das Lösungsverhältnis seine "Identität" mit der Folge, daß keine der individuellen Mengen der Schmelze als "Restmengen" identifiziert werden kann.
Da deshalb kein Bezug zwischen der genannten Restmenge und dem Behältnis hergestellt werden kann, steht während des Aufwachsvorgangs keine der nicht-aufgehenden Mengen in Berührung mit irgendeiner Restmenge.
Die US-PS 40 28 148 lehrt ein Aufwachsverfahren für III-V-Verbindungshalbleiter, bei dem während des ablaufenden Aufwachsvorgangs jede nicht-aufgehende Menge (aus der heraus das Aufwachsen stattfindet) aus dem den Wafer enthaltenden Lösungsbehälter durch das Einspeisen der nachfolgenden nicht­ aufgehenden Menge aus einem nachgeschalteten Behälter heraus­ gespült wird. Bei diesem Ausspülvorgang befindet sich der Wafer in gemeinsamer Berührung mit den alten und neuen Schmelzen.
Die US-PS 40 63 972 betrifft ein Aufwachsverfahren, insbe­ sondere für III-V-Verbindungshalbleiter, bei dem Lösungs­ schächte unabhängig voneinander sowie gegenseitig isoliert ausgebildet sind, wodurch dann, wenn jeder von den Lösungs­ schächten eine nicht-aufgehende Menge der Schmelze aus einem Vorratsbehälter aufgenommen hat, diese Menge anschließend von dem Vorratsbehälter isoliert ist. Überdies wird das Auf­ wachsverfahren vorzugsweise bei einem vertikalen Temperatur­ gradienten betrieben, wodurch lediglich waagrecht orientierte Wafer behandelt werden können.
Die US-PS 41 60 682 offenbart ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Aufwachsen von Epitaxialschichten, wobei lediglich ein einziger Aufwachsvorgang vorgenommen werden kann, weil keine Maßnahmen vorgesehen sind, um die alte und verbrauchte Schmelze von den Wafertaschen zu entfernen.
Bei den Prozessen des Flüssigphasen-Wachstums stellt die Verwendung einer vorbestimmten zweiphasigen Schmel­ ze sicher, daß die Nährlösung bei einer vorbestimmten Wachstumstemperatur den für das Wachstum einer speziel­ len Schicht gewünschten identischen Sättigungsgrad aufweist. Die Verwendung einer zweiphasigen Schmelze bringt es mit sich, daß in der Nährlösung einige Feststoffe vorhanden sind, um Überschuß-Sättigungs­ quellen bestimmter Bestandteile sicherzustellen.
Von Bedeutung ist, daß, wenn eine Schicht einer Mehrschichtstruktur in einem vorgegebenen Wachstum­ zyklus niedergeschlagen wird und der Rest der Schmel­ zen gekühlt wird, dieses zweiphasige System die Auf­ rechterhaltung desselben Sättigungsgrads gewähr­ leistet, wenn jede der anschließenden Schichten niedergeschlagen wird. Deshalb ist es wichtig, daß die Schmelze während des Wachstumprozesses kontinuier­ lich ist, d. h., daß jene Mengen der Schmelzen an den Wachstumsflächen in Berührung stehen mit der Menge der die Sättigungs-Feststoffe enthaltenden Menge der Schmelze, und einen Teil dieser Menge bilden, um für das Wachstum die gleichen Sättigungsbedingungen auf­ recht zu erhalten. Es ist außerdem wichtig, die ver­ schiedenen Schmelzen getrennt zu lassen, ohne daß die Schmelzen vermischt werden, um so die gewünschte Zusammensetzung der einzelnen Schichten zu gewähr­ leisten.
Der Erfindung liegt demnach die Aufgabe zugrunde, ein Mehrscheiben-Mehrfachschicht-Flüssigphasen- Epitaxieverfahren zu schaffen, das die schub- oder stapelweise Herstellung von Halbleiterbauelementen gestattet, die in einem einzigen Aufheizzyklus mit mehreren Schichten versehen werden.
Die Erfindung ist in den Patentansprüchen gekenn­ zeichnet.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Reihe von Nährlösungen oder Schmelzen vorbereitet, die jeweils einer Schicht entsprechen. Dann wird jede Schmelze nacheinander in nicht-aufgehende Mengen und einer Restmenge unterteilt. Vorteilhaft werden durch Verwendung vertikal verschränkter Gleitstücke mehrere Halbleiterwafer in Berührung mit den nicht- aufgehenden Mengen der ersten Schmelze gebracht. Bei der erforderlichen Temperatur erfolgt das Auf­ wachsen der ersten Schicht, anschließend wird die zweite Schmelze in ähnlicher Weise separat unter­ teilt. Dann werden die Wafer außer Berührung mit der ersten Schmelze gebracht und in Berührung mit den nicht-aufgehenden Mengen der zweiten Schmelze ge­ bracht; dann erfolgt bei einer niedrigeren Tempera­ tur das Aufwachsen der zweiten Schicht.
Diese Ablauffolge wird für soviele Schmelzen und Schichten fortgesetzt, wie vorgesehen sind. Während jedes Wachstumsschritts bleiben die nicht-aufgehenden Mengen in Berührung oder Verbindung mit der Rest­ menge, in der Feststoffe enthalten sein können, so daß Gebrauch gemacht werden kann von einem zwei­ phasigen System und dessen Vorteilen. Jede Schmelze bleibt während des gesamten Prozesses gesondert und getrennt, und jeder Wafer wird zu einer gegebenen Zeit jeweils nur einer gesonderten Schmelze mit be­ stimmter Zusammensetzung ausgesetzt.
Die Vorrichtung, mit der das erfindungsgemäße Ver­ fahren vorteilhaft durchgeführt werden kann, ent­ hält eine typischerweise aus Graphit bestehende Trägeranordnung mit einer oberen Etage, die eine Reihe von Schmelzekammern enthält, und einer unteren Etage, die aus vertikal angeordneten, verschränkten Gleitplatten besteht. Ein Satz der Platten bildet eine Reihe von dünnen, vertikal angeordneten Schmelze­ kammern, und die dazwischen angeordneten Platten be­ sitzen zur Aufnahme der Wafer jeweils ein Paar Aus­ nehmungen auf jeder Seite. Eine mit einer Reihe von Öffnungen versehene, horizontal angeordnete Verschluß­ platte ist gleitbar zwischen der oberen und unteren Etage angeordnet, damit jede Schmelze nacheinander von den Schmelzekammern der oberen Etage in die unte­ ren, vertikalen Abschnitte gelangen kann, deren Gesamt­ aufnahmevermögen nicht zur restlosen Aufnahme der Schmelze aus der zugehörigen Schmelzekammer ausreicht.
Auf diese Weise werden die die Quellen für die Wachs­ tumsschichten bildenden Schmelzen als zweiphasige Schmelzen homogenisiert gehalten und sequentiell in nicht-aufgehende Mengen und Restmengen unter­ teilt. Außerdem stehen die nicht-aufgehenden Mengen und die Restmenge während des Wachstums dauernd in Berührung, um den gleichen Sättigungsgrad beizu­ behalten.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Er­ findung anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine perspektivische Ansicht eines Mehrscheiben-Mehrfachschicht- Trägers, der sich zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet,
Fig. 2 eine teilweise geschnittene perspektivische Ansicht einzelner Bau­ teile des in Fig. 1 dargestellten Trägers,
Fig. 3 eine perspektivische Ansicht eines Teils des Trägers gemäß Fig. 1 und 2, wobei die ineinander verschränk­ ten Gleitplatten teilweise geschnitten dargestellt sind, und
Fig. 4 eine perspektivische Ansicht, die die ineinander verschränkten Gleit­ platten, die Verschlußplatte und die Schmelzekammern sowie Kolben in der oberen Etage des Trägers im einzelnen darstellt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand einer in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung beschrieben, die ein vorteilhaftes Durchführen des erfindungsge­ mäßen Verfahrens gestattet. Speziell zeigen die Fig. 1 und 2 einen Mehrscheiben-Mehrfachschicht- Träger 10, der einen Rahmen 11 aufweist, welcher eine Abstützung oder ein Gehäuse für die übrigen Elemente des Trägers bildet. Typischerweise wird die gesamte Vorrichtung aus einem nicht-reaktions­ fähigen, hochtemperaturfesten Material, wie z. B. Graphit, hergestellt. Innerhalb des Rahmens 11 befinden sich zwei Etagen aus beweglichen und fest­ stehenden Elementen.
Die untere Etage enthält eine Reihe von ineinander verschränkten Platten, die vertikal angeordnet sind. Ein Satz von feststehenden Schmelzeplatten 12 be­ sitzt Ausschnitte 25, die Schmelzeschächte in der unteren Etage bilden. Zwischen den Schmelzeschächten 25 befinden sich kleine Ausschnitte, die Wischer­ schächte 22 bilden. Die Schmelzeplatten 12 sind mit Wafer-Gleitplatten 13 verschränkt, die jeweils ein Paar Ausnehmungen 24 auf gegenüberliegenden Seiten der Platte aufweisen. Die Ausnehmungen 24 sind jeweils zum Halten eines Halbleiterwafers während des Wachstumprozesses ausgebildet.
In Fig. 2 sind nur eine Wafer-Gleitplatte 13 und eine Schmelze­ platte 12 im Interesse einer größeren Klarheit dargestellt. In ähnlicher Weise sind auch in Fig. 3 und 4 nicht alle Schmelze­ platten 12 und Wafer-Gleitplatten 13 dargestellt; statt dessen ist eine Teilschnittansicht dargestellt, um detaillierten Aufschluß über die Schmelzeschächte 25, Wafer-Gleitplatten 13 und Schmelzeplatten 12 zu geben.
Von den verschränkten Wafer-Gleitplatten 13 tragen die äußeren Gleitplatten 21 nur einen einzigen Wafer in der Ausnehmung 24 der Innenseite. Somit besitzt eine aus sieben Zwischen-Gleitplatten und zwei End- Gleitstücken bestehende Anordnung eine Kapazität für sechzehn Wafer. Die Schmelzeplatten 12 sind bezüglich des Rahmens 11 fest montiert, während die Wafer-Gleit­ platten 13 zusammengesteckt sind und als eine Einheit von einem Gleitschieber 20 bewegt werden.
Oben auf den verschränkten vertikalen Schmelzeplatten 12 und den Wafer-Gleitplatten 13 ist eine Verschluß­ platte 14 gleitbar angeordnet. Die Verschlußplatte 14 kann vorteilhafterweise auf ihrer Unterseite Stege und Nuten enthalten, die an die verschränkten Schmelze­ platten und Wafer-Gleitplatten angepaßt sind. Die Ver­ schlußplatte 14 besitzt eine Reihe von hier als Schlitze ausgebildeten Öffnungen 26, die mit den darunter von den Schmelzeplatten 12 gebildeten Schmelzeschächten 25 ausgerichtet sind. Die Verschlußplatte wird von einem Verschlußschieber 19 bewegt, an dem außerdem eine Schiebestange 18 befestigt ist.
Die obere Etage wird von einem Schmelzekammerglied 15 gebildet, welches gleitend montiert ist, um die obere Trägeretage zu bilden. Das Schmelzekammerglied 15 enthält eine Reihe von Schmelzekammern 16, von denen jede für die Aufnahme einer unterschiedlichen Wachstumslösung ausgebildet ist. Jede Schmelzekammer 16 enthält ein Druckelement oder Kolben 17. Die Schiebe­ stange 18 stellt ein Mittel dar, das durch Angreifen an der geneigten Oberseite des Kolbens jeden Kolben nacheinander nach unten drängt, wenn die Schiebestange und der Verschlußschieber 19 während des Prozesses vorgerückt werden. Das Schmelzekammerglied 15 wird durch einen als vergrößertes Kopfteil 28 ausgebildeten Anschlag daran gehindert, innerhalb der oberen Etage über eine Stellung hinauszugleiten, in der die Schmelze­ kammern und die entsprechenden Schmelzeschächte 25 in der unteren Etage ausgerichtet sind.
Wenn die oben beschriebene Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt wird, wird der Träger 12 zuerst sowohl mit Wafern 27 bestückt (s. Fig. 3 und 4) als auch mit den vorgeschriebenen Wachstumslösungen gefüllt, indem diese in jeder der Schmelzkammern 16 gebildet werden. Die Wafer 27 können dadurch relativ fest untergebracht werden, daß die Schmelzabschnitte 25 eine kleinere Fläche erhalten als die Ausnehmungen 24 für die Wafer. Die Wafer bestehen typischerweise aus Verbindungshalbleiter- Einkristallstrukturen, und die Wachstumslösungen bestehen in ähnlicher Weise aus Verbindungshalb­ leitermaterial, das zur Erzeugung der Schichten des gewünschten Leitungstyps bei der Herstellung von optoelektronischen Bauelementen in geeigneter Weise dotiert ist. Insbesondere bezieht sich das Verfahren auf die Herstellung von Bauelementen aus Dreistoff­ verbindungen wie z. B. den Indiumphosphid-Indium­ galliumarsenid-Familien. Das Verfahren ist jedoch nicht nur auf derartige Verbindungen beschränkt, sondern kann vorteilhaft bei solchen Materialien ein­ gesetzt werden, bei denen die Flüssigphasenepitaxie üblich ist. In an sich bekannter Weise werden die Wachstumslösungen derart angeordnet, daß das sequen­ tielle Verringern der Temperatur zu einem Wachsen aus jeweils einer separaten Lösung der Reihenfolge führt.
Vorteilhafterweise wird zu Beginn des Prozesses der Träger 10 auf eine Betriebstemperatur von etwa 700°C gebracht, wobei eine Endkammer 23 in jeder Schmelze­ platte 12 eine Phosphorquelle enthält, die in näch­ ster Nähe der Wafer vorgesehen ist, um der Phosphor­ erosion aus den Wafern vorzubeugen. Dies ist ein wünschenswertes Merkmal bei den Wafern aus der III-V-Phosphidfamilie. Wie aus Fig. 3 hervorgeht, besitzt das Segment 23 der Schmelzeplatte einen Schacht zur Aufnahme der Phosphorquelle und ein Feld kleiner Perforierungen, durch die der Phosphor hindurchdiffundieren kann, um zum Verhindern einer unerwünschten Erosion eine ergiebige Quelle zu bilden. Diese Reservoirs können dazu verwendet wer­ den, andere Elemente für andere Verbindungshalbleiter­ familien abzugeben, wenn das Element aufgrund seines hohen Dampfdrucks der Erosion unterliegt.
Nachdem die Schmelzen bei einer vorgeschriebenen Temperatur über eine gegebene Zeit homogenisiert sind, wird die Verschlußplatte 14 zu dem ersten Satz von Schächten 25 in den Schmelzeplatten 12 vorgerückt. Diese Anordnung ist speziell in Fig. 4 dargestellt, gemäß der die Schlitze 26 der Verschlußplatte 14 mit den darunterliegenden Schächten der Schächte 25 in den Schmelzeplatten 12 ausgerichtet sind. Gekoppelt mit dem Vorrücken des Verschlusses in diese Stellung drückt die Schiebestange 18 den Kolben 17 nach unten, wodurch Druck auf die Schmelze ausgeübt wird, so daß die Schmelze in eine Reihe von nicht-aufgehenden Mengen, die jeweils von einem Schmelzeschacht 25 definiert werden, und in eine Restmenge 29, die oberhalb der Verschlußplatte 14 und unterhalb des Kolbens 17 verbleibt, aufgeteilt wird. Von Bedeutung ist, daß die nicht-aufgehenden Mengen während des Wachstumsvorgangs über die Schlitze 26 in Berührung oder Verbindung mit der Restmenge 29 stehen.
Durch das Vorsehen einer Restmenge 29 der Schmelze wird der Einsatz einer zweiphasigen Schmelze ermög­ licht. Die Schmelze enthält sowohl flüssiges als auch etwas festes Material, welches Überschuß-Sättigungs­ elemente liefert, um sicherzustellen, daß die Zusammen­ setzung der Schmelze während des gesamten Temperatur­ zyklus an den gewünschten Grenzen bleibt. Dadurch, daß die nicht-aufgehenden Mengen während des Wachs­ tums in Verbindung mit der Restmenge stehen, wird eine relative Gleichförmigkeit der verschiedenen Mengen der Schmelze sichergestellt, und damit tragen beide Merkmale dazu bei, daß Epitaxialschichten hergestellt werden, die den festgelegten Zusammensetzungen sehr gut entsprechen.
Das Wachstum tritt ein als Folge einer Temperatur­ änderung, die in der Größenordnung eines Grades oder gar von Bruchteilen eines Grades liegen kann.
Die Änderung kann nach und nach oder jäh erfolgen, während die Temperatur während der Zeit des Auf­ wachsens so nah wie möglich bei der festen Tempera­ tur gehalten wird. Wie aus Fig. 4 hervorgeht, liefert jede nicht-aufgehende Menge der Schmelze, die in jeweils einem Schacht 25 enthalten ist, Material an zwei gegenüberliegende Wafer.
Der Prozeß wird fortgesetzt, indem der Vorgang für die nächste Schmelze in der Reihenfolge im wesentlichen wiederholt wird. Hierzu wird die Verschlußplatte 14 so vorgerückt, daß die Schlitze 24 unter der nächsten Schmelze und über dem nächsten Satz von Schmelze­ schächten zu liegen kommen. Wenn die Verschlußplatte aus der ersten Wachstumsstellung vorgerückt wird, werden jegliche in den Schlitzen verbleibende Rest­ mengen der ersten Schmelze von den Wischerschächten 22 aufgenommen, die zwischen den Sätzen der Schmelze­ schächten 25 liegen.
Mit dem Positionieren der Schlitze der Verschluß­ platte unter der zweiten Schmelzekammer beim Vor­ rücken der Schiebestange 18 erfolgt das Trennen der zweiten Schmelze in nicht-aufgehende Mengen in den Schmelzeschächten der unteren Etage und eine Rest­ menge unter dem Kolben innerhalb der oberen Etage, ähnlich wie es oben für die erste Schmelze be­ schrieben wurde. Im Anschluß an diese Trennung der zweite Schmelze in Teilmengen werden die Wafer-Gleitplatten 13 zu dem zweiten Satz von Schmelzeschächten vorgerückt. Wenn die Wafer die Wischerschächte 22 passieren, wird jegliches Rest­ material von der ersten Schmelze und dem Wachstum in den Wischerschächten 22 aufgenommen, wodurch sichergestellt wird, daß beim nächsten Wachstums­ schritt nur Material der zweite Schmelze zum Einsatz gelangt und nur eine sehr geringe Möglichkeit zum gegenseitigen Verunreinigen der Wachstumsschmelzen besteht.
Wenn die Wafer in Nachbarschaft des zweiten Satzes von Schmelzeschächten angeordnet sind, wird erneut die Temperatur geändert, um das Aufwachsen der zweiten Schicht zu veranlassen, und der Prozeß wird nacheinan­ der für jede vorgesehene Schmelze wiederholt. Wenn bei der speziellen Vorrichtung gemäß Fig. 1 sämtliche fünf Schmelzekammern verwendet werden, entsteht ein Bauelement mit fünf Epitaxialschichten, die nach Wunsch gleich oder unterschiedlich sein können.

Claims (5)

1. Verfahren zum epitaxialen Aufwachsen mehrerer kristalliner Schichten von Verbindungshalbleitern der III-V-Gruppe auf Halbleiterwafern aus mehreren separaten Lösungen, umfassend die folgenden Schritte:
  • a) Bilden mehrerer separater Verbindungshalbleiterlösungen, die jeweils einer aufzuwachsenden Schicht entsprechen,
  • b) Anordnen der Wafer - ohne Berührung mit den Lösungen - in einer Vorrichtung, in der die Wafer und Lösungen auf der gleichen Temperatur gehalten werden, derart daß die Wafer während des gesamten Aufwachsvorgangs in einer vertikalen Ausrichtung verbleiben,
  • c) Anheben der Temperatur der Vorrichtung auf eine Temperatur, bei der die Lösungen geschmolzen werden,
  • d) Teilen einer ersten der Lösungen in eine Mehrzahl nicht- aufgehender Mengen und eine Restmenge, wobei die nicht- aufgehenden Mengen in Berührung mit der Restmenge stehen,
  • e) In-Berührung-Bringen wenigstens eines Teils der Waferflächen mit einer nicht-aufgehenden Menge der ersten Lösung,
  • f) Verringern der Temperatur der Vorrichtung für einen Zeitraum, der ausreicht, auf der Waferfläche eine erste Epitaxialschicht aufzuwachsen,
  • g) Teilen einer zweiten der Lösungen in mehrere nicht- aufgehende Mengen und eine Restmenge, wobei die nicht- aufgehenden Mengen in Berührung mit der Restmenge stehen,
  • h) Entfernen der Wafer aus der Berührung mit jeglichem Teil der ersten Lösung,
  • i) In-Berührung-Bringen des erwähnten Teils der Wafer­ fläche, auf dem eine Schicht neu aufgewachsen ist, mit einer nicht-aufgehenden Menge der zweiten Lösung, und
  • k) Verringern der Temperatur der Vorrichtung, um dadurch auf der ersten Epitaxialschicht eine zweite Epitaxial­ schicht aufzuwachsen, und, gegebenenfalls,
  • l) Wiederholen der Schritte f)-h) für jede weitere der Lösungen, um eine gewünschte Mehrzahl kristalliner Schichten auf dem Wafer aufzuwachsen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wafer aus Verbindungshalbleitermaterialien sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß für jedes Paar von Wafern eine nicht-aufgehende Menge vorgesehen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß jede Lösung dadurch in die nicht-aufgehenden Mengen geteilt wird, daß Druck auf die Lösung ausgeübt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zum Beseitigen jeglicher Berührung zwischen den Wafern und der ersten Lösung die Oberfläche der auf jedem Wafer neu aufgewachsenen Schicht abgewischt wird, bevor die Wafer in Berührung mit der zweiten Lösung gebracht werden.
DE19823248689 1981-12-31 1982-12-30 Fluessigphasenepitaxie Granted DE3248689A1 (de)

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