DE3248689A1 - Fluessigphasenepitaxie - Google Patents

Fluessigphasenepitaxie

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    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B19/00Liquid-phase epitaxial-layer growth
    • C30B19/06Reaction chambers; Boats for supporting the melt; Substrate holders
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B19/00Liquid-phase epitaxial-layer growth
    • C30B19/06Reaction chambers; Boats for supporting the melt; Substrate holders
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Description

"T. χ. „"".
Flüssigphasenepitaxie Beschreibung
Die vorliegende Erfindung bezieht sieh auf das Aufwachsen mehrerer Schichten durch Flüssigphasenepitaxie von Verbindungshalbleitermaterial.
Das Flüssigphasen-Aufwachsen bei der Herstellung von Bauelementen für die optische Nachrichtenübertragung und andere Anwendungszwecke ist bekannt. Wie aus der US-PS 3 853 643 zu entnehmen ist, sind Mehtoden bekannt, um in einem einzigen Aufheizzyklus auf mehreren Wafern eine einzige Epitaxialschicht durch Flüssigphasen-Wachstum zu erzeugen«. Es ist auch bekannt, auf einem einzelnen Wafer eine Folge unterschiedlicher Epitaxialschichten durch Wachstum zu bilden. Ein solches Verfahren ist in der US-PS 4 028 128 beschrieben.
Bei den Prozessen des Flüssigphasen-Wachstums stellt die Verwendung einer vorbestimmten zweiphasigen Schmelze sicher, daß die Nährlösung bei einer vorbestimmten Wachstumstemperatur den für das Wachstum einer speziellen Schicht gewünschten identischen Sättigungsgrad aufweist. Die Verwendung einer zweiphasigen Schmelze bringt es mit sich, daß in der Nährlösung einige Feststoffe vorhanden sind, um Überschuß-Sättigungsquellen bestimmter Bestandteile sicherzustellen.
Von Bedeutung ist, daß, wenn eine Schicht einer Mehrschichtstruktur in einem vorgegebenen Wachstumzyklus niedergeschlagen wird und der Rest der Schmelzen gekühlt wird, dieses zweiphasige System die Aufrechterhaltung desselben Sättigungsgrads gewährleistet, wenn Jede der anschließenden Schichten niedergeschlagen wird. Deshalb ist es wichtig, daß die Schmelze während des Wachstumprozesses kontinuierlich ist, d. h., daß jene Mengen der Schmelzen an den Wachstumsflächen in Berührung stehen mit der Menge der die Sättigungs-Feststoffe enthaltenden Menge der Schmelze, und einen Teil dieser Menge bilden, um für das Wachstum diegleichen Sättigungsbedingungen aufrecht zu erhalten. Es ist außerdem wichtig, die verschiedenen Schmelzen getrennt zu lassen, ohne daß die Schmelzen vermischt werden, um so die gewünschte Zusammensetzung der einzelnen Schichten zu gewährleisten.
Der Erfindung liegt demnach die Aufgabe zugrunde, ein Mehrscheiben-Mehrfachschicht-Flüssigphasen-Epitaxieverfahren zu schaffen, das die schub- oder stapelweise Herstellung von Halbleiterbauelementen gestattet, die in einem einzigen Aufheizzyklus mit mehreren Schichten versehen werden.
Die Erfindung ist in den Patentansprüchen gekennzeichnet.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Reihe von Nährlösungen oder Schmelzen vorbereitet, die jeweils einer Schicht entsprechen. Dann wird jede Schmelze nacheinander in nicht-aufgehende Mengen und einer Restmenge unterteilt. Vorteilhaft werden durch Verwendung vertikal verschränkter Gleitstücke mehrere Halbleiterwafer in Berührung mit den nichtaufgehenden Mengen der ersten Schmelze gebracht. Bei der erforderlichen Temperatur erfolgt das Aufwachsen der ersten Schicht, anschließend wird die zweite Schmelze in ähnlicher Weise separat unterteilt. Dann werden die Wafer außer Berührung mit der ersten Schmelze gebracht und in Berührung mit den nicht-aufgehenden Mengen der zweiten Schmelze gebracht; dann erfolgt bei einer niedrigeren Temperatur das Aufwachsen der zweiten Schicht.
Diese Ablauffolge wird für sovielo Schmelzen und Schichten fortgesetzt, wie vorgesehen sind. Während Jedes Wachstumsschritts bleiben die nicht-aufgehenden Mengen in Berührung oder Verbindung mit der Restmenge, in der Feststoffe enthalten sein können, so daß Gebrauch gemacht werden kann von einem zweiphasigen System und dessen Vorteilen. Jede Schmelze
bleibt während des gesamten Prozesses gesondert und getrennt, und jeder Wafer wird zu einer gegebenen Zeit jeweils nur einer gesonderten Schmelze mit be*- stimmter Zusammensetzung ausgesetzt.
Die Vorrichtung, mit der das erfindungsgemäße Verfahren vorteilhaft durchgeführt werden kann, enthält eine typischerweise aus Graphit bestehende . Trägeranordnung mit einer oberen Etage, die eine Reihe von Schmelzekammern enthält, und einer unteren Etage, die aus vertikal angeordneten, verschränkten Gleitplatten besteht. Ein Satz der Platten bildet eine Reihe von dünnen, vertikal angeordneten Schmelzekammern, und die dazwischen angeordneten Platten besitzen zur Aufnahme der Wafer jeweils ein Paar Ausnehmungen auf jeder Seite. Eine mit einer Reihe von Öffnungen versehene, horizontal angeordnete Verschlußplatte ist gleitbar zwischen der oberen und unteren Etage angeordnet, damit jede Schmelze nacheinander von den Schmelzekaramern der oberen Etage in die unteren, vertikalen Abschnitte gelangen kann, deren Gesamtaufnahmevermögen nicht zur restlosen Aufnahme der Schmelze aus der zugehörigen Schmelzekammer ausreicht.
Auf diese V/eise werden die die Quellen für die Wachstumsschichten bildenden Schmelzen als zweiphasige Schmelzen homogenisiert gehalten und sequentiell
in nicht-aufgehende Mengen und Restmengen unterteilt. Außerdem stehen die nicht-aufgehenden Mengen und die Restmenge während des Wachstums dauernd in Berührung, um den gleichen Sättigungsgrad beizubehalten.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigeni.
Figur 1 eine perspektivische Ansicht eines Mehrscheiben-Mehrfachschicht-Trägers, der sich zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet,
Figur 2 eine teilweise geschnittene perspektivische Ansicht einzelner Bauteile des in Fig. 1 dargestellten Trägers,
Figur 3 eine perspektivische Ansicht eines Teils des Trägers gemäß Fig. 1 und 2, wobei die ineinander verschränkten Gleitplatten teilweise geschnitten dargestellt sind, und
Figur 4 eine perspektivische Ansicht, die die ineinander verschränkten Gleitplatten, die Verschlußplatte und die
Schmelzekammern sowie Kolben in der oberen Etage des Trägers im einzelnen darstellt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand einer in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung beschrieben, die ein vorteilhaftes Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens gestattet. Speziell zeigen die Figuren 1 und 2 einen Mehrscheiben-Mehrfachschicht-Träger 10, der einen Rahmen 11 aufweist, welcher eine Abstützung oder ein Gehäuse für die übrigen Elemente des Trägers bildet. Typischerweise wird die gesamte Vorrichtung aus einem nicht-reaktionsfähigen, hochtenperaturfesten Material, wie z. B. Graphit, hergestellt. Innerhalb des Rahmens 11 befinden sich zwei Etagen aus· beweglichen und feststehenden Elementen.
Die untere Etage enthält eine Reihe von ineinander verschränkten Platten, die vertikal angeordnet sind. Ein Satz von feststehenden Schmelzeplatten 12 besitzt Ausschnitte 25, die Schmelzeschächte in der unteren Etage bilden. Zwischen den Schmelzeschächten 25 befinden sich kleine Ausschnitte, die Wischerschächte 22 bilden. Die Schmelzeplatten 12 sind mit Wafer-Gleitplatten 13 verschränkt, die jeweils
ein Paar Ausnehmungen 24 auf gegenüberliegenden Seiten der Platte aufweisen. Die Ausnehmungen 24 sind jeweils zum Halten eines Halbleiterwafer während des Wachstumprozesses ausgebildet.
Von den verschränkten Wafer-Gleitplatten 13 tragen die äußeren Gleitplatten 21 nur einen einzigen Wafer in der Ausnehmung 24 der Innenseite. Somit besitzt eine aus sieben Zwischen-Gleitplatten und zwei End-Gleitstücken bestehende Anordnung eine Kapazität für sechzehn Wafer. Die Schmelzeplatten 12 sind bezüglich des Rahmens 11 fest montiert, während die Wafer-Gleitplatten 13 zusammengesteckt sind und als eine Einheit von einem Gleitschieber 20 bewegt werden.
Oben auf den verschränkten vertikalen Schmelzeplatten 12 und den Wafer-Gleitplatten 13 ist eine Verschlußplatte 14 gleitbar angeordnet. Die Verschlußplatte kann vorteilhafterweise auf ihrer Unterseite Stege und Nuten enthalten, die an die verschränkten Schmelzeplatten und Wafer-Gleitplatten angepaßt sind. Die Verschlußplatte 14 besitzt eine Reihe von hier als Schlitze ausgebildeten Öffnungen 26, die mit den darunter von den Schmelzeplatten 12 gebildeten Schmelzeschächten 25 ausgerichtet sind. Die Verschlußplatte wird von einem Verschlußschieber 19 bewegt, an dem außerdem eine Schiebestange 18 befestigt ist.
Die obere Etage wird von einem Schmelzekammerglied 15 gebildet, welches gleitend, montiert ist, um die obere Trägeretage zu bilden- Das Schmelzekammerglied
15 enthält eine Reihe von Schmelzekammern 16, von denen jede für die Aufnahme einer unterschiedlichen V/achsturnslösung ausgebildet ist. Jede Schmelzekammer
16 enthält ein Druckelement oder Kolben 17· Die Schiebestange 18 stellt ein Mittel dar, das durch Angreifen an der geneigten Oberseite des Kolbens jeden Kolben nacheinander nach unten drängt, wenn die Schiebestange und der Verschlußschieber 19 während des Prozesses vorgerückt werden. Das Schmelzekammerglied 15 wird durch einen als vergrößertes Kopfteil 28 ausgebildeten Anschlag daran gehindert, innerhalb der oberen Etage über eine Stellung hinauszugleiten, in der die Scnmelzekammern und die entsprechenden Schmelzeschächte 25 in der unteren Etage ausgerichtet sind.
Wenn die oben beschriebene Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt wird, wird der Träger 12 zuerst sowohl mit V/afern 27 bestückt (s. Figuren 3 und A) als auch mit den vorgeschriebenen Wachstumslösungen gefüllt, indem diese in jeder der Schmelzkammern 16 gebildet werden. Die Wafer 27 können.
BAD ORIGINAL
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dadurch relativ fest untergebracht werden, daß die Schmelzabschnitte 25 eine kleinere Fläche erhalten als die Ausnehmungen 24 für die Wafer. Die Wafer . bestehen typischerweise aus Verbindungshalbleiter-Einkristallstrukturen, und die Wachstumslösungen bestehen in ähnlicher Weise aus Verbindungshalbleitermaterial, das zur Erzeugung der Schichten des gewünschten Leitungstyps bei der Herstellung von optoelektronischen Bauelementen in geeigneter Weise dotiert ist. Insbesondere bezieht sich das Verfahren auf die Herstellung von Bauelementen aus Dreistoffverbindungen wie z. B. den Indiumphosphid-Indiumgalliumarsenid-Familien. Das Verfahren ist jedoch nicht nur auf derartige Verbindungen beschränkt, sondern kann vorteilhaft bei solchen Materialien eingesetzt werden, bei denen die Flüssigphasenepitaxie üblich ist. In an sich bekannter Weise werden die Wachstumslösungen· derart angeordnet,, daß das sequentielle Verringern der Temperatur zu einem Wachsen aus jeweils einer separaten Lösung der Reihenfolge führt.
Vorteilhafterweise wird zu Beginn des Prozesses der Träger 10 auf eine Betriebstemperatur von etwa 700 0C gebracht, wobei eine Endkammer 23 in jeder Schmelzeplatte 12 eine Phosphorquelle enthält, die in nächster Nähe der Wafer vorgesehen ist, um der'Phosphor-
erosion aus den V/afern vorzubeugen. Dies ist ein wünschenswertes Merkmal bei den Wafern aus der Ill-V-Phosphidfamilie. Wie aus Figur 3 hervorgeht, besitzt das Segment 23 der Schmelzeplatte einen Schacht zur Aufnahme der Phosphorquelle und ein Feld kleiner Perforierungen, durch die das Phosphor hindurchdiffundieren kann, um zum Verhindern einer unerwünschten Erosion eine ergiebige Quelle zu bilden. Diese Reservoirs können dazu verwendet werden, andere Elemente für andere Verbindungshalbleiterfamilien abzugeben, wenn das Element aufgrund seines hohen Dampfdrucks der Erosion unterliegt.
Nachdem die Schmelzen bei einer vorgeschriebenen Temperatur über eine gegebene Zeit homogenisiert sind, wird die Verschlußplatte 14 zu dem ersten Satz von Schächten 25 in den Schmelzeplatten 12 vorgerückt. Diese Anordnung ist speziell in Figur 4 dargestellt, gemäß der die Schlitze 26 der Verschlußplatte 14 mit den darunterliegenden Schächten der Schächte 25 in den Schmelzeplatten 12 ausgerichtet sind. Gekoppelt mit dem Vorrücken des Verschlusses in diese Stellung drückt die Schiebestange 18 den Kolben 17 nach unten, wodurch Druck auf die Schmelze ausgeübt wird, so daß die Schmelze in eine Reihe von nicht-aufgehenden Mengen, die jeweils von einem Schmelzeschacht 25
definiert werden, und in eine Restmenge 29». die oberhalb der Verschlußplatte 14 und unterhalb des Kolbens 17 verbleibt, aufgeteilt wird. Von Bedeutung ist, daß die nicht-aufgehenden Mengen während des Wachstumsvorgangs über die Schlitze 26 in Berührung. oder Verbindung mit der Restmenge 29 stehen.
Durch das Vorsehen einer Restmenge 29 der Schmelze wird der Einsatz einer zweiphasigen Schmelze ermöglicht. Die Schmelze enthält sowohl flüssiges als auch etwas festes Material, welches Überschuß-Sättigungselemente liefert, um sicherzustellen, daß die Zusammensetzung der Schmelze während des gesamten Temperaturzyklus an den gewünschten Grenzen bleibt. Dadurch, daß die nicht-aufgehenden Mengen v/ährend des Wachstums in Verbindung mit der Restmenge stehen, wird eine relative Gleichförmigkeit der verschiedenen Mengen der Schmelze sichergestellt, und damit tragen beide Merkmale dazu bei, daß Epitaxialschichten hergestellt werden, die den festgelegten Zusammensetzungen sehr gut entsprechen.
Das Wachstum tritt ein als Folge einer Temperaturänderung, die in der Größenordnung eines Grades oder gar von Bruchteilen eines Grades liegen kann.
Die Änderung kann nach und nach oder jäh erfolgen, während die Temperatur während der Zeit des Aufwachsens so nah wie möglich bei der festen Temperatur gehalten wird. Wie aus Figur 4 hervorgeht, liefert jede nicht-aufgehende Menge der Schmelze, die in jeweils einem Schacht 25 enthalten ist, Material an zwei gegenüberliegende Wafer.
Der Prozeß wird fortgesetzt, indem der Vorgang für die nächste Schmelze in der Reihenfolge im wesentlichen wiederholt wird. Plierzu wird die Verschlußplatte so vorgerückt, daß die Schlitze 24 unter der nächsten Schmelze und über dem nächsten Satz von Schmelzeschächten zu liegen kommen. Wenn die Verschlußplatte aus der ersten Wachstumsstellung vorgerückt wird, werden jegliche in den Schlitzen verbleibende Restmengen der ersten Schmelze von den Wischerschächten aufgenommen, die zwischen den Sätzen der Schmelzeschächten 25 liegen.
Mit dem Positionieren der Schlitze der Verschlußplatte unter der zweiten Schmelzekammer beim Vorrücken der Schiebestange 18 erfolgt das Trennen der zweiten Schmelze in nicht-aufgehende Mengen in den Schmelzeschächten der unteren Etage und eine Restmenge unter dem Kolben innerhalb der oberen Etage,
ähnlich wie es oben für die erste Schmelze be- " schrieben wurde. Im Anschluß an diese Trennung der zweite Schmelze in Teilmengen werden die Wafer-Gleitplatten 13 zu dem zweiten Satz von Schmelzeschächten vorgerückt. Wenn die ¥afer die Wischersehächte 22 passieren, wird jegliches Restmaterial von der ersten Schmelze und dem Wachstum in den Wischerschächten 22 aufgenommen, wodurch sichergestellt wird, daß beim nächsten Wachstumsschritt nur Material der zweite Schmelze zum Einsatz gelangt und nur eine sehr geringe Möglichkeit zum gegenseitigen Verunreinigen der Wachstumsschmelzen besteht.
Wenn die V/afer in Nachbarschaft des zweiten Satzes von Schmelzeschächten angeordnet sind, wird erneut die Temperatur geändert, um das Aufwachsen der zweiten Schicht zu veranlassen, und der Prozeß wird nacheinander für ;jede vorgesehene Schmelze wiederholt. Wenn bei der speziellen Vorrichtung gemäß Figur 1 sämtliche fünf Schmelzekammern verwendet werden, entsteht ein Bauelement mit fünf Epitaxialschichten, die nach Wunsch gleich oder unterschiedlich sein können.

Claims (7)

BLUMBACH -WESETft'"'." BARGEN · KRAMER ZWIRNER - HOFFMANN PATENTANWÄLTE IN MÜNCHEN UND WIESBADEN Patentconsult RadeckestraCe 43 8000 München 60 Telefon (039)883603/883604 Telex 05-212313 Telegramme Patentconsuli Patentconsult Sonnenberger Straße 43 6200 Wiesbaden Telefon (06121) 562943/561998 Telex 04-186237 Telegramme Pateniconsult Western Electric Company DUTT 5 Incorporated New York N. Y. Patentansprüche
1. Verfahren zum Aufwachsen mehrerer kristalliner Schichten von Verbindungshalbleitern der III-V-Gruppe auf wenigstens einem Halbleiterwafer aus mehreren separaten Lösungen,
gekennzeichnet durch folgende Schritte:
(a) Bilden mehrerer separater Verbindungshalbleiterlösungen, die jeweils einer aufzuwachsenden Schicht entsprechen,
(b) Anordnen der Wafer - ohne Berührung mit den Lösungen - in einer Vorrichtung, in der die Wafer und Lösungen auf im wesentlichen der gleichen Temperatur gehalten werden,
(c) Anheben der Temperatur der Vorrichtung auf eine Temperatur, bei der die Lösungen im wesentlichen geschmolzen werden,
München: R. Kramer Dipi.-Ing. · W. Weser Dipl.-Phys. Dr rer. nat. · E. Hoffmann Dipl.-lng. Wiesbaden: P. G. Blumbach D!pl.-Ing. · P.Bergen Prof Dr. jjr. Dipl.-ing., Pal.iAss., Pat.-Anwibis 1979'. G, Zwirnor Dipl.-lng. Dipl.-W.-Ing.
(d) Teilen der ersten Lösung in mehrere nichtaufgehende Mengen und eine Restmenge, wobei die nicht-aufgehenden Mengen in Berührung mit der Restmenge stehen,
(e) In-Berührung-Bringen wenigstens eines Teils der Seite jedes Wafers mit einer entsprechenden der nicht-aufgehenden Mengen der ersten Lösung,
(f) Verringern der Temperatur der Vorrichtung für einen Zeitraum," der ausreicht, auf den Waferseiten eine erste Epitaxialschicht aufzuwachsen,
(g) Teilen einer zweiten Lösung in mehrere nichtauf gehende Mengen und eine Restmenge, wobei die nicht-aufgehenden Mengen in Berührung mit der Restmenge stehen,
(h) Beseitigen sämtlicher Berührungen zv/ischen den Wafern und irgendeiner Menge der ersten Lösung,
(i) In-Berührung-Bringen des erwähnten Teils der Seite jedes Wafers, auf dem eine Schicht neu aufgewachsen ist, mit einer entsprechenden der nicht-aufgehenden Mengen der zweiten Lösung, und
(j) Verringern der Temperatur der Vorrichtung, um dadurch auf der ersten Epitaxialschicht eine zweite Epitaxialschicht aufzuwachsen, und, ggf.,
(k) Wiederholen der Schritte Cg)-Cj) für jede weitere der Lösungen, um eine gewünschte Mehrzahl kristalliner Schichten auf mehreren Wafern aufzuwachsen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wafer und die Lösungen aus VerbindungshaTbleiter-Material-ien bestehen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß für jedes Paar von Wafern eine nicht-aufgehende Menge vorgesehen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 3* dadurch gekennzeichnet, daß jede Lösung dadurch in die nicht-aufgehenden Mengen geteilt wird, daß Druck auf die Lösung aufgebracht wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß zum Beseitigen der Berührung zwischen den Wafern und der ersten Lösung, bevor die Wafer in Berührung mit der zweiten Lösung gebracht werden, die Oberfläche der auf jedem Wafer neu aufgewachsenen Schicht abgewischt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wafer während des V/achstumprozesses in vertikaler Lage gehalten werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß die Wafer und die Lösungen Verbindungshalbleiter sind, die aus Dreistoff-, Vierstoff- und Mehrelement-Halbleitern ausgewählt sind.
DE19823248689 1981-12-31 1982-12-30 Fluessigphasenepitaxie Granted DE3248689A1 (de)

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