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Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zur Herstellung von Keramikschichten nach dem Oberbegriff des Anspruchs
1 sowie eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 11.
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Zur Herstellung von beispielsweise
Siliziumkarbidschichten ist grundsätzlich bekannt, diese entweder
homoepitaktisch auf einem Vollmaterial aus Siliziumkarbid aufwachsen
zu lassen, was mit sehr hohen Kosten verbunden ist, oder sie heteroepitaktisch
auf einem Substrat als Schichten aufzubringen, wobei als Substrat
typischerweise Siliziumwafer Verwendung finden. Die Abscheidung
auf dem Siliziumwafer geschieht mittels eines flüssigen odergasförmigen Übertragungsmediums.
Es ist bekannt, für
das Verfahren der Flüssigphasenepitaxie
(liquid phase epitaxy, LPE) eine in einem Behältnis gehaltene Schmelze als Übertragungsmedium
einzusetzen, die von einer umgebenden Hochfrequenzspule auf etwa 1000°C – 1200°C aufgeheizt
wird. Im Bodenbereich des Behältnisses
befindet sich SiliziumkarbidvollmateriaI, das durch thermische Energiezuführung in
die Schmelze übergehen
soll und hierfür
eine Temperatur von etwa 2000°C
benötigt.
Ein im oberen Bereich der Schmelze anzuordnendes Target-Substrat,
insbesondere ein Siliziumwafer; darf jedoch nicht diesen hohen Temperaturen
ausgesetzt werden, weil ansonsten eine Zerstörung der Waferoberfläche entstehen
würde.
Die Heizung der Schmelze ist daher so ausgebildet, daß sich im
Behältnis
ein erheblicher Temperaturgradient ausbildet. Dieser reicht von
etwa 2000°C
am Böden
des Behältnisses
bis etwa 1200°C an
der Oberfläche
der Schmelze, die den Wafer benetzt. Somit ergeben sich thermische
Strömungen
in der Schmelze, die ein kontrolliertes, lagenweises Aufwachsen
einer Siliziumkarbidschicht auf dem Wafer behindern. Zudem muß ein erhebliches
Volumen auf hohe Temperatur aufgeheizt werden, was mit einem großen Energiebedarf
einhergeht. Das äußere Hochfrequenzfeld,
das als Energiequelle zur Aufheizung dient, kann zu Störungen und
Strömungen
in der Schmelze führen.
Beispielsweise können
Dotierungen beeinflußt
werden. Zudem sind bei den hohen Temperaturen Beschädigungen
des Tiegelmaterials, in dem die Schmelze gehalten ist, nicht ausgeschlossen.
Die Energieübertragung
findet in erster Linie auf das Silizium bzw. die Metallschmelze
statt, wohingegen das eigentlich zu heizende Siliziumkarbid oder andere
Keramikmaterial nur indirekt aufgeheizt wird.
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In der
DE 40 39 829 A1 ist ein Verfahren und eine
Vorrichtung zum Herstellung von dünnen Epitaxieschichten beschrieben.
Bei diesem Verfahren wird eine Vorrichtung benutzt, die nach dem
Schiebeverfahren arbeitet, d.h. bei der ein Gleitschieber mit einer
mit Schmelze gefüllten
Kammer und einer unteren Öffnung über ein
zu beschichtendes Substrat geschoben wird. Die hierin beanspruchte
Vorrichtung ist so ausgelegt, däß die zu
bewegenden Massen für den
Antrieb des Gleitschiebers minimiert sind, um hohe Verschiebegeschwindigkeiten
zu erreichen: So ist die Berührungszeit
zwischen Schmelze und Substratoberfläche ≤ 0,05 s Nachteilig bei dieser
Vorrichtung ist, daß der
gesamte Tiegel mit Schmelze aufgeheizt werden muß, so daß ein von der Schmelze aus gesehener
größerer peripherer
Bereich beheizt wird. Somit geht ein größerer Teil. von Heizenergie
durch Wärmestrahlung
bzw, Wärmeleitung
für den
eigentlichen Epitaxieprozeß verloren.
Außerdem
muß in dem diskontinuierlichen
Abscheidevorgang immer ein Zeitraum enthalten sein, in dem die Schmelze räumlich getrennt
vom Substrat auf eine Temperatur gebracht wird, die zur Anreicherung
mit dem Halbleitermaterial dient. Durch Konvektionsströmung homogenisiert
sich die Schmelze nach einer bestimmten Zeit und höchstens
die zu diesem Zeitpunkt in der Schmelze gelöste Menge Keramik kann anschließend abgeschieden
werden. Da die Schmelze danach zur Abscheidung des Materials wieder
abgekühlt
werden muß und
das Kristallwachstum sehr empfindlich auf Temperaturschvvankungen
reagiert, muß eine
ausgefeilte Temperatursteuerung vorhanden sein. Dieses ist mit hohem
konstruktiven Aufwand verbunden.
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In der
DE 32 48 689 C2 ist ein Verfahren zum epitaxialen
Aufwachsen mehrerer kristalliner Schichten von Verbindungshalbleitern
auf Halbleiterwafern beschrieben. Bei diesem Verfahren wird eine
Reihe von Nährlösungen oder
Schmelzen vorbereitet, die jeweils einer aufzuwachsenden Schicht
entsprechen. Jede Schmelze wird in eine nicht aufgehende Menge und
eine Restmenge unterteilt. Unter Verwendung vertikal verschwenkter
Gleitstücke
werden mehrere Halbleitervirafer mit der nicht aufgehenden Menge der
ersten Schmelze in Berührung
gebracht, und es erfolgt bei der erforderlichen Temperatur das Aufwachsen
der ersten Schicht. Anschließend
werden die Wafer außer
Berührung
mit der ersten Schmelze und in Berührung mit den nicht aufgehenden
Mengen der zweiten Schmelze gebracht. Dabei erfolgt bei einer niedrigeren
Temperatur das Aufwachsen der zweiten Schicht. Diese Ablauffolge
wird für
so viele Schmelzen und Schichten fortgesetzt, wie vorgesehen sind.
Hieraus ergibt sich der Nachteil, daß zumindest der gesamte Tiegel,
der die Schmelzen enthält, intensiver
beheizt wird. Somit geht wieder ein größerer Teil der Heizenergie
durch Wärmestrahlung
bzw. Wärmeleitung
für den
eigentlichen Epitaxieprozeß verloren.
Zusätzlich
ist hier ähnlich
wie in der
DE 40 39 829 eine
sehr aufwendige Temperatursteuerung notwendig, um die notwendigen
Aufwärm-
und Abkühlprozesse
exakt zu steuern.
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Die
DE 44 01 626 A1 beansprucht ein Verfahren
zur Herstellung kristalliner Schichten, bei dem in einer Richtung
senkrecht zu der Strömungsrichtung
der Flüssigkeit
ein Konzentrationsgefälle
des der Schichtbildung dienenden Materials derart erzeugt wird,
daß die
Konzentration des der Schichtbildung dienenden Materials an einer
Seite der Flüssigkeit
maximal wird. Dieses wird dadurch erreicht, daß die Resultante aus der Zentrifugalkraft
und der Schwerkraft eine auf der Oberfläche des Substrats senkrecht
stehenden Komponente erhält.
Der die Schmelze enthaltende Tiegel ist daher um seine Zylinderachse
drehbar gelagert und wird mit hohen Drehgeschwindigkeiten betrieben.
Ebenso wie in den beiden zuvor beschriebenen DE-Druckschriften ergibt
sich hier der Nachteil, daß zumindest
ein Teil des Tiegels intensiver beheizt werden muß, was mit
dem bereits beschriebenen Wärmeverlust
einhergeht. Da der Tiegel außerdem
in einer Schutzgasatmosphäre oder
im Ultrahochvakuum arbeiten muß,
ergibt sich das Problem der vakuumdichten Drehdurchführungen
und der Lagerung der Fixierungsachse des Tiegels im Vakuum. Beschleunigungswerte
von 10 G sowie technisch interessante Wafergrößen von derzeit rund 20 cm
führen
daher zu einem hohen Abrieb von Dichtungs- und Lagermaterial, was
wiederum zu Verunreinigungen der Schmelze und damit der aufzuwachsenden
Schicht führt.
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Eine Vorrichtung zur Erzeugung einer
Strömung
in einer unter hoher Temperatur stehenden Flüssigkeit ist in der
DE 195 30 982 C1 beschrieben. Diese
Strömung
wird in einem randseitig geschlossenen, durch ein Heizelement beheizten
Behältnis
erzeugt und ist insbesondere zur Verwendung bei der Flüssigphasenepitaxie
an halbleitenden Substraten vorgesehen. Zur Erzeugung eines gleichförmigen,
im wesentlichen rotationssymmetrischen Strömungsprofils wenigstens in
dem Bodenbereich des Behältnisses
ist das Heizelement in der senkrecht zur Strömungsrichtung ausgerichteten
Stirnseite des Behältnisses
angeordnet und der Bodenbereich des Behältnisses unbeheizt. Auch hier
wird wieder ein Teil des Tiegels intensiver beheizt mit dem Nachteil,
daß ein Teil
der Wärmeleistung,
die für
den eigentlichen Epitaxieprozeß benötigt wird,
verlorengeht.
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Eine chemical vapor deposition (CVD),
die alternativ zum LPE-Verfahren im Stand der Technik bekannt ist,
liefert nicht eine gleich gute Schichtqualität wie das letztgenannte Verfahren.
Zudem sind die eingesetzten Prozeßgase, insbesondere Silan,
die teilweise frei werden, problematisch hinsichtlich umweltgefährdender
Eigenschaften. Insbesondere gilt dies bei Dotierungen, z.B. bei
Dotierungen mit Phosphor.
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Der Erfindung liegt das Problem zugrunde, ein
Verfahren zur Herstellung von Keramikschichten und eine Vorrichtung
hierfür
zu entwickeln, die ein kontrolliertes Iagenweises Aufwachsen einer
Keramikschicht bei verbesserter Energieausnutzung ermöglichen.
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Die Erfindung löst dieses Problem durch ein Verfahren
mit den Merkmalen des Anspruchs 1 bzw. eine Vorrichtung mit den
Merkmalen des Anspruchs 11. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in
den Ansprüchen
2 bis 10 und 12 bis 21 angegeben.
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Mit der außerhalb des Übertragungsmediums
erfolgenden Aufheizung des oder der Keramikteile) ist eine effektivere
Energieausnutzung gewährleistet.
Besonders effektiv läßt sich
eine Aufheizung (bis zur Weißglut)
von Siliziumkarbid oder anderen leitfähigen Keramikteilen durch Eigenheizung
erreichen, indem diese mit Stromanschlüssen versehen und strombeaufschlagt
werden. Das Übertragungsmedium
kann als leitfähige
Schmelze ausgebildet sein und den Stromkreis zwischen in diese eintauchenden
Keramikteilen schließen.
Durch Kurzschlußwirkung
der Schmelze erreicht diese nicht die hohe Temperatur der eintauchenden
Keramikteile. Ein in der Schmelze gehaltenes Substrat, etwa ein Wafer,
zur Anlagerung von gelösten
Keramikpartikeln ist daher nicht der Gefahr ausgesetzt, durch zu
große Temperatureinwirkung
geschädigt
zu werden.
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Durch die Relativbewegung zwischen
dem Übertragungsmedium,
insbesondere einer Schmelze, und den eintauchenden Keramikteilen,
die aufgrund der hohen Temperatur im Oberflächenbereich Partikel abgeben,
ist erreicht, daß das Übertragungsmedium
die im Hochtemperaturbereich des Keramikteils frei werdenden Oberflächenteilchen
abträgt
und in dem Übertragungsmedium
dem Wafer oder anderen Substrat zuführt. Die Relativbewegung während des
Verfahrens kann periodisch erfolgen und beispielsweise mechanisch über eine
Hub- oder Rotationsbewegung von dem das Übertragungsmedium aufnehmenden
Behälter
und/oder dem oder den eintauchenden Keramikteilen gebildet sein.
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Bei einer vorteilhaften Ausbildung
der Vorrichtung als Unipolarmaschine oder mit Asynchronmotor kann
eine mechanische Bewegung von äußeren Teilen
entfallen. Innerhalb des Übertragungsmediums,
insbesondere der Schmelze, wird durch senkrecht zueinanderstehende E- und B-Felder eine Lorentzkraft auf geladene
Teilchen ausgeübt,
die das Übertragungsmedium
in Bewegung versetzen.
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Weitere Vorteile und Einzelheiten
ergeben sich aus in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispielen
des Gegenstandes der Erfindung. In der Zeichnung zeigt:
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1 eine
prinzipielle erfindungsgemäße Anordnung
mit zwei in eine metallische Schmelze eintauchenden Keramikstäben sowie
einem in der Schmelze gelagerten Substrat und einer die Schmelze
umgebenden Fremdheizung,
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2 die
Anordnung nach 1 in
Rotationsbewegung unter Ausbildung eines Geschwindigkeitsparaboloids
der Oberfläche
der Schmelze,
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3 eine ähnliche
Ansicht wie 1 mit einer
Hubeinrichtung zur mechanischen Auf- und Abbewegung der eintauchenden
Keramikteile,
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4 eine
perspektivische Draufsicht auf ein Behältnis einer als Unipolarmaschine
ausgebildeten Vorrichtung, in das mit einer Gleichspannung beaufschlagte
und als Elektroden ausgebildete Keramikteile eintauchen,
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5 eine ähnliche
Ansicht wie 4 einer Vorrichtung,
die unter Ausnutzung eines zwischen drei Elektroden wandernden Drehstroms
eine Bewegung der Schmelze bewirkt,
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6 eine ähnliche
Ansicht wie 5 einer Anordnung,
die auch ohne Eintauchen von Elektroden mittels äußerer, gegeneinander versetzter
Heizspulen eine Rotation der Schmelze bewirkt,
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7 eine
Draufsicht auf einen Substrathalter, der von drei Elektroden eingefaßt ist,
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8 eine ähnliche
Ansicht wie 1 eines elektrisch
nicht leitfähigen
fremdbeheizten Keramikteils.
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Die insgesamt mit 1 bezeichnete Vorrichtung gemäß 1 umfaßt ein Behältnis 2, in dem eine Schmelze 3,
hier eine Zinn-Schmelze, gehalten ist. Auch andere Schmelzen, wie
etwa Silizium, Gallium, Aluminium, Germanium oder Blei und Legierungen dieser
Stoffe, kommen in Betracht, ebenso auch gasförmige Übertragungsmedien. Das das Übertragungsmedium 3 aufnehmende
Behältnis 2 ist
von einer zumindest als Heizung dienenden Spulenanordnung 5 umgeben,
die zusammen mit dem Behältnis über eine
Isolierung 6 thermisch gegenüber der Außenwelt isoliert ist. In das Übertragungsmedium 3 taucht
ein an einem Halter 7 gehaltenes Substrat 8, beispielsweise
ein Siliziumwafer, ein. Desweiteren tauchen im gezeigten Ausführungsbeispiel
2 Keramikteile 9,10, die stabförmig ausgebildet sind, mit
ihren unteren Bereichen 11,12 in das Übertragungsmedium 3 ein,
wohingegen obere Bereiche 13,14 außerhalb
des Mediums gehalten sind. Hierfür
sind die Teile 9,10 an einem Halter 15 gehalten.
Entweder über den
Halter oder unabhängig
von diesem ist mittels Leitungen 16 ein Anschluß der Keramikstäbe 9,10 zu einer
Gleich- oder Wechselspannungsquelle 17 hergestellt, mittels
deren die Keramikstäbe 9,10 strombeaufschlagbar
sind, wobei der Stromkreis durch die leitende Schmelze 3 geschlossen
wird. Ferner ist eine Anordnung zur Relativbewegung zwischen den Keramikteilen 9,10 einerseits
und der Schmelze 3 andererseits vorgesehen, die in 1 nicht eingezeichnet ist.
Diese Anordnung kann beispielsweise als Hubvorrichtung 18 ausgebildet
sein, die eine vertikale Hubbewegung in Richtung des Pfeils 19 der
Keramikteile 9,10 bewirkt (3).
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Für
nicht leitende Keramiken, beispielsweise Al2O3, kann eine Fremdheizung vorgesehen sein, beispielsweise,
wie in 8 dargestellt, über eine rohrförmige Ausbildung
des Keramikteils 109, das mit einem inneren Hohlraum 110 versehen
ist. In diesem inneren Hohlraum 110 kann ein Metallpulver, Metalldraht
oder andere Leiter, z.B. Graphit, angeordnet sein, der wie in 1 über Leitungen 16 mit einer
Gleich- oder Wechselspannungsquelle 17 verbunden ist und
dadurch aufgeheizt wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ist daher nicht
nur für
leitende Keramiken, sondern auch für Isolatoren anwendbar.
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An Stelle einer Hubeinrichtung für die Bewegung
der Keramikteile 9,10 bzw. 109 kann auch eine Hubvorrichtung
für das
Behältnis 2 vorgesehen
sein.
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Ebenso kann eine Rotationseinrichtung
für das
Behältnis 2 vorgesehen
sein, so daß sich
das in 2 gezeigte Paraboloid
des Flüssigkeitsspiegels 3a der
Schmelze 3 ausbildet.
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Zur Erzeugung des Paraboloids 3a des
Flüssigkeitsspiegels
der Schmelze 3 können
unterschiedliche Verfahren angewandt werden. Beispielsweise kann,
wie in 2 dargestellt,
die Vorrichtung 1 insgesamt auf einem Drehteller 18 montiert
sein und so über
einen entsprechenden Antrieb in mechanische Drehung versetzt werden.
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In 4 ist
alternativ vorgesehen, daß eine Gleichspannungsquelle 17 verwendet
wird und einer der stromdurchflossen und als Elektroden dienenden Keramikstäbe 9,10 zentral
in das Behältnis 2 eingesetzt
wird. Eine oder mehrere Elektroden 10 werden randseitig
im Behältnis 2 angeordnet,
so daß sich zwischen
den Elektroden 9 und 10 ein radialer Stromfluß einstellt,
wie in 4 durch den E-Vektor dargestellt. Zusammen
mit einem durch die äußere Spule 5 angelegten
Magnetfeld mit einem gegenüber
dem Behältnis 2 axialen B-Vektor ergibt sich auf die
parallel zum E-Vektor bewegten
Ladungsträger
in der Schmelze 3 eine resultierende Lorentzkraft F = q • v × B. Diese Kraft wirkt tangential,
so daß sich
eine Rotation der Schmelze 3 einstellt. Das Magnetfeld
muß dabei
nicht axial ausgerichtet sein, allerdings zumindest eine axiale
Komponente enthalten. Die in 4 gezeigte
Anordnung bewirkt daher eine Rotation der Schmelze 3 bei
feststehendem Behälter 2.
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Bei der Anordnung nach 6 sind nach Art eines Asynchronmotors
drei gegeneinander versetzte Feldspulen 205 vorgesehen,
die im 120°-Versatz um
das Behältnis
2 herum angeordnet sind. Dadurch ergibt sich ein B-Feld, das rotierend umläuft und
dadurch in der Schmelze 3 jeweils einen Strom induziert,
der der Drehrichtung folgt. Dadurch ergibt sich ein umlaufender
Induktionsstrom, entsprechend eine umlaufende Drehrichtung der Schmelze 3.
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Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel (5) sind drei Elektroden 9a,9b,9c aus
Keramikmaterial, beispielsweise Siliziumkarbid, an die drei Phasen
eines Drehstromnetzes angeschlossen und im 120°-Versatz über das Behältnis 2 randseitig
verteilt. Die Elektroden 9a,9b,9c erstrecken
sich mit Ihren unteren Enden 11a,11b,11c in
den Bereich der Schmelze 3 hinein. Um das Behältnis 2
herum ist konzentrisch eine Heizspule 5 angeordnet, die gleichzeitig
auch zum Aufbau eines axialen B-Feldes dient. Durch den umlaufenden
Drehstrom wird ein umlaufender E-Vektor in der Schmelze 3 erzeugt. Eine
hierzu senkrechte Kraft wird durch das axiale B-Feld in die Schmelze 3 eingetragen,
wobei die Kraft im wesentlichen radial wirkt und die Ladungsträger nach
außen
verbringt. Entsprechend bildet sich auch hier ein Profil der Oberfläche 3a der
Schmelze aus, ohne daß es
allerdings einer Rotation der Schmelze 3 bedürfte.
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Bei aII diesen Möglichkeiten kann eine Variation
des E-Feldes oder des B-Feldes zu einer Änderung des Profils 3a der
Oberfläche
führen.
Sofern das elektrische Feld zur Beheizung der Elektroden und damit
Abscheidung der Keramikteilchen genutzt wird, kann es sich empfehlen,
das Magnetfeld zu variieren, um damit eine zeitlich variierende
Benetzung von mittleren Bereichen der Keramikteile 9,10,109 bzw. 9a,9b,9c mit
Schmelze 3 zu erreichen.
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Mit dem Magnetfeld wird gleichzeitig
die Schmelze 3 aufgeheizt, jedoch so, daß sie eine
Temperatur von etwa 1000°C – 1200°C hat, also
deutlich weniger als im unteren Bereich nach bisherigem Stand der
Technik. Die Gefahr, daß das
Substrat 8 angegriffen wird, ist dadurch deutlich verringert.
Gleiches gilt für
die Wände
des Tiegels 2.
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Während
des Betriebs werden die Keramikteile 9,10 bzw. 9a,9b,9c mittels
Stromflusses auf Temperaturen von etwa 2000°C außerhalb der Schmelze 3 aufgeheizt.
Durch die genannte Relativbewegung, die entweder durch Variation
elektrischer und/oder magnetischer Felder bzw. durch mechanische
Bewegung der Schmelze und/oder der Keramikteile 9,10,109 bzw. 9a,9b,9c bewirkt
wird, verändert
sich die durch die Schmelze 3 benetzte Fläche der
Keramikteile 9,10. Besonders vorteilhaft kann
ein Keramikteil auch als horizontal gelagerte Scheibe ausgebildet
sein, die bei unbewegter Schmelze 3 dicht oberhalb des
Flüssigkeitspegels
gehalten ist und bei bewegter Schmelze 3 von dieser umlaufend benetzt
wird.
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Die Relativbewegung zwischen den
Keramikteilen 9,10,109,9a,9b,9c und
der Schmelze 3 erfolgt im Ausführungsbeispiel periodisch während des Betriebes,
wobei die freien Bereiche 13,14, die außerhalb
der Schmelze 3 liegen, jeweils eine hinreichende Zeit zur
Rufheizung auf hohe Temperatur erhalten, bevor sie zumindest teilweise
mit Schmelze 3 zum Abtrag von freien Oberflächenteilchen benetzt werden.
Die Oberflächenteilchen
werden dann abgelöst
und treten in die Schmelze 3 ein, wobei die Schmelze durch
die Fremdheizung 5 auf einer Temperatur von etwa 1000°C gehalten
ist, so daß die
Verhältnisse
für eine
Diffusion von Teilchen durch die Schmelze günstig sind. Die derart abgelösten Keramikteilchen,
Beispielswiese SiC-Teilchen, können sich
dann auf dem Substrat 8 ablagern und dort ein lagenweises
Schichtwachstum bewirken. Das Schichtwachstum ist begünstigt bei
Verwendung einer Sn-Schmelze, die sich selbst nicht in die Schicht einbaut.
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Durch die Relativbewegung ist eine
Zwangsströmung
in die Schmelze 3 eingeprägt, unkontrollierte Wärmeströmungen wie
im Stand der Technik sind weitgehend vermieden.