DE26673C - Verfahren zur Abscheidung eines Theils der schäffer'schen Monosulfosäure des Betanaphtols von der mit ihr im Gemenge erzeugten Alphamonosulfosäure des Betanaphtols. (I - Google Patents
Verfahren zur Abscheidung eines Theils der schäffer'schen Monosulfosäure des Betanaphtols von der mit ihr im Gemenge erzeugten Alphamonosulfosäure des Betanaphtols. (IInfo
- Publication number
- DE26673C DE26673C DENDAT26673D DE26673DA DE26673C DE 26673 C DE26673 C DE 26673C DE NDAT26673 D DENDAT26673 D DE NDAT26673D DE 26673D A DE26673D A DE 26673DA DE 26673 C DE26673 C DE 26673C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- acid
- betanaphthol
- monosulfonic acid
- alpha
- mixture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 4
- JWAZRIHNYRIHIV-UHFFFAOYSA-N 2-naphthol Chemical compound C1=CC=CC2=CC(O)=CC=C21 JWAZRIHNYRIHIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims 6
- 229950011260 betanaphthol Drugs 0.000 title claims 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 5
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000003518 caustics Substances 0.000 claims description 3
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 2
- 229940072033 potash Drugs 0.000 claims description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Substances [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 235000015320 potassium carbonate Nutrition 0.000 claims description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims 1
- 235000011118 potassium hydroxide Nutrition 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KJCVRFUGPWSIIH-UHFFFAOYSA-N 1-naphthol Chemical compound C1=CC=C2C(O)=CC=CC2=C1 KJCVRFUGPWSIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 4
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 4
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- VMSLCPKYRPDHLN-UHFFFAOYSA-N (R)-Humulone Chemical compound CC(C)CC(=O)C1=C(O)C(CC=C(C)C)=C(O)C(O)(CC=C(C)C)C1=O VMSLCPKYRPDHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- -1 sulfonic acid alkali salt Chemical class 0.000 description 2
- 241001140714 Citrus latifolia Species 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000987 azo dye Substances 0.000 description 1
- DMLAVOWQYNRWNQ-UHFFFAOYSA-N azobenzene Chemical compound C1=CC=CC=C1N=NC1=CC=CC=C1 DMLAVOWQYNRWNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052601 baryte Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010428 baryte Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
- C07C303/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Patentamt
In der Patentschrift No. 18027 isi rnitgetheilt,
dafs eine bis dahin unbekannte, von uns »Aiphamonosulfosäure des Betanäphtois« genannte Säure
neben der durch Schäffer (Ann. d. Chemie,
152, 296) bekannt gewordenen Monosulfosäure des Betanäphtois entsteht, wenn man das in
der Patentschrift beschriebene Verfahren der raschesten Sulfonirung bei niedrigster Temperatur
beobachtet.
Da die von uns in dieser Weise hergestellte Alphamohosulfosäure schönere Farben giebt und
darum werthvoller ist als die Schäffer'sche,, so ist es erwünscht, die Schäffer'sche Monosulfosäure,
welche aus diesem Grunde eine Verunreinigung der Alphasäure darstellt, nach Möglichkeit
zu entfernen.
In der Patentschrift No. 18027 ist zu diesem Zwecke das Verfahren der Trennung der Natronsalze
mittelst Spiritus vorgeschlagen und beschrieben. Die vorliegende Erfindung hat andere
Trennungsweisen zum Gegenstande, welche die Verunreinigung zwar nur zum gröfsten Theil
beseitigen, dafür aber bedeutend einfacher und billiger sind. ■· ■ ■■
Das Verfahren gründet sich auf die verschiedene Löslichkeit der Salze der beiden isomeren
Naphtolmonosulfosäuren in Wasser. ·
I.
Sobald die Schmelze, d. h. das durch die rasche und bei der mäfsigen Temperatur erfolgende
Sulfonirung aus Naphtol und Schwefelsäure erzeugte Gemisch, in kaltes Wasser gegossen
(auf ι Gewichtstheil Schmelze io.Theile
Wasser) und eingerührt ist, wird sie mit ätzenden oder kohlensauren Erdalkalien, z. B. Kalk,
Baryt etc., neutralisirt, gekocht und heifs filtrirt. Das Filtrat wird hierauf so lange eingedampft,
als sich Salz der Schäffer'schen Sulfosäure in.
Form eines Niederschlages abscheidet, welcher alsdann ,durch Filtration von dem in Lösung
bleibenden, noch nicht ganz reinen Salz der neuen Aiphamonosulfosäure des Betanäphtois
getrennt wird. In dieser Weise können bis 4/6
der vorhandenen Schäffer'schen Monosulfosäure
abgeschieden werden.
II.
Die unterl. genannteNaphtolsulfosäureschmelze
wird mit Wasser (auf 1 Theil Schmelze ca. 2 Theile Wasser) verdünnt und mit kohlensauren Alkalien,
namentlich Soda oder Potasche, beide am besten in fester Form,; in der Kälte neutralisirt. Wenn
Neutralisation eingetreten ist, haben sich */5
bis ä/6 der Schäffer'schen Sulfosäure als Alkalisalz
in der Form eines weifsen, krystallinischen Niederschlages abgeschieden und werden ohne
weiteres von dem in Lösung bleibenden neuen Sulfosalze mechanisch getrennt.
III.
Die unterl. genannteNaphtolsulfosäureschmelze
(als geeigneter Grad der Verdünnung hat sich
ι Gewichtsthcil Schmelze auf 3 Gewichtstheile
Wasser erwiesen) wird mit ungefähr a/3 derjenigen
Menge von kaustischem Alkali versetzt, welche nöthig wäre, um das Ganze neutral zu
machen. Beim Erkalten scheiden sich ca. 4/5
der Schäffer'schen Sulfosäure als saures Alkalisalz
aus. Das Filtrat enthält unsere neue Alphasäure neben wenig Schäffer'scher Monosulfosäure
und geringen Verunreinigungen.
Die auf die vorstehend unter L, II. und III. geschilderte Weise von der Schäffer'schen
Monosulfosäure zum gröfsten Theil befreiten Filtrate sind unmittelbar zur Darstellung von
Azofarbstoffen geeignet.
Es können jedoch auch diese Farben, bevor sie in den Handel gebracht werden, von den
geringen Mengen der sie ein wenig verschlechternden, aus der Schäffer'schen Monosulfosäure
gebildeten Farbstoffe befreit werden.
Es ist jedoch auch nicht ausgeschlossen, die Filtrate selbst von dem Reste der Schäffersehen
Monosulfosäure, z. B. mit der in unserer Patentschrift No. 18027 geschilderten Trennungsmethode mittelst Alkohols oder mit der in dem
zweiten Zusatz-Patent (P. R. No. 26231) dargestellten Trennungsmethode mittelst Diazobenzols
u. s. w,, oder .in irgend einer anderen Weise zu befreien.
Claims (1)
- Patent-Anspruch: %Die theihveise Abscheidung der S chäffersehen Monosulfosäure aus dem durch schnelle Sulfonirung bei mäfsiger Temperatur entstehenden Gemisch dieser Säure und der sogenannten Bay er'sehen Alphamonosulfosäure des Betanaphtolsa) durch Neutralisiren des Gemisches mit ätzenden oder kohlensauren Erdalkalien und darauf folgendes Kochen und Eindampfen, oderb) durch Neutralisiren mit Soda, Potasche oder anderen kohlensauren Alkalien in der Kälte, oderc) durch Neutralisiren mit kaustischem Kali bis zu etwa 2/3 Basicität und Erkalten des Gemenges, ·sowie durch mechanische Trennung der hierbei sich bildenden Salze der Schäffer'schen Monosulfosäure von dem in Lösung bleibenden, wenig·, verunreinigten Salze der Alphamonosulfosäure.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE26673C true DE26673C (de) |
Family
ID=303036
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT26673D Active DE26673C (de) | Verfahren zur Abscheidung eines Theils der schäffer'schen Monosulfosäure des Betanaphtols von der mit ihr im Gemenge erzeugten Alphamonosulfosäure des Betanaphtols. (I |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE26673C (de) |
-
0
- DE DENDAT26673D patent/DE26673C/de active Active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE26673C (de) | Verfahren zur Abscheidung eines Theils der schäffer'schen Monosulfosäure des Betanaphtols von der mit ihr im Gemenge erzeugten Alphamonosulfosäure des Betanaphtols. (I | |
| DE2055292C3 (de) | Verfahren zum Fraktionieren von Ligninsulfonsäuren | |
| DE2016773A1 (de) | Kristalline Formen der Dinatriumsalze von N,N'-Bis- eckige Klammer auf 4-anilino-6- (omega-alkoxy-alkylamino)-l,3,5-triazin-2-yl eckige Klammer zu -4,4'- diaminostilben-2,2*-disulfonsäuren, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung als optische Aufheller | |
| DE2152485C3 (de) | Verfahren zur Herstellung leicht dispergierbarer Pigmente und deren Verwendung | |
| DE583686C (de) | Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Sulfonierungsprodukten | |
| DE216596C (de) | ||
| DE650758C (de) | Verfahren zur Herstellung von Schwefelsaeureestern | |
| DE41957C (de) | Verfahren zur Darstellung und I Abscheidung einer neuen a-Naphtylamindisulfosäure. ! | |
| DE215338C (de) | ||
| DE52922C (de) | Neuerung in dem Verfahren zur Darstellung eines rothen basischen Naphtalinfarbstoffes und dessen Sulfosäuren | |
| DE392460C (de) | Verfahren zur Darstellung von o-Sulfonsaeuren primaerer aromatischer Amine | |
| DE2120301C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von 4- Aminoindan-7-sulfonsäure und/oder 5-Aminoindan-6-sulfonsä ure | |
| DE729189C (de) | Verfahren zur Herstellung hellfarbiger, Alkylgruppen enthaltender aromatischer Sulfonierungserzeugnisse | |
| DE65894C (de) | Verfahren zur Darstellung von Sulfosäuren des Tolyl- und Xylylrosindulins | |
| DE2122274A1 (de) | Verfahren zum Herstellen vor Alkan sulfonaten | |
| DE479909C (de) | Verfahren zur Gewinnung von festen Gerbmitteln aus Sulfitcelluloseablauge | |
| DE61730C (de) | Verfahren zur Darstellung van ßi /j4-Naphtalindisulfosäure | |
| DE128854C (de) | ||
| DE57525C (de) | Verfahren zur Darstellung von 2. 3-Dioxynaphtalin | |
| DE385222C (de) | Verfahren zur Darstellung von Alkalisalzen der Naphthasulfosaeure | |
| DE597972C (de) | Verfahren zur Gewinnung von p-Cymol | |
| DE625638C (de) | Verfahren zur Herstellung von kondensierten organischen Sulfonsaeuren bzw. ihren Salzen | |
| DE724929C (de) | Verfahren zum nassen, alkalischen Aufschluss von Bauxit | |
| AT94833B (de) | Verfahren zur Herstellung von Gerbmitteln. | |
| DE575247C (de) | Herstellung von Soda und Pottasche unter gleichzeitiger Gewinnung von Chlorammonium |