DE2655765B2 - Senken des Gehaltes und/oder Bedarfes an schwefliger Säure in Getränken - Google Patents
Senken des Gehaltes und/oder Bedarfes an schwefliger Säure in GetränkenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Senken des Gehaltes und/oder Bedarfes an schwefliger
Säure in Getränken, bei dem das jeweilige Getränk mit einem Anionenaustauscher behandelt wird und der
Anionenaustauscher nach erfolgtem Austausch seiner Ionen wieder regenerierbar ist
Auf Grund diverser, bereits vor langer Zeit durchgeführter Untersuchungen ist festgestellt worden,
daß insbesondere die Bekömmlichkeit vieler, dem menschlichen wie auch tierischen Körper zuzuführenden
Nahrungsmittel von der Zusammensetzung derselben abhängt wobei hier die schweflige Säure, im
folgenden auch als Schwefeldioxyd oder SOj bezeichnet
besonders interessiert Da die schweflige Säure als physiologisch nicht unbedenklich angesehen wird, ist es
international üblich, ihren Zusatz zu Lebensmitteln zu begrenzen.
Bei der Behandlung von Flüssigkeiten mittels Ionenaustauschern, wie beispielsweise bei der Enthärtung
und/oder Entsalzung von Wasser und anderes, ist es bekannt, die zu behandelnde Flüssigkeit mit einem
Ionenaustauscher in Verbindung zu bringen und diesen Ionenaustauscher so vorbehandeln, daß dieser je nach
Behandlungsart in der Lage ist, der Flüssigkeit die ihr zu entfernenden Substanzen zu entziehen. Der nach
erfolgtem Austausch beladene Ionenaustauscher wird anschließend einer Regenerierung unterzogen, um nach
dieser erneut der Beladung zugeführt zu werden. Die Behandlung der Flüssigkeit mittels eines solchen
Ionenaustauschers kann je nach Verfahrensart vollkontinuierlich, quasi-kontinuierlich oder diskontinuierlich
vorgenommen werden. In allen Fällen ist jedoch darauf
zu achten, daß eine ausreichende Menge an Ionenaustauscher dem Austauschprozeß zur Verfügung gestellt
wird(vgl. DE-PS12 80 761).
Es sind dabei auch diverse Verfahren zur Herstellung von Anionenaustauschern bekannt. So ist ein Verfahren
zum Einführen von Chlormethylgruppen in chlormethylierbare Benzolkerne enthaltende, gegebenenfalls vernetzte
hochmolekulare aromatische Verbindungen, wie
Polystyrole, Polyvinyltoluole, Polyvinylnaphthaline, Polyvinylanisole
bekannt, bei dem auf die Verbindungen Methylol und wasserfreies Aluminiumchlorid, und
gegebenenfalls wasserfreier Formaldehyd oder Polymere
desselben, gegebenenfalls in Gegenwart weiterer Friedel-Crafts-Verbindungen, zur Einwirkung gebracht
werden (vgL DE-PS10 10 738).
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, das im
Prinzip bekannte Ionenaustauschverfahren dahingehend weiterzubilden, daß mit diesem das Senken des
Gehaltes und/oder Bedarfes schwefliger Säure in Getränken ohne großen Aufwand möglich ist, um durch
die Herabsetzung des Gehaltes und/oder Bedarfes an schwefliger Säure im Getränk sowohl dessen Qualität
zu verbessern als auch dessen nachteiligen, gesundheitsschädlichen
Wirkungen auszuschließen, wobei die Behandlung des Getränkes, ohne seine sonstigen,
analytischen Kennzahlen nachteilig zu beeinflussen, erfolgen kann.
Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe mit einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst,
daß zur selektiven Entfernung der schwefligen Säure das Getränk mit einem Anionenaustauscher, der mit
einer schwachen anorganischen oder organischen Säure beladen ist, behandelt wird, wobei das dem Anionenaustauscher
zu Grunde liegende Polymerisat ein Divinylbenzolmischpolymerisat
mit einem Divinylbenzolgehalt von mindestens 15 bis 30% ist
Eine Ausgestaltung der Erfindung ist in Anspruch 2 wiedergegeben.
Durch diese Maßnahmen ist es möglich, sowohl die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe vorteilhaft zu
lösen als auch ein Verfahren zu schaffen, mit dem ohne Beeinträchtigung der Qualität des Getränkes dieses
bekömmlicher gemacht werden kann. Unter Berücksichtigung, daß, insbesondere im Wein, aus toxikologischen
Gründen di schweflige Säure unerwünscht ist, und die Aufnahme einer solchen Säure im menschlichen
Körper aufgrund diverser Untersuchungen nach Möglichkeit 7 mg/kg Körpergewicht, was etwa 50 mg bei
einem Körpergewicht von ca. 70 kg entspricht, nicht übersteigen soll, spricht aus gesundheitlichen Gründen
alles dafür, diesen Säuregehalt herabzusetzen. Hinzu kommt, daß beispielsweise durchschnittliche Weinlrinker
diese empfohlenen Mindestmengen erheblich überschreiten, zumal Weine in der Regel um etwa
250 mg/1 SO2 enthalten.
Da es häufig vorkommt, daß der Gehalt und/oder Bedarf an schwefliger Säure im Wein vielfach größer ist
als die gesetzlich zulässigen Höchstmengen, wird der Gehalt an schwefliger Säure im Wein durch Verschneiden
desselben mit Weinen geringerer Qualität und Gehalt bzw. Bedarf an schwefliger Säure herabgesetzt.
Dies kann für den Hersteller von Weinen erhebliche finanzielle Einbußen zur Folge haben. Durch die
Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens aber wird nicht nur die Qualität des Weines angehoben,
sondern es werden zudem dessen Bekömmlichkeit und gesundheitliche Unbedenklichkeit verbessert. Allein
diese Gründe, nämlich die toxikologische Wirkung der schwefligen Säure einerseits und die sich aus ihr
ergebenden lebensmiitelrechtlichen Erfordernisse andererseits machen es zwingend nötig, den Gehalt an
schwefliger Säure in Weinen und generell in Getränken herabzusetzen, was auf einfache Weise und ohne
Beeinträchtigung der Qualität des Getränkes erfindungsgemäß möglich ist.
daß es weder gelingt, Weine und viele andere Getränke
ohne schweflige Säure herzustellen, noch durch kellertechnische Maßnahmen den SO2-Bedarf, z, B. von
Weinen, von Anfang an gering zu halten. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist dies aber möglich,
ohne negative Beeinträchtigung der Qualität und Bekömmlichkeit Mit diesem Verfahren gelingt es auch,
neben der schwefligen Säure auch ihre Bindungspartner aus dem Getränk, z. B. Wein, zu entfernen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend an Hand einiger Beispiele für die Senkung des
SOrGehaltes von Weinen erläutert
Die Erniedrigung des Gehaltes an schwefliger Säure im Wein mit Hilfe von handelsüblichen Anionenaustauschern
in verschiedener Beladungsform wird dem erfindungsgemäßen Verfahren gegenübergestellt Das
Austauschereinsatzvolumen bezogen auf einen Liter Wein betrug 40 tnL Der unbehandelte Wein hatte einen
Gesamtgehalt an Schwefeldioxyd SO2 von 169 mg/1.
Anionenaustauscher
Milchsäure
Apfelsäure
Weinsäure
Phosphorsäure
Apfelsäure
Weinsäure
Phosphorsäure
Milchsäure
Apfelsäure
Weinsäure
Phosphorsäure
Apfelsäure
Weinsäure
Phosphorsäure
Milchsäure
Apfelsäure
Weinsäure
Phosphorsäure
Apfelsäure
Weinsäure
Phosphorsäure
Gesamt SO2 (mg/1)
nach der
Behandlung
Behandlung
96
73
82
74
82
74
126
'3
82
86
'3
82
86
94
67
74
65
67
74
65
Die sensorische Beurteilung derart behandelter Weine zeigte, daß die Farbe vollständig aus dem Wein
entfernt worden war, die Produkte waren wasserhell. Geschmacklich probierten sich die Erzeugnisse nur
noch säuerlich alkoholisch, sie waren nicht mehr als Wein anzusprechen.
Die weitere Untersuchung der Weine ergab, daß handelsübliche Anionenaustauscher nicht nur Säuren,
sondern auch in erheblichem Umfang Polyphenole aus dem Wein entfernen. Sie sind somit für dieses Verfahren
unbrauchbar.
Überraschend wurde nun gefunden, daß die für die normale ProzeStechnik nicht hergestellten und nicht
verwendbaren Anionenaustauscher mit überdurchschnittlich hoher Vernetzung für die Bindung der
schwefligen Säure und ihrer Bindungspartner eine hohe Selektivität besitzen.
Hochvernetzte Ionenaustauscher wurden bisher bei der Behandlung von Flüssigkeiten deshalb nicht
eingesetzt, weil sie trotz hoher Totalkapazität nur eine geringe nutzbare Kapazität besitzen. Werden aber z. B.
Weine mit solchen Anionenaustauschern behandelt, so läßt sich aus diesen die schweflige Säure selektiv
entfernen, ohne die übrige Zusammensetzung nachteilig bzw. wesentlich zu ändern.
Wie in Tabelle I ersichtlich, sind solche handelsüblichen Anionenaustauscher und auch solche für technische
Anwendungen wie auch solche in Analysenqualität für die angestrebte Problemlösung nicht verwendbar,
weil sie keine ausreichende Selektivität besitzen. Es wurde nun gefunden, daß überraschender Weise
insbesondere hierfür verwendbare Anionenaustauscher dann entstehen, wenn man Styrol-Divinylbenzolmischpolymerisate
mit außergewöhnlich hohem Divinylbenzolanteil nach dem deutschen Patent DE-PS 10 10 738
chlormethyliert und diese Austauscher anschließend mit einem tertieren Hydroxyalkylamin aminiert
Verminderung des SOrGehaltes im Wein mittels des erfindungsgemäß hergestellten Anionenaustauschers in
verschiedener Beladungsform.
Wein vor der
Behandlung
Behandlung
Wein nach der
Behandlung mit
Permutit-W., d. h.
mit erfindungsgem.
Anionenaustauscher
Behandlung mit
Permutit-W., d. h.
mit erfindungsgem.
Anionenaustauscher
Anionenaustauscher
beladen mit
beladen mit
Milchsäure
Apfelsäure
Weinsäure
Phosphorsäure
Apfelsäure
Weinsäure
Phosphorsäure
Gesamt SOi
(mg/1)
(mg/1)
161
63
63
68
70
63
68
70
Wie die Tabelle zeigt, können mit 8 ml dieses erfindungsgemäßen Anionenaustauschers bis 100 mg/1
SO2 entfernt werden. Durch Erhöhung der Austauschermenge läßt sich auch eine größere Menge an
schwefliger Säure entfernen. Weiterhin kann bei höheren SO2-Gehalten entsprechend dem Verteilungsgleichgewicht pro Volumeneinheit Anionenaustauscher
auch mehr schweflige Säure gebunden werden.
Bei dieser Behandlung werden der Farbstoff-, Gerbstoff- und Polyphenolgehalt praktisch nicht verändert,
wie folgende Tabelle zeigt:
Gesamtphenolgehalt vor und nach Eehandlung von Wein mit Anionenaustauscher, hergestellt laut dem
erfindungsgemäßen Verfahren.
Anionenaustauscher
beladen mit
beladen mit
Gesamtphenolc (mg/1)
259
Milchsäure | 240 |
Apfelsäure | 235 |
Weinsäure | 235 |
Phosphorsäure | 241 |
Weine vor der
Behandlung
Behandlung
Wein nach der
Behandlung mit
erfindungsgemäßcm
Anionenaustauscher
Behandlung mit
erfindungsgemäßcm
Anionenaustauscher
ho Wie die Tabelle zeigt, wird der Polyphenolgehalt der
Weine durch die Entfernung der schwefligen Säure mit Hilfe eines hochvernetzten Anionenaustauschers in
vorgenannter Konstellation praktisch nicht geändert. Auch die sensorische Beurteilung ergab, daß die
μ Eigenschaften so behandelter Weine im Hinblick auf
Farbe, Geruch und Geschmack nicht feststellbar verändert waren. Die Ermittlung des SO2-Bedarfs in den
behandelten Produkten bestätigte eindeutig, daß nicht
nur ungebundene schweflige Säure, sondern auch schweflige Säure mit ihren Bindungspartnern aus dem
Wein entfernt wird.
Insgesamt zeigte sich, daß durch die Behandlung von Weinen gemäß dem Verfahren sich nicht nur der
Gehalt, sondern auch der Bedarf an schwefliger Säure senken läßt.
Es wurde weiter überraschend gefunden, daß im Gegensatz tut allgemeinen Auffassung diese hochvernetzten
Anionenaustauscher mit herkömmlichen Regeneriermitteln ohne besonderen Material- und Zeitaufwand
regenerierbar sind. Bekanntlich lassen sich hochvernetzte Ionenaustauscher in der allgemeinen
Anwendung nur mit schlechtem Wirkungsgrad einsetzen und nur langsam regenerieren.
Das Verfahren und der Austauscher gemäß der Erfindung sind nicht nur für die Behandlung von Weinen
interessant, sondern sie lassen sich auch für die Behandlung diverser anderer Getränke anwenden,
welche schweflige Säure und deren Bindungspartnar
enthalten, die zum Zwecke einer Qualitätsverbesserung einerseits und/oder Steigerung der Bekömmlichkeit
ι ο andererseits behandelt werden müssen.
Nachstehende Tabelle IV zeigt den erfindungcgemäß erzielbaren technischen Fortschritt nochmals in Zusammenfassung.
Tabelle IV | Wein-Nr. I | 8,55 | Wein-Nr. 2 | 8,79 |
22,4 | 22,3 | |||
8,45 | 8,30 | |||
Alkohol Grad | vor nach der Behandlung mit hochvemetztsn Ionenaustauschern |
2,27 | vor nach der Behandlung -lit hochvemetzten Ionenaustauschern |
2,47 |
Zuckerfreier Extrakt g/l | 8,64 | 4,87 | 8,88 | 1,74 |
Gesamtsäure g/l | 23,9 | 0,18 | 24,4 | 0,11 |
Weinsäure g/l | 8,65 | 0,13 | 8,35 | 1,96 |
Apfelsäure g/l | 2,52 | 147 | 2,54 | 104 |
Zitronensäure g/l | 5,38 | 35 | 1,74 | 28 |
Milchsäure g/l | 0,21 | 2,90 | 0,14 | 2,72 |
Gesamt SO2 mg/1 | G, 14 | 26,4 | 2,11 | 26,0 |
Freie SO2 mg/1 | 230 | 29 | 181 | 31 |
Asche g/l | 71 | 24 | 65 | 9 |
Aschenalkalität ml NaOH/l | 2,84 | 2,67 | ||
Acetaldehyd mg/I | 28,4 | 26,8 | ||
Pyruvat mg/1 | 33 | 38 | ||
34 | 10 |
Claims (2)
1. Verfahren zum Senken des Gehaltes und/oder Bedarfes an schwefliger Säure in Getränken, bei
dem das jeweilige Getränk mit einem Anionenaustauscher behandelt wird und der Anionenaustauscher
nach erfolgtem Austausch seiner Ionen wieder regenerierbar ist, dadurch gekennzeichnet,
daß zur selektiven Entfernung der schwefligen Säure das Getränk mit einem Anionenaustauscher,
der mit einer schwachen anorganischen oder organischen Säure beladen ist, behandelt wird,
wobei das dem Anionenaustauscher zu Grunde liegende Polymerisat ein Divinylbenzolmischpolymerisat
mit einem Divinylbenzolgehalt von mindestens 15 bis 30% ist
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man den Anionenaustauscher so einsetzt, daß er als Gegenionen für den Austausch
mit den Ionen der schwefligen Säure und deren
Verbindungen des jeweiligen Getränkes Anionen der Phosphorsäure, Äpfelsäure, Milchsäure oder
Weinsäure aufweist
Priority Applications (6)
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DE19762655765 DE2655765C3 (de) | 1976-12-09 | 1976-12-09 | Senken des Gehaltes und/oder Bedarfes an schwefliger Säure in Getränken |
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