DE2655765A1 - Verfahren zum senken des gehaltes und/oder bedarfes von schwefliger saeure bei getraenken, wie weinen, schaumweinen, sekten, mosten, fruchtsaeften und anderen unter anwendung eines ionenaustauschers - Google Patents
Verfahren zum senken des gehaltes und/oder bedarfes von schwefliger saeure bei getraenken, wie weinen, schaumweinen, sekten, mosten, fruchtsaeften und anderen unter anwendung eines ionenaustauschersInfo
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Description
Permutit Gesellschaft mbH
Berlin
Berlin
Berlin, den 2. Dezember 1976
Titel: Verfahren zum Senken des Gehaltes und/oder Bedarfes von schwefliger Säure bei Getränken,
wie Weinen, Schaumweinen, Sekten, Mosten, Fruchtsäften und anderen unter Anwendung eines Ionenaustauschers
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Senken des Gehaltes und/oder Bedarfes an schwefliger Säure bei Getränken,
wie Weinen, Schaumweinen, Sekten, Mosten, Fruchtsäften und anderen unter Verwendung eines Ionenaustauschers
in Form eines Anionenaustauschers, mit dem das jeweilige Getränk behandelt wird und der Änionenaustauscher nach erfolgtem
Austausch seiner Ionen wieder regenerierbar ist.
Auf Grund diverser, bereits vor langer Zeit durchgeführter Untersuchungen ist festgestellt worden, daß insbesondere die
Bekömmlichkeit vieler, dem menschlichen wie auch tierischen Körper· zuzuführenden Nahrungsmittel von der Zusammensetzung
derselben abhängt, wobei hier die schweflige: Säure, im folgenden auch als Schwefeldioxyd oder SO0 bezeichnet, besonders
interessiert. Da die schweflige Säure als physiologisch nicht unbedenklich angesehen wird, ist es international
üblich, ihren Zusatz zu Lebensmitteln zu begrenzen.
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Demzufolge sind Toxizitätsgrenzen ermittelt und Möglichkeiten des Gslangens dieser Verbindung in den menschlichen
bzw. tierischen Körper untersucht worden. Dabei hat sich ergeben/ daß schweflige Säure und deren Verbindungen entweder
über die Atemwege als schwefeldioxydhaltige Luft oder mit SO- behandelten Lebensmitteln in den menschlichen bzw.
tierischen Körper gelangen.
Der Körper reagiert auf das Einatmen von Schwefeldioxyd enthaltender Luft mit Atemschwierigkeiten, Atemkrämpfen,
schließlich mit der Lähmung der Atemwege und Herzkrämpfen, die vielfach zum Tode führen können.
Da viele Lebensmittel, wie Obst, Gemüse, Getreide, Fruchtsaft, Wein, Kartoffeln, Fleisch, Fisch, Zucker und andere
zu irgendeinem Zeitpunk der Verarbeitung mit schwefliger Säure behandelt werden, gelangen unterschiedliche Mengen
dieser Säure beim Verzehr in den menschlichen Organismus. Die internationale Expertenkommission der Weltgesundheitsund
Welternährungsorganisation in Genf bzw. Rom hat daher empfohlen, die tägliche Aufnahme an schwefliger Säure auf
7 mg pro kg Körpergewicht zu beschränken. Es ist seit langem bekannt, daß Weine erhebliche Mengen an S0_ enthalten und
somit in der Ernährung unter den SO^-Lieferanten an erster
Stelle stehen, so daß durchschnittliche Weintrinker die empfohlene Menge in den meisten Fällen um ein Vielfaches überschreiten.
Ein Teil der aufgenommenen Menge an schwefliger Säure wird im Magen und Darm zu Sulfat oxydiert und auf
diese Weise entgiftet. Ein anderer, nicht unerheblicher Teil der schwefligen Säure gelangt aber in die Blutbahn.
Dabei kommt es nach dem Weingenuß zu unliebsamen Nebenerscheinungen. Besonders Kopfschmerzen sind nicht auszuschließen,
wobei die individuelle Empfindlichkeit sehr verschieden ist. Aus Bekömmlichkeits- (Qualitäts-)gründen ist
man deswegen bestrebt, die gesetzlich tolerierten Höchst-
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mengen an schwefliger Säure im Wein herabzusetzen.
Besonders bei Thiaminunterversorgung soll der Körper bedeutend empfindlicher auf die Aufnahme von schwefliger
Säure reagieren, wofür die Gründe noch weitgehend unerforscht sind.
Da der Wein nicht das einzige, mit schwefliger Säure behandelte Lebensmittel ist, und darüber hinaus für den
Konsumenten die Summe aller Zusatzstoffe für seine Körperfunktionen maßgebend ist, sollten die Empfehlungen der vorgenannten
Expertenkommission befolgt werden.
Nach heutigem Wissensstand kommt der schwefligen Säure im
Wein eine vielfache Aufgabe zu, nämlich:
a) die biologische Wirkung
b) die enzym- inaktivierende Wirkung
c) die geschmacksbeeinflussende Wirkung
d) die reduzierende Wirkung
Die biologische Wirkung sieht man vor allem im Zusammenhang mit Mikroorganismen. In Maische und Most wird bei Verwendung
von schwefliger Säure eine positive Auslese getroffen, die durch die Unterdrückung von schädlichen Bakterien und
schwachen Hefen zu einer reintönigeren Gärung führen soll. Diese Wirkung der schwefligen Säure beruht auf der spezifischen
Hemmung der Dehydrogenasen, vor allem der Enzyme, die SH-Gruppen
tragen. Dabei werden Bakterien in stärkerem Maße geschädigt als manche Hefen.
Die enzyminaktivierende Wirkung ist vor allem im Hinblick auf die Oxydationsenzyme wichtig. Die schweflige Säure
blockiert Kupfer, die Schwermetallkomponente des Enzymkomplexes, was für das Enzym selbst eine derartige Schädigung
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bedeutet/ daß es dadurch funktionsunfähig wird. Interessant sind in diesem Zusammenhang auch weitere Ergebnisse, die
in Verbindung mit der Wirkung auf die Polyphenoloxydase untersucht wurden. Hier fand man, daß nicht die Polyphenoloxydase
gehemmt wird, sondern vielmehr die Sauerstoffübertragung durch das Enzym bevorzugt auf die schweflige Säure
durchgeführt wird und dadurch die Oxydation anderer Mostinhaltsstoffe verhindert wird. Nach erfolgter Sauerstoffübertragung
wird das Ferment unwirksam. Die geschmacksbeeinflussende Wirkung ist wohl hauptsächlich im Zusammenhang
mit der Abbindung des Acetaldehyde zu sehen.
Zu diesen drei Wirkungen kommt die an sich bekannte, aber wenig beachtete vierte Wirkung nämlich die reduzierende.
Die schweflige Säure reduziert offensichtlich Saftinhaltsstoffe, die im Verlauf der Traubenverarbeitung oder Mostbehandlung
oxidiert wurden. Dabei wird sie selbst zu Sulfat oxidiert. Das ist der Grund dafür, weswegen Weine einen
durchschnittlich höheren Gehalt an Kaliumsulfat aufweisen als Moste, denen bei der Herstellung keine schweflige Säure
zugesetzt wurde (vgl. Sonderdruck aus AWZ Nr. 3 vom 18.1.1974, Deutscher Weinwirtschafts Verlag Diemer & Meininger KG,
6500 Mainz/BRD).
Die gebundene, schweflige Säure stellt in fast allen Fällen den Hauptteil der gesamten schwefligen Säure dar. Trotz des
Wissens um die Ursachen von übermäßig hohem Bedarf an SO2
ist es bisher nicht möglich, durch kellertechnische Maßnahmen den Bedarf und Gehalt an schwefliger Säure zu senken.
Bei der Behandlung von Flüssigkeiten mittels Ionenaustauschern, wie beispielsweise bei der Enthärtung und/oder
Entsalzung von Wasser und anderes ist es bekannt, die zu behandelnde Flüssigkeit mit einem Ionenaustauscher in Verbindung
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zu bringen und diesen Ionenaustauscher so vorzubehandeln,
daß dieser je nach Behandlungsart in der Lage ist, der Flüssigkeit die ihr zu entfernenden Substanzen zu entziehen.
Der nach erfolgtem Austausch beladene Ionenaustauscher wird anschließend einer Regenerierung unterzogen, um nach dieser
erneut der Beladung zugeführt zu werden. Die Behandlung der Flüssigkeit mittels eines solchen Ionenaustauschers kann
je nach Verfahrensart vollkontinuierlich, quasi-kontinuierlich
oder diskontinuierlich vorgenommen werden. In allen Fällen ist jedoch darauf zu achten, daß eine ausreichende Menge
an Ionenaustauscher dem Austauschprozeß zur Verfügung gestellt wird. (vgl. DT-PS 1 280 761)
Es sind dabei auch diverse Verfahren zur Herstellung von Anionenaustauschern bekannt. So ist ein Verfahren zum Einführen
von Chlormethylgruppen in chlormethylierbare Benzolkerne enthaltende, ggf. vernetzte hochmolekulare aromatische
Verbindungen, wie Polystyrole, Polyvinyltoluole, PoIyviny!naphthaline,
Polyvinylanisole bekannt, bei dem auf die Verbindungen Methylal und wasserfreies Aluminiumchlorid,
und ggf. wasserfreier Formaldehyd oder Polymere desselben, ggf. in Gegenwart weiterer Friedel-Crafts-Verbindungen,
zur Einwirkung gebracht werden (vgl. DT-PS I 010 738).
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, das im Prinzip bekannte Ionenaustauschverfahren dahingehend weiterzubilden,
daß mit diesem das Senken des Gehaltes und/oder Bedarfes schwefliger Säure in Getränken ohne großen Aufwand
möglich ist, um durch die Herabsetzung des Gehaltes und/ oder Bedarfes an schwefliger Säure im Getränk sowohl dessen
Qualität zu verbessern, als auch nachteilige, gesundheitsschädliche Wirkungen auszuschließen.
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Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe mit einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß das Getränk
mit einem hochvernetzten Anionenaustauscher, der mit einer schwachen anorganischen oder organischen Säure beladen ist/
behandelt wird, und daß der Anionenaustauscher dem Getränk schweflige Säure und deren Bindungspartner entzieht, ohne
seine sonstigen analytischen Kennzahlen nachteilig zu beeinflussen.
Durch diese Maßnahmen ist es möglich, sowohl die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe vorteilhaft zu lösen, als auch
ein Verfahren zu schaffen, mit dem ohne Beeinträchtigung der Qualität des Getränkes dieses bekömmlicher gemacht werden
kann. Unter Berücksichtigung, daß, insbesondere im Wein, aus toxikologischen Gründen die schweflige Säure unerwünscht
ist, und die Aufnahme einer solchen Säure im menschlichen Körper aufgrund diverser Untersuchungen nach
Möglichkeit 7 mg/kg Körpergewicht, was etwa 50 mg bei einem Körpergewicht von ca. 70 kg entspricht, nicht übersteigen
soll, spricht aus gesundheitlichen Gründen alles dafür, diesen Säuregehalt herabzusetzen. Hinzu kommt, daß beispielsweise durchschnittliche Weintrinker diese empfohlenen Mindestmengen
erheblich überschreiten, zumal Weine in der Regel um etwa 250 mg/1 SO- enthalten.
Daces häufig vorkommt, daß der Gehalt und/oder Bedarf an
schwefliger Säure im Wein vielfach größer ist, als die gesetzlich zulässigen Höchstmengen, wird der Gehalt an
schwefliger Säure im Wein durch Verschneiden desselben mit Weinen geringerer Qualität und Gehalt bzw. Bedarf an
schwefliger Säure herabgesetzt. Dies kann für den Hersteller von Weinen erhebliche finanzielle Einbußen zur Folge haben.
Durch die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens aber
wird nicht nur die Qualität des Weines angehoben, sondern es werden zudem dessen Bekömmlichkeit und gesundheitliche
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Unbedenklichkeit verbessert. Allein diese Gründe, nämlich die toxikologische Wirkung der schwefligen Säure einerseits
und die sich aus ihr ergebenden lebensmittelrechtlichen Erfordernisse andererseits machen es zwingend nötig, den
Gehalt an schwefliger Säure in Weinen und generell in Getränken herabzusetzen, was auf einfache Weise und ohne Beeinträchtigung
der Qualität des Getränkes erfindungsgemäß möglich ist.
Aus den vorstehenden Ausführungen geht hervor, daß es weder gelingt, Weine und viele andere Getränke ohne schweflige
Säure herzustellen, noch durch kellertechnische Maßnahmen den SO2 - Bedarf , z.B. von Weinen, von Anfang an gering zu
halten. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist dies aber möglich, ohne negative Beeinträchtigung der Qualität und Bekömmlichkeit.
Mit diesem Verfahren gelingt es auch, neben der schwefligen Säure auch ihre Bindungspartner aus dem Getränk,
z.B. Wein, zu entfernen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend an Hand einiger
Beispiele für die Senkung des SO^-Gehaltes von Weinen erläutert.
Die Erniedrigung des Gehaltes an schwefliger Säure im Wein mit Hilfe von handelsüblichen Anionenaustauschern in verschiedener
Beladungsform wird dem erfindungsgemäßen Verfahren gegenüber gestellt. Das Austauschereinsatzvolumen
bezogen auf einen Liter Wein betrug 40 ml. Der unbehandelte Wein hatte einen Gesamtgehalt an Schwefeldioxyd SO2 von
169 mg/1.
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ΊΟ
Beladen mit | Gesamt SO2 (mg/1) nach |
der Behandlung | |
Milchsäure | 96 |
Äpfelsäure | 73 |
Weinsäure | 82 |
Phosphorsäure | 74 |
Milchsäure | 126 |
Äpfelsäure | 88 |
Weinsäure | 82 |
Phosphorsäure | 86 |
Milchsäure | 94 |
Äpfelsäure | 67 |
Weinsäure | 74 |
Phosphorsäure | 65 |
Die sensorische Beurteilung derart behandelter Weine zeigte, daß die Farbe vollständig aus dem Wein entfernt worden war,
die Produkte waren wasserhell. Geschmacklich probierten sich die Erzeugnisse nur noch säuerlich alkoholisch, sie
waren nicht mehr als Wein anzusprechen.
Die weitere Untersuchung der Weine ergab, daß handelsübliche Anionenaustauscher nicht nur Säuren, sondern auch in
erheblichem Umfang Polyphenole aus dem Wein entfernen. Sie sind somit für dieses Verfahren unbrauchbar.
überraschend wurde nun gefunden, daß die für die normale
Prozeßtechnik nicht hergestellten und nicht verwendbaren
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Anionenaustauscher mit überdurchschnittlich hoher Vernetzung
für die Bindung der schwefligen Säure und ihrer Bindungspartner eine hohe Selektivität besitzen.
Hochvernetzte Ionenaustauscher wurden bisher bei der Behandlung von Flüssigkeiten deshalb nicht eingesetzt, weil
sie trotz hoher Totalkapazität nur eine geringe nutzbare Kapazität besitzen. Werden aber z.B. Weine mit solchen
Anionenaustauschern behandelt, so läßt sich aus diesen die schweflige Säure selektiv entfernen, ohne die übrige
Zusammensetzung nachteilig bzw. wesentlich zu ändern.
Wie in Tabelle I ersichtlich, sind solche handelsüblichen Anionenaustauscher und auch solche für technische Anwendungen,
wie auch solche in Analysenqualität für die angestrebte Problemlösung nicht verwendbar, weil sie keine ausreichende
Selektivität besitzen. Es wurde nun gefunden, daß überraschender Weise insbesondere hierfür verwendbare Anionenaustauscher
dann entstehen, wenn man Styrol-Divenylbenzolmischpolymerisate mit außergewöhnlich hohem Divinylbenzolanteil
nach dem deutschen Patent DT-PS 1 010 738 chlormetyliert und diese Austauscher anschließend mit einem tertieren
Hydroxyalkylamin aminiert.
Verminderung des SO2-Gehaltes im Wein mittels des erfindungsgemäß
hergestellten Anionenaustauschers in verschiedener Beiadung sf orm.
Anionenaustauscher Gesamt SO- (mg/1) beladen mit
Permutit - W, A?felsaure «
d.h. mit erfin- Weinsäure 68
dungsgem. Anlernen- ., _.
austauscher Phosphorsaure 70
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Wie die Tabelle zeigt, können mit 8 ml dieses erfindungsgemäßen Anionenaustauschers bis 100 mg/1 SO- entfernt
werden. Durch Erhöhung der Austauschermenge läßt sich auch eine größere Menge an schwefliger Säure entfernen. Weiterhin
kann bei höheren SO2-Gehalten entsprechend dem Verteilungsgleichgewicht
pro Volumeneinheit Anionenaustauscher auch mehr schweflige Säure gebunden werden.
Bei dieser Behandlung werden der Farbstoff-/ Gerbstoff-
und Polyphenolgehalt praktisch nicht verändert, wie folgende Tabelle zeigt:
Gesamtphenolgehalt vor und nach Behandlung von Wein mit Anionenaustauscher, hergestellt laut dem erfindungsgemäßen
Verfahren.
Anionenaustauscher Gesamtphenole (mg/1) beladen mit
Weine vor der
Behandlung 259
Wein nach der
Behandlung mit
erfindungsgemäßem Anionenaustauscher
Behandlung mit
erfindungsgemäßem Anionenaustauscher
Wie die Tabelle zeigt, wird der Polyphenolgehalt der Weine durch die Entfernung der schwefligen Säure mit Hilfe eines
hochvernetzten Anionenaustauschers in vorgenannter Konstellation praktisch nicht geändert. Auch die sensorische
Beurteilung ergab/ daß die Eigenschaften so behandelter Weine im Hinblick auf Farbe, Geruch und Geschmack nicht
feststellbar verändert waren. Die Ermittlung des SO~-Bedarfes
in den behandelten Produkten bestätigte eindeutig, daß
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Milchsäure | 240 |
Äpfelsäure | 235 |
Weinsäure | 235 |
Phosphorsäure | 241 |
nicht nur ungebundene schweflige Säure, sondern auch schweflige Säure mit ihren Bindungspartnern aus dem Wein
entfernt wird.
Insgesamt zeigte sich, daß durch die Behandlung von Weinen gemäß dem Verfahren sich nicht nur der Gehalt, sondern
auch der Bedarf an schwefliger Säure senken läßt.
Es wurde weiter überraschend gefunden, daß im Gegensatz zur allgemeinen Auffassung diese hochvernetzten Anionenaustauscher
mit herkömmlichen Regeneriermitteln, ohne besonderen Material- und Zeitaufwand regenerierbar sind. Bekanntlich
lassen sich hochvernetzte Ionenaustauscher in der allgemeinen Anwendung nur.mit schlechtem Wirkungsgrad
einsetzen und nur langsam regenerieren.
Das Verfahren und der Austauscher gemäß der Erfindung sind nicht nur für die Behandlung von Weinen interessant, sondern
sie lassen sich auch für die Behandlung diverser anderer Getränke anwenden, welche schweflige Säure und deren Bindungspartner enthalten, die zum Zwecke einer Qualitätsverbesserung einerseits und/oder Steigerung der Bekömmlichkeit
andererseits behandelt werden müssen.
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Claims (3)
- Permutit Gesellschaft mbH
BerlinBerlin, den 2. Dezember 1976Patentansprüchei'l« Verfahren zum Senken des Gehaltes und/oder Bedarfes an schwefliger Säure in Getränken, wie Weinen, Schaumweinen, Sekten, Mosten, Fruchtsäften und anderen, bei dem das jeweilige Getränk mit einem Anionenaustauscher behandelt wird und der Anionenaustauscher nach erfolgtem Austausch seiner Ionen wieder regenerierbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Getränk mit einem hochvernetzten Anionenaustauscher, der mit einer schwachen anorganischen oder organischen Säure beladen ist, behandelt wird, und daß der Anionenaustauscher dem Getränk schweflige Säure und deren Bindungspartner entzieht, ohne seine sonstigen, analytischen Kennzahlen nachteilig zu beeinflussen. - 2. "Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anionenaustauscher als Gegenionen für den Austausch mit den Ionen der schwefligen Säure und deren Verbindungen des jeweiligen Getränkes, Anionen der Phosphorsäure, Apfelsäure, Milchsaure oder Weinsäure aufweist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das dem Anionenaustauscher zu Grunde liegende Polymerisat zum Einführen809824/016JORIGINAL INSPECTEDvon Chlormethylgruppen in chlormethylierbare Benzolkerne in vernetzten hochmolekularen, aromatischen Verbindungen wie Polystyrolen, Polyvinyltoluolen, Polyvinylnaphtalinen, Polyvinylanisolen mit Methylal und wasserfreiem Aluminiumchlorid und wasserfreiem Formaldehyd oder Polymeren desselben, ggf. in Gegenwart weiterer Friedel-Crafts-Verbindungen behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymerisat ein Divinylbenzolmischpolymerisat mit einem divinylbenzolgehalt von mindestens 15 bis 30 % ist.k. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3 j dadurch gekennzeichnet, daß zur Aminierung der Chlormethylverbindung ein tertiäres Hydroxyalkylamin verwendet wird.B09824/0161
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