DE2652997C3 - Verfahren zur Herstellung eines Schwefel-Alkali-Metall-Akkumulators - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Schwefel-Alkali-Metall-AkkumulatorsInfo
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Description
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein offener, abgeschrägte Enden
aufweisender Dichtring (18) eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur zwischen 550 und
650°C liegt und daß der Aiifpreßdruck zwischen "50
und 600 Bar bcträgl und während einer Dauer von zwischen 5 Minuten und einer Stunde aufrechterhalten
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperatur und der Aufpreßdruck unter einem Unterdruck von 0.0013 Pa bis 0.134 Pa
oder unter neutraler Atmosphäre oder auch unter reduzierender Atmosphäre bei Atmosphärendruck
einwirken.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Schwefel-Alkalimetall-Akkumulators nach dem
Oberbegriff des Anspruchs 1.
In Schwefel-Alkalimetall-Akkumulatoren wird das
in anodische Reaktionsmittel oft aus Natrium gebildet, das
bei Betriebstemperatur flüssig vorliegen muß. Das kathodische Reaktionsmittel besteht meist aus Schwefel
und den Schwefelsalzen des Natriums, kann jedoch auch aus Phosphor, Selen und den Alkalisalzen dieser
ö Elemente bestehen. Wenn es sich bei den Reaktionsstoffen
um Schwefel und Natrium handelt, führt die elektrochemische Reaktion zu einer reversiblen Bildung
von Natrium-Polysulfiden, deren Natriumgehalt während der Entladung ansteigt Der Elektrolyt, der das
2u kathodische Reaktionsmittel vom anodischen trennt, ist
bei der Betriebstemperatur fest und für die sich im anodischen Abteil bildenden Alkaiiionen durchlässig,
aber für die Elektronen undurchlässig. Oft besteht er aus Natrium-Beta-Aluminiumoxyd, d.h. einer Verbindung
2> mit etwa 5 bis 9 Aluminiumoxydmolekülen pro
Natriumoxydmolekül.
Er weist die Form eines an seinem unteren Ende geschlossenen Rohres auf, das das anodische Reaktionsmittel
enthält und in das kathodische Reaktionsmittel
j» eingetaucht ist, der seinerseits in einem kathodischen
Metallbehälter untergebracht ist. Das Elektrolytrohr sitzt in einem Halter, der hermetisch dicht schließend an
den kathodischen Behälter sowie an einen Behälter für das anodische Reaktionsmittel angebaut ist.
Im allgemeinen weist dieser Halter die Form einer Platte oder Scheibe aus Alpha-Aluminiumoxyd auf.
Diese Scheibe ist mit einer zentralen Bohrung versehen, in die das Rohr aus Natrium-Beta-Aluminiumoxyd über
eine Glasschicht eingesetzt ist, wie es z. B. in der FR-OS
ju 22 48 617 beschrieben wird.
Die Verbindung zwischen dem scheibenförmigen Halter des Elektrolytrohrs und den kathodischen und
anodischen Behältern wird mit Hilfe einer Keramik-Metall-Lötung erreicht. Eine solche Lötung ist an sich
4ϊ bekannt, z. B. aus der DE-OS 23 18 727. Dort wird eine
metallische Zwischenfolie zwischen die zu verbindenden Teile eingelegt und dann das Ganze bei einer knapp
unter den Schmelzpunkten der beteiligten Materialien liegenden Temperatur komprimiert. Derartige Verbin-
iii düngen besitzen jedoch eine für manche Anwendungen,
wie für Schwefel-Alkalimetall-Akkumulatoren der im Oberbegriff des Anspruchs I genannten Art, unzureichende
Temperaturfestigkeit, da der aufzuwendende Kompressionsdruck mit der Schmelztemperatur der
v> verwendeten Lötfolie stark ansteigt und die Verwendung
hochschmelzender Folien ausschließt.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, mit dem Schwefel-Alkalimetall-Akkumulatoren
der im Oberbegriff des Anspruchs I genannten Art zusammengelötet werden können. Diese Aufgabe
wird durch das im Hauptanspruch definierte Verfahren gelöst.
Die [Erfindung wird in der nachfolgenden Beschreibung
eines Aiisfiihrungsbeispiels an I land der beiliegcn-
h'< den Zeichnung näher erläutert.
Fig. I zeigt einen Akkumulator, der nach dem
crfindiingsgemäßen Verfahren hergestellt wurde.
F i g. 2 stellt eine Phase des erfindungsgemäßcn
Herstellungsverfahrens eines Akkumulators aus Fig. I
dar,
F i g, 3 zeigt ein Detail aus F i g, 2.
Der Akkumulator weist roiationssymmetrische, zylindrische
Form auf und ist in F i g. 1 und F i g. 2 in einem Achsschnitt gezeigt.
Der Akkumulator besitzt einen zylindrischen kathodischen Behälter 2 von 20 mm Durchmesser und 50 min
Höhe.
Dieser Bthälter ist mit einem nicht dargestellten
schwefelgetränkten Graphitfilz gefüllt und bildet mit dem Filz den kathodischen Stromkollektor. Die
Wandung des Behälters 2 ist in ihrem oberen Bereich mit der unteren Seite einer als Halter für den ganzen
Akkumulator wirkenden Alpha-Aluminiumoxydscheibe 6 verbunden, die horizontal liegt und kreisförmig ist
sowie eine Stärke von 5 mm und einen Durchmesser von 25 mm aufweist; die Verbindung des Behälters mit
dieser Scheibe wird weiter unten noch beschrieben.
Ein zylindrischer anodischer Behälter 8, der praktisch denselben Durchmesser wie der kathodische Behälter 2
und eine Hohe von 40 mm aufweist, wird mit seinem
offenen Rand mit der oberen Seite de,- Scheibe 6 verbunden.
Er enthält einen Vorrat an anodischem Reaktionsmittel,
das aus flüssigem Natrium besteht.
Die Scheibe 6 ist mit einer koaxialen zylindrischen Bohrung 10 versehen, deren Durchmesser 10,5 mm
beträgt. In diese Bohrung 10 ist der Rand der Öffnung eines Elektrolytrohrs 12 eingesetzt, das an seinem
unteren Ende geschlossen ist und aus Natrium-Beta-Aluminiumoxyd besteht sowie das anodischen Reaktionsmittel
enthält.
Der obere Rand des Rohrs 12 liegt in derselben Ebene
wie die obere Seite der Scheibe 6. Der äußere Durchmesser des oberen Rands des Rohrs 12 beträgt
10 mm und sein Innendurchmesser 8 mm.
Zwischen der Außenwandung des oberen Rands des Rohrs 12 und der Wandung der Bohrung 10 in der
Scheibe 6 liegt eine Verbindungsschicht 14 aus Glas, so daß die Verbindung an dieser Stelle abgedichtet ist.
Vorteilhafterweise werden kaliumfreie Borosilikatgläser, insbesondere ein Glas mit folgender Zusammensetzung
verwendet:
| SiO2: | 7036% (Gewicht) |
| AI2O3: | 1,88% |
| B2O3: | 19,56% |
| Na2O: | 8,20% |
Die Wandung des Behälters 2 wird über einen Flansch 19 ebenso wie die Wandung des Behälters 8 über einen
Flansch 20 wie in F i g. I dargestellt mit der Scheibe 6 verbunden.
Erfindungsgemäß erfolgt die Verlötung bzw. Verbindung des kathodischen und anodischen Behälters 2 bzw.
8 mit der Scheibe 6, nachdem zunächst das Rohr 12 mit dem Verbindungsteil 14 aus Glas mit der Scheibe 6
verbunden wurde, auf folgende Art:
Gemäß F i g. 2 werden die offenen Enden der Behälter 2 und 8 auf die Scheibe 6 gebracht und
konzentrisch zum Rohr 12 angeordnet, wobei zwischen den Flanschen 19 und 20 und der Scheibe 6 Dichtringe
18 aus Aluminium angeordnet werden.
Derariige in F i g. 3 dargestellte Dichtringc sind offen
und weisen an der öffnungsstellc abgeschrägte Enden
auf. Sie bestehen aus hochreinem Aluminium und enthalten somit weniger als 1000 ppm Verunreinigungen.
Im übrigen wird mit den Innenwandungen jedes der Behälter 2 und 8 und der Scheibe 6 in Berührung stehend
eine Hülse 21 angeordnet, die aus einem den Reaktionsstoffen gegenüber widerstandsfähigen Material
besteht wie beispielsweise aus rostfreiem Stahl oder einem Keramikwerkstoff, wie beispielsweise Aluminiumoxyd.
Anschließend wird auf eine Temperatur von 550 bis 630°C während fünf Minuten bis zu einer Stunde erhitzt,
wobei gleichzeitig auf die Flansche 19 und 20 ein durch die Pfeile F symbolisierter Druck von 50 bis 600 Bar
unter einem Unterdruck von 0,0013 bis 0,134 Pa unter neutraler Argon- oder Stickstoffatmosphäre ausgeübt
wird. Das Verfahren kann auch unter reduzierender Argon- und Wasserstoffatmosphäre bzw. in gecracktem
Ammoniakgas durchgeführt wercien, >n letzterem Fall
unter Atmosphärendruck.
Die Struktur läßt man dann bis auf Umgebungstemperatur abkühlen. So sind die Biöälter, wie in Fig. 1
dargestellt, mit aer Scheibe 6 verbunden.
Es sei darauf hingewiesen, daß die Hülse 21 ein Fließen der Wandungen der Behälter 2 und 8 nach innen
und folglich jegliche Behälterverformung verhindert.
Das Material, aus dem die Behälter 2 und 8 bestehen, wird aus der Gruppe von Stoffen gewählt, zu der
rostfreier Stahl, Molybdän, Chrom, Aluminium, Dreierlegierungen aus Nickel-Chrom-Molybdän oder eine
Aluminium-Magnesiumlegierung gehören.
Vorteilhafterweise wird mindestens der kathodische Behälter 2 aus verchromtem Stahl hergestellt, da ein
derartiges Material eine besonders hohe Widerstandskraft gegenüber Korrosion durch schmelzflüssige
Reaktionsmittel, insbesondere gegenüber Schwefel besitzt; diese Korrosionsbeständigkeit ergibt sich
daraus, daß sich auf der Innenwandung des Behälters 2 ein dünner Chromsulfidfilm bildet, der korrosionsschützend
wirkt.
Nachfolgend wird eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung beschrieben.
Die Behälter 2 und 8 bestehen aus verchromtem Stahl; dieser Chromstahl ist ein XCIO-Stahl gemäß den
französischen Afnor-Normen, der mit einer 10 bis 150
Mikron dicken Chromschicht nach einer beliebigen geeigneten Technik versehen ist. Die Dichtringe 18 mit
ihren abgeschrägten Enden bestehen aus 99,995% reinem Aluminium. Die Hülsen 21 bestehen aus
Aluminiumoxyd.
Die Erhitzung erfolgt auf eine Temperatur von 580°C während 30 Minuten. Dabei werden die Bauteile mit
einem Druck von 200 Bar aufeinandergepreßt. Das Ganze geschieht unter einem Unterdruck von 0,013 Pa
in (?iper reduzierenden Argon-Wasserstoff-Atmosphäre mit 10% Wasserstoffanteil.
Unabhängig von der jeweiligen Htrs'.ellungsweise
erhält man in allen Fällen hermetisch dichte, mechani3ch und thermisch hochfeste Verbindungen zwischen den
Behältern 2 und 8 und der Scheibe 6, die ebenso wie die Behälter selbs. besonders korrosionsfest gegenüber
schmelzflüssigen Reaktionsstoffen, insbesondere Schwefel sind.
Die F.rfindung wird vorteilhafterweLe bei Schwefd-Alkaliinetall-Akkumulatoren
für Elektrofahrzeuge eingesetzt.
Hierzu ' Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentansprüche:I. Verfahren zur Herstellung eines Schwefel-AIkalimetall-Akkumulators— mit einem kathodischen Behälter mit einem bei Betriebstemperatur flüssigen kathodiüchen Reaktionsmittel aus der Gruppe Schwefel, Phosphor, Selen und den alkalischen Salzen dieser Elemente,— mit mindestens einem festen Elektrolytrohr, das an seinem unteren Ende verschlossen ist und ein bei der Betriebstemperatur flüssiges Alkalimetall enthält sowie im kathodischen Behälter so angeordnet ist, daß es in das kathodische Reaktionsmittel eingetaucht ist, wobei das Rohr aus Beta-Aluminiumoxyd besteht,— mit einem Halter aus Alpha-AIuminiumoxyoi zum Befestigen des Elektrolytrohrs im kathodisichen Behäliei, wobei die Verbindung zwischen diesem Halter und dem Elektrolytrohr über eine Glasschicht hergestellt wird,— sowie mit einem anodischen Behälter, der einen Vorrat an Alkalimetall enthält und über dem kathodischen Behälter angeordnet ist, so daß das Elektrolytrohr sich in seinem oberen Bereich in diesen anodischen Behälter öffnet, wobei der Halter das offene Ende des anodischen Behälters vom offenen Ende des kathodischen Behälters trennt,dadurch gekennzeichnet, daß zuerst die Verbindung zwischen dem Lfektrolytrohr und dem Halter hergestellt wird, daß— eine mit mindestens dem randnahen inneren l'ei! der Wandung jedes der Behälter (2, 8) in Berührung stehende Hülse (21) angeordnet wird,— die Behälter (2, 8) mit an ihrem offenen Rand vorgesehenen und praktisch zum Elektrolytrohr konzentrischen Flanschen (19, 20) auf beiden Seiten des Halters (6) angebracht werden und zwischen den Rändern der Behälterwandun^ :n und dem Halter (6) ein Dichtring (18) aus hochreinem Aluminium mit höchstens 1%. Verunreinigungen gelegt wird, wobei die Hülsen (21) in Berührung mit dem Halter (6) stehen,— dann das Ganze auf eine Temperatur erhit/; wird, die etwas unter dem Schmelzpunkt des den Dichtring (18) bildenden Materials liegt, wobei gleichzeitig auf die beiden Flansche ein Druck ausgeübt wird,— und schließlich die gesamte Anordnung auf Umgebungstemperatur abgekühlt wird.
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