DE2632412A1 - Verfahren zur herstellung einer verbindung zwischen werkstuecken aus alkalischem beta-aluminiumoxyd und aus alpha-aluminiumoxyd - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer verbindung zwischen werkstuecken aus alkalischem beta-aluminiumoxyd und aus alpha-aluminiumoxyd

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Description

Fo 9969 D 19. Juli 1976
DipL-lng. Jürgen WEINMILLER PATENTASSESSOR
SOSPS GmbH
80OO München 80
Zeppelinstr. 63
COMPAGNIE GENERALE D'ELECTRICITE S.A. 54, rue La Boetie, 75382 PARIS CEDEX 08 Frankreich
VERFÄHREN ZUR HERSTELLUNG EINER VERBINDUNG ZWISCHEN WERKSTÜCKEN AUS ALKALISCHEM BETAALUMINIUMOXYD UND AUS ALPHA-ALUMINIUMOXYD
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Verbindung zwischen Werkstücken aus alkalischem Beta-Aluminiumoxyd und aus Alpha-Aluminiumoxyd, die vor allem eine hohe Widerstandsfähigkeit gegenüber in flüssiger Phase vorliegenden Alkalimetallen, insbesondere gegenüber Natrium, besitzt.
Ein derartiges Verfahren wird vorteilhafterweise bei elektrochemischen Schwefel-Natrium-Generatoren verwendet, um die Verbindung zwischen dem festen aus Natrium-Beta-Aluminiumoxyd gebildeten Feststoffelektrolyten und einem im allgemeinen aus Alpha-Aluminiumoxyd bestehenden Halter herzustellen.
Es wurde bereits vorgeschlagen, eine derartige Verbindung mit Hilfe von Glas und insbesondere Borsilikatglas
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herzustellen, wodurch eine dichte und sehr korrosionsfeste Verbindung gewährleistet ist.
Wenn jedoch die elektrochemischen Generatoren für eine sich über Jahrzehnte erstreckende Langzeitspeicherung von elektrischer Energie eingesetzt werden sollen, kommt es auf die Dauer doch zu einer gewissen Korrosion an diesen Verbindungsstellen.
Die Erfindung will diesen Nachteil beheben. Sie betrifft ein einfaches und zuverlässiges Verfahren, mit dem zwischen Werkstücken aus Alpha-Aluminiumoxyd und alkalischem Beta-Aluminiumoxyd eine dichte Verbindung hergestellt werden kann, die eine hohe Widerstandsfähigkeit gegenüber in flüssiger Phase befindlichen, auf eine Temperatur von bis zu 300 C gebrachten Alkalimetallen besitzt.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung einer Verbindung zwischen einem Werkstück aus alkalischem Beta-Aluminiumoxyd und einem Werkstück aus Alpha-Aluminiumoxyd, dadurch gekennzeichnet, daß einerseits in Anwesenheit einer pulverförmigen Masse einer Alkaliverbindung, die vorzugsweise ein Karbonat oder ein Aluminat ist, das Werkstück aus Alpha-Aluminiumoxyd auf eine Temperatur von 1400 bis 1600° C erhitzt und während 10 bis 20 Stunden auf dieser Temperatur gehalten wird, worauf man das Werkstück bis auf Umgebungstemperatur frei abkühlen läßt, und daß andererseits von dem Werkstück aus alkalischem Beta-Aluminiumoxyd ein Rohlinij hergestellt wird, worauf die Werkstücke unter gegenseitiger Berührung in einem Sinterbehälter untergebracht werden, der während des Vorgangs in unmittelbarer Nähe der Werkstücke eine an Alkalimetall
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reiche Atmosphäre schaffen kann, worauf der Sinterbehälter auf eine Temperatur von 1600 bis 1700 C aufgeheizt und zwischen 30 Minuten und 4 Stunden auf dieser Temperatur gehalten wird und man den Behälter abschließend frei bis auf Umgebungstemperatur abkühlen läßt.
Weitere Kennzeichen und Vorteile bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung werden im Verlauf der nachfolgenden Beschreibung unter Bezugnahme auf die beiliegenden sechs Figuren näher erläutert.
Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch einen elektrochemischen Schwefel-Natrium-Generator, in dem die Verbindung zwischen dem Feststoffelektrolyten aus alkalischem Beta-Aluminiumoxyd und dem Halter aus Alpha-Aluminiumoxyd unter Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt ist.
Fig. 2 stellt im Längsschnitt gemäß einer ersten Ausführungsform einen Sinterbehälter zur Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens dar.
Fig. 3 zeigt einen Schnitt entlang der Achse XX in Fig. 2.
Fig. 4 stellt im Längsschnitt eine zweite Ausführungsform eines Sinterbehälters für die Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens dar.
Fig. 5 zeigt einen Schnitt entlang der Achse YY in Fig. 4.
Fig. 6 stellt in Aufsicht auf den Sinterbehälter gemäß Fig. 4 dar, dessen Deckel fortgelassen wurde.
Es wird als Anwendungsbeispiel für das erfindungsgemäße Verfahren die Herstellung einer Verbindung zwischen einem
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Elektrolytrohr aus Natrium-Beta-Aluminiumoxyd und einem Halter oder einer Scheibe aus Alpha-Aluminiumoxyd in einem elektrochemischen Schwefel-Natrium-Generator beschrieben.
Der in Fig. 1 im Axialschnitt dargestellte elektrochemische Generator weist die Form eines Drehzylinders' auf.
Der Generator umfaßt eine zylindrischen kathodischen Behälter 2, der aus rostfreiem Stahl oder aus Stahl mit geringem Wärmeausdehnungskoeffizienten besteht.
Dieser Behälter ist mit einem Graphitfilz (hier nicht dargestellt) versehen, der mit Schwefel getränkt ist und die Rolle des Stromkollektors übernimmt. Die Wandung des Behälters 2 ist in ihrem oberen Bereich mit der unteren Seite einer horizontal liegenden kreisförmigen Platte 6 aus Alpha-Aluminiumoxyd verbunden. Diese Verbindung wird mit Hilfe einer Schweißnaht hergestellt.
Auf dieselbe Weise wird auf der oberen Seite der Platte 6 ein zylindrischer anodischer Behälter 8 mit demselben Durchmesser wie der kathodische Behälter 2 und auch aus demselben Material angeschweißt.
Er enthält einen anodischen Reaktionsstoff, der in diesem Fall aus flüssigem Natrium besteht.
Die Platte 6 besitzt in ihrem Mittelbereich eine zylindrische Bohrung 10 mit vertikal ausgerichteter Achse. Das obere offene Ende eines zylindrischen Rohrs 12, das an seinem unteren Ende geschlossen ist, aus Natrium-Beta-Aluminiumoxyd besteht und den anodischen Reaktionsstoff enthält, ist konzentrisch um die Bohrung 10 herum angeordnet und mit der Alpha-Aluminiumoxyd-· platte 6 durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wie
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es nachfolgend beschrieben wird, verbunden.
Hierzu wird die Alpha-Aiuminiumoxydplatte 6 in einem Tiegel in einer pulverförmigen Masse aus Natriumkarbonat oder Natriumaluminat angeordnet. Anschließend wird die Platte im Tiegel auf eine Temperatur yon 1400 bis 1600 C erhitzt und während 10 bis 20 Stunden auf dieser Temperatur gehalten und anschließend frei bis auf Umgebungstemperatur abgekühlt.
Während dieser Wärmebehandlung bildet sich an der Oberfläche der Alpha-Aluminiumoxydplatte 6 eine dünne Schicht von Beta-Aluminiumoxyd aufgrund der Diffusion von Natriumionen.
Andererseits wird ein Rohling des Rohrs 12 hergestellt, indem Natrium-Beta-Aluminiumoxydpulver insbesondere durch Elektrophorese mit nachfolgender isostatischer Komprimierung der erhaltenen Ablagerung in eine entsprechende Form gebracht wird. Die Herstellung eines solchen Rohrs ist z.B. in der DT-OS 26 10 874 beschrieben.
Anschließend wird die Platte 6 in einen Sinterbehälter eingeführt, und der Rohrrohling 12 wird so angeordnet, daß sein offenes Ende konzentrisch um die Bohrung 10 herum liegt.
Die Fig. 2 und 3 zeigen die Werkstücke, die in einem Sinterbehälter angeordnet sind.
Dieser Behälter besteht vollkommen aus Natrium-Beta-Aluminiumoxyd und enthält einen rohrförmigen Körper 22, der an seinen Enden durch eine obere Platte 23 und eine untere Platte 24 verschlossen ist. Die obere Platte 23 weist eine kreisförmige Vertiefung 25 in ihrem oberen Bereich auf, die mit Natriumkarbonatpulver oder -pastillen 26 gefüllt ist. Ebenso weist die untere Platte 24 ebenfalls in ihrem oberen Bereich eine Vertiefung 27 auf, die in derselben Weise mit Natriumkarbonatpulver oder -pastillen 26 gefüllt ist. Das Ganze wird durch einen Deckel 29
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verschlossen und ruht auf einem Boden 30.
Der Behälter wird in einen Ofen eingeführt und auf eine Temperatur von 1650° C erhitzt, die 1,30 Stunden aufrechterhalten wird; diese Bedingungen können im übrigen zeitlich zwischen 30 Minuten und 4 Stunden und temperaturmäßig zwischen 1600 und 1700 C variieren. Die Temperaturanstiegsgeschwindigkeit beträgt etwa 3 Stunden. Anschließend läßt man den Ofen frei abkühlen. Diese Wärmebehandlung wirkt dahingehend, daß einerseits das Sintern des Rohrs 12 unter vorteilhaften, in der obigen DT-OS bereits beschriebenen Bedingungen stattfindet und andererseits das Rohr mit der Alpha-Aluminiumoxydplatte 6 verbunden wird.
Die Fig. 4 bis 6 stellen die Platte 6 und den Rohrrohling 12 dar, die in einen abgewandelten Sinterbehälter eingeführt sind, so wie er ebenfalls bereits in der erwähnten DT-OS beschrieben wird.
Dieser Behälter besteht aus Alpha-Aluminiumoxyd, aus Karborund, aus Zirkonoxyd oder einem anderen hitzebeständigen Material, und er enthält einen rohrförmigen Körper 42, der an seinen Enden durch eine obere Platte 43 und eine untere Platte 44 verschlossen ist. Die obere Platte 43 weist eine kreisförmige Vertiefung 45 in ihrem oberen Bereich auf, die mit Natriumkarbonatpulver oder -pastillen 46 gefüllt wird.
Ebenso weist die untere Platte 44 in ihrem oberen Bereich eine Vertiefung 47 auf, die mit Natriunikarbonatpulver oder -pastillen 46 gefüllt wird. Das Ganze wird durch einen Deckel verschlossen und ruht auf einem Boden 50.
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Die Vertiefung 45 in der oberen Platte 43 steht mit dem Inneren des rohrförmigen Körpers 42 über Kanäle 52 in Verbindung. Die Kanäle 52 münden in der Vertiefung 45 über reliefartige Bereiche 53, die verhindern sollen, daß das in der Vertiefung 45 um diese reliefartigen Bereiche herum verteilte Natriumkarbonat 46 in den Körper 42 fällt.
Der Behälter wird dann in einen Ofen eingeführt, und man führt wie unter Bezugnahme auf die Fig. 2 und 3 beschrieben das Sintern des Rohrs 12 durch und stellt seine Verbindung mit der Platte her. Danach muß durch Abschleifen die gebildete Beta-Aluminiumoxydschicht auf den vom Rohr 12 nicht bedeckten Bereichen der Platte 6 entfernt werden.
Die so hergestellte Verbindung ist robust, und wie bereits erwähnt ist ihre Korrosionsfestigkeit gegenüber schmelzflüssigen Alkalimetallen zeitlich praktisch unbegrenzt.
Die Erfindung kann besonders vorteilhaft bei elektrochemischen Schwefel-Natrium-Generatoren angewandt werden. Die Erfindung ist selbstverständlich nicht auf das hier dargestellte Beispiel beschränkt. Insbesondere kann das erfindungsgemäße Verfahren auch dazu verwendet werden, in beliebigen anderen Vorrichtungen als elektrochemischen Generatoren Werkstücke aus alkalischem Beta-Aluminiumoxyd mit Werkstücken aus Alpha-Aluminiumoxyd zu verbinden.
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Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    1 - Verfahren zur Herstellung einer Verbindung zwischen einem Werkstück aus alkalischem Beta-Aluminiumoxyd und einem Werkstück aus Alpha-Aluminiumoxyd, dadurch gekennzeichnet, daß einerseits in Anwesenheit einer pulverförmigen Masse einer Alkaliverbindung, die vorzugsweise eine Karbonat oder ein Aluminat ist, das Werkstück (6) aus Alpha-Aluminiumoxyd auf eine Temperatur von 1400 bis 1600°C erhitzt und während 10 bis 20 Stunden auf dieser Temperatur gehalten wird, worauf man das Werkstück (6) bis auf Umgebungstemperatur frei abkühlen läßt, und daß andererseits von dem Werkstück (12) aus alkalischem Beta-Aluminiumoxyd ein Rohling hergestellt wird, worauf die Werkstücke (6, 12) unter gegenseitiger Berührung in einem Sinterbehälter untergebracht werden, der während des Vorgangs in unmittelbarer Nähe der Werkstücke eine an Alkalimetall reiche Atmosphäre schaffen kann, worauf der Sinterbehälter auf eine Temperatur von 1600 bis 1700 C aufgeheizt und zwischen 30 Minuten und 4 Stunden auf dieser Temperatur gehalten wird und man den Behälter abschließend frei bis auf Umgebungstemperatur abkühlen läßt.
    2 - Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterbehälter einen vorzugsweise rohrförmigen Körper (22) enthält, der die Werkstücke (6, 12) aufnehmen kann und an seinen Enden mit Hilfe einer oberen Platte (23) und einer unteren Platte (24) verschlossen ist, von denen jede eine Vertiefung (25, 27) aufweist, die mit einem alkalischen
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    Karbonat (26) gefüllt ist, wobei die untere Platte auf dem Boden (30) ruht und die obere Platte mit Hilfe eines Deckels (29) verschlossen ist, wobei die Vertiefung (25) der oberen Platte (23) im oberen Bereich dieser Platte gegenüber dem Deckel (29) angeordnet ist, während die Vertiefung (27) der unteren Platte (24) ebenfalls im oberen Bereich dieser Platte gegenüber dem Körper (22) angeordnet ist.
    3 - Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterbehälter aus alkalischem Beta-Al uminiümoxyd besteht.
    4 - Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch geken nz e i c h η e t, daß der Sinterbehälter einen vorzugsweise rohrförmigen Körper (42) enthält, der die Werkstücke (6, 12) aufnehmen kann und an seinen Enden mit Hilfe einer oberen Platte (43) und einer unteren Platte (44) verschlossen ist, von denen jede eine Vertiefung (45, 47) aufweist, die mit einem alkalischen Karbonat (46) gefüllt ist, wobei die untere Platte auf dem Boden (50) ruht und die obere Platte mit Hilfe eines Deckels (49) verschlossen ist, wobei die Vertiefung (45) der oberen Platte (43) im oberen Bereich dieser Platte gegenüber dem Deckel (49) angeordnet ist, während die Vertiefung (47) der unteren Platte (44) ebenfalls im oberen Bereich dieser Platte gegenüber dem Körper
    (42) angeordnet ist, wobei die Vertiefung (45) der oberen Platte
    (43) mit dem Inneren des Körpers (42) über in die obere Platte (43) exngearbeitete Kanäle (52) in Verbindung steht, die in der Vertiefung (45) der oberen Platte (43) über reliefartige Bereiche
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    (53) münden, wobei das alkalische Karbonat (46) um die reliefartigen Bereiche (53) herum verteilt ist.
    5 - Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter aus einem hitzebeständigen Material besteht, das vorzugsweise aus der Gruppe von stoffen gewählt wird, die aus Alpha-Aluminiumoxyd, Karborund und Zirkonoxyd gebildet wird.
    6 - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Herstellung des Rohlings- (12) vorzugsweise durch Elektrophorese mit nachfolgender isostatischer Komprimierung der so erhaltenen Ablagerung erfolgt.
    7 - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das alkalische Beta-Aluminiumoxyd ein Natrium-Beta-Aluminiumoxyd ist.
    χ χ
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DE2632412A 1975-07-25 1976-07-19 Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Verbindung zwischen einem Werkstück aus alkalischem β-Aluminiumoxid und einem Werkstück aus α-Aluminiumoxid Expired DE2632412C2 (de)

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