DE2632412C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Verbindung zwischen einem Werkstück aus alkalischem β-Aluminiumoxid und einem Werkstück aus α-Aluminiumoxid - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Verbindung zwischen einem Werkstück aus alkalischem β-Aluminiumoxid und einem Werkstück aus α-AluminiumoxidInfo
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Description
Dieser Behälter ist mit einem Graphitfilz (hier nicht dargestellt) versehen, der mit Schwefel getränkt ist und
die Rolle des Stromkollektors übernimmt. Die Wandung
des Behälters 2 ist in ihrem oberen Bereich mit der unteren Seite einer horizontal Hegenden kreisförmigen
Platte 6 aus λ-Aluminiumoxid verbunden. Diese Verbindung
wird mit Hilfe einer Schweißnaht 16 hergestellt
Auf dieselbe Weise wird auf der oberen Seite der Platte 6 ein zylindrischer anodischer Behälter 8 mit
demselben Durchmesser wie der kathodische Behälter 2 und auch aus demselben Materia! angeschweißt
Er enthält einen pnodischen Reaktionsstoff, der in diesem
Fall aus flüssigem Natrium besteht.
Die Platte 6 besitzt in ihrem Mittelbereich eine zylindrische Bohrung 10 mit vertikal ausgerichteter Achse-Das
obere offene Ende eines zylindrischen R &γε 12, das
an seinem unteren Ende geschlosser ist aus ^-MTium-/?-
Aluminiumoxid besteht und den anodischer ^.eaktionsstoff
enthält, ist konzentrisch um die Bohrung 10 herum angeordnet und mit der Λ-Alumin; · "OXidpIatte 6 durch
Anwendung des erfkidungsge-naicn Verfahrens, wie es
nachfolgend beschrieben v/sC verbunden.
Hierzu wird die «-Aluminiiimoxidpiatte 6 in einem
Tiegel in einer pulverförmiger! Masse aus Natriumcarbonat oder Natriumaluminat angeordnet Anschließend
wird die Platte im Tiegel auf eine Temperatur von 1400 bis 16000C erhitzt und während 10 bis 20 Stunden auf
dieser Temperatur gehalten und anschließend frei bis auf Umgebungstemperatur abgekühlt
Während dieser Wärmebehandlung bildet sich an der Oberfläche der Λ-Aluminiumoxidplatte 6 eine dünne
Schicht von ^-Aluminiumoxid aufgrund der Diffusion von Natriumionen.
Andererseits wird ein Rohling des Rohrs 12 hergestellt,
indem Natrium-/?-Aluminiumoxidpulver insbesondere durch Elektrophorese mit nachfolgender isostatischer
Komprimierung der erhaltenen Ablagerung in eine entsprechende Form gebracht wird. Die Herstellung
eines solchen Rohrs ist z.B. in der DE-OS 26 10 874 beschrieben.
Anschließend wird die Platte 6 in einen Sinterbehälter eingeführt. ;.nd der Rohrrohling 12 wird so angeordnet,
daß sein offenes Ende konzentrisch um die Bohrung 10 herum liegt
Die F i g. 2 und 3 zeigen die Werkstücke, die in einem Sinterbehälter angeordnet sind.
Dieser Behälter besteht vollkommen aus Natrium-^
Aluminiumoxid und enthält einen rohrförmigen Körper 22, der an seifen Enden durch eine ob.xe Platte 23 und
eine untere Platte 24 verschlossen ist Die obere Platte 23 weist eine kreisförmige Vertiefung 25 in ihrem oberen
Bereich auf, die mit Natriumcarbonatpulver oder -pastillen 26 gefüllt ist. Eber so weist die untere Platte 24
ebenfalls m ihrem oberer· Bereich eine Vertiefung 27
auf. die in de/selben Weise mit Natriumcarbonatpulver
oder -pastillen 26 gefüllt ist Das Ganze wird durch einen Deckel 29 verschlossen und ruht auf einem Boden
Der Behälter wird in einen Ofen eingeführt und auf eine Temperatur von 16500C erhitzt, die 1.30 Stunden
aufrechterhalten wird: diese Bedingungen können im übrigen zeitlich zwischen 30 Minuten und 4 Stunden
und temperaturmäßig zwischen 1600 und l/WC variieren. Die' Terriperaturanstiegsgescnwihdigkeit beträgt
etwa 3 Stunden. Anschließend läßt man den Ofen frei abkühlen. Diese Wärmebehandlung wirkt dahingehend,
daß einerseits das Sintern des Rohrs 12 unter vorteilhaften, in der obigen DE-OS bereits beschriebenen Bedingungen
stattfindet und andererseits das Rohr mit der Λ-Aluminiumoxidplatte 6 verbunden wird.
Die F i g. 4 bis 6 stellen die Platte 6 und den Rohrrohling 12 dar, die in einen abgewandelten SinterbehäJter
eingeführt sind, so wie er ebenfalls bereits in der erwähnten
DE-OS beschrieben wird.
Dieser Behälter besteht aus «-Aluminiumoxid, aus Karborund, aus Zirkonoxid oder einem anderen hitzebeständigen
Material, und er enthält einen rohrförmigen Körper 42, der an seinen Enden durch eine obere
Platte 43 und eine untere Platte 44 verschlossen ist Die obere Platte 43 weist eine kreisförmige Vertiefung 45 in
ihrem oberen Bereich auf, die mit Natriumcarbonatpulver oder -pastillen 46 gefüllt wird.
Ebenso weist die untere Platte 44 in ihrem oberen Bereich eine Vertiefung 47 auf, die mit Natriumcarbonatpulver
oder -pastillen 46 gefüllt wird. Das Ganze v/ird durch einen Deckel 49 verschlossen und ruht auf
einem Boden 50.
Die Vertiefung 45 in der oberen Platte 43 steht mit dem inneren des rohrförmigen Körpers 42 über Kanäle
52 in Verbindung. Die Kanäle 52 münden in der Vertiefung 45 über reliefartige Bereiche 53, die verhindern
sollen, daß das in der Vertiefung 45 u;. diese reliefartigen
Bereiche herum verteilte Natriumkarbonat 46 in den Körper 42 fällt
Der Behälter wird dann in einen Ofen eingeführt und man führt wie unter Bezugnahme auf die F i g. 2 und 3
beschrieben das Sintern des Rohrs 12 durch und stellt
seine Verbindung mit der Platte her. Danach muß durch Abschleifen die gebildete ^-Aluminiumoxidschicht auf
den vom Rohr 12 nicht bedeckten Bereichen der Platte 6 entfernt werden.
Die so hergestellte Verbindung ist robust, und wie bereits erwähnt ist ihre Korrosionsfestigkeit gegenüber
schmelzflüssigen Alkalimetallen zeitlich praktisch unbegrenzt
Die Erfindung kann besonders vorteilhaft bei elektrochemischen Schwefel-Natrium-Generatoren angewandt
werden. Die Erfindung ist selbstverständlich nicht auf Has hier dargestellte Beispiel beschränkt. Insbesondere
kann das erfindungsgemäße Verfahren tiuch da7U verwendet werden, in beliebigen anderen Vorrichtungen
als elektrochemischen Generatoren Werkstücke aus alkalischem ß-Aluminiumoxid mit Werkstücken aus
«-Aluminiumoxid zu verbinden.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung einer Verbindung zwischen einem Werkstück aus alkalischem /-AIuminiumoxid
und einem Werkstück aus/i-AIuminiumoxid.
dadurchgekennzeichnet. daß
man einerseits in Anwesenheit einer pulverförmigen Alkaliverbindung, vorzugsweise eine Alkalicarbonat
oder -aluminat das Werkstück (6) aus «-Aluminium- to
oxid auf 1400 bis 16000C erhitzt, 10 bis 20 Stunden
lang auf dieser Temperatur häit und danach das Werkstück (6) bis auf Umgebungstemperatur frei
abkühlen läßt, und daß
man andererseits von dem Werkstück (12) aus alkalischem
/-Aluminiumoxid einen Rohling herstellt, dann die Werkstücke (6,12) unter gegenseitiger Berührung
in einem Sinterbehälter unterbringt, in dem während des Vorgangs in unmittelbarer Nähe der
Werkstücke eine an Alkalimetall reiche Atmosphäre herrscht, den SinterbehäUer auf eine Temperatur
von 1600 bis 17000C aufheizt und zwischen 30 Minuten
und 4 Stunden auf dieser Temperatur hält l
man den Behälter abschließend frei bis auf Umgebungstemperatur abkühlen läßt
man den Behälter abschließend frei bis auf Umgebungstemperatur abkühlen läßt
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Herstellung des Rohlings (12)
durch Elektrophorese mit nachfolgender isostatischer Komprimierung der so erhaltenen Ablagerung
erfolgt
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet
daß der Sin;~rbehälter einen vorzugsweise rohrförmigen
Körper (22) zur Aufnahme der Werkstücke (6,12) enthält der an se:nen Et Jen mit Hilfe einer
oberen Platte (23) und einer un< eren Platte (24) verschlossen
ist, von denen jede eine Vertiefung (25,27) aufweist, die mit einem Alkalicarbonat (26) gefüllt
ist, wobei die untere Platte auf einem Boden (30) ruht und die obere Platte mit Hilfe eines Deckeis (29)
verschlossen ist und wobei die Vertiefung (25) der oberen Platte (23) im oberen Bereich dieser Platte
gegenüber dem Deckel (29) angeordnet ist während die Vertiefung (27) der unteren Platte (24) ebenfaüs
im oberen Bereich dieser Platte gegenüber dem Körper (22) angeordnet ist
4. Vorrichtung gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterbehälter aus alkalischem/-Aluminiumoxid
besteht
5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die Vertiefung (45) der oberen Platte (43) mit dem Inneren des Körpers (42) über in
die obere Platte (43) eingearbeitete Kanäle (52) in Verbindung steht, die in der Vertiefung (45) der oberen
Platte (43) über reliefartige Bereiche (53) münden, wobei das Alkalicarbonat (46) um die reliefartige
Bereiche (53) herum verteilt ist
f>. Vorrichtung gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß der Behälter aus einem hitzebeständigen Material besteht das aus der Gruppe von
Stoffen gewählt wird, die aus «-Aluminiumoxid, Karborujjd und Zirkofioxid| gebildet wird.
7. Vorrichtung gemäß* Anspruch 4, dadurch' gekennzeichnet,
daß das alkalische /-Aluminiumoxid ein Natrium-/-AIuminiumoxid ist
Die Erfindung betrifft Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Verbindung zwischen einem Werkstück
aus alkalischem /-Aluminiumoxid und einem Werkstück aus «-Aluminiumoxid, die vor allem eine hohe
Widerstandsfähigkeit gegenüber in flüssiger Phase vorliegenden Alkalimetallen, insbesondere gegenüber
Natrium, besitzt
Ein derartiges Verfahren wird vorteilhafterweise bei elektrochemischen Schwefel-Natrium-Generatoren
verwendet, um die Verbindung zwischen dem festen aus
Natrium-/-Aluminiumoxid gebildeten Feststotfelpktroiyten
und einem im allgemeinen aus «-Aluminiumoxid bestehenden Halter herzustellen.
Es wurde bereiis vorgeschlagen, eine derartige Verbindung
mit Hilfe von Glas und insbesondere Borsilikat glas
herzustellen, wodurch eine dichte und sehr korrosionsfeste Verbindung gewährleistet ist
Wenn jedoch die elektrochemischen Generatoren für eine sich über Jahrzehnte erstreckende Langzeitspeicherung
von elektrischer Energie eingesetzt werden sollen, kommt es au? die Dauer doch zu einer gewissen
Korrosion an diesen Verbindungsstellen.
D:e Erfindung wii; diesen Nachteil beheben. Sie betrifft
ein einfaches und zuverlässiges Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung, mit denen zwischen Werkstücken
aus cc-Aluminiumoxid und alkalischem/-Aluminiumoxid
eine dichte Verbindung hergestellt werden kann, die eine hohe Widerstandsfähigkeit gegenüber in
flüssiger Phase befindlichen, auf eine Teiaperatur von bis zu 3000C gebrachten Alkalimetallen besitzt
Dieses Ziel wird durch das im Anspruch 1 gekennzeichnete Verfahren bzw. die im Anspruch 3 gekennzeichnete
Vorrichtung, erreicht Bezüglich von Merkmalen bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung
wird auf die Unteransprüche verwiesen.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand bevorzugter Ausführungsformen unter Bezugnahme auf die sechs
Figuren näher erläutert
F i g. 1 zeigt einen Längsschnitt durch einen elektrochemischen Schwefel-Natrium-Generator, in dem die
Verbindung zwischen dem Fesutoffelektrolyten aus alkalischem /-Aluminiumoxid und aem Halter aus
«-Aluminiumoxid unter Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt ist
F i g. 2 stellt im Längsschnitt gemäß einer ersten Ausführungsform
einen Sinterbehälter zur Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren dar.
F i g. 3 zeigt einen Schnitt entlang der Ac/ise X-X in
Fig. 2.
Fig.4 stellt im Längsschnitt eine zweite Ausführungsform
eines Sinterbehälters für die Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren dar.
Fig.5 zeigt einen Schnitt entlang der Achse Y-Y in
Fig. 4.
F i g. 6 stellt in A ufsicht auf den Sinterbehälter gemäß F i g. 4 dar. dessen Deckel fortgelassen wurde.
Es wird als Anwendungsbeispiel für das erfindungsgemäße Verfahren die Herstellung einer Verbindung zwischen
einem Elektrolytrohr aus Natrium-Z-Aluminiumoxid und einem Halter oder einer Scheibe aus «-Aluminiumoxid
in einem elektrochemischen Schwefel-Natriüfij-Generator
beschrieben.
Der in Fig. 1 im Axialschnitt dargestellte elektrochemische
Generator weist die Form eines Drehzylinders auf.
Der Generator umfaßt einen zylindrischen kathodischen Behälter 2, der aus rostfreiem Stahl oder aus Stahl
mit geringem Wärmeausdehnungskoeffizienten besteht
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