DE2652421A1 - Bindemittel auf basis von waessrigen alkalisilikatloesungen - Google Patents
Bindemittel auf basis von waessrigen alkalisilikatloesungenInfo
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Description
B 12 9
Fall
Van Baerle & Cie. AG, Münchenstein
Bindemittel auf Basis von wässrigen Alkalisilikatlösungen
Die Erfindung bezieht sich auf Bindemittel, die aus einer Lösung einer Mischung von Kaliumsilikat
und/oder Natriumsilikat mit Lithiumsilikat bestehen und' vorzugsweise für die Herstellung von Schweisselektroden
Verwendung finden, sowie auf ein Verfahren zur Herstel-' lung und eine Verwendung derselben.
Alkalisilikate der Formel. Me?0*x SiO S wobei
lO.ll.75/Dr.PB/me · .
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Me Lithium, Natrium oder Kalium bedeutet, sind bekannt
und werden industriell in grossen Mengen hergestellt
und verarbeitet, Kaliumsilikate und Natriumsilikate werden im allgemeinen durch einen Schmelzprozess her-'
gestellt, worauf das erhaltene Stückgias unter Druck
in Autoklaven gelöst werden kann, Lithiumsilikat, das nach dem Schmelzverfahren hergestellt wurde* ist in
Masser praktisch unlöslich, weshalb Lithiumsilikat vorzugsweise durch Umsetzen von Lithiumhydroxyd mit
ajnorpher Kieselsäure in wässriger Lösung hergestellt
wird. · .
Die verschiedenen Alkalisilikate können an sich problemlos und in jedem Verhältnis miteinander
gemischt werden. Das Verhältnis, der Komponenten Li 0,
Na2O oder KpO in der Mischung beeinflusst verschiedene
Paktoren, wie die Viskosität, das Trocknungsverhalten,
die Flexibilität, die Adhäsions- und Bindefähigkeit sowie die Beständigkeit gegenüber Feuchtigkeit oder
Wasser. Diese letztere Eigenschaft ist für Bindemittel für Schweisselektroden von besonderem Interesse. Die
Löslichkeit und parallel dazu auch die Empfindlichkeit von Alkalisilikaten gegenüber Wasser nimmt in der Reihenfolge
Lithiumsilikat, Natriumsilikat, Kaliumsilikat zu. Natriumsilikate und Kaliumsilikate finden einzeln
oder als Mischung Anwendung bei der Herstellung von
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Schweisselefctroden, und zwar als Bindemittel für die Elektrodenmasse. Bei bestimmten Elektrodentypen wird
verlangtj dass sie nach der Trocknung beim Lagern möglichst
keine Feuchtigkeit aufnehmen. Diese Anforderung konnten · die herkömmlichen Alkalisilikate bisher nicht erfüllen,
wobei Elektrodenmassen, welche mit Kaliwasserglas gebunden sind, auf Feuchtigkeit am stärksten reagieren.
Eine Verbesserung der Wasserfestigkeit von Wasserglasbindemitteln wurde bisher durch verschiedene
Massnahmen angestrebt. So sind u.a. schon die Erhöhung des Verhältnisses von Alkalloxyd : SiO auf über 1:4,
Zusätze von bestimmten organischen oder anorganischen Verbindungen, wie Hexamethylentetramin oder Erdalkalisalze,
oder nachträgliche Behandlung mit Chemikalien, die das SiOp entweder auszufällen vermögen oder mit
Wasserglas eine unlösliche Verbindung bilden, bekannt.
Zweck der Erfindung ist nun, die Wasserfestigkeit durch teilweisen Ersatz des Natriums und/oder
Kaliums in handelsüblichen Alkalisilikaten durch Lithium zu verbessern, da, wie weiter oben erwähnt, Lithiumsilikat
bekanntlich nur schwer oder praktisch nicht in Wasser gelöst werden kann. Dabei war nicht vorauszusehen,
dass bereits geringste Anteile an Lithiumsilikat die Löslichkeit bzw. Rehydratation so stark beeinflussen
würden. So wird beispielsweise die Rehydratation von
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getrockneten Kaliwasserglas-Filmen beim Ersatz von nur
10 % des Kalium-Anteils durch Lithium um über 95 % herabgesetzt.
Die erfindungsgemässen Bindemittel auf Basis von wässrigen Alkalisilikatlösungen sind daher dadurch
gekennzeichnet, dass sie aus einer Lösung einer Mischung von Natriumsilikat und/oder Kaliumsilikat mit Lithium-.
silikat bestehen, wobei das Gewichtsverhältnis Natriumoxyd und/oder Kaliumoxyd : Lithiumoxyd : Siliciumoxyd
im Bereich von 0,80 bis 0,99 : 0,01 bis 0,20 : 2,50 bis 4,5, der gesamte Peststoffgehalt der Lösung zwischen
10 und 50 Gew.-% und die Viskosität der Lösung zwischen
10 cP und 100»000 cP liegen.
Die erfindungsgemässen Bindemittel können hergestellt werden, indem man
a) eine Natriumsilikatlösung und/oder Kaliumsilikatlösung mit der entsprechenden Menge Lithiumhydroxyd
bei Temperaturen von 20 bis 10O0C umsetzt oder
b) in Form von Stückglas vorliegendes Natriumsilikat
und/oder.Kaliumsilikat zusammen mit der entsprechen-
. den Menge Lithiumhydroxyd im Autoklaven bei Temperaturen unter IJJO0C löst oder "
c) amorphe Kieselsäure oder ein Kieselsol mit den entsprechenden Mengen Natriumhydroxyd und/oder Kaliumhydroxyd
sowie Lithiumhydroxyd in wässrigem Medium
709821/1053 ~ka~
bei Temperaturen von 50 bis 100 0C umsetzt oder
d) eine Natriumsilikatlösung und/oder Kaliumsilikatlösung
mit einem mit Lithiumionen beladenen Ionenaustauscher behandelt, um die Natrium- und/oder Kaliumionen teilweise
durch Lithiumionen zu ersetzen, oder
e) feinteiliges, elementares Silicium mit den entsprechenden
Mengen Natriumhydroxyd und/oder Kaliumhydroxyd sowie
Lithiumhydroxyd in wässrigem Medium umsetzt,
f) wässrige Natriumsilikatlösung und/oder Kaliumsilikatlösung mit den entsprechenden Mengen wässriger Lithiumsilikatlösung
mischt,
g) eine Kalium- und/oder Natriumsilikatlösung mit einem
Molverhältnis von Kaliumoxyd zu Siliciumoxyd bzw. Kaliumoxyd plus ,Natriumoxyd zu Siliciumoxyd von 1:2 bis
I:3j9 mit entsprechenden Mengen Lithiumhydroxyd und
amorpher, hydratisierter Kieselsäure bzw. Kieselsol umsetzt oder
h) sprühgetrocknetes oder pulverisiertes Kali- und/oder Natronwasserglas mit der entsprechenden Menge Lithiumhydroxyd
mischt und vor Gebrauch in der erforderlichen Menge Wasser auflöst.
Die Herstellung der erfindungsgemässen Bindemittel
erfolgt vorzugsweise durch Reaktion einer Natriumsilikatlösung und/oder Kaliumsilikatlösung mit entsprechenden
Mengen Lithiumhydroxyd zwischen Raumtemperatur und dem Siedepunkt der Lösungen. Die verwendete Menge
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- r-
Lithiumhydroxyd beträgt im allgemeinen 0,1 bis 10 %,
vorzugsweise Γ bis 5 #, bezogen auf die Ausgangslösung.
Das Molverhältnis Na2OrSiO bzw. K3O:SiQ2 der verwendeten
Wasserglas lösungen kann von 2,5 bis 4,5 variieren,
liegt jedoch vorzugsweise bei 3,0 bis 4,0. Die Konzentra tion der Lösungen richtet sich nach den für eine spezifische
Anwendung gewünschten Eigenschaften und liegt im allgemeinen zwischen 10 und 45 % Feststoff, vorzugsweise
bei 20 bis 40 % Feststoff. Die Molverhältnisse (K2O"+Li2O) : SiO2 bzw. (Na2O'+. Li 0) : SiO3 oder
(KpO + Na»0 + Li 0) : SiOp können in weiten Grenzen
schwanken und liegen im allgemeinen zwischen 1 : 2 und 1:4 und betragen vorzugsweise 1 : 2,5 bis 1 : 3»5·
Die Viskosität der anwendungstechnisch interessanten
Mischsilikat-Lösungen liegt bei 10 cP bis lOO'OOOeP und richtet sich nach dem vorgesehenen Verwendungszweck.
Der Einfluss des Gehaltes an Lithiumsilikat ist aus den Tabellen I und II ersichtlich.
Weitere technisch mögliche Herstellungsverfahren werden in den folgenden Beispielen wiedergegeben.
Die Anwendung der beschriebenen Bindemittel beschränkt sich nicht auf die Elektrodenherstellung. Die Produkte
lassen sich überall da sinnvoll einsetzen, wo Bindemittel
oder Klebstoffe und Kitte mit erhöhter Wasserfestigkeit gefordert werden.
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2652A21
Beispiel 1 ,.--'"-
5*55O g Kaliwasserglas mit einem Mol-Verhältnis KO : SiO- von
1 : 3,9 und einer Konzentration von 20,3 % SiO' werden bei einer
Temperatur von 40 - 500C mit 72 g Lithiumhydroxyd zur Reaktion
gebracht. Anschliessend wird die Lösung unter Vakuum aufkonzentriert,
so dass eine Endkonzentration von 25,1 % SiO„ resultiert.
Die Viskosität dieser Lösung liegt bei 290 cps. Bei 4000C getrocknete
Filme ergaben bei sechstägiger Lagerung in einer Atmosphäre von 80 % relativer Feuchte eine Gewichtszunahme von 0,174 %
gegenüber Filmen aus Kaliwasserglas mit einem Gewichtsverhältnis von 2,25, welches unter den gleichen Bedingungen 38,86 % Gewichtszunahme
verzeichnete.
15*000 g Natronwasserglas mit einem Verhältnis Na 0 : SiOp von
1 : 3,8 und einer Konzentration von 21,2 % SiO „ werden unter den
gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 mit 267 g Lithiumhydroxyd-Monohydrat
zur Reaktion gebracht. Nach einer Aufkonzentrierung auf einen Gehalt von 27,74 % SiO hatte die Lösung eine Viskosität
von 260 cps. Die Gewichtszunahme des getrockneten Filmes bei Lagerung in einer Atmosphäre von 90 % relativer Feuchtigkeit betrug
0,123 % gegenüber 5,631 % von Natronwasserglas mit einem Verhältnis von 1 r 3,2.
-6a-
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λλ
1'5OO g Kaliwasserglas in Stückforiri mit einem Verhältnis KO ■: SiO-von
1 : '3,9 wurden mit 100 g Lithiumhydroxyd-Monohydrat und 2 Liter destilliertem Wasser in einem rotierenden Autoklaven unterhalb
130°C zur Reaktion gebracht. Nach langsamem Abkühlen auf Raumtemperatur wird die entstandene Lösung filtriert. Die so erhaltene
Kalium-Lithiumsilikat-Lösung hatte eine Viskosität von 120 cps bei einem SiO -Gehalt von 23,7 % und weist die gleichen technologischen
Eigenschaften auf wie die Produkte aus Beispiel 1 und
Beispiel 4 . "
Lösungen von Lithiumhydroxyd und Kaliumhydroxyd wurden mit amorpher
Kieselsäure in solchen Mengen bei 70 - 80°C zur Reaktion gebracht, dass die Zusammensetzung der Lösung von Beispiel 1 entsprach. Die
Reaktion ist nach ca. 3 Std. beendet. Die technologischen Eigenschaften der auf diese Weise hergestellten Lösung sind vergleichbar
mit denjenigen, welche nach Beispiel 1 r 3 hergestellt wurden.
Beispiel 5 ■ -
Natronwasserglas und Kaliwasserglas mit Mol-Verhältnissen von 3,8 bis 3,9 wurden zu gleichen Teilen gemischt und mit einer Menge
Lithiumhydroxyd zur Reaktion gebracht, dass die auf einen Gehalt von 25,3 % SiO„ aufkonzentrierte Lösung nicht mehr als 0,85 % Li3O
enthielt. Die aus dieser Lösung hergestellten Filme zeigen eine
.709821/1053
-r-
Beständigkeit gegenüber Feuchtigkeit und Wasser, welche wesentlich
besser ist als diejenige von Natron- oder Kaliwasserglas allein oder im Gemisch.
Kaliwasserglas mit einem Mol-Verhältnis von 1 : 3,9 wird in einer
geeigneten Konzentration mit einem mit Lithium-Ionen geladenen Austauscherharz so behandelt, dass ein Endprodukt mit einem Mol-Verhältnis
(K 0 + Li„O): SiO von 1 : 3,0 entsteht. Die so erhaltene
Lösung kann tel quel verwendet oder für bestimmte Anwendungen,
z.B. als Klebstoff, entsprechend aufkonzentriert werden.
Lösungen von Kaliumhydroxyd und Lithiumhydroxyd werden mit Siliciumpulver
in solchen Mengen zur Reaktion gebracht, dass die Zusammensetzung des Endproduktes derjenigen von Beispiel 1 entspricht.
Nach Filtration und Aufkonzentrierung bis zu einer Viskosität von 500 cps entsteht ein gebrauchsfertiges Bindemittel mit ähnlichen
technischen Eigenschaften.
Kaliwasserglaslösung mit einem Mo!-Verhältnis von 3,9 wird mit
Lithiumsilikatlösung , welche ein Mol-Verhältnis von 4,6 aufweist, in solchen Mengen bei Raumtemperatur gemischt, dass ein Endprodukt
mit dem Mol-Verhältnis (K 0 + Li 0) : SiO0 von 1 : 4,05 entsteht.·
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Nach Verdünnung mit der entsprechenden Menge Wasser kann die
Lösung als Bindemittel für Verklebungen mit sehr guter Wasserfestigkeit verwendet werden.
| Verhältnis | 0 | Gev/ichtszunähme . in % nach 28 Tagen |
| 100 | 2 | 77,25 |
| 98 . | 4 | 21,37 |
| 96 : | 6 | 6,78 |
| 94 .: | 8 | 2,49 |
| 92 : | 10 | 0,90 |
| 90 : | 0/65 |
709821/1053
-y-
| Τ — I Wasserglastyp |
Gewichtszunahme der Proben in % | 7 Tg. | 14 Tg. | 28 Tg. |
| Natronwasser glas MV 3,3 |
nach 1 Tg. | 1,92 | 3,50 | 5,07 |
| Kaliwas se rglas MV 3,3 |
0,13 | 45,13 | 60,21 | 77,25 |
| Kaliwasserglas MV 3,9 |
3,97 | 10,53 | 19,79 | 34,56 |
| K-Li-Silikat Beispiel 1 |
1,61 | 0,60 | 0,61 | 0,65 |
| Na-Li-Silikat Beispiel 2 |
0,06 | 0,43 | 0,47 | 0,59 |
| Na-K-Li-Silikat Beispiel 5 |
0,06 | 0,19 | 0,32 | 0,32 |
| Na-K-Wassergl.MV 3,3 im Verh.l:l gem. |
0,05 | 2,47 | 5,89 | 9,87 |
| 0,28 |
Pilmdicke ca. 1 mm, Trocknung 2 Stunden bei 1050C, anschliessend bis zur Gewichtskonstanz bei
400°C. Lagerung der getrockneten Proben bei 250C und
R.P.
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Claims (6)
1) Bindemittel auf Basis von wässrigen Alkalisilikatlösungen,
dadurch gekennzeichnet, dass es aus einer Lösung einer Mischung von Natriumsilikat und/oder Kaliumsilikat
mit Lithiumsilikat besteht, wobei das Gewichtsverhältnis Natriumoxyd und/oder Kaliumoxyd : Lithium-,
oxyd : Siliciumoxyd im Bereich von 0,80 bis 0,99 : 0,01 bis 0,20 : 2,50 bis 4,5, der gesamte Feststoffgehalf
der Lösung zwischen 10 und 50 Gew.-% und die Viskosität,
der Lösung zwischen 10 cP und 100'000 cP liegen.
2) Bindemittel nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Molverhältnis von Kaliumoxyd
plus Lithiumoxyd zu Siliciumoxyd l:3jO bis 430 beträgt.
3) Verfahren zur Herstellung eines Bindemittels nach Patentanspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass
man
a) eine Natriumsilikatlösung und/oder Kaliumsilikatlösung mit der entsprechenden Menge Lithiumhydrpxyd
- bei Temperaturen von 20 bis 1000C umsetzt oder
b) in Form von Stückglas vorliegendes Natriumsilikat und/oder Kaliumsilikat zusammen mit der entsprechenden
Menge Lithiumhydroxyd im Autoklaven bei Temperaturen unter 14O°C löst oder
c) amorphe Kieselsäure oder ein Kieselsol mit den entsprechenden
Mengen Natriumhydroxyd und/oder Kaliumhydroxyd
sowie Lithiumhydroxyd in wässrigem Medium
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bei Temperaturen von 50 bis 100 0C umsetzt oder
d) eine Natriumsilikatlösung und/oder Kaliumsilikatlösung
mit einem mit Lithiumionen beladenen Ionenaustauscher behandelt, um die Natrium- und/oder
Kaliumionen teilweise durch Lithiumionen zu ersetzen, oder
e) feinteiliges, elementares Silicium mit den entsprechenden
Mengen Natriumhydroxyd und/oder Kaliümhydroxyd sowie Lithiumhydroxyd in wässrigem Medium
umsetzt,
f) wässrige Natriumsilikatlösung und/oder Kaliumsilikatlösung
mit den entsprechenden Mengen wässriger Lithiumsilikatlösung mischt , _
g) eine Kalium- und/oder Natriumsilikatlösung mit einem Molverhältnis von Kaliumoxyd zu Siliciumoxyd bzw.
Kaliumoxyd plus Natriumoxyd zu Siliciumoxyd von 1:2 bis 1:3j9 mit entsprechenden Mengen Lithiumhydroxyd
und amorpher, hydratisierter Kieselsäure bzw. Kieselsol umsetzt oder
h) sprühgetrocknetes oder pulverisiertes Kali- und/oder Natronwasserglas mit der entsprechenden Menge Lithiumhydroxyd
mischt und vor Gebrauch in der erforderlichen Menge Wasser auflöst.
4) Verfahren nach Patentanspruch 3, dadurch
gekennzeichnet, dass man die Natriumsilikatlösung und/oder
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Kaliumsilikatlösung durch Auflösen von festem, vorzugsweise pulverförmigem Natriumsilikat und/oder Kaliumsilikat
in der entsprechenden Menge Wasser herstellt..
5)'Verwendung der Bindemittel nach Patentanspruch
1 bei der Fertigung von Schweisselektroden oder als Bindemittel für Anstrichfarben, Klebstoff- und Kittformulierungen,
Betonimprägnierungen und Giessereikerne.
6) Verwendung nach Patentanspruch 5 in Kombination mit Füllstoffen und/oder Härterkomponenten.
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Legal Events
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| OD | Request for examination | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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