DE1521737A1 - Verfahren zur Hemmung der Korrosion von Metallen - Google Patents

Verfahren zur Hemmung der Korrosion von Metallen

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    • C23F11/08—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids
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Description

DR. F. ZUMSTEIN - DR. E. ASSMANN - DR. R. KOENIGSBERQER PATENTANWÄLTE-
I oz I /J /
TELEFON: 223476 MÜNCHEN S,
• TELEGRAMME: 2UMPAT BRAUHAUSSTRASSE 4Λ»
POSTSCHECKKONTO: MÖNCHEN 91139
BANKKONTO: BANKHAUS H. AUFHAUSER
2/2/1 FLIC :3
PIIvj Corporation, I.'ew Yoi*k, L".Y. /
7erf:Jiren zur Hemmung der Κοινρκίοη /on Metallen
(Ausscheidung ins Patentanmeldung Ϊ ?7-3ö2 I/"u/i2i)
Die Erfindung betrifft ein Verfallen zur Hemniung der Korrosion von Metallen, die mit 'Yasser in Berührung stehen unter Verwendung von Polyphosphatgläsern, die gegenüber der Umwandlung zu Orthophosphaten eine verbesserte Stabilität zeigen. .--
Polyphosphatgl-äser werden häufig zur Behandlung von Wasser verwendet, da sie geeignet sind, die Korrosion von Metallen in Berührung mit wäßrigen Lösungen au hemmen.
Technisch hergestellte Phosphutgläser werden mit (Na2O + H2O)
c. Ό
-Mo!verhältnisaen von 1,33 bis 1,14 hergestellt,
909887/1461 BAD original
ui JGn :..:·-υ /ε--hultiiid.j
obeilu Ib 1,2 b.. ifcsen jute
Li. vei'J-"· e 'el^eiiaV.'1!. xteri anci "/ei-uen iu ,.lljeae.i. nen bei /e.:·- •ve'i'J.uii^ei'i iu IF lunuLj-i-iit bel,;2l:to:·· ye.'vende fc. ·. e-looL· .·1ηΊ -I ;·] . r.i.,le--ei.e ..ieut i,u..:- "V.ÜKie.'beh .ruilun.^ -jeei^vie t. ,jie Toii/hen te;--lr:iit.ohen -h'ji\h:~.~ujc.l':'->.<evi die i;u^ 7 .ijerb .'e:v/endt"t v;e.vden, en'Jh Iten et\·;., 67 biu 67,!/ ί i'o'^ sen I.Iolve.-'h31biii.:-je /on (--^2 0 + H2'^ von 1,2 hifi Ί,1·Ι· ..uf
Lie je
citjli'-.ie!.· T;e.jix--5en lie η.οΐΐΓ -loe:'ile j1-/-üc1
i:
worin η = IO bis 14 und II = ITa oder _-I bedeutet, v.ybei 1Γ. in en molaren I.engen /orlu..nden ist.
e ?olyphosph^tü*lä.jer werde/, i.ll£;e.aein in wäßrigen Lci.viri^en zur Her.r.iunu der Korrouion /on Lleballen in Berührung mit wäßrigen Losungen oder zur Hemmung der Zunderbildunj im harten 7asser verwendet.
Eine3 der bei der 7erwendung von glcuurti^en Polyphosphaten aufgetretenen Probleme besteht darin, dc./J die3e Polyphosphate in die ortho-Phoaphatform überführt werden. Lies tritt besonders dann auf, wenn das wäßrige 3/stem, v/elches das glasartige Phosphat enthält, auf hohe Tenper;-türen erhitzt "/ird. Dies stellt ein besondere! ernstes rroblen dar, da die
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Και·! osioiishemmkraf i: der gl■■■ ..■■> .'!igen Phosphate bei der !Γΐ.τ.7·.ικ1- Z in die ortho-I-hoü-rhi tf oj.'i:i .erlorengeht. Deshalb dna !l'ii. te, weloliG lulte liet;..llkoi-_-oaiüiicihemueiejenecjii.i'ten in L' juii^, aufweisen, von erheblicher Bedeutung.
Die erfindungij^einü... .erwendeten ITintriurapolyyliosjIi tglüser besitzen ein Durchachnittumolverhältnis von (NanO + H2O)
' von etwa 1,1 J bij 1,067» einen Gre".'iuht3pro^cjit-
Hatt, P0O1- von etvv«- oo^j bi:j öij,7 und weisen endatändi^e 3· u^pen „11 der Polyphoi-phatkette mit nicht veniger uls et^a 73 IIol-;S ύί; uuf, wobei der ..eot aus L'"a-Gj uppen besteht, und sind geje:..-über Uniwandlunj zu Iiutriuin-oi tho-x^hosphat äuiierat '"ideratc.naafähig und zeigen gleichzeitig hohe Korroaionshenmeigenächi.ften in wäßrigen systemen.
Polyphosphcstgläsei- mit Ilolverhältniasen von rr-x
unterhalb etwa 1,067 besitzen nicht die wünschenswerten Kx-rrosioiiE hemnieigensohaften, die die erfindungsgemäßen Polyphosphatgläaer geigen. Bei einem aolchen Polyphosphatglas mit einem Molverhältnis von ^ 2 +· 2 ' von 1,029 und einem Gewiclitsprozent-
satz PpOc von 69,0 wird die swanzigfache Korrosion gegenüber Φβ4 Verwendung der Polyphosphatgläser gemäß der Erfindung erhalten.
Die erfindungsgeinäß verwendeten Polyphosphatgläser besitzen die folgende Formel:
909887/1461 0RlGlNM.
Il
P-C Ι.Ι
Ua I η
worin η etwa 20 bis 30 und I.I mindestens 75 Mol-% Wasserstoff, wobei der Rest aus Natrium besteht, bedeuten.
Derartige Produkte erwiesen sich erheblich gegenüber Polyphosphatgläsern mit höheren IJolverhältnissen ^ a2 + 2 '
überlegen, da sie sich schwierig in Natrium-ortho-phosphat umwandeln. Mese glasartigen l^lyphouphate sind besonders für Anwendungen in wäßrigen Systemen geeignet, in welchen daa Wasser auf hohe Temperaturen erhitzt wird. Beispiele für derartige oysteme sind 4-m Kreislauf geführte, mit Wasser gekühlte Kühler, in welchen das Wasser die Wärme von den kondensierten Flüssigkeiten entfernt und röhrenförmige Heizanlagen, welche im Kreislauf geführtes Wasser als Heizmedium verwenden.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Iiatriumpho3phatgläser kann durch Umsetzung einer basischen anorganischen Natriumverbindung und eines einfachen sauren Phosphates erfolgen. Die natriumhaltige Verbindung sollte aus einer bestehen, welche ein flüchtiges Anion ergibt, z.B. aus dem Hydroxyd oder Carbonat. Das saure Phosphat sollte ein flüchtiges Kation ergeben, wie es bei Ammonium-mono- oder -di-hydrogenphosphat und Phosphorsäure der Fall ist. Hach Einstellung dea Verhältnisses Natrium zu Pliosphor in der Reaktionsmasse wird
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ouf"Temperaturen oberhalb etwa 600°G erhitzt, wobei tiich eine klare, transparente geschmolzene Hawae ergibt. Diese geschmol zene Ilasse wird durch an aich bekannte Verfahren r_-..-»ch abgekühlt. Beispielsweise kann die geschmolzene LL.ase £.uf k· lte überflächen, r-j.3. waaaergekiihlte Pfannen oder Trüge, gegoeaen werden. Diese /erfeatigte Hasse wird zu der gewünschten Gi'öBe zerschlagen oder vermählen und in luftdichten Behältern verpackt.
Der Gewichtaprozentaatz an P2O,-mäß verwendeten Polyphoaphctgläaern variiert zwischen etwa 6o,5 und 69,7 /'* Bei einem Prozentsatz an ^n^5 von ^0»5 )'3 i^t dad /erhältniü von (Ha2° + H20^ auf etwa 1,10 festgelegt.
*.7enn der Gewichfcaprozentsatz an Po^5 ansteigt, fällt das LIoI-verhältnis an ^a2 + H2 ' ab, ao daß bei einem Gewichtα-
prozentaatz von PpOc zwischen 69,0 und 69,7 CA das Molverhältnis
ΓITa 0 + II θ)
an 2 2 etwa 1,067 beträgt»
-P2^ ■
Der genaue Qewichtsprozentaatz an P2Oc bei irgendeinem gegebenen Verhältnis ^ 2 + 2 ' bei den erfindungagemäßen Polyphoaphatgläsern hängt von dem Verhältnis von ITa2O zu HgO in dem Molekül ab. Der Ausdruck HLO beaieht sioh auf Wasserstoff atome, ausgedruckt als H9O, welche an jedem endständigen Ende der Polyphosphatkette vorhanden sind. Wenn diese Wasserstoff atome durch Natriumatome ersetzt sind, steigt der Qewiohts-
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^ozentsatz ^pO1- den Polyphoaph&tmoleküls an. j.-, die .-.nzi-til ends tändiger Natriumatome, Vielehe bei den vorliegenden PoIyihjaphatr.iolekülen vorhanden ijein können, auf etwa 25 LIoI-;ί der gesamten endständigen Gruppen begrenzt ist, v/ird dadurch der Gewichtsprozentdatz an ^o®1'* welcher i*1 einen Polypho jphatglas mit einem gegebenen Mol/erhältnia ^ 2 + ^2 ^ vorhanden in kami, begrenzt.
Ea iat wünschenswert, eine jehr begrenzte anzahl endständiger Olia-Gruppen vorliegen zu haben, um zu /erhüten, daß daa glasartige Polyphosphat eine Lesung bei solchen i-nwendung3_ gebieten, in welchen übermäßig aaure wäßrige Medien unerwünscht iiind, zu sauer macht. Wenn die vorliegenden Polyphoaphatgläser nur endütändige 0H-3ruppen und keine ClIa-Gxupoen aufweisen, besitzen wäßrige Lösungeii dieser Gläser einen p„-'»Vert von etwa 4,5. Diese Gläser mit niedrigem p„-Wert sind wünschenswert, yenn daa üystera unter 3chwaoh-sauren Bedingungen angewandt werden soll. 'Tonn eine begrenzte iinzahl end3tändiger OH-Gruppen der Polyphoaphatglä3er mit Olia-Gruppen ersetzt werden, sinkt die Acidität, wodurch diese Gläser für neutrale oder schwachalkalische Systeme geeigneter werden. In jedem Falle erwiesen sich sämtliche PoXyphosphatgläser mit endständigen Gruppen aus nicht weniger als etwa 75 Mol-# OH-Gruppen, wobei der Rest aus ONa-Gruppen besteht, äußerst widerstandsfähig gegenüber Umwandlung in Natrium-ortho-phosphat, während sie die Korrosion von Metall in Berührung mit den wäßrigen Systemen hemmen.
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Die erfindung3gemä.f3 verwendeten IU:triumpolyi>hoüph..twerden in wäßrigen L"cungen in !!engen von etwa 1 Teil ;ie Million bis etwi, 40 Teile ^e Llillion angewandt. Bei diesen Konzentrationen erwiesen sich die Phosphatglaser zur Kennung der Korrosion von Iletallen in Berüh^unf; mit den wäßrigen öl stern wirksam. Größere !!engen können angewandt werden, fall;,. Kufcergewöhnlicli hartes \T cser angetroffen wird.
Die folgenden Beispiele dienen sur weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne sie au "begi-enzen.
Beispiel 1
Phosphor wurde zu P2Or in einen Ofen von der ^.rt .üit befeuchteter Tifend, wie er in der Ui-Pätentschrift 2 70S 620 von 17-I-Ici 1955 beschrieben ist, verbrannt. Das InOr wurde in einer wäßrigen Lösung von HaJ3HPO. absorbiert. E... wurde natriumcarbonat zu der Lösung gegeben, um das Verhältnis von Llononatriumphosphat zu Dinatriumphοsphat in der Lösung in erforder-
NaH PO licher Weise einzustellen. Das Molverhältnie von 2* 4
Na2HPO4
wurde auf 99/1 festgelegt. Die Diohte der Löaung wurde bei Baume gehalten. Die Lösung wurde bei einer Temperatur von etwa 10O0C gehalten, wobei die Seaktion zu Ende ging und CO2 in Freiheit gesetzt wurde. Die Reaktionslöaung wurde einem Ofen mit einer Geschwindigkeit von 531 kg/Std. zugeführt und auf eine Temperatur von etwa 65O0O erhitzt, wobei die Haupt-
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menge des 'Vassers .abgetrieben wurde. Die erhaltene klare, transparente geschmolzene Has3e wurde dann rasch zu einem klaren Glas abgeschreckt, v/elches zu relativ kleinen Jtückengebrochen wurde. 'Das teilchenförmige Glasprodukt wurde als Glas Λ bezeichnet, in luftdichten Behältern gelagert und der Abkühlung überlassen.
Der Gewichtsprozeiitaatz Pp0K» Kettenlänge und Verhältnis (IJa2O + H2O) sind in Tf^belle j aufgeführt.
Ein zweiter Ansatz des Polyijhosphatglases wurde in derselben Weise, wie vorstehend beschrieben, hergestellt, mit der Ausnahme, daß das rpOr in einer Phosphorsäure-Lösung absorbiert wurde. Das Molverhältnis von IT&n2f04 wurde bei 58/1
durch Zugabe von natriumcarbonat gehalten. Die Dichte der zu dem Ofen zugeführten Lösung betrug 59° Baume. Das erhaltene teilchenförmige Glasprodukt wurde als Glas B bezeichnet, in luftdichten Behältern gelagert und der abkühlung überlassen. Der Gewichtsprozent sat ζ P9 O1- und das Verhältnis ^ 2 * H2°'
sind in Tabelle I aufgeführt.
Beispiel 2
Die beiden gemäß Beispiel 1 hergestellten, als Glas A und Glas B bezeichneten Gläser wurden mit einem typischen Handelsprodukt bezüglich ihrer Neigung zur Umwandlung in das ortho-Phosphat verglichen. Der ortho-Phoaphat-Gehalt der Lösungen wurde
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bestimmt durch die AiSKi-Hethode D 501-53 T- (1958, Teil 10, Seite 831).
Tabelle I
norm.
Glas 1J
Glas A
Glas B
67,6 63,7 69,7
Gew. So /,,2 5 ρ J; (Molver-Probe r2u5 hältnio
',15 1,10 1,067
Mo 1-5« OH an den Sndgruppen
35
81
100
Umwand- Ve rb e s s e rung lung gegenüber
Qo ortho) normalen Glas C
26 25
Beispiel 3
Yersuchsstreifen aus heiß gewalztem weichem Stahl wurden mit Reinigungslösung gewaschen, getrocknet und gespült, mit Aceton entfettet, 1 Stunde in 10^-iger Salzsäure gebeizt, gewaschen , mit einer weichen Bürste gebürstet, mit destilliertem Wasser gespült, in Aceton eingetaucht und der Lufttrocknung überlassen. Eine Seite und die Kanten jedes Streifens wurde mit klarem ITage.lemail überzogen und die Streifen dann in einem Sxaikkator getrocknet und gewogen. 1 1 Leitungswasser nit einem Gehalt an 40 Teilen/l-Iillion einer Glaaprobe wurde in ein 2 l-3echerglas gebracht und der Pg-Wert der Lösung auf 6,0 eingestellt. Die
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Testatreifen wurden in dem Becherglaa seitlich angebracht und die lösung mit einem vierflügeligen Glasrührer mit 450 Undrehungen/Linute gerührt. Ilacii Ablauf von 3 i'^gen wurden die teststreifen entnommen, mit Leitungswasser gewaschen, mit lerrfcilliertern -7asser gecpült, trooken^ewiücht und in eineu E::cikl:c tor getrocknet und gewogen. Dieses Terfehren wurde iait Löjungen der 'Verschiedenen in Tabelle II aufgeführten Proben und eberuo mit einer Lösung uus reinen Ieitung:-;y;usöerf die keinen Gl-. nzus·:*tz enthielt, durchgeführt. Der Gewichtsverlust der Teststreifen wurde in die Cberflächenkorro.sionage.'ichwindigkeit in Form de3 Ausdrucks u je Jahr überführt. Die Ergebnisse der Doppelverouche sind in Tabelle II aufgeführt.
Tabelle II
Ta2 0+H2O)
Gew
P2O		 t
·>»
5		 P2O5
(Holver-
hältnis)		 Korrosion η Jahr
Probe 67 ,6 1,15 Ansatz Λ Ansatz B
norm.
Glas C		 68 ,7 1,10 12,7 22,8
Glas A 69 ,7 1,067 17,7 15,2
Gits B 69 ,0 1,029 22, β 30,4
norm.
Glas X		 _. __ 533,4 508,0
Leerwert 1397,0 1346,0
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BAD OfiiGiNAL
Die in Ta-UeIIe TI zuuumiüengefi.-ten Ergebnis.se de.j Beispiels 3 zeigen die Korrosionshemmkraft der erfiridungsgemaß verwendeten Glaser. Darüber hinuus ergibt aich aus Tabelle III der erhebliche .'aintieg der Korrosion, v.rel~ eher mit Polyphosphatgläsern mit LIo !verhältnis sen <,n
(IU2O + HpO)
~w — unterhalb von 1,067 erhalten wird. In die-
sem 3?... 11 hatten die Glaser G1 -. und 3 sämtliche Korro.Jiousgeachwiiidigkeiten in etwa derselben Größenordnung, während da3 handelsübliche 3-laa X nit einem Llolverhältnis von (Ha2O + H2O)
77-s von 1,029 um das s'v^nzigfache größere Ko "roa
gesclr.vindigkeiten zeigte. Eine derartige Korrodi digkeit liegt jenseits vertretbarer Grenzen und zeigt die fehlende Hemueigenrcliyft für Korrosion von Llaterialien durch das handelsübliche Glc.s X.
• ι
901017/1401

Claims (1)

  1. P ι. tent ,:. η s ρ r u c h
    • Verfahren zur Hemmung der Korrosion von Metall in Berührung mit 'Tasser durch Zusatz von Polyphosphatglas zu dem Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß zu dem Wasser
    ein Natriumpolyphosphatglas mit verbesserter Widerstandsfähigkeit gegenüber Umwandlung in Natrium-o-phosphat zugegeben wird, wobei das Ntitriumpolyphosphatglas ein tlolverhiiltniö von ^Nü2° + H2°) von 1,10 bis 1,067 und einen
    Grewiohtsprosentsata P20r von 68,5 bis 69,7 aufweist und
    cndb-tündige Gruppen, die nicht weniger ^Ia 75 ICol-;» OH-Gruppen, wobei der Heat aus CNa-Gruppen besteht, enthalten, an · Polyphosphntkette besitzt.
    909887/U61 8AD ORIGINAL
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