DE2641018B2 - Verfahren zur Herstellung eines elektroradiographischen Aufzeichnungsmaterials - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines elektroradiographischen AufzeichnungsmaterialsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines elektroradiographischen Aufzeichnungs-
materials, bei dem aus einer wäfarigen Bleiacetatlösung und Ammoniak orthorhombisches Bleimonoxid
hergestellt, das orthorhombische Bleimonoxid bei erhöhter Temperatur in einer wäßrigen Lösung in tetragonales Bleimonoxid umgewandelt, das tetrago-
jn nale Bleimonoxid gewaschen, bei 100 bis 120° C
getrocknet, gegebenenfalls erhitzt, gekühlt, in einer Lösung eines Bindemittels in einem organischen Lösungsmittel suspendiert, auf einen Schichtträger aufgebracht und das Lösungsmittel abgedampft wird.
]-> Auf diese Weise wird auf dem Schichtträger eine
photoleitfähige Schicht erzeugt. Die photoleitfähigen Schichten der Aufzeichnungsmaterialien werden bei
der elektrostatischen Elektrophotographie als Bildempfangsschicht verwendet. Die photoleitfähige
an Schicht ist das wesentliche Element eines elektrophotographischen bzw. elektroradiographischen Systems.
Unter einem elektrophotographischen bzw. elektroradiographischen System ist das jeweilige Aufzeichnungsverfahren samt dem hierfür bestimmten Vor-
4> richtungstyp und den darin verwendbaren Materialien
zu verstehen.
Zur Beurteilung der Leistungsfähigkeit von elektroradiographischen Systemen ist ein Vergleich mit
der konventionellen Röntgenphotographie mit FiIm-
-,0 Folien-Kombination zu ziehen. Bei einem elektroradiographischen System ist neben der Empfindlichkeit
de<- photoleitfähigen Schicht noch diejenige Empfindlichkeit zu berücksichtigen, mit der die Entwicklung
eines latenten elektrostatischen Ladungsbildes zu ei-
v-, nem sichtbaren Pigmentbild (Tonerbild) erfolgt. Nach
dem derzeitigen Stand der Technik der Entwicklung (Pigmentierung) latenter elektrostatischer Ladungsbilder ergibt dieser Vergleich, daß die photoleitfähige
Schicht eine Empfindlichkeit unterhalb etwa 10 mr
M) haben sollte, damit das entwickelte elektrostatische
Ladungsbild eine Schwärzung aufweist, die diejenige von Fiim-Folien-Kombinationen übertrifft.
Photoleitfähige Schichten haben bei Dunkelheit einen hohen elektrischen spezifischen Widerstand (etwa
„-, 1014 Qcm), der bei Bestrahlung mit ionisierender
Strahlung abnimmt. Diese hochisolierende Schicht wird im Dunkeln mit einer Koronaentladung elektrostatisch auf ein Oberflächenpotential V0 aufgela-
den. Bei stellenweiser Belichtung mit ionisierender
Strahlung entsprechend dem zu reproduzierenden Motiv werden die Oberflächenladungen an den belichteten Stellen durch Photoleitung abgebaut Nach
Beendigung der Belichtung ist der Betrag des ursprünglichen Oberflächenpotentials V0 an den belichteten Stellen auf einen kleineren Betrag V abgesunken. Anschließend wird das latente Ladungsbild
mit pulverförmigen oder flüssigen Entwicklern (Tonern) zum sichtbaren Bud umgesetzt
Aus der DE-PS 1956668 ist ein elektret radiographisches Aufzeichnungsmaterial bekannt, dessen
photoleitfähige Schicht aus tetragonalem Bleimonoxid und einem Bindemittel besteht
Bei diesem Aufzeichnungsmaterial ist eine Belichtung mit einer Röntgenstrahlungsquelle mit einer Leistung von 240 mr (die bei SO kV und 20 m A innerhalb
2 Sekunden abgegeben wird) erforderlich, um das ursprüngliche Oberfläcbenpotential V0 auf einen Betrag V zu verringern, der 25% von V0 beträgt.
Zur Herstellung von tetragonalem Bleimonoxid wird nach der DE-AS 1956668 von handelsüblichem
orthorhombischem Bleimonoxid ausgegangen. Ferner ist aus J. Inorg. Nucl. Oiem. 27 (1965) 1951-1954
und der DE-PS 1592467 bekannt, sehr reines tetragonales Bleimonoxid aus Bleiacetat und wäßriger
Ammoniaklösung in einem Gefäß au£ Polyäthylen mit anschließender Wärmebehandlung des dabei entstehenden Niederschlags in wäßrigem Ammoniak herzustellen. Dieses tetragonale Bleimonoxid wird in photoleitfähigen Schichten für Fernsehaufnahmeröhren
und in Photozellen ■ erwendet.
Nach der DE-AS 1956668 wird handelsübliches orthorhombisches Bleimonoxid in Wasser erhitzt und
dadurch zu mindestens 80% in telragOf="Ues Bleimonoxid umgewandelt Nach Beendigung der Umwandlung werden die Feststoffe entfernt, gewaschen, getrocknet und anschließend zur Entfernung der
restlichen Verunreinigungen mindestens 30 Minuten lang in einer inerten Atmosphäre auf 350 bis 500° C
erhitzt. Das so hergestellte tetragonale Bleimonoxid weist eine Korngröße von 0,25 bis 10 um auf. Es wird
mit einem Bindemittel gemischt, z. B. durch 24 Stunden langes Mahlen in einer Achatkugelmühle. Dabei
entsteht eine photoleitfähige Masse, die auf einen Schichtträger aufgetragen wird. Der bereits zuvor erwähnte Meßwert des Oberflächenpotentials V zeigt
jedoch, daß das so hergestellte elektroradiographische Aufzeichnungsmaterial eine im Vergleich zu üblichen
Film-Folien-Kombinationen niedrige Empfindlichkeit aufweist.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Empfindlichkeit von elektroradiograptiischen Aufzeichnungsmaterialien, die eine photoleitfähige Bleimonoxid-Bindemittel-Schicht aufweisen, zu erhöhen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
a) zur Herstellung des orthorhonibischen Bleimonoxids möglichst reines Bleiacetat, möglichst reine
Ammoniaklösung, möglichst reines Wasser und ein Gefäß aus einem silikatfreien Material verwendet wird,
b) das orthorhombische Bleimonoxid zur Umwandlung in tetragonales Bleimonoxid 2 bis 2000
Stunden lang bei einer Temperatur zwischen 0 und 80° C in einer 1,5- bis 18gewichtsprozentigen wäßrigen Ammoniaklösung gelagert und gegebenenfalls bewegt wird,
c) das tetragonale Bleimonoxid mit einer 3,5gewichtsprozentigen wäßrigen Ammoniaklösung
gewaschen wird,
d) gegebenenfalls das getrocknete tetragonale Bleimonoxid bei Normaldruck an Luft 15 bis 120
Stunden lang auf eine Temperatur zwischen 100 und 350" C erhitzt wird,
e) gegebenenfalls das erhitzte tetragonale Bleimonoxid in einer inerten Atmosphäre 1 bis 5
lu Stunden lang auf eine Temperatur zwischen 420
und 440° C erhitzt und dann 5 bis 10 Stunden lang bis auf Zimmertemperatur abgekühlt wird,
f) das tetragonale Bleimonoxid in einer Lösung, die aus 2 bis 25 Gew.% Polyvinylkarbazol oder ei-
is nem Bindemittel aus der Gruppe der Lack-
Kunstharze in einem organischen Lösungsmittel besteht, ohne Mahlen suspendiert wird,
g) die Suspension durch Sedimentation auf einen Schichtträger aufgebracht wird,
2» h) das Aufzeichnungsmaterial nach dem Abdampfen des Lösungsmittels an der Luft 1 bis 2000,
vorzugsweise 10 bis 25 Stunden lang auf 100 bis 250° C erhitzt wird und
0 gegebenenfalls das Aufzeichnungsmaterial 10 bis
r> 30 Stunden lang bei Raumbeleuchtung gelagert
wird.
In dem erfindungsgemäß hergestellten Aufzeichnungsmaterial weist das tetragonale Bleimonoxid eine
Korngröße von 1 bis 50 um, insbesondere 5 bis 20 μτη,
:o auf. Die Beschaffenheit des tetragonalen Bleimonoxids ist jedoch nur eins der Voraussetzungen für die
Herstellung von Schichten mit hoher Empfindlichkeit. Weitere Voraussetzungen sind die erfindungsgemäße
Nachbehandlung des Bleimonoxidpulvers, wodurch
is eine hohe kristallographische Perfektion erzielt wird,
und die erfindungsgemäße Verarbeitung des Bleimonoxidpulvers mit den erfindungsgemäß ausgewählten organischen Bindemitteln, bei der tetragonales Bleimonoxid mit der zuvor angegebenen Korn-
größe ohne mechanische Beanspruchung im Bindemittel dispergiert wird und ohne mechanische
Beanspruchung auf dem Schichtträger sedimentiert wird.
4-, haben, wurde gefunden, daß sich in der Verfahrensstufe der Umwandlung der gelben orthorhombischen
Modifikation des Bleimonoxids der Habitus des umgewandelten Kristallisats und damit die chemische
Reinheit und die kristallographische Perfektion stark
,o beeinflussen läßt. Die Umwandlung erfolgt über die
flüssige Phase infolge der unterschiedlichen Löslichkeit der gelben und der roten Modifikation.
Das auf die erfindungsgemäße Weise hergestellte feuchte tetragonale Bleimonoxidpulver muß einer
-,-, Nachbehandlung unterzogen werden. Üblicherweise
wird es nach dem Waschen mit 3,5gewichtsprozentiger wäßriger Ammoniaklösung bei 100° C getrocknet. Hinsichtlich der zuvor angegebenen weiteren
Nachbehandlungen des Pulvers wurde gefunden, daß
fa() zwischen der Art der jeweils gewählten Nachbehandlung und dem jeweils ausgewählten Bindemittel in bezug auf die erreichte Empfindlichkeit in manchen Fällen ein Zusammenhang besteht. Dieser Zusammenhang wird weiter unten noch näher erläutert.
b<3 Zur Herstellung der eigentlichen photoleitfähigen
Schicht wird erfindungsgemäß ein Sedimentationsverfahren gewählt, da sich gezeigt hat, daß dann besonders empfindliche Schichten erhalten werden,
wenn bei der Schichtherstellung möglichst geringe
mechanische Kräfte auf das Pulver einwirken.
Für das Sedimentationsverfahren sind Polyvinylcarbazol
oder Bindemittel aus der Gruppe der Lack-Kunstharze,
gelöst in organischen Lösungsmitteln in Konzentrationen von 2 bis 25 Gew.%, verwendbar.
Die Lack-Kunstharze sind in Saechtling-Zebrowski »Kunststoff-Taschenbuch« 19. Aufl,
(München-Wien 1974) Seiten 445 bis 448 aufgeführt.
Als Lösungsmittel für die Bindemittel kommen z. B. aliphatische Ketone, wie Butanon, aromatische
Kohlenwasserstoffe, wie Toluol, halogenierte Kohlenwasserstoffe, ivie Chlorbenzol oder Chloroform,
höhere Ester und höhere Alkohole in Betracht.
Der Schichtträger besteht z. B. aus Aluminium, Edelstahl, Messing, Stahl oder goldbedampftem Glas.
Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung wird das tetragonale Bleimonoxid in einer Lösung suspendiert,
die aus 3 bis 10 Gew.% Polyvinylkarbazol, eines Polyamids, Polystyrol, eines Polyesters, vorzugsweise eines
Polyacrylsäureesters oder eines Pclymethacrylsäureesters oder eines Alkydharzes in einem aliphatischen
Keton, einem aromatischen Kohlenwasserstoff, einem halogenierten Kohlenwasserstoff oder einem
Alkohol mit 4 oder mehr Kohlenstoffatomen besteht. Durch diese Ausgestaltung werden Aufzeichnungsmaterialien mit besonders homogener Verteilung der
Empfindlichkeit erhalten.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird bei der Umwandlung des orthorhombischen
Bleimonoxids in tetragonales Bleimonoxid eine Ammoniaklösung mit pH = 12 angewendet, das tetragonale
Bleimonoxid in der Lösung eines Alkydharzes suspendiert und das Aufzeichnungsmaterial nach dem
Abdampfen des Lösungsmittels 10 bis 50 Stunden, vorzugsweise 24 Stunden lang auf 200° C erhitzt und
24 Stunden lang bei Raumbeleuchtung gelagert.
Bei den Untersuchungen, die zur Erfindung geführt
haben, wurde nämlich festgestellt, daß bei Verwendung von Alkydharzen als Bindemittel die Wahl der
Parameter für die Umwandlung der gelben orthorhombischen Modifikation in die rote tetragonale
Modifikation in manchen Fällen einen Einfluß auf die Empfindlichkeit der photoleitfähigen Schicht hat.
Eine Erhöhung der Konzentration der Ammoniaklösung von pH = 8 auf pH = 12 ergibt eine Empfindlichkeitssteigerung
der photoleitfähigen Schicht bis zu einem Faktor 2. Die anderen genannten Umwandlungsparameter,
wie die Umwandlungstemperatur, ruhendes bzw. bewegtes Präzipitat, haben dagegen keinen Einfluß auf die Empfindlichkeit. Die thermischen
Nachbehandlungen des tetragonalen Bleimonoxidpulvers
haben ebenfalls keinen Einfluß auf dir Empfindlichkeit. An Stelle dieser thermischen Nachbehandlungen
wurden Nachbehandlungen im Hochvakuum durchgeführt. Ein 24stündiges Erhitzen des
Pulvers im Vakuum bis zu einem Sauerstoffpartialdruck
von 10 Torr auf Temperaturen zwischen 430 bis 460° C zeigte keinen Einfluß auf die Empfindlichkeit.
Eine weitere Erhöhung des Sauers toff partial druckes auf 100 Torr bei diesen Temperaturen minderte
dagegen die Empfindlichkeit. Eine Erhöhung der Harzkonzentration in der Lösung, aus der die Sedimentation
erfolgt, bis auf 25 Gew.% bleibt ohne Einfluß aul die Empfindlichkeit. Durch das Erhitzen
des nach dem Dekantieren der überstehenden Bindemittellösungund
dem Trocknen an Luft entstandenen Aufzeichnungsmaterials erhöht sich dessen Empfindlichkeit
ungefähr bis zu einem Faktor 3. Durch die Lagerung des Aufzeichnungsmaterials bei künstlicher
Raumbeleuchtung wird im Vergleich mit einer Lagerung bei absoluter Dunkelheit eine Steigerung der
Empfindlichkeit bis zu einem Faktor 2 erzielt.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird die Erhitzung des tetragonalen Bleimonoxids
in einem Argonstrom als inerte Atmosphäre
ίο stets dann durchgeführt, wenn das tetragonale Bleimonoxid
anschließend in einer 3gewichtsprozentigen Lösung eines gesättigten Polyesters suspendiert
wird.
Bei Verwendung von gesättigten Polyestern als
is Bindemittel wurde nämlich gefunden, daß die Wahl
der Parameter bei der Umwandlung der gelben orthorhombischen in die rote tetragonale Modifikation
des Bleimonoxids ohne erkennbaren Einfluß auf die Empfindlichkeit des fertigen Aufzeichnungsmaterials
ist. Für die Wärmebehandlung des Pulvers an Luft ergibt sich eine obere Temp^aturgrenze von 350° C.
Bei höheren Temperaturen konunt es zur Bildung höherer
Oxide, die eine Herabsetzung der Empfindlichkeit bewirken. Eine Erhöhung der Empfindlichkeit
wurde jedoch durchweg festgestellt, wenn das Bleimonoxid im Argonstrom erhitzt wurde. Durch eine
Erhöhung der genannten Aufheiz- und Abkühlzeiten auf 50 Stunden wurde keine weitere Resultatsverbesserung
erzielt. Alle Untersuchungen mit gesättigten Polyestern zeigen, daß die Empfindlichkeit mit sinkender
Harzkonzentration zunimmt. Wenn daher die Sedimentation vorzugsweise aus einer 3 %igen Harzlösung
vorgenommen wird, so ist dieser Wert als Kompromiß zwischen Empfindlichkeit und mechanism
scher Stabilität der Schicht anzusehen, denn eine gewisse Menge an Bindemittel ist für die Funktion der
Schicht unerläßlich.
Durch die erfindungsgemäße Optimierung der vielfältigen Parameter der Herstellung der yhotoleitfähigen
Schicht wird eine Empfindlichkeit von etwa 4 mr erreicht, so daß das erfindungsgemäß hergestellte
Aufzeichnungsmaterial unter Berücksichtigung des derzeitigen Standes der Technik der Pigmentierung
latenter elektrostatischer Ladungsbilder bezüglich
4-, seiner Empfindlichkeit je nach Anwendungszweck
den Film-Folien-Kombinationen gleichwertig oder überlegen ist.
Im einzelnen wird die Erfindung an folgenden Beispielen
erläutert:
24 g Bleiacetat werden in 50 ml deionisiertem Wasser mit einem spezifischen Widerstand größer als
10 ΜΩαη gelöst. Unter schnellem Rühren werden
-,5 240 ml 10 η Ammoniaklösung in 10 bis 15 s zugegeben.
Anschließend wird die zunäcnr.t weiße Suspension mit der gleichen Geschwindigkeit etwa 7 min lang
weitergerührt. In dieser Zeit erfolgt die Umwandlung des weißen basischen Bleiacetats in das gelbgrünliche
μ, orthorhomoische Bleimonoxid. Der Niederschlag
wird anschließend 5mal mit je 100 ml 2 η Ammoniak-Lösung
dekantierend gewaschen. Diese Arbeitsgänge werden in Polyäthylengefäßen durchgeführt.
Das so gewonnene orthorhomoische Bleimonoxid-
h-, pulver wird in 0,5 bis 1 η Ammoniaklösung bei 25 ° C
über einen Zeitraum von 5 Tagen im Dunkeln in die tetragonale Modifikation umgewandelt. Danach wird
das Präzifviat mit 2 η Ammoniaklösung ausgewa-
sehen. Röntgenologische Untersuchungen ergeben,
daß die Umwandlung vollständig ist. Die orthorhombische Modifikation ist nicht mehr nachweisbar. Das
so gewonnene rote Bleimonoxidpulver wird bei 250° C in Luft von Normaldruck über eine Zeitdauer
von 24 Stunden erhitzt.
Aus einer 3gewichtsprozentigen Lösung eines gesättigten
Polyesters aus aromatischen Polycarbonsäuren und aliphatischen Diolen (Schmelzbereich 105 bis
150° C, Viskositätszahl 0,6 bis 0,7) in Butanon werden 2,2 g Bleimonoxid auf eine 27,5 cm2 große Fläche
eines Aluminiumblechs als Schichtträger sedimentiert; das überstehende Lösungsmittel wird dekantiert,
die Schicht an Luft getrocknet und anschließend 24 Stunden auf 200° C im Dunkeln erhitzt.
Zur Messung der Empfindlichkeit wird die zu prüfende photoleitfähige Schicht auf einem tirehbaren
Teller angebracht. Ortsfest oberhalb des Tellers befindet sich eine Korona-Ionenquelle und eine Röntgenröhre.
Mit Hilfe der Korona werden die Schichten auf ein bestimmtes Oberflächenpotential aufgeladen.
Der Abfall des Oberflächenpotentials unter Röntgenbestrahlung wird mit einer Influenzsonde gemessen.
Die Abfallzeit auf Me des Anfangspotentials, wobei
e — 2,718 bedeutet, wird die Zeitkonstante der Entladung
genannt und die dazugehörige Dosis (d. h. die Dosis, die notwendig ist, um das Oberflächenpotential
auf \le zu reduzieren) wird als Empfindlichkeit der Schicht bezeichnet. Einheitlich für alle Untersuchungen
wurde eine Materialprüfröhre verwendet. Die Strahlung der Röhre wird einer Filterung durch 3 mm
Beryllium (bauartgegeben) und zusätzlich 440 μηι
Wismut unterworfen. Die Röhre wird bei 140 kV und einer Strahlungsleistung von 60 mr/s betrieben.
Die Empfindlichkeitsmessung wird wiederholt durchgeführt, ohne daß die Platte dem Tageslicht ausgesetzt
wird. An dem nach diesem Beispiel hergestellten Aufzeichnungsmaterial wird eine Empfindlichkeit
von 13 mr gemessen.
Der Verfahrensgang ist der gleiche wie in Bei spiel 1, jedoch wird im Anschluß an die 24?tündig<
Erhitzung auf 250° C eine Erhitzung im Argonstron bei 430° C über 1 Stunde durchgeführt. Das Pulve
wird dann langsam über einen Zeitraum von 5 Stun den auf Zimmertemperatur abgekühlt. Daran schlic
ßen sich die gleichen Schritte wie in Beispiel 1 an Durch den zusätzlichen Verfahrensschritt wird eini
Empfindlichkeitssteigerung auf 4,5 mr erreicht.
Die orthorhombische Modifikation des Bleimon oxidpulvers wird gemäß Beispiel 1 hergestellt. Dii
Umwandlung in die tetragonale Modifikation erfolg in einer etwa 0,2 η Ammoniaklösung bei einer Tem
pcratur von 15° C über einen Zeitraum von 25 Tagen Das Präzipitat wird in der üblichen Weise mit 2 η wäß
riger Ammoniaklösung ausgewaschen und bei etwi 100° C getrocknet. Aus einer 10%igen Lösung eine
mit Leinöl modifizierten Alkydharzes, das Pentaery thrit enthält (20 Gew.rr Phthalsäureanhydrid, etw;
68 Gew.% Fettsäuren, Säurezahl (mg KOH pro g ( bis 11) in Toluol werden 2,2g Bleimonoxid au
27,5 cnr Aluminium als Schichtträger sedimentiert das überstehende Lösungsmittel dekantiert und di<
Schicht an Luft getrocknet. Nach einer 24stündigei Wärmebehandlung bei 200° C wird die Schicht min
destens 24 Stunden bei üblicher Raumbeleuchtunj (Leuchtstoffröhren) gelagert. Daran anschließenc
wird eine Empfindiichkeit von 7 mr festgestellt.
Die Verfahrensschritte dieses Beispiels sind dit gleichen wie in Beispiel 3 mit der Ausnahme, daß dit
Umwandlung in die tetragonale Modifikation in eine etwa 10 η Ammoniaklösung erfolgt. Die erreiche
Empfindlichkeit beträgt 4 mr.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines elektroradiographischen Aufzeichnungsmaterials, bei dem
aus einer wäßrigen Bleiacetatlösung und Ammoniak orthorhombisches Bleimonoxid hergestellt,
das orthorhombische Bleimonoxid bei erhöhter Temperatur in einer wäßrigen Lösung in tetragonales Bleimonoxid umgewandelt, das tetragonale
Bleimonoxid gewaschen, bei 100 bis 120° C getrocknet, gegebenenfalls erhitzt, gekühlt, in einer
Lösung eines Bindemittels in einem organischen Lösungsmittel suspendiert, auf einen Schichtträger aufgebracht und das Lösungsmittel abgedampft wird, dadurch gekennzeichnet, daß
a) zur Herstellung des orthorhombischen Bleimonoxids möglichst reines Bleiacetat, möglichst reine Ammoniaklösung, möglichst reines Wasser und ein Gefäß aus einem
silikatfreien Material verwendet wird,
b) das orthorhombische Bleimonoxid zur Umwandlung in tetragonales Bleimonoxid 2 bis
2000 Stunden lang bei einer Temperatur zwischen 0 und 80° C in einer 1,5- bis 18gewichtsprozentigen wäßrigen Ammoniaklösung gelagert und gegebenenfalls bewegt
wird,
c) das tetragonale Bleimonoxid mit einer 3,5 gewichtsprozentige η wäßrigen Ammoniaklösung gewaschen wird,
d) gegebenenfalls das getrocknete tetragonale Bleimonoxid bei Normaldruck an Luft 15 bis
120 Stunden lang auf eine Temperatur zwischen 100 und 350° C erhitzt wird,
e) gegebenenfalls das erhitzte tetragonale Bleimonoxid in einer inerten Atmosphäre 1 bis
5 Stunden lang auf eine Temperatur zwischen 420 und 440° C und dann 5 bis 10 Stunden
lang bis auf Zimmertemperatur abgekühlt wird,
f) das tetragonale Bleimonoxid in einer Lösung, die aus 2 bis 25 Gew.% Polyvinylkarbazol
oder einem Bindemittel aus der Gruppe der Lack-Kunstharze in einem organischen Lösungsmittel besteht, ohne Mahlen suspendiert wird,
g) die Suspension durch Sedimentation auf einen Schichtträger aufgebracht wird,
h) das Aufzeichnungsmaterial nach dem Abdampfen des Lösungsmittels an der Luft 1
bis 2000, vorzugsweise 10 bis 25 Stunden lang auf 100 bis 250° C erhitzt wird und
i) gegebenenfalls das Aufzeichnungsmaterial 20 bis 30 Stunden lang bei Raumbeleuchtung
gelagert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das tetragonale Bleimonoxid in
einer Lösung suspendiert wird, die aus 3 bis 10 Gew.% Polyvinylkarbazol oder eines Polyamids
oder Polystyrol oder eines Polyesters, vorzugsweise eines Polyacrylsäureester oder eines PoTymethacrylsäureesters, oder eines Alkydharzes in
einem aliphatischen Keton, einem aromatischen Kohlenwasserstoff, einem halogenierten Kohlenwasserstoff oder einem Alkohol mit 4 oder mehr
Kohlenstoffatomen besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das orthorhombische Bleimonoxid zur Umwandlung in tetragonales Bleimonoxid in einer Ammoniaklösung mit pH = 12
gelagert und gegebenenfalls bewegt wird, das tetragonale Bleimonoxid in der Lösung eines Alkydharzes suspendiert wird und das Aufzeichnungsmaterial nach dem Abdampfen des Lösungsmittels 10 bis 50 Stunden, vorzugsweise 24
Stunden lang auf 200° C erhitzt und 24 Stunden lang bei Raumbeleuchtung gelagert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das gewaschene tetragonale ·
Bleimonoxid getrocknet und in einem Argonstrom als inerte Atmosphäre erhitzt wird und das tetragonale Bleimonoxid anschließend in einer
3gew.%igen Lösung eines gesättigten Polyesters suspendiert wird.
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