DE2820302C3 - Elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung - Google Patents

Elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung

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Description

Die Erfindung betrifft ein eleklrofotografisches Aufzeichnungsmaterial mit einer porösen Fotoleiter-Bindemittel-Schicht, die zwischen einer elektrisch leitenden Schicht und einer dielektrischen Folie angeordnet ist. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Aufzeichnungsmaterials, bei dem die dielektrische Folie und die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht aufeinandergelegt werden.
In der Elektrofotografie ist in der letzten Zeit eine Reihe von Aufzeichnungsverfahren bekanntgeworden, bei denen ein aus mehreren Schichten bestehendes Aufzeichnungsmaterial verwendet wird. Im Gegensatz zur Xerografie, bei der die bilderzeugende Schicht gleichzeitig auch das Ladungsbild speichern muß, können bei mehreren Schichten diese Funktionen aufgeteilt und die Schichten jeweils optimiert werden. In h5 einem einfachen Mehrschichtsystem befindet sich auf einer fotoleitfähigen Schicht, z. B. einer Fotoleiter-Bindemittel-Schicht, eine dielektrische Folie, die die durch bildmäßige Bestrahlung bei einem angelegten elektrischen Feld im Fotoleiter erzeugten Ladungsträger kapazitiv speichern kann. Dadurch können als Fotoleiter auch hochempfindliche Substanzen mit höherer Dunkelleitfähigkeit eingesetzt werden. Da die Entwicklung des Ladungsbildes auf der Oberseite der dielektrischen Folie erfolgen kann, ist es auch möglich, poröse Fotoleiter-Bindemittel-Schichten zu verwenden. Beim Zusammenfügen der porösen Schichten mit den Folien treten jedoch Probleme auf.
In der DE-AS 21 45 112 wird erwähnt, daß aus der DE-OS 15 72 344 elektrofotografische Aufzeichnungsmaterialien bekannt sind, die eine elektrisch isolierende sowie eine fotoleitfähige Schicht, die einerseits an die stark isolierende, andererseits an eine elektrisch leitende Schicht einstückig gebunden ist, enthalten. Auf der Oberfläche der elektrisch isolierenden Schicht werden latente Bilder erzeugt Das Problem der Porosität der fotoleitfähigen Schicht beim Anbringen der elektrisch isolierenden Schicht wird in der DE-AS 21 45 112 nicht angesprochen.
Nach der DE-OS 15 72 344 werden die elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterialien hergestellt, indem orthorhombisches Bleimonoxid als Fotoleiter in Form von Teilchen mit einer Teilchengröße im Bereich zwischen 0,25 und 10 μΐη in einer Lösung eines isolierenden Bindemittels dispergiert wird. Die Suspension wird auf eine elektrisch leitende Schicht als Unterlage aufgebracht. Das Lösungsmittel läßt man an der Luft abdampfen, d. h. trocknen, und es bleibt eine Schicht des fotoleitfähigen Material auf der Unterlage zurück. Das Gewichtsverhältnis von Bleimonoxid zu Harz als Bindemittel kann in der fotoleitfähigen Schicht zwischen 1 : 1 und 16:1 variieren. Auf der Oberfläche der fotoleitfähigen Schicht wird ein hartes glattes Material, z. B. ein Wachs, als elektrisch isolierende Schicht angebracht. Dadurch kann das Aufzeichnungsmaterial bis zu lOOmal wiederverwendet werden. Nach der Herstellung der harten Beschichtung muß das Aufzeichnungsmaterial wärmebehandelt werden, wenn für die medizinische Röntgenbestrahlung notwendige Lichtempfindlichkeiten erreicht werden sollen. Auch in der DE-OS 15 72 344 wird nicht erwähnt, daß das Aufbringen der harten, glatten Beschichtung auf die fotoleitfähige Schicht Probleme mit sich bringt, wenn die fotoleitfähige Schicht porös ist.
Mit diesen Problemen beschäftigt sich jedoch die DE-AS 19 56 166, aus der ein Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials mit einem Schichtträger, einer fotoleitfähigen Schicht und einer isolierenden Deckschicht bekannt ist, bei dem die isolierende Deckschicht auf die fotoleitfähige Schicht aufgepreßt wird. Es werden verschiedene Verfahren zum Herstellen von lichtempfindlichen Elementen für die Elektrofotografie durch Aufbringen einer isolierenden Deckschicht bzw. einer Isolierschicht auf eine fotoleitfähige Schicht bzw. eine Fotowiderstandsschicht erwähnt. So kann man z. B. die Isolierschicht einfach auf die Oberfläche der Fotowiderstandsschicht aufbringen. Dabei werden also nur zwei Schichten übereinandergelegt, so daß die Bildung einer unebenen Oberfläche sowie von Blasen und Falten möglich ist. Nach einem anderen Verfahren kann man die Isolierschicht mit der Fotowiderstandsschicht in innige Berührung bringen und mit Hilfe eines in der Fotowiderstandsschicht enthaltenen, klebfähigen Harzbindemittels verkleben. Dabei werden die physikalischen Eigenschaften der Fotowiderstandsschicht durch die Wahl des Bindemit-
tels stark beeinflußt Besonders bei Verwendung einer kleinen Bindemittelmenge treten viele Nachteile auf. Beispielsweise hat die Fotowiderstandsschicht eine poröse Fläche, so daß beim Verbinden eines Isoliermaterials mit dieser Fläche leicht Blasen zwischen dem Überzug und der Fotowiderstandsschicht eingeschlossen werden.
Um diese Schwierigkeiten bei porösen Fotowiderstandsschichten zu beseitigen, genügt es nicht, die isolierende Deckschicht mit Hilfe eines formbaren, lösungsmittelfreien Kunststoffs auf die fotoleitfähige Schicht aufzupressen, wie es an sich nach der DE-AS 19 56166 vorgesehen ist. Obwohl allein schon diese zusätzliche Kunststoffschicht, abgesehen vom zusätzlichen Material- und Arbeitsaufwand, eine Herabsetzung der Empfindlichkeit des elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials mit sich bringt, ist es nach der DE-AS 19 56 166 bei porösen fotoleitfähigen Schichten erforderlich, noch eine Zwischenisolie! jchicht vorzusehen, deren Isolierstoffe zum größten Teil in die Poren der fotoleitfähigen Schicht eindringen. Dies hat den Nachteil, daß die Porosiiät der fotoleitfähigen Schicht herabgesetzt wird.
Die Erfindung hat die Aufgabe, ein elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial zu schaffen, dessen Fotoleiter-Bindemittel-Schicht eine hohe Porosität aufweist, auf der u. a. eine hohe Empfindlichkeit für Röntgenstrahlen beruht. Dabei soll zugleich die Bildung einer unebenen Oberfläche sowie von Blasen und Falten vermieden werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Aufzeichnungsmaterial der eingangs genannten Art gelöst, bei dem die Poren der Fotoleiter- Bindemittel-Schicht mit einer hochohmigen dielektrischen Flüssigkeit, die sowohl die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht als auch die Folie benetzt, gefüllt sind.
Unter hochohmigen dielektrischen bzw. isolierenden Flüssigkeiten sind Flüssigkeiten mit einer spezifischen Leitfähigkeit zwischen 10-8und 10"16(Ω · cm)-1, insbesondere zwischen 10-" und 10~13(Ω · cm)-1, zu verstehen. Beispiele für derartige Flüssigkeiten sind Hexan, Gemische von Isoparaffinen mit 9 bis 13 Kohlenstoffatomen (z. B. Shellsol) und andere Schwerbenzine, metallorganische Flüssigkeiten (z. B. Tetramethylzinn), CCl4, CCl3Br, CH2J2, CHFJ2, CCl3J, CH2BrJ, CH2ClJ, CH2RJ, CHCI2J und Gemische davon. Vorzugsweise sind die Poren der Fotoleiter-Bindemittel-Schicht mit Tetrameihylzinn gefüllt. Ein weiterer bevorzugter Typ von dielektrischen Flüssigkeiten ist weiter unten angegeben.
Das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial wird vorzugsweise nach einem Verfahren der eingangs genannten Art hergestellt, wobei die Foioleiter-Bindemittel-Schicht vor dem Aufeinanderlegen der dielektrischen Folie und der Fotoleiter-Bindemittel-Schicht mit der dielektrischen Flüssigkeit getränkt wird und nach dem Aufeinanderlegen gegebenenfalls überschüssige Flüssigkeit weggestrichen wird.
Die Fotoleiter liegen z. B. in Form von Kristallkörnern vor und bestehen z. B. aus anorganischen Materialien, insbesonH"--^ .. Cadmiumsulfid, Cadmiumselenid, metallischem Selen, Zinkoxid, Zinksulfid, Selentellurid, Titandioxid, Bleimonoxid oder Schwefel. Vorzugsweise bestehen die Kristallkörner aus tetragonalem Bleimonoxid. Dies empfiehlt sich insbesondere für elektroradiografische Anwendungen des erfindungsgemäß hergestellten Aufzeichnungsmaterials.
Die Fotoleiter-Kristallkörner weisen vorzugsweise einen Durchmesser von 1 bis 50 μπι auf. Ein besonders vorteilhaftes Verfahren zur Herstellung einer fotoleitfähigen Schicht aus tetragonalem Bleimonoxid mit der vorzugsweise verwendeten Korngröße in einem Bindemittel ist aus der DE-OS 26 41 018 bekannt.
Die Fotoleiter-Kristallkörner werden in einer Lösung des Bindemittels dispergiert, z. B. durch Rühren oder Vermählen. Als Bindemittel sind zur Herstellung der Dispersion z. B. Polyacrylsäureester, Polymethacrylsäureester, Vinylpolymere wie Polystyrol, Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, und Copolymere dieser Materialien, Polyester, Alkydharze und Polyphenylenoxide geeignet Vorzugsweise werden Alkydharze verwendet, insbesondere handelsübliche Produkte, die für die Lackherstellung brauchbar sind und z. B. unter den Handelsbezeichnungen Paralac, Lioptal, Synolac und Alkydal käuflich erhältlich sind; ferner Polyester, wie z. B. T 203 (Chemische Werke Witten). Als organische Lösungsmittel für das Bindemittel sind z. B. Toluol, bei Zimmertemperatur flüssige Alkohole und Phthalsäureester, Methyläthylketon und Butanon geeignet. Vorzugsweise wird für Alkydharze das Lösungsmittel Toluol verwendet.
Die Mengenverhältnisse in der Dispersion werden dabei vorzugsweise so gewählt, daß die fertige Fotoleiter-Bindemittel-Schicht einen Bindemittelanteil von 0,1 bis 10Gew.-% enthält Dieser relativ geringe Bindemittelanteil trägt zu einer hohen Porosität der Schicht bei.
Die Dispersion aus Fotoleiter-Kristallkörnern und Bindemittel kann in bekannter Weise auf die elektrisch leitfähige Schicht aufgebracht werden, z. B. durch Sedimentation, Eintauchen, Besprühen, unter Verwendung eines Spachtels oder einer Eintauchrolle. Wenn die Dispersion tetragonales Bleimonoxid enthält, empfiehlt sich das Verfahren der Sedimentation. Die elektrisch leitfähige Schicht besteht z. B. aus Stahl, Aluminium, Kupfer, Messing, auch mit Edelmetallüberzügen, oder Zinndioxid- oder Indiumoxidschichten auf Glas. Vorzugsweise werden Aluminium und dessen Legierungen als Materialien für die elektrisch leitfähige Schicht verwendet.
Die aufgebrachte Dispersion wird nun getrocknet, um zumindest einen Teil des Lösungsmittels zu entfernen, z. B. durch Lagern an Luft oder eine Wärmebehandlung. Das anschließende Tränken mit der hochohmigen dielektrischen Flüssigkeit erfolgt auf folgende Weise:
a) Aufgießen der Flüssigkeit, indem man die Flüssigkeit z. B. in der Mitte der Schicht auftropfen läßt und diese sich zum Rand hin ausbreitet. Durch die Benetzung wird die ganze Schicht blasenfrei mit der Flüssigkeit durchsetzt.
b) Aufsprühen der Flüssigkeit.
Auf die getränkte Fotoleiter-Bindemittel-Schicht wird nun die dielektrische Folie aufgelegt. Hierfür geeignete Folien bestehen z. B. aus Polycarbonat, Polyäthylenterephthalat, Polystyrol oder Celluloseacetat mit spezifischen Widerständen von etwa 1012 bis 1018Ohm · cm. Vorzugsweise werden Folien aus Polyäthylenterephthalat verwendet Die dielektrische Folie hat vorzugsweise eine Dicke von 3 bis 50 μΐη, insbesondere von 8 bis 20 μΐη. Das Auflegen der Folie erfolgt durch Überstreichen mit einem weichen Lappen oder durch vorsichtiges Andrücken unter leichtem Druck mit einer Walze, wobei die überschüssige Flüssigkeit von der Mitte zum Rand hin und dort aus der Schicht herausgedrückt wird. Durch das Auflegen der Folie darf die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht nicht
beschädigt werden.
Die Folie wird durch die Grenzflächenspannung fixiert. Die Haftung der dielektrischen Folie auf der Fotoleiter-Bindemittel-Schicht wird also durch die dielektrische Flüssigkeit verstärkt, die sowohl die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht als auch die Folie benetzt. Im Gegensatz zu einem Bindemittel bzw. Klebstoff, das bzw. der die Poren bzw. Lufträume zwischen den Fotoleiter-Kristallkörnern ausfüllt und somit als Isolator die elektrischen Eigenschaften der Schicht entscheidend verändert, beeinflußt die isolierende Flüssigkeit die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht allenfalls in positivem Sinne.
Den Leitfähigkeitsmechanismus in der Fotoleiter-Bindemittel-Schicht kann man sich wahrscheinlich so vorstellen, daß ein großer Teil der z. B. von einer Röntgenstrahlung erzeugten Ladungsträger durch das Volumen des Fotoleiter-Kristallkorns in einem angelegten elektrischen Feld wandert. Die Korngrenzen sind für diesen Ladungsträgerstrom eine Barriere, die überwunden werden muß. Viele Korngrenzen (also feines Pulver) führen dabei zu Verlusten und damit zu geringerer Empfindlichkeit. Da in den verwendeten dielektrischen Tränkflüssigkeiten die Ladungsträger beweglich sind, kann die Kontaktbarriere abgebaut werden und die Ladungsträger können auch durch die dielektrische Flüssigkeit wandern. Von zusätzlichem Vorteil ist, wenn weitere Ladungsträger durch Absorption von Röntgenstrahlen in der dielektrischen Flüssigkeit (z. B. TMT*) erzeugt werden. Daher kann eine verbesserte Empfindlichkeit von Fotoleiter-Bindemittel-Schichten nach der Tränkung mit einer hochohmisen dielektrischen Flüssigkeit erreicht werden.
Bei der Tränkung der Fotoleiter-Bindemittel-Schicht mit der Flüssigkeit besteht keine Gefahr, daß die Fotoleiter-Kristallkörner auseinandergedrückt werden und damit der Kontakt schlechter wird, wie es bei den Klebstoffen durch Schrumpfungsprozesse beim Aushärten sehr leicht passiert.
Da außerdem bei der Tränkung der Fotoleiter-Bindemittel-Schicht mit der Flüssigkeit keine Probleme mit dem elektrischen Kontakt der aufgelegten Folie mit den Fotoleiter-Kristallkörnern entstehen (die durch die Bestrahlung erzeugten Ladungsträger müssen durch die Schicht bis auf die Folienunterseite wandern, da sich sonst störende Polarisationsladungen bilden), können die Unebenheiten der Oberfläche der Fotoleiter-Bindemittel-Schicht durch die Flüssigkeit ausgeglichen werden, so daß eine ebene Oberfläche der dielektrischen Folie entsteht
Das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial mit der anorganischen Fotoleiter-Schicht und der dielektrischen Flüssigkeit ist bekannten Systemen, die nur aus einer derartigen Flüssigkeit bestehen (DE-OS 25 07 147; Radiology 116 [1975] 415), weit überlegen, da durch die hohe Röntgenabsorption, z.B. von Bleimonoxid, bei besserer Empfindlichkeit dünnere Schichten verwendet werden können und somit gleichzeitig ein höheres Auslösungsvermögen erzielt werden kann. Das erfindungsgemäße Material läßt sich bei bekannten elektrofotografischen Verfahren (z. B. Coronaaufladung oder Aufladung mit einer flüssigen Elektrode) einsetzen. Das Ladungsbild wird auf der dielektrischen Folie gespeichert, wo es direkt entwickelt werden kann.
Da beim erfindungsgemäßen Material die Folie leicht abgezogen werden kann, läßt sich der sonst erforderli-
*) TMT = Tetramethylzinn
ehe Tonertransfer (z. B. auf Folie oder Papier), der immer mit Schwierigkeiten verbunden ist und in der Regel zu Bildqualitätseinbußen führt, umgehen, Allerdings muß die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht dann vor jeder neuen Beschichtung mit einer Folie erneut getränkt bzw. die Verluste an Flüssigkeit ergänzt werden.
Die Erfindung wird an Hand einer Zeichnung und einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert.
ίο Die Figur der Zeichnung zeigt ein mehrschichtiges Aufzeichnungsmaterial für die Elektrofotografie. Darin ist 1 eine elektrisch leitende Unterlage, z. B. aus Aluminium, Edelstahl oder Glas mit leitender Schicht. Auf der Unterlage 1 ist eine getränkte Fotoleiter-Bindemittel-Schicht 2, z. B. mit Bleimonoxid als Fotoleiter, angeordnet. Darüber ist eine dielektrische Folie 3, z. B. aus Polyäthylenterephthalat, angeordnet.
Beispiel 1
Eine nach Beispiel 4 der DE-OS 26 41 018 auf einer etwa 50 mm ■ 50 mm großen Platte aus Aluminium angebrachte 0,2 mm dicke Fotoleiter-Bindemittel-Schicht mit tetragonalem Bleimonoxidpulver (mittlerer Korndurchmesser etwa 20 μίτι) als Fotoleiter und Paralac (ICI) als Bindemittel wird mit 5 ml Tetramethylzinn getränkt, indem die Flüssigkeit in der Mitte der Platte aufgegossen wird und zum Rand hin laufend die gesamte Schicht gleichmäßig durchtränkt wird. Darauf wird eine 12 μπι dicke Folie aus Polyäthylenterephthalat (Hostaphan) gelegt und die überschüssige Flüssigkeit mit einem Rollenquetscher unter leichtem Druck weggestrichen.
Das so hergestellte elektrofotografische Aufzeichnungsmaterial hatte eine ebene Oberfläche mit gut haftender Deckfolie. Die Empfindlichkeit des Aufzeichnungsmaterials wurde mit einer Materialprüfröhre vom Typ MOD 151 Be (Wolframanode, Spitzenspannung 140 kV, 440 μΐπ Bi-Filter, Dosisleistung 50 mR/s, Hersteller: C. H. F. Müller) gemessen. Da bei der Schwärzungsmes-
AO sung einer entwickelten elektrofotografischen Aufnahme die Empfindlichkeit des verwendeten Entwicklers den Meßwert entscheidend beeinflußt, wird die Empfindlichkeit des erfindungsgemäßen elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials durch diejenige Ladungsdichte charakterisiert, die durch Absorption einer Röntgendosis von 2,58 - 10~7 C/kg erzeugt wird. Dabei wird über eine Flüssigelektrode eine Spannung von 1500 V an das elektrofotografische System angelegt (Plus-Pol an der Folienseite).
Mit dem auf die oben beschriebene Weise hergestellten Material lassen sich gute Halbtonaufnahmen herstellen. Das Auflösungsvermögen beträgt 10 Linienpaare/mm bei einer erzeugten Ladungsdichte von 4 · 10-V c/m2.
Beispiel 2
Eine analog zu Beispiel 1 hergestellte PbO-Bindemittel-Schicht wird mit 5 ml Hexan getränkt und mit einer 12 μ dicken Polyäthylenterephthalatfofie zugelegt Die überschüssige Flüssigkeit wird durch Überstreichen von der Mitte nach außen mit einem weichen Tuchballen herausgedrückt Mit dem in Beispiel 1 beschriebenen elektrofotografischen Testverfahren wird eine Ladungsdungsdichte von 2 · 10~5 C/m2 erreicht
Beispiel 3
Es wird eine PbO-Bindemittel-Schicht aus sehr feinkörnigem PbO-Kristallpulver (1 μπι) im analogen
Verfahren zu Beispiel 1 hergestellt. Derartige Schichten haben ohne Tränkung eine etwa 6fach geringere Empfindlichkeit als Schichten mit einem mittleren Korndurchmesser von 20 μηι. Nach dem Tränken mit Tetrarnethylzinn wird eine Ladungsdichte von 10~5 C/m2 erreicht.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial mit einer porösen Fotoleiter-Bindemittel-Schicht, die zwischen einer elektrisch leitenden Schicht und einer dielektrischen Folie angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Poren der Fotoleiter-Bindemittel-Schicht (2) mit einer hochohmigen dielektrischen Flüssigkeit, die sowohl die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht als auch die Folie (3) benetzt, gefüllt sind.
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Poren der Fotoleiter-Bindemittel-Schicht (2) mit Tetramethylzinn !5 gefüllt sind.
3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Poren der Fotoleiter-Bindemittel-Schicht (2) mit einer dielektrischen Flüssigkeit gefüllt sind, die bei Bestrahlung mit Röntgenstrahlen fotoleitend wird.
4. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht (2) Kristallkörner aus tetragonalem Bleimonoxid enthält.
5. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht (2) Fotoleiter-Kristallkörner mit einem Durchmesser von 1 bis 50 μπι enthält.
6. Aufzeichnungsmaterial nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht (2) einen Bindemittelanteil von 0,1 bis 10 Gew.-% enthält.
7. Verfahren zur Herstellung des Aufzeichnungsmaterials nach Anspruch 1 bis 6, bei dem die dielektrische Folie und die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht aufeinandergelegt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht vor dem Aufeinanderlegen mit der dielektrischen Flüssigkeit getränkt wird und nach dem Aufeinanderlegen gegebenenfalls überschüssige Flüssigkeit weggestrichen wird.
8. Verwendung des Aufzeichnungsmaterials nach den Ansprüchen 1 bis 6 für die Elektroradiografie.
45
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