DE2165295C3

DE2165295C3 - Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial

Info

Publication number: DE2165295C3
Application number: DE19712165295
Authority: DE
Inventors: Masanaru Hasegawa; Yoshiki Hayashi; Toichi Ikeda Matsumura
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1970-12-25
Filing date: 1971-12-23
Publication date: 1975-02-20
Also published as: GB1373128A; DE2165295A1; CA955786A; JPS4914272B1; DE2165295B2

Description

2. Aulzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Haftschicht aus einem Polyimid der Formel

H-N

oder

IO

-N 1!

Il ο

O H

30

worin η eine ganze Zahl ist, besteht.

3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es eine höchstens IS, vorzugsweise zwischen 2 und 8 μχη dicke Haftschicht enthält.

Die Erfindung betrifft ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial aus einem elektrisch leitenden Schichtträger, einer Haftschicht, einer photoleit- · fähigen Schicht mit amorphem Selen und einer photoleitfähigen Schicht mit einem organischen Photoleiter.

Aus der deutschen Auslegeschrift 1 964 8!⁷ ist ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial bekannt, das einen elektrisch leitenden Schichtträger, wie z. B. eine Aluminiumfolie oder eine Polyesterfolie mit einer darauf befindlichen Kupfer(l)-jodid- «chicht, eine photoleitfähige Schicht mit amorphem Selen und eine photokitfähige Schicht mit einem Photoleiter enthält.

Nachteilig an diesem bekannten elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial ist, daß, wenn der elektrisch leitende Schichtträger glatt und glasartig ist, die Haftfestigkeit zwischen der photoleitfähigen Schicht mit amorphem Selen und der Oberfläche des elektrisch leitenden Schichlträgers gering ist und das fertige Aufzeichnungsmaterial manchmal von sich aus abblättert bzw. sich selbst entschichtet. Außerdem ist an diesem bekannten elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial nachteilig, daß das Aufzeichnungsmaterial, wenn es wiederholt in einem Kopiergerät benutzt wird, ein vermindertes Ladungsaumahmevennögen oder in zunehmendem Maße Löcher aufweist, und zwar entsprechend der Zunahme des wiederholten Gebrauchs. Ferner neigt das amorphe Selen der photoleitfähigen Schicht dazu, sich in eine Metallselenidverbindung umzuwandeln, wenn einige aktive metallische Materialien, wie z. B. Aluminium und Kupfer, als elektrisch leitende Schichtträger verwendet werden, wodurch die Lichtempfindlichkeit und die Lebensdauer des Aufzeichnungsnsaterials abnehmen.

Aus der deutschen Auslegeschrift 1032669 ist ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial bekannt, das einem elektrisch leitenden Schichtträger, ζ. B aus Aluminium, eine Haftschicht aus z. B. Aluminiumoxid, einr püotoleitfähige Schicht mit amorphem Selen und eine isolierende äußere Schicht enthält.

Nachteilig an diesem Aufzeichnungsmaterial ist z. B daß das amorphe Selen der phototeitfähigen Schicht ebenfalls dazu neigt, sich in eine Metallselenidverbindung umzuwandeln, wodurch die Lichtempfindlichkeit und die Lebensdauer des Aufzeichnungsmatcnals abnehmen, und zwar tritt dieser Effekt um so stärker auf. desto dünner die photoleit fähige Schicht mit amorphem Selen ist.

Aufgabe der Erfindung ist. em elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial zu schaffen, bei dem die Haftfestigkeit zwischen der photoleitfähigen Schicht mit amorphem Selen und der Oberfläche des elektrisch leitenden Schichtträgers stark ist, eine geringe Abnahme hinsichtlich des Ladungsaufnahme-Vermögens bei zunehmendem wiederholtem Gebrauch stattfindet und das amorphe Selen der photoleitfähigcn Schicht sich k;ium in eine Metallselenidverbindung umwandelt, auch wenn ein aktives metallisches Material, wie z.B. Aluminium und Kupfer, für den elektrisch leitenden Schichtträger verwendet

Der Gegenstand der Erfindung geht von einem elcktrophotographischen Aufzeichnungsmaterial aus einem elektrisch leitenden Schichtträger, einer Haftschicht, einer photoleitfähigen Schicht mit amorphem Selen und einer photoleitfähigcn Schicht mit einem organischen Photoleiter aus und ist dadurch gekennzeichnet, da» die Haftschicht aus einem Polyimid besteht. .

Durch die I rfindung wird eine starke Haftfestigkeit zwischen der photoleitf.ihigen Schicht mit amorphem Selen und der Oberfläche des elektrisch leiienden Schichtträgers sowie cmc geringe Abnahme hinsichtlich des Ladungsaufnahmevermögens bei wiederholtem Gebrauch erreicht und verhindert, daß sich das amorphe Selen der photoleitfähigcn Schicht in einem erheblicheren Maße in eine Metallselenidverbindung umwandelt.

Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung besteht die Haftschicht aus einem Polyimid der Formel

reaktion zwischen Pyromellitdianhydrid und einem aromatischen Diamin entstanden ist und der oben angegebenen Formel

worin η eint gaaze Zahl ist

Durch diese Ausgestaltung wird erreicht, daß die Haftschicht noch haltbarer und wirtschaftlicher ist.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung ist die Haftschicht höchstens 15, vorzugsweise zwischen 2 und 8 pm dick. Durch diese Ausgestaltung wird erreicht, daß das erhaltene Restpotential des Auizeichnungsraatcrials noch erheblich niedriger wird, die Haftschicht schneller und wirtschaftlicher hergestellt und die Bildung von Löchern noch wirksamer unterdrückt werden kann.

Die Erfindung wird nachfolgend ausführlicher unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert.

in den Zeichnungen ist die Fig. 1 eine Ouerschnittansicht eines clcktropholugraphischen Aufzeichnungsmaterials der Erfindung und geben die Fig. 2 bis 9 Diagramme wieder, in denen dte elektrophotographischen Kennwerte der in den nachfolgenden Ausfiihrungsbeispielen beschriebenen verwendeten elektrophotographischen Auf/eichnurgsmateiialien verdeutlicht werden.

Im elektrophotographisches Aulzeichnungsmaterial der Erfindung besteht nach der Fig. 1 aus vier Schichten, und zwar von oben nach unten aus einer phutolcitiähigen Schicht I, die ein transparentes organisches photoleitfähiges isolierendes Material enthalt, cir.er photoleitfähigen Schicht 2 mit amorphem Selen, einer Haftschicht 3. die ein PoIyimid enthält, und einem elektrisch leitenden Schichtträger 4.

Fin in der Haftschicht 3 verwendetes Polyimid ist eine polymere organische Verbindung, die wenigstens einen chemischen Bauteil in einer Monomereinhci*. aufweist, der durch die Formel

il

O
dargestellt wird.

Die bevorzugten Polyimide sind ein Polypyromellitimid, das durch Kondensationsreaktion zwischen Pyromellitdianhydrid und Diaminodiphenyläther entstanden ist und die oben angegebene Formel

O 0

hat. oder ein Produkt, das durch Kondensations-

—-N

O H

entspricht, worin η eine ganze Zahl ist
Nach der Erfindung werden die angegebenen vorteilhatten Effekte durch Einfügen der Haftschicht 3 aus dem vorstehend angegebenen Polyimid zwischen die photoleitfähige Schicht 2 mit amorphem Selen und den elektrisch leitenden Schichtträger 4 in dem bekannien dreischichtigen elektrophotographischen

zo Aufzeichnungsmaterial erreicht

Das Verfahren zur Herstellung des neuen elektrophotographischen Aufzcichnungsmaterials der Erfindung, das die Polyimidschicht enthält, kann nach der folgenden an sich bekannten Arbeitsweise erfolgen.

Lm geeigneter elektrisch leitender Schichtträger, wie z. B. eine Aluminiumplatte, eine Messingplatte, eine Stahlplatte, ein mit aufgedampftem Aluminium versehener Polyesterfilm oder ein mit CuJ belegter Polyesterfilm, wird mit einem chemisch inerten Lo-

jo sungsmittel sorgfältig gereinigt. Die gereinigte Oberfläche wird dann mit einer Lösung eines Polyimids unter Anwendung eines geeigneten und zur Verfugung stehenden Beschichtungsverfahrens, wie z. B. nach einem Rakelauftragsverfahren, Walzenauftragsverfahren. Tiefdruck verfahren oder Sprüh verfahren, beschichtet. Erforderlichenfalls können der genannten Lösung weichmacher. Mittel zur Einstellung der Viskosität u. dgl. zugesetzt werden.

Bevorzugte Lösungsmittel für das Polyimid sind schwerer flüchtig als die gewöhnlichen organischen Lösungsmittel, wie z. B. Benzol, Toluol, Methyläthylketon. und sind z. B. N-Methyl-2-pyrrolidon (Kp.: 202 C), N,N-Dimethylacetamid oder eine Kombination davon. Zur Er/.iclung einer fast trocknen und klebrigfreien Schicht aus dem Polyimid ist es vorteilhaft, die aufgetragene Schicht aus der PoIyimidlösung in einem heißen Ofen von 90 bis 200 C etwa I Stunde zu halten.

Die klebrigfreie Polyimidschicht wird vorteilhafterweise einer Alterungsbehandlung zu·· Verbesserung des Kennwerts fur die HcI abklingung unterworfen. Die Alterungsbehandlung wird dadurch erzielt, daß man die klebrigfreie Polyimidschicht etwa 10 bis 20 Stunden bei 100 bis 150 C hält. Die bevorzugte Dicke der trocknen Polyimidschicht beträgt weniger als 15 μΐη. Durch Verwendung einer Polyimidschicht, die dicker als 15 μπι ist. wir·! nicht nur die Hellabklinggeschwindigkeit verringert, sondern auch ein Restpotential vergrößert. Am vorteilhaftesten ist eine Dicke von 2 bis 8 μηι. Wenn die Haftschicht weniger als 8 μηι dick ist, kann die Haftschicht schneller und wirtschaftlicher hergestellt werden, doch nimmt, wenn die Haftschicht weniger als 2 μίτι dick ist, die Wirkung der Haftschicht hinsichtlich einer Unterdrückung der Bildung von Löchern ab.

Die Oberfläche der gehärteten Schicht wird vorteilhafterweise zum Säubern oder Putzen einer Wechselstrom-Koronaentladung ausgesetzt, und dann wird

eine Schicht aus amorphem Selen nach dem Vakuumaufdampfverfahren aufgetragen.

Die nach dem Vakuumaufdampfverfahren aufgetragene Schicht aus amorphem Selen wird dann mit einer organischen photoleitfähigen isolierenden Schicht aus dem Photoleiter überzogen. Das Abscheiden des amorphen Selens nach dem Vakuumaufdampfverfahren und das Aufbringen der organischen photoleitfähigen Schicht wird nach der in der obenerwähnten deutschen Auslegeschrift 1964 817 beschriebenen Arbeitsweise vorgenommen.

Das vierschichtige elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial der Erfindung fuhrt zu lochfreien Bildern, auch wenn das Aufzeichnungsmaterial 5000ma! oder mehr elektrophotographisch wiederbenutzt werden würde. Die Lebensdauer dt» vierschichtigen Aufzeichnungsmaterials der Erfindung ist etwa S- bis lOmal so lang wie die des dreischichtigen Aufzeichnungsmaterials.

Die Grenzflächenbindung zwischen der Schicht aus amorphem Selen und der Polyimidschichi sowie zwischen der Polyimidschicht und dem leitenden Schichtträger ist jeweils fest genug, um zu verhüten, daß sich eine der Schichten ablöst.

Zur Verbesserung der Grenzflächenbindung und oder nur der Wiederverwendbarkeit ist es für den Fachmann leicht, eine isolierende Schicht zwischen die Schicht 2 aus amorphem Selen und den leitenden Schichtträger 4 einzufügen. Die Einfügung einer isolierenden Schicht beeinträchtigt jedoch die clektrophotographischen Kennwerte (z. B. Aufladung. Dunkelabklingung, Hellabklingung). Tatsächlich führt die isolierende Schicht, wenn sie aus einem Polymer, das kein Polyimid ist, hergestellt worden ist, wie z. B. aus Polyurethan, Epoxyharz. Polyvinylacetat, PoIyvinylbutylal. Polypropylen, chloriertem Polypropylen, Polystyrol, chlorsulfoniertem Polyäthylen, Siliconharz, einem Mischpolymer von Vinylchlorid und <* Vinylacetat, einem Mischpolymer von Vinylidenchlorid und Acrylnitril und einem Mischpolymer von Vinylidenchlorid und Vinylchlorid, zu einem schlechteren Kennwert für die Hellabklinggeschwindigkeit und das Restpotential gegenüber dem eines dreischichtigen Aufzeichnungsmaterials ohne die Schicht 3. Unter dem hier gebrauchten Ausdruck »Restpotential« wird ein Oberflächenpotential verstanden, das bleibt bzw. nachwirkt, auch wenn das elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial einer starken Bestrahlung ausgesetzt wird.

Die Verringerung der Hdlabkhnggeschwmdigkeit und/oder eine Zunahme des Restpotentials fuhrt dazu, daß das erhaltene lictepndliche Aufzeichnungsmaterial eine verzögerte Lichtempfindhcfakeit and gegebenenfalls zu schleierreichey bzw. verschwommenen Bildern fährt

Das vierschichtige Aufzeichnungsmaterial mit dem Polyimid als Schicht 3 hat kern merkliches Rest- potentiaL auch wem das Aufzeichnungsmaterial SOOOmal oder mehr wiederverwendet worden ist.

Die nützliche Wirkung der Polyimidschicht in dem mehrschichtigen Aufzeichnungsmaterial der Eiünduag ist am dea nachfolgenden Beispielen klar ersichtlich. Diese Beispiele sind jedoch nicht als Begrenzung der Erfindung aufzulassen.

Beispiel 1

Eine Lösung von Polypyromellit wurde auf vier gereinigte Aluminiumplatten. die 1 mm dick waren.

mit einer Rakel aufgetragen, und zwar so, daß PoIypyromellitschichten verschiedener Dicken gebildet werden.

Auf die Polyimidschicht wurden, nachdem diese vollständig trocken und gehärtet worden war, jeweils die Schichten aus amorphem Selen nach dem Vakuumaufdampfverfahren unter Anwendung üblicher Arbeitsweisen bei einem Druck von 1 · \0~* mm Hg mittels einer Wolframheizvorrichtung vom Korbspulentyp

ίο aufgetragen. Das verwendete Selenmetall hatte einen Reinheitsgrad von 99,999%.

Die Oberflächen der Schichten aus amorphem Selen wurden dann mit einer Lösungeines organischen photoleitfähigen isolierenden Materials beschichtet, das 100 g Poly-N-vinylcarbazol, 30 g Polycarbonat, 30 g Diphenylchlorid, 600 g Monochlorbenzol und 600 g Dichloräthan enthielt. Die aufgetragene Schicht wurde getrocknet und so die vierschichtigen elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien fcrtiggestellt.

Zum Vergleich wurde ein dreischichtiges Aufzeichnungsmaterial, das keine Polyimidschicht enthielt, ebenfalls, und zwar nach der vorstehend erwähnten Arbeitsweise hergestellt.

Die Dicke der Polyimidschichten, der Schichten aus amorphem Selen bzw. der organischen photoleitfähigen isolierenden (OPC)-Schichten werden in der nachfolgenden Tabelle angegeben.

Tabelle 1

Auf-

maierial

A B C D

f.

Pol>imidschicht

keine
3 μΐη
5 um
8 μΐη

15 μΐη

Se-Schichl

0,2 bis 0,4 μΐη
0,2 bis 0,4 (im
0,2 bis 0,4 (im
0,2 bis 0,4 μΐη
0,2 bis 0,4 pm

OPC	-Schicht
8	μΠ)
8	μΙΤΙ
8	μτη
8	μΤΠ
8	μΙΏ

Die elektrophotographischen Kennwerte (Ladungsaufnahme, Dunkelabklingung und Hellabklingung) der fünf Aufzeichnungsmaterialien in der Tabelle 1 wurden unter Benutzung eines Koronaentladungsgeräts mit -6KV und einer Wolframlampe mit einer Flächenbeleuchtungsstärke von 5 Lux gemessen. Die Versuchsergebnisse sind in der F i g. 2 dargestellt, in der die Kurven A-I, B-I, C-I, D-I end E-I den

so elektrophotographischen Kennwerten eines zuvor ungebrauchten Aufzeichnungsmatenals A. B. C. D und E entsprechen. Gleichfells etsprechen die Kur ven A-U bis £-111 dektrophotogra^Hschen Kenn werten von wiederverwendeten AaferacHnungsmate

ss riahen Λ bis E, die zevor einer etektrophotogra phischen Verfahrensfolge usgesz worden sine (z. B. Korona-Aufladeng ist Dunketa and Belichtet mit einer WoBramlaeipe), und zwar lOOOmal (Ver suchsserie JI) und SOOOmal (Versucbsserie III).

Den Kurven A-I, A-Il aod AIII in der F ι g .2 ist zu entnehmen, daß sich die Ladungsaufnahmefähigkeil des dreischichtigen gsmaterials A mit einer Vergrößerung der Häefigkeit da Wiederbenutzungsfolgen verminderte. Im Gegensati

6$ dazu fand bei den vierschichtigen AufceJchnungseiate nahen B bis E keine Änderung in der ^ nahmefähigkeit start, and zwar sogar bei Wiederbenotzang, wie den Kurven B-I bis

den Kurven G-I bis C-III, den Kurven D-I bis D-IlI und den Kurven E-I bis E-III zu entnehmen ist.

Nachdem die Aufzeichnungsmaterialien A bis E 5000mal den elektrophotographischen Verfahrensfolgen unterworfen worden waren, wurden diese Auf- s Zeichnungsmaterialien mit einem elektrophotographischen Abbildungstest geprüft, der auf dem Carlson-Verfahren basiert, und zwar unter Anwendung einer mit magnetischen Pulverteilchen arbeitenden Entwicklungstechnik. Das entstandene Bild, das mit einer Belichtung von etwa 30 Lux · s auf einer weißen Fläche erhalten worden war, hatte bei allen Aufzeichnungsmaterialien A bis E eine genügende Schärfe. Nur bei dem Aufzeichnungsmaterial A jedoch wies das Bild eine geringe Schwärzungsdichte und zahlreiche kleine weiße Löcher in dem schwarzen Bereich

Die wiederverwendeten Aufzeichnungsmaterialien A bis E wurden einem TESI-Abbildungstest unterworfen, der auf der übertragung eines latenten elek- trostatischen Bildes negativer Polarität auf ein dielektrisches Papier beruht und in der französischen Patentschrift 2024 150 beschrieben ist. Das übertragene Bild wird dann mit positiv geladenen flüssigen Tonerteilchen entwickelt.

Das entwickelte Bild von dem Aufzeichnungsmaterial A hatte eine geringe Schwärzungsdichte und wies in dem schwarzen Bereich zahlreiche kleine weiße Löcher auf. Die entwickelten Bilder von den Aufzeichnungsmaterialien B bis E hatten hingegen eine hohe Schwärzungsdichte und wiesen praktisch keine kleinen Löcher oder Poren in dem schwarzen Bereich

Bei den Aufzeichnungsmaterialien B bis £ war die Grenzflächenbindung zwischen der Schicht aus amorphem Selen und der Polyimidschicht bzw. zwischen der Polyimidschicht und dem Aluminiumschichtträger genügend fest und ergab bei dem in der kanadischen Patentschrift 917 510 beschriebenen Klebestreifentest ein völlig befriedigendes Ergebnis. Das Aufzeichnungsmaterial A wies hingegen eine schwache Grenzflächenbindung zwischen der Schicht aus amorphem Selen und dem Aluminiumschichtträger auf und führte bei dem gleichen Klebestreifentest zu einer Loslösung dieser Selenschicht von der Aluniiniumplatte.

und nach dem gleichen Herstellungsverfahren wie das vierschichtige Aufzeichnungsmaterial hergestellt. Während das vierschichtige Aufzeichnungsmaterial noch 1 Jahr nach dem Herstellungszeitpunkt dieselben elektrophotographischen Kennwerte hatte, wies das dreischichtige Aufzeichnungsmaterial nach zweitägigem Altern bei Raumtemperatur keine Lichtempfindlichkeit mehr auf.

Beispiel 3

Eine Polyimidlösung wurde auf einen gereinigten 1 mm dicken Schichtträger aus Aluminium aufgetragen, und die Schicht wurde dann getrocknet und gehärtet. Die Dicke der gehärteten Polyimidschicht betrug 6 μτη.

Eine Schicht aus amorphem Selen mit einer abgewandelten Dicke im Bereich von 0,2 bis 0,4 μΐη wurde nach dem Vakuumaufdampfverfahren auf der Polyimidschicht nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise abgeschieden.

Die in dem Beispiel 1 benutzte OPC-Lösung wurde dann auf die Selenschicht aufgetragen und anschließend vollständig getrocknet. Die Trockendicke der OPC-Schicht betrug 10 μΐη.

Von dem fertiggestellten elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial, das als Aufzeichnungsmaterial G bezeichnet wurde, wurden dann die elektrophotographischen Kennwerte gemessen. Diese Kennwerte werden in der F i g. 4 dargestellt.

Die Grenzflächenbindung zwischen der Selenschicht und der Polyimidschicht bzw. zwischen der Polyimidschicht und dem Schichtträger aus Aluminium war für den in dem Beispiel 1 benutzten Klebestreifentest genügend fest. Auch wenn das Aufzeichnungsmaterial G rechtwinklig gebogen wurde, trat bei dem Aufzeichnungsmaterial keine Trennung innerhalb der Grenzschichten auf.

Beispiel 4

Eine Lösung, die hauptsächlich ein Polyimid der Formel

Beispiel 2

Ein gereinigter Schichtträger aus Kupfer wurde mit einer Poivpvromell.üösuag »«^S™¹¹^ aufgetragene Schicht wurde dann getrocknet >f^d geterteTDie Dicke der Schicht aas dem geharteten t£2d betrug 5 μπ,. Auf dieser Schicht wurde ea« Schiebt aus amorphem Selen nut «^⁰?^» (L2 bis 0.4 μΐη durch Vakuumaufdampfen abgescnie-

^hließhch wurde die üi demBe*piel 1 ^nutzte OPC-Lösung auf die SeJenoberflacte ^getragen. Die Trockendkke der OPC-Dectoctechtbetrug 8 ,an. Die etektrophotograplrisdieii Kennwerte des jnerschichttgen Aufzeicbouagsniatenals, das nut Ρ nezaetinet wird, sind in Form der KurveF mder Fi[^3 dargestellt Zum Vergkacb wurde em ^«a»«*^ ABfeachnungsmateriaL das von unten «*cn oben einen 1 mmTdickea gereinigten Schichtträger aus Kupfer, eine (U bis 0,4 μΐη dicke Sctadrtaus amorphem Selen und eine 8 μΐη dicke OPC-Scfaicm enthielt, unter Verwendung der gleichen Ausgangsstoffe (worin η eine ganze Zahl ist) enthielt, wurde auä einen 1 mm dicken gereinigten Schichtträger aus Aluminium aufgetragen und dann getrocknet und

_ss gehärtet. Die Dicke der gehärteten Polyimidschichi betrug 5 μΐη.

Eine Schicht aus amorphem Seien nah einer abge wandelten Dicke in dem Bereich von 0£ bis 0,4 μπ wurde nach dem Vakuenraufdamprverfanren auf da

to Polyhnidschicht nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise abgeschieden.

Die in dem Beispiel 1 benetzte OPC-Lösung wank dann auf die Selenschicht ae und aeschhe Send vollständig getrocknet Die Trockendicke de

6, OPC-Schicbt betrag 10 Jim.

Von dem fertiggestellten etektrophotographischei Aufzeichnungsmaterial, das ab Aufzcichcungsmate rial H bezeichnet wurde, wurden dann die etektro

photographischen Kennwerte gemessen. Das Ergebnis wird als Kurve H in der F i g. 5 dargestellt.

Die Grenzflächenbindung zwischen der Selenschicht und der Polyimidschicht bzw. zwischen der Polyimidschicht und dem Schichtträger aus Aluminium waren für den in dem Beispiel 1 benutzten Klebestreifentest genügend fest.

Beispiel 5

Ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial mit vier Schichten, das als Aufzeichnungsmaterial J bezeichnet wurde, wurde nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise hergestellt.

Die für den elektrisch leitenden Schichtträger, die Polyimidschicht und die Selenschicht verwendeten Ausgangsmaterialien entsprachen den in dem Beispiel 1 benutzten. Die organische photoleitfähige isolierende Schicht des Aufzeichnungsmaterials J wurde durch Auftragen als Schicht einer Lösung, die aus 10 g 1,3 - Diphenyl - 5 - (ρ - methoxy) - pyrazolin, 10 g Polystyrol und 90 g Monochlorbenzol bestand, hergestellt.

Zum Vergleich wurde außerdem ein dreischichtiges Aufzeichnungsmaterial, das als Aufzeichnungsmaterial / bezeichnet wurde, hergestellt, das keine Polyimidschicht enthielt. Die Dicke der Schichten von den fertiggestellten Aufzeichnungsmaterialien / und J werden in der Tabelle 2 angegeben.

Tabelle 2

Aufzeichnungs
material

Polyimidschicht

keine
5 μΐη

Se-Schiehl

0,2 bis 0,4 μΐη 0,2 bis 0,4 μτη

OPC-Schicht

10 μΐη 10 pm

Die elektrophotographischen Kennwerte der Aufzeichnungsmaterialien / und J werden in Form der entsprechenden Kurven / und J in der F i g. 6 angegeben.

Die Grenzflächenbindung in den Aufzeichnungsmaterialien / und J wurde mit dem in dem Beispiel 1 benutzten Klebestreifentest getestet.

Der überzug des Aufzeichnungsmaterials / mit den zwei Schichten, d. h.. der Selenschicht und der OPC-Schicht, löste sich leicht in kombinierter Form von dem Schichtträger aus Aluminium ab. Im Gegensatz dazu erwies sich der überzug des Aufzeichnungsmaterials J aus der Polyimidschicht, der Selenschicht rand der OPC-Schicht bei dem gleichen Klebestreifentest als fest genug.

Beispiel 6

Eine Lösung von Polypyromeilitimid wurde als Schicht auf einen gereinigtes 1 mm dicken Schichtträger aas Aluminium aufgetragen und dann getrocknet and gehärtet Die gehärtete Poiyimidschicbt war 5 μία dick.

Eine Schicht aas amorphem SeIeD mit einer Dicke von 0,2 bis 0,4 μτη wurde nach dem Vakuumaufdampfverfahrea nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise abgeschieden.

Eine OPC-Lösung, die 100 g bromiertes Poryvinylcarbazol (USA.-Patentschrift 3 421891), 40; Polycarbonat, 20 g Epoxyharz und 1200 g Mono chlorbenzol enthielt, wurde auf die Oberfläche de Schicht aus amorphem Selen aufgetragen und voll ständig getrocknet. Von dem fertiggestellten elektro photographischen Aufzeichnungsmaterial, das al Aufzeichnungsmaterial K bezeichnet wurde, wurdei die elektrophotographischen Kennwerte gemessen Das Ergebnis wird als Kurve K in der Fig.'

ίο wiedergegeben.

Außerdem wurde das Aufzeichnungsmaterial den in dem Beispiel 1 benutzten Klebestreifentest unter worfen, und es wurde festgestellt, daß die Grenz flächenbindung für diesen Test fest genug war.

B e i s ρ i e 1 7

Eine Lösung von 100 g Polypyromellit, die 5 { Saccharoseacetatisobütylat enthielt, wurde auf einer gereinigten 1 mm dicken Schichtträger aus Alumi nium aufgetragen und dann getrocknet und gehärtet Eine 0,2 bis 0,4 μΐη dicke Schicht aus amorphen Selen wurde nach dem Vakuumaufdampfverfahrer nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise abgeschieden.

Die in dem Beispiel 1 verwendete OPC-Lösung wurde dann auf die Oberfläche der Selenschicht aufgetragen und getrocknet. Die trockene OPC-Schichi hatte eine Dicke von 8 μΐη.
Von dem fertiggestellten elektrophotographischer Aufzeichnungsmaterial, das als Aufzeichnungsmaterial L bezeichnet wurde, wurden die elektrophotographischen Kennwerte gemessen. Das Ergebnis isi als Kurve L in der F i g. 8 dargestellt. Der Kurve L ist zu entnehmen, daß das Aufzeichnungsmaterial L für das elektrophotographische Verfahren nach Carlson geeignet ist.

Beispiel 8

Eine Oberfläche einer 12 μΐη dicken Polyimidfolie wurde mit einer Kupfermetallschicht nach dem Vakuumaufdampfverfahren bei einem Druck von 1 · 10~⁴ mm Hg beschichtet. Die Durchlässigkeit der Kupferschicht für weißes Licht betrug 50%. Die Kupferschicht wurde dann jodiert, indem die Kupferschicht Joddampf ausgesetzt wurde, so daß eine transparente Kupferjodidelektrodenschicht erhalten wurde. Das hier benutzte Jodierungsverfahren wird in der USA.-Patentschrift 2 756 165 beschrieben.

Auf der entgegengesetzten unbehandelten Ober-

so fläche der Polyimidfolie wurde eine Schicht aus amorphem Selen mit einer Dicke von 0,2 bis 0,4 μτη nach dem Vakuumaufdampfverfahren nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise abgeschieden. Auf die Selenschicht wurde dann die ai dem Beispiel I verwendete OPC-Lösung aufgetragen. Die trockne OPC-Schicht war 10 μτη dick.

Das fertiggestellte elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial, als Aufzeichnungsmaterial M bezeichnet, war flexibel und hatte das Aussehen eines rötlich gefärbten Diapositivs. Die elektrophotographischen Kennwerte des Aefzeichnungsmaterials M werden als Kurve M in der F i g. 9 wiedergegeben. Aas der Kurve M ist zu ersehen, daß das Aufzeichnungsmaterial M für das eiektrophotographische Verfahren nach Carlson geeignet ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial aus einem elektrisch leitenden Schichtträger, einer Haftschicht, einer photoleitfähigen ScMcHt mit amorphem Selen und einer photoleitfähigen Schicht mit einem organischen Photoleiter, dadurch gekennzeichnet, daß die Haftschicht aus einem Polyimid besteht