DE2165295B2 - Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial - Google Patents

Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial

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DE2165295B2 DE19712165295 DE2165295A DE2165295B2 DE 2165295 B2 DE2165295 B2 DE 2165295B2 DE 19712165295 DE19712165295 DE 19712165295 DE 2165295 A DE2165295 A DE 2165295A DE 2165295 B2 DE2165295 B2 DE 2165295B2
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Description

oder
O H
worin /i eine ganze Zahl ist, besteht.
3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es eine höchstens 15, vorzugsweise zwischen 2 und 8 μπι dicke Haftschicht enthält.
40
Die Erfindung betrifft ein elektropholographischcs Aufzeichnungsmaterial aus einem elektrisch leitenden Schichtträger, einer Haftschicht, einer photoleitftihigen Schiebt mit amorphem Selen und einer photoleitfähigen Schicht mit einem organischen Photoleitcr.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1 964 817 ist ein elektrophotographisehes Aufzeichnungsmaterial bekannt, das einen elektrisch leitenden Schichtträger, wie z. B. eine Aluminiumfolie oder eine Polyestcriolie mit einer darauf befindlichen Kupfer(l)-jodidschicht, eine photoleitfähige Schicht mit amorphem Selen und eine photoleitfaliL'e Schicht mit einem Photoleiter enthält.
Nachteilig an diesem bekannten elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial ist, daß, wenn der elektrisch leitende Schichtträger glatt und glasartig ist, die Haftfestigkeit zwischen der photoleitfähigen Schicht mit amorphem Selen und der Oberfläche des elektrisch leitenden Schichtträgers gering ist und das fertige Aufzeichnungsmaterial manchmal von sich aus abblättert bzw. sich selbst entschichtet. Außerdem ist an diesem bekannten elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial nachteilig, daß das Aufzeichnungsmaterial, wenn es wiederholt in einem Kopiergerät benutzt wird, ein vermindertes Ladungsaufhahmevermögen oder in zunehmendem Maße Löcher aufweist, und zwar entsprechend der Zunahme des wiederholten Gebrauchs, Ferner neigt das amorphe Selen der photoleWUhigen Schicht dazu, sich in eine Metallselenidverbindung umzuwandeln, wenn einige aktive metallische Materialien, wie z. B. Aluminium und Kupfer, als elektrisch leitende Schichtträger verwendet werden, wodurch die Lichtempfindlichkeit und die Lebensdauer des Aufzeicbnungsmaterials abnehmen.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1032669 ist ein elektrophotographisehes Aufzeichnungsmaterial bekannt, das einem elektrisch leitenden Schichtträger, z. B. aus Aluminium, eine Haftschicht aus z. B. Aluminiumoxid, eine photoleitfähige Schicht mit amorphem Selen und eine isolierende äußere Schicht enthält.
Nachteilig an diesem Aufzeichnungsmaterial ist z. B., daß das amorphe Selen der pbotoleitfähigen Schicht ebenfalls dazu neigt, sicn in eine Metallselenidverbindung umzuwandeln, wodurch die Lichtempfindlichkeit und die Lebensdauer des Aufzeichnungsmaterials abnehmen, und zwar tritt dieser Effekt um so stärker auf, desto dünner die photoleitfähige Schicht mit amorphem Selen ist.
Aufgabe der Erfindung ist, ein elektrophotographisehes Aufzeichnungsmaterial zu schaffen, bei dem die Haftfestigkeit zwischen der photoleitfähigen Schicht mit amorphem Selen und der Oberfläche des elektrisch leitenden Schichtträgers stark ist, eine geringe Abnahme hinsichtlich des Ladungsaufnahme-Vermögens bei zunehmendem wiederholtem Gebrauch stattfindet und das amorphe Selen der photoleitfähigen Schicht sich kaum in eine Metallselenidvtrbindung umwandelt, auch wenn ein aktives metallisches Material, wie /.. B. Aluminium und Kupfer, für den elektrisch leitenden Schichtträger verwendet wird.
Der Gegenstand der Eri'ndung geht von einem elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial aus einem elektrisch leitenden Schichtträger, einer Haftschicht, einer photoleitfähigen Schicht mit amorphem Selen und einer photoleitfähigen Schicht mit einem organischen Photoleitcr aus und ist dadurch gekennzeichnet, daß die Haftschicht aus einem Polyimid besteht.
Durch die Erfindung wird eine starke Haftfestigkeit zwischen der photoleitfahigen Schicht mit amorphem Selen und der Oberfläche des elektrisch leitenden Schichtträger» sowie eine geringe Abnahme hinsichtlich des Ladungsaufnahmevermögens bei wiederholtem Gebrauch erreicht und verhindert, daß sich das amorphe Selen der photolcilfähigen Schicht in einem erheblicheren Maße in eine Metallselenidverbindung umwandelt.
Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung besteht die Haftschicht aus einem Polyimid der Formel
Ν-/Λ-
— N
O
Η
0
Η
Vcn
xc\
II
' I!
U
ό
Il
O
reaktion zwischen PyroroelHtdianhydrid und einem aromatischen Diamin entstanden ist und der oben angegebenen Formel
O H
worm η eine ganze Zahl sst.
Durch diese Ausgestaltung wird erreicht, daß die Haftschicht noch haltbarer und wirtschaftlicher ist.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung ist die Haftschicht höchstens 15, vorzugsweise zwischen 2 und 8 μπι dick. Durch diese Ausgestaltung wird erreicht, daß das erhaltene Restpotential des Aufzeichnungsmaterials noch erheblich niedriger wird, die Haftschicht schneller und wirtschaftlicher hergestellt und die Bildung von Löchern noch wirksamer unterdrückt werden kann. zo
Die Erfindung wird nachfolgend ausführlicher unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert.
In den Zeichnungen ist die Fig. 1 eine Querschnittansicht eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials der Erfindung und geben die Fig. 2 bis 9 Diagramme wieder, in denen die elektrophotographischen Kennwerte der in den nachfolgenden Ausführungsbeispielein beschriebenen verwendeten elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien verdeutlicht werden.
Ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial der Erfindung besieht nach der Y i g. 1 aus vier Schichten, und zwar von oben nach unten aus einer photoleitfähigen Schicht I7 die ein transparentes organisches photoleitfdhigcs isolierendes Material enthält, einer photoleitfähigen Schicht 2 mit amorphem Selen, einer Haftschicht 3, die ein PoIyimid enthält, und einem elektrisch leitenden Schichtt. iger 4.
Ein in der Haftschichl 3 verwendetes Polyimid ist eine polymere organische Verbindung, die wenigstens einen chemischen Bauteil in finer Monomereinheit aufweist, der durch die Formel
45
Il
c —
O
dargestellt wird.
Die bevorzugten Polyimide sind ein Polypyromellitimid, das durch Kondensationsreaktion zwischen Pyromellitdianhydrid und Diaminodiphcnyläther entstanden ist und die oben angegebene Formel
-N
65
hat. oder ein Produkt, das durch Kondensationsentspricht, worin π eine ganze Zahl ist.
Nach der Erfindung werden die angegebenen vorteilhaften Effekte durch Einfügen der Haftschicht 3 aus dem vorstehend angegebenen Polyimid zwischen die photoleitfähige Schicht 2 mit amorphem Selen und den elektrisch leitenden Schichtträger 4 in dem bekannten dreischichtigen elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial erreicht.
Das Verfahren zur Herstellung des neuen elektrophotographischen Ar/'^eichnungsmaterials der Erfindung, das die Polyimidschicht enthält, kann nach der folgenden an sich bekannten Arbeitsweise erfolgen.
Ein geeigneter elektrisch leitender Schichtträger, wie z. B. eine Aluminiumplatte, eine Messingplatte, eine Stahlplatte, ein mit aufgedampftem Aluminium versehener Polyesterfilm oder ein mit CuJ belegter Polyesterfilm, wird mit einem chemisch inerten Lösungsmittel sorgfältig gereinigt. Die gereinigte Oberfläche wird dann mit einer Lösung eines Polyimids unter Anwendung eines geeigneten und zur Verfugung stehenden Beschichtungsverfahrens, wie z. B. nach einem Rakelauftragsverfahren. Walzenauftragsverfahren, Tiefdruckverfahren oder Sprühverfahren, beschichtet. Erforderlichenfalls können der genannten Lösung Weichmacher, Mittel zur Einstellung der Viskosität u. dgl. zugesetzt werden.
Bevorzugte Lösungsmittel für das Polyimid sind schwerer flüchtig als die gewöhnlichen organischen Lösungsmittel, wie z. B. Benzol, Toluol. Methyläthylketon. und sind z.B. N-Methyl-2-pyrrolidon (Kp.: 202 C). N.N-Dimethylacclamiü oder eine Kombination davon. Zur Erzielung einer fast trocknen und klebrigfreien Schicht aus dem Polyimid ist es vorteilhaft, die aufgetragene Schicht aus der PoIyimidlösung in einem heißen Ofen von 90 bis 200 C etwa 1 Stunde zu halten.
Die klebrigfreie Polyimidschicht wird vorteilhafterweise einer Alterungsbehandlung zur Verbesserung des Kennwerts für die Hcllabklir.gung unterworfen. Die Altcvungsbehandlung wird dadurch erzielt, daß man die klcbrigfreie Polyimidschicht etwa 10 bis 20 Stunden bei 100 bis 150 C hält. Die bevorzugte Dicke der trocknen Polyimidschicht betragt weniger als 15 μπι. Durch Verwendung einer Polyimidschicht. die dicker als 15 μίτι ist, wird nicht nur die Hcllabklmggeschwindigkeit verringert, sondern auch ein Restpotential vergrößert. Am vorteilhaftesten ι st eine Dicke von 2 bis 8 μ.ηι. Wenn die Haftschicht wendel als 8 μηι dick ist, kann die Haftschicht schneller unc wirtschaftlicher hergestellt werden, doch nimmi, wcnr die Haftschicht weniger als 2 μηι dick ist, die Wir kung der Haftschicht hinsichtlich einer Untcrdrückunj der Bildung von Löchern ab.
Die Oberfläche der gehärteten Schicht wird vorteil hafterweise zum Säubern oder Putzen einer Wechsel strom-Koionaentladung ausgesetzt, und dann win
eine Schicht aus amorphem Selen nach dem Vakuumaufdampfverfahren aufgetragen.
Die nach dem Vakuumaufdampfverfahren aufgetragene Schicht aus amorphem Selen wird dann mit einer organischen photoleitfähigen isolierenden Schicht aus dem Photoleiter überzogen. Das Abscheiden des amorphen Selens nach dem Vakuumaufdampfverfahren und das Aufbringen der organischen photoleitfdhigen Schicht wird nach der in der obenerwähnten deutschen Auslegeschrift 1964 817 |0 beschriebenen Arbeitsweise vorgenommen.
Das vierschichtige elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial der Erfindung fuhrt zu lochfreien Bildern, auch wenn das Aufzeichnungsmaterial 5000mal oder mehr elektrophotographisch wiederbenutzt werden würde. Die Lebensdauer des vierschichtigen Aufzeichnungsmaterials der Erfindung ist etwa 5- bis lOmal so lang wie die des dreischichtigen Aufzeichnungsmalerials.
Die Grenzfiächenbindung zwischen der Schicht aus amorphem Selen und der Polyimidschicht sowie zwischen der Polyimidschicht und dem leitenden Schichtträger ist jeweils fest genug, um zu verhüten, daß sich eine der Schichten ablöst.
Zur Verbesserung der Grenzfiächenbindung und, oder nur der Wiederverwendbarkeit ist es für den Fachmann leicht, eine isolierende Schicht zwischen die Schicht 2 aus amorphem Selen und den leitenden Schichtträger 4 einzufügen. Die Einfügung einer isolierenden Schicht beeinträchtigt jedoch die elektrophotographischen Kennwerte (z. B. Aufladung. Dunkelabkltngung. Hcllabklingung). Tatsächlich führt die isolierende Schicht, wenn sie aus einem Polymer, das kein Polyimid ist. hergestellt worden ist. wie z. B. aus Polyurethan. Epoxyharz. Polyvinylacetat. Polyvinylbutylal, Polypropylen, chloriertem Polypropylen. Polystyrol, chlorsulfoniertem Polyäthylen, Silicon- °harz, einem Mischpolymer von Vinylchlorid und Vinylacetat, einem Mischpolymer von Vinylidenchlorid und Acrylnitril und einem Mischpolymer von Vinylidenchlorid und Vinylchlorid, zu einem schlechteren Kennwert für die Hcllabklinjigeschwindigkeit und das Restpotential gegenüber dem eines dreischichtigen Aufzeichnungsmaterials ohne die Schicht 3. Unter dem hier gebrauchten Ausdruck »Restpotential« wird ein Oberflächenpotential verstanden, das bleibt bzw. nachwirkt, auch wenn das clcktrophotographische Aufzeichnungsmaterial einer starken Bestrahlung ausgesetzt wird.
Die Verringerung der Hellabklinggescfawindigkert und/oder eine Zunahme des Restpotentials fuhrt dazu, daß das erhaltene lichtempfindliche Aufzeichnungsmaterial eine verzögerte Lichtempfindlichkeit und gegebenenfalls zu schleierreichen bzw. verschwommenen Bildern fuhrt.
Das vierschichtige Aufzeichnungsmaterial mit dem Polyimid als Schicht 3 hat kein merkliches Restpotential, auch wenn das Aufzeichnungsmaterial SOOOtnal oder mehr wiederverwendet worden ist.
Die nützliche Wirkung der Poiyimidschicht in dem mehrschichtigen Aufzeichnungsmaterial der Erfindung ist aas den nachfolgenden Beispielen klar ersichtlich. Diese Beispiele sind jedoch nicht als Begrenzung der Erfindung aufzufassen.
Beispiel 1 *
Eine Lösung von Polypyromellit wurde auf vier gereinigte Aluminiumplatten, die 1 mm dick waren, mit einer Rakel aufgetragen, und zwar so, daß PoIypyromcllitschichten verschiedener Dicken gebildet werden.
Auf die Polyimidschicht wurden, nachdem diese vollständig trocken und gehärtet worden war, jeweils die Schichten aus amorphem Selen nach dem Vakuumaufdampfvcrfahren unter Anwendung üblicher Arbeitsweisen bei einem Druck von 1 · IO4 mm Hg mittels einer Wolframheizvorrichtung vom Korbspulentyp aufgetragen. Das verwendete Selcnmctall hatte einen Reinheitsgrad von 99,999%.
Die Oberflächen der Schichten aus amorphem Selen wurden dann mit einer Lösung eines organischen photoleitfähigen isolierenden Materials beschichtet, das HX) g Poly-N-vinylcarbazol, 30 g Polycarbonat. 30 g Diphcnylchlorid. 600 g Monochlorbenzol und 600 g Dichloräthan enthielt. Die aufgetragene Schicht wurde getrocknet und so die vierschichtigen elektrophotographischcn Aufrcichnungstnaterialien fertiggestellt.
Zum Vergleich wurde ein dreischichtiges Aufzeichnungsmaterial, das keine Polyimidschicht enthielt, ebenfalls, und zwar nach der vorstehend erwähnten Arbeitsweise hergestellt.
Die Dicke der Polyimidschichten, der Schichten aus !»morphcm Selen bzw. der organischen photoleitfähigen isolierenden (OPC>Schichtcn werden in der nachfolgenden Tabelle angegeben.
Tabelle 1
Auf
zeichnungs
material
Polyimiil-
SL'jllcht
Sc-Schichl m.m OK" -Schien
A keine 0,2 bis 0,4 um 8 μτη
B 3 μΠΙ 0,2 bis 0,4 xm 8 μΙΤΙ
C 5 μΙΤΙ 0,2 bis 0,4 j.m 8 μΠΙ
D 8 μίτι 0.2 bis 0,4 μΠΙ 8 μΠΊ
E 15 μΐη 0,2 bis 0,4 8 μΙΤΙ
Die elektrop'hotographischen Kennwerte (Ladungsaufnahme, Dunkelabklingung und Hellabklingung) der fünf Aufzeichnungsmaterialien in der Tabelle 1 wurden unter Benutzung eines Koronaentladungsgeräts mit -6 KV und einer Wolfrainlampc mit einer Flächenbeleuchtungsstärkc von 5 Lux gemessen. Die Versuchsergebnisse sind in der F i g. 2 dargestellt, in der die Kurven AA, BA, CA, DA und E-I den elektrophotographischen Kennwerten eines zuvor ungebrauchten, Aufzeichnungsmaterials A, B, C, D und E entsprechen. Gleichfalls entsprechen die Kurven AAl bis E-III elektrophotographischen Kennwerten von wiederverwendeten Aufzeichnungsmate· nahen A bis £, die zuvor einer elektrophotographischen Veifahrensfolge ausgesetzt worden sind (z. B. Korona-Aufladung πια Dunkeln und Belichten mit einer Wolframlampe), und zwar IOOOmal (Versuchsserie II) und SOOOmal (Versuchsserie IH).
Den Kurven AA, AAl und /t-III in der Fig. 2 ist zu entnehmen, daß sich die Ladungsaufnahme· Fähigkeit des dreischichtigen Aufzeichnungsmaterials A mit einer Vergrößerung der Häufigkeit dei Wiederbenutzungsfolgen verminderte. Im GegensaU dazu fand bei den vierschichtigen Aufzeichnungsmate rialien B bis E keine Änderung in der Ladungsaul nahrnefähigkeit statt, und zwar sogar bei 5000fache Wiederbeautcung, wie den Kurven B-I bis B-II
den Kurven C-I bis C-III, den Kurven D-I bis D-III und den Kurven £-1 bis £-111 zu entnehmen ist.
Nachdem die Aufzeichnungsmaterialien A bis E 5000mal den elektrophotographischen Verfahrensfolgen unterworfen worden waren, wurden diese Auf- Zeichnungsmaterialien mit einem elektrophotographischen Abbildungstest geprüft, der auf dem Carlson-Verfahren basiert, und zwar unter Anwendung einer mit magnetischen Pulverteilchen arbeitenden Entwicklungstechnik. Das entstandene Bild, das mit einer Belichtung von etwa 30 Lux · s auf einer weißen Fläche erhalten worden war, hatte bei allen Aufzeichnungsmaterialien A bis E eine genügende Schärfe. Nur bei dem Aufzeichnungsmaterial A jedoch wies das Bild eine geringe Schwärzungsdichte und zahlreiche kleine weiße Löcher in dem schwarzen Bereich auf.
Die wiederverwendeten Aufzeichnungsmaterialien A bis E wurden einem TESI-Abbildungstest unterworfen, der auf der übertragung eines latenten elektrostatischen Bildes negativer Polarität auf ein dielektrisches Papier beruht und in der französischen Patentschrift 2 024 150 beschrieben ist. Das übertragene Bild wird dann mit positiv geladenen flüssigen Tonerteilchen entwickelt.
Das entwickelte Bild von dem Aufzeichnungsmaterial A hatte eine geringe Schwärzungsdichte und wies in dem schwarzen Bereich zahlreiche kleine weiße Löcher auf. Die entwickelten Bilder von den Aufzcichnungsmaterialien B bis E hatten hingegen eine hohe Schwärzungsdichte und wiesen praktisch keine kleinen Löcher oder Poren in dem schwarzen Bereich auf.
Bei den Aufzeichnungsmaterialien B bis E war die Grenzflächenbindung zwischen der Schicht aus amorphem Selen und der Polyimidschicht bzw. zwischen der Polyimidschicht und dem Aluminiumschichtträger genügend fest und ergab bei dem in der kanadischen Patentschrift 9 Π 510 beschriebenen Klebestreifentest ein völlig befriedigendes Ergebnis. Das Aufzeichnungsmaterial A wies hingegen eine schwache Grenzflächenbindung zwischen der Schicht aus amorphem Selen und dem Aluminiumschichtträger auf und führte bei dem gleichen Klebestreifen test zu einer Loslösung dieser Selenschicht von der Aluminiumplatte.
Beispiel 2
Ein gereinigter Schichtträger aus Kupfer wurde mit einer Polypyromellitlösung beschichtet, und die aufgetragene Schicht wurde dann getrocknet und gehärtet. Die Dicke der Schicht aus dem gehärteten Polyimid betrug 5 μΐη. Auf dieser Schicht wurde eine Schicht aus amorphem Selen mit einer Dicke von 0,2 bis 0,4 μτη durch Vakuumaufdampfen abgeschieden.
Schließlich wurde die in dem Beispiel 1 benutzte OPC-Lösung auf die Selenoberfläche aufgetragen. Die Trockendicke der OPC-Deckschicht betrug 8 μχη.
Die elektrophotographischen Kennwerte des vierschichtigen Aufeeichnungsmateriab, das mit P bezeichnet wird, sind in Form der Kurve F in der F i g. 3 dargestellt. Zum Vergleich wurde ein dreischichtiges Aufzeichnungsmaterial, das von unten nach oben einen 1 mm dicken gereinigten Schichtträger aus Kupfer, eine 0,2 bis 0,4 μτη dicke Schicht aus amorphem Selen und eine 8 μτη dicke OPC-Schicht enthielt, unter Verwendung der gleichen Ausgangsstoffe und nach dem gleichen Herstellungsverfahren wie das vierschichtige Aufzeichnungsmaterial hergestellt. Während das vierschichtige Aufzeichnungsmaterial noch 1 Jahr nach dem Herstellungszeitpunkt dieselben elektrophotographischen Kennwerte hatte, wies das dreischichtige Aufzeichnungsmaterial nach zweitägigem Altern bei Raumtemperatur keine Lichtempfindlichkeit mehr auf.
Beispiel 3
Eine Polyimidlösung wurde auf einen gereinigten 1 mm dicken Schichtträger aus Aluminium aufgetragen, und die Schicht wurde dann getrocknet und gehärtet. Die Dicke der gehärteten Polyimidschicht betrug 6 μΐη.
Eine Schicht aus amorphem Selen mit einer abgewandelten Dicke im Bereich von 0,2 bis 0,4 μίτι wurde nach dem Vakuumaufdampfverfahren auf der Polyimidschicht nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise abgeschieden.
Die in dem Beispiel 1 benutzte OPC-Lösung wurde dann auf die Selenschicht aufgetragen und anschließend vollständig getrocknet. Die Trockendicke der OPC-Schicht betrug 10 μΐη.
Von dem fertiggestellten elektrophctographischen Aufzeichnungsmaterial, das als Aufzeichnungsmaterial G bezeichnet wurde, wurden dann die elektrophotographischen Kennwerte gemessen. Diese Kennwerte werden in der F i g. 4 dargestellt.
Die Grenzflächenbindung zwischen der Selenschicht und der Polyimidschicht bzw. zwischen der Polyimidschicht und dem Schichtträger aus Aluminium war für den in dem Beispiel 1 benutzten Klebestreifentest genügend fest. Auch wenn das Aufzeichnungsmaterial G rechtwinklig gebogen wurde, trat bei dem Aufzeichnungsmaterial keine Trennung innerhalb der Grenzschichten auf.
Beispiel 4
Eine Lösung, die hauptsächlich ein Polyimid der Formel
50 (worin π eine ganze Zahl ist) enthielt, wurde auf einen I mm dicken gereinigten Schichtträger aus Aluminium aufgetragen und dann getrocknet und gehärtet Die Dicke der gehärteten Polyimidschicht betrug S μΐη.
Eine Schicht aus amorphem Selen mit einer abgewandelten Dicke in dem Bereich von 0,2 bis 0,4 pm wurde nach dem Vakuumaufdampfverfahren auf der
Polyimidschicht nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise abgeschieden.
Die in dem Beispiel 1 benutzte OPC-Lösung wurde dann auf die Selenschicht aufgetragen und anschließend vollständig getrocknet. Die Trockendicke der
OPC-Scbicht betrag IO pm.
Von dem fertiggestellten elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial, das als Aufzeichnungsmaterial! H bezeichnet wurde, wurden dann die elektro-
photographischen Kennwerte gemessen. Das Ergebnis wird als Kurve H in der F i g. 5 dargestellt.
Die Grenzflächenbindung zwischen der Selenschicht und der Polyimidschicht bzw. zwischen der Polyimidschicht und dem Schichtträger aus Aluminium waren für den in dem Beispiel 1 benutzten Klebestreifentest genügend lest.
Beispiel 5
Ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial mit vier Schichten, das als Aufzeichnungsmaterial J bezeichnet wurde, wurde nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise hergestellt.
Die Tür den elektrisch leitenden Schichtträger, die Polyimidschicht und die Selenschicht verwendeten Ausgangsmaterialien entsprachen den in dem Beispiel 1 benutzten. Die organische photoleitfähige isolierende Schicht des Aufzeichnungsmaterials J wurde durch Auftragen als Schicht einer Lösung, die aus 10 g 1,3 -Diphenyl- 5 - (ρ - methoxy) - pyrazolin, 10 g Polystyrol und 90 g Monochlorbenzol bestand, hergestellt.
Zum Vergleich wurde außerdem ein dreischichtiges Aufzeichnungsmaterial, das als Aufzeichnungsmaterial Γ bezeichnet wurde, hergestellt, das keine Polyimidschicht enthielt. Die Dicke der Schichten von den fertiggestellten Aufzeichnungsmaterialien / und J werden in der Tabelle 2 angegeben.
Tabelle 2
Aufzeichnungs
material
/
J
Polyimidschicht
keine
5 μπι
Sc-Schicht
0,2 bis 0,4 μΐη
0,2 bis 0,4 μΐη
OPC-Schichi
10 μΠΙ 10 μπί
Die elektrophotographischen Kennwerte der Aufzeichnungsmaterialien / und J werden in Form der entsprechenden Kurven / und J in der F i g. 6 angegeben.
Die Grenzflächenbindung in den Aufzeichnungsmaterialien / und J wurde mit dem in dem Beispiel 1 benutzten Klebestreifentest getestet.
Der überzug des Aufzeichnungsmaterials / mit den zwei Schichten, d. h., der Selenschicht und der OPC-Schicht, löste sich leicht in kombinierter Form von dem Schichtträger aus Aluminium ab. Im Gegensatz dazu erwies sich der überzug des Aufzeichnungsmateriais J ans der Pelyimidschicht, der Selenschicht und der OPC-Schicht bei dem gleichen Klebestreifentest als fest genug.
Beispiel 6
Eine Lösung von Polypyromellitimid wurde als Schicht auf einen gereinigten 1 mm dicken Schichtträger aus Aluminium aufgetragen und dann getrocknet and gehärtet. Die gehärtete Polyimidschicht war 5 μχη dick.
Eine Schicht aus amorphem Selen mit einer Divice von 0,2 bis 0,4 μΐη wurde nach dem Vakuumaufdampfverfahren nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise abgeschieden.
Eine OPC-Lösung, die IQOg bromiertes PoIy-
vinylcarbazol (USA.-Patentschrift 3 421891). 40g Polycarbonat, 20 g Epoxyharz und 1200 g Monochlorbenzol enthielt, wurde auf die Oberfläche der Schicht aus amorphem Selen aufgetragen und vollständig getrocknet. Von dem fertiggestellten elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial, das als Aufzeichnungsmaterial K bezeichnet wurde, wurden die elektrophotographischen Kennwerte gemessen. Das Ergebnis wird als Kurve K in der F i g. 7
ίο wiedergegeben.
Außerdem wurde das Aufzeichnungsmaterial dem in dem Beispiel 1 benutzten Klebestreifentest unterworfen, und es wurde festgestellt, daß die Grenzflächenbindung für diesen Test fest genug war.
B e i s ρ i e I 7
Eine Lösung von K)Og Polypyromellit, die 5 g Saccharoseacetatisobutylat enthielt, wurde auf einen gereinigten 1 mm dicken Schichtträger aus Aluminium aufgetragen und dann getrocknet und gehärtet. Eine 0,2 bis 0,4 μΐη dicke Schicht aus amorphem Selen wurde nach dem Vakuumaufdampfvei fahren nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise abgeschieden.
Die in dem Beispiel 1 verwendete OPC-Lösung wurde dann auf die Oberfläche der Selenschicht aufgetragen und getrocknet. Die trockene OPC-Schicht hatte eine Dicke von 8 μίτι.
Von dem fertiggestellten elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial, das als Aufzeichnungsmaterial L bezeichnet wurde, wurden die elektrophotographischen Kennwerte gemessen. Das Ergebnis ist als Kurve L in der Fi g. 8 dargestellt. Der Kurve L ist zu entnehmen, daß das Aufzeichnungsmaterial L für das elektrophotographische Verfahren nach Carlson geeignet ist.
Beispiel 8
Eine Oberfläche einer 12 μίτι dicken Poiyimidfolie wurde mit einer Kupfermetallschicht nach dem Vakuumaufdampfverfahren bei einem Druck von 1 · 10"4 mm Hg beschichtet. Die Durchlässigkeit der Kupferschicht für weißes Licht betrug 50%. Die Kupferschicht wurde dann jodiert, indem die Kupferschicht Joddampf ausgesetzt wurde, so daß eine transparente Kupferjodidelektrodenschicht erhalten wurde. Das hier benutzte Jodierungsvcrfahren wird in der USA.-Patentschrift 2 756 165 beschrieben.
Auf der entgegengesetzten unbehandelten Ober-
so fläche der Polyimidfolie wurde eine Schicht aus amorphem Selen mit einer Dicke von 0,2 bis 0,4 μπι nach dem Vakuumaufdampfverfahren nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise abgeschieden. Auf die Selenschicht wurde dann die in
■55 dem Beispiel 1 verwendete OPC-Lösung aufgetragen. Die trockne OPC-Schicht war 10 μπι dick.
Das fertiggestellte elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial, als Aufzeichnungsmaterial M bezeichnet, war flexibel und hatte das Aussehen eines rötlich gefärbten Diapositivs. Die elektrophotographischen Kennwerte des Aufzeichnungsmaterials M werden als Kurve M in der F i g. 9 wiedergegeben. Aus der Kurve M ist zu ersehen, daß das Aufzeichnungsmaterial M for das elektrophotographische
Verfahren nach Carlson geeignet ist Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

  1. Patentansprüche:
    1, Elektrophotographiscbes Aufzeichnungsmaterial aus einem elektrisch leitenden Schichtträger, einer Haftschicht, einer photolejtiäbigen Schicht mit amorphem Selen und einer pbotoleitfähigen Schicht mit einem organischen Photoleiter, dadurch gekennzeichnet, daß die Haftschicht aus einem Polyimid besteht.
  2. 2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Haftschicht aus einem Polyimid der Formel
DE19712165295 1970-12-25 1971-12-23 Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial Expired DE2165295C3 (de)

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