DE2400362A1 - Entfernbare ueberzuege fuer verbesserte xerographische platten - Google Patents
Entfernbare ueberzuege fuer verbesserte xerographische plattenInfo
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Description
PATENTANWlLTE
D-8000 MÖNCHEN 81 · ARABEUASTRASSE 4 · TELEFON (0811) 911087
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2h
807
Xerox Corporation, Rochester, N.Y. / USA
Entfernbare Überzüge für verbesserte xerographische Platten
Die Erfindung betrifft das Gebiet der Xerographie und insbesondere
ein verbessertes Verfahren zur Herstellung photosensitiver Vorrichtungen.
Auf dem Gebiete der Xerographie wird ein xerographisches Ab- bildungselement,
das eine photoleitfähige Isolierschicht enthält, dadurch mit einem Bild versehen, daß zunächst dessen
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Oberfläche gleichmäßig elektrostatisch aufgeladen wird. Das Abbildungselement (Platte) wird dann einem Muster einer aktivierenden,
elektromagnetischen Strahlung, wie Licht, Röntgenstrahlen oder dergleichen, ausgesetzt, die selektiv die Ladung·
an den belichteten Stellen der photoleitfähigen Isolierschicht aufhebt, wobei ein latentes elektrostatisches Bild an den unbelichteten
Stellen der Schicht entsteht. Dieses latente Bild kann dann dadurch zu einem sichtbaren Bild entwickelt werden, daß
man fein zerteilte, elektroskopische Markierungsteilchen auf die Oberfläche der photoleitfähigen Schicht abscheidet. Diese Konzeption
wurde ursprünglich von Carlson in der US-PS 2 297 691
beschrieben und ist in erweitertem Umfang in vielen ähnlichen Patenten auf diesem Gebiet beschrieben.
Im allgemeinen stellt der am weitesten verbreitete Photoleiter in der "Wiederholungs"-Xerographie eine Schicht aus glasigem
Selen oder Selen, das eine geringe Menge von Arsen enthält, die auf einem Trägersubstrat vorhanden ist, dar. Diese photoleitfähige
Schicht wird normalerweise durch die Vakuumverdampfungsmethodik gebildet. Die US-PS j5 312 548 beschreibt eines der typischen
bekannten Vakuumverdampfungsverfahren.
Bei gewissen Anwendungen der Xerographie, wie beispielsweise in der Xeroradiographie, in welcher Röntgenstrahlen zur Herstellung
eines entwickelbaren latenten elektrostatischen Bildes verwendet werden, wird über der photoleitfähigen Schicht im allgemeinen
ein permanenter organischer Überzug angewandt. Diese Überzugsschicht dient hauptsächlich zum Schutz der Platte, die wiederholt
gebraucht wird, gegen Abrieb und andere unerwünschte Umwelteinflüsse.
Normalerweise steigen die Dämpfe des zu verdampfenden Mittels - in der"Praxis der Vakuumverdampfung zur Herstellung von photoleitfähigen
Schichten auf Trägersubstraten - aufwärts von einem
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Verdampfungsschiffchen oder einer anderen Quelle und kondensieren auf dem Trägersubstrat, wie beispielsweise auf Metallplatten
oder -trommeln, die im allgemeinen oberhalb der Quelle des Verdampfungsmittels angebracht sind. Während dieses Vorgangs wirken
sich unerwünschte Vorgänge, wie beispielsweise Spray oder Spritzer von Staub, Schmutz oder von dem zu verdampfenden Mittel selbst,
auf der Oberfläche des. Rezeptors in Form von schadhaften Stellen
(Defekten) aus. Außerdem wird beim Eintritt von Luft in die Vakuumkammer oder den Beschichter nach der Verdampfung durch die
dabei entstehende Turbulenz Beschlchtungsstaub gegen die beschichtete Platte oder Trommel geworfen, wobei diese Staubpartikelchen
vielfach an der Photoleiteroberfläche haftenbleiben. Diese Haftung von Beschichtungsstaub ist möglich, weil sich der Photoleiter
noch in einem weichen oder klebrigen Zustand befindet. Diese Defekte erscheinen in Form von entweder unzureichend oder ausreichend
bepuderten Stellen, je nach dem Typ des Defekts, und beeinträchtigen
deshalb die Qualität des Endbildes und sind der Grund für den hohen Prozentsatz von Ausschußware bei der Herstellung
von xerographischen Qualitätsphotorezeptoren in Form von Platten und Trommeln.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren
zur Herstellung von photosensitiven Elementen mit einer
verminderten Anzahl von Oberflächendefekten zur Verfugung zu stellen.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Schaffung eines Verfahrens zur Entfernung von Oberflächen- und Zwischenflächendefekten
bei Photorezeptorelementen.
Diese Aufgaben werden erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein
-Verfahren zur Ausschaltung oder Verminderung von Oberflächendefekten auf Photorezeptorelementen geschaffen wird, wobei man
eine Schicht eines photoleitfähigen Materials auf einem Trägersubstrat vakuumabscheidet, einen abziehbaren organischen Überzug
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über der photoleitfähigen Schicht nach der Vakuumabseheidung
bildet, und dann diesen Überzug abzieht, wobei Staub, Schmutz und anderes störendes Material in dem abziehbaren Überzug eingefangen
und von der Oberfläche der photoleitfähigen Schicht entfernt werden. Nach einer Ausführungsform der Erfindung wird
das Überziehen des mit einer photoleitfähigen Isolierschicht versehenen Photorezeptorelements in einer organischen Lösung
bewirkt, um eine dünne abziehbare Schutzschicht oder Schutzfilm des organischen Materials auf der photoleitfähigen Schicht
zu erreichen. Diese Schutzschicht wird dann unmittelbar vor der Verwendung oder unmittelbar vor der Bildung eines permanenten
Überzuges abgezogen, falls ein solcher Überzug des Photoleiters notwendig ist. Während die abziehbare Schicht gebildet und getrocknet
wird, wird jedes Staubteilchen oder jeder Photorezeptordefekt auf der Oberfläche des Photoleiters, das in der abziehbaren
Schicht eingefangen ist, entfernt. Das Endergebnis ist eine photoleitfähige Oberfläche, die relativ frei von Oberflächendefekten
ist.
Jedes geeignete abziehbare Überzugsmaterial kann in dem Verfahren der Erfindung verwendet werden. Typische geeignete Substanzen
sind beispielsweise organische Polymere, Copolymere und Polymergemische. Eine bevorzugte Gruppe von Überzugsmaterialien sind
beispielsweise abziehbare Thermoplaste, wie beispielsweise Copolymere von Äthylen und Vinylacetat mit einem Hilfspolymeren,
wie beispielsweise einem anderen Äthylen/Vinylacetat-Copolymeren, das ein Molekulargewicht unterhalb von 10.000 hat, wie es ausführlich
in der US-PS 3 625 727 beschrieben wird; Petroleumwachs
und ein Ä'thylen/Vinylacetat-Copolymeres mit 16 bis 22 Prozent Vinylacetat, wie es eingehend in der US-PS J5 620 796 beschrieben
wird; und Polycarbonatharze. Jedes geeignete handelsübliche
Polycarbonatharz kann verwendet werden. Diese Kunstharze stammen
normalerweise vom Bisphenol A und Phosgen ab und haben die folgende Struktur und Zusammensetzung:
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(-COOC6H4C (CH5)2 C6H4O-)n
Im allgemeinen können die Polycarbonatharze aus jeder Dihydroxyverbindung
und jedem Carbonatdiester oder durch Esteraustausch
hergestellt werden.
Zur Aufbringung des abziehbaren Überzuges wird eine Überzugslösung durch Auflösung der geeigneten Menge eines organischen
Überzugsmaterials in jeglichem geeigneten organischen Lösungsmittel hergestellt, die Photorezeptorplatte oder -trommel mit
der Lösung beschichtet und der- abziehbare Überzug trocknen gelassen.
Die Eintauchbeschichtung stellt ein bequemes Überzugsverfahren dar, jedoch viele andere geeignete Überzugsverfahren,
wie beispielsweise durch Besprühen oder Auftragen, können ebenfalls angewandt werden. Im allgemeinen sollte die Dicke des
abziehbaren Überzuges stark genug sein, um diesen in Form einer im wesentlichen kontinuierlichen Folie bzw. Blattes abzuziehen,
aber dünn genug, so daß die photoleitfähige Schicht nicht entfernt
wird. Bei Verwendung eines Polycarbonatharzes liegt die geeignete Dicke des abziehbaren Überzuges beispielsweise bei
etwa 0,00254 bis 0,0127 cm (.001 bis .005 inches). Der abziehbare Überzug kann'mit der Hand oder durch jedes geeignete Gerät,
das den Photoleiter oder die Substratoberfläche nicht verkratzt oder beschädigt, entfernt werden.
Um optimale Abzieheigenschaften zu erhalten, kann in einer bevorzugten
Ausführungsform vor der Bildung des abziehbaren Über-. zuges ein Trenn- bzw. Entformungsmittel auf die Oberfläche gegeben
werden. Ein geeignetes Trenn- bzw. Entformungsmittel' enthält eine Lösung von Nigrosin in Isopropylalkohol in einer Konzentration
von etwa 0,5 g Nigrosin pro 250 ml des Alkohols.
In dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird die oben beschriebene.
Technik normalerweise zur Herabsetzung von
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Oberflächendefekten an glasartigen Photoleitern, wie beispielsweise
bei Selen oder anderen geeigneten photosensitiven Selenlegierungen, verwendet. Photosensitives glasartiges Selen ist
ausführlich von Bixby in der US-PS 2 970 906 beschrieben. Ein .
Beispiel einer geeigneten Selenlegierung enthält einen Arsen-Selen-Photorezeptor,
der ausführlich in den US-PSen 2 8Oj5 5^2
(Ullrich) und 2 822 300 (Mayer et al) beschrieben wird. Ein weiterer
geeigneter Photoleiter ist beispielsweise ein glasartiger Arsen-Selen-Photorezeptor, der außerdem einen kleinen Zusatz
eines Halogens, wie beispielsweise Chlor oder Jod, enthält, wie es ausführlich in der US-PS 3 312 548 beschrieben wird.
Im allgemeinen werden die abziehbaren Überzüge der vorliegenden Erfindung bei Photorezeptoren vom oben beschriebenen Typ, in
welchen die photoleitfähige Schicht im allgemeinen von einem elektrisch leitfähigen Trägerelement getragen wird, wie beispielsweise
von Messing, Aluminium, Nickel, Stahl oder dergleichen, verwendet. Der Träger kann in jeder brauchbaren Dicke verwendet
werden, kann starr oder flexibel sein und kann in jeder gewünschten Form, wie beispielsweise in Form eines Blattes bzw. Folie,
eines Bandes bzw. Gewebes, einer* Platte, eines Zylinders, einer
Trommel oder dergleichen, vorliegen. Er kann auch andere Materialien enthalten, wie beispielsweise metallisiertes Papier, Plastikfolien,
die mit einer dünnen Schicht von Metall, wie beispielsweise Kupfer, Jod oder Aluminium, beschichtet sind, oder Glas,
das mit einer dünnen Schicht Zinnoxid oder Aluminium beschichtet ist.
Im allgemeinen ist das Verfahren der vorliegenden Erfindung auf Photorezeptoren anwendbar, die durch Vakuumabseheidung gebildet
werden. Im allgemeinen variieren die Vakuumbedingungen zwischen
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etwa 10 J bis 10 ' Torr. Das Verfahren der Vakuumverdampfung kann eine gleichzeitige Verdampfung einer anderen Substanz (Coevaporation), wenn mehr als eine Verbindung verwendet wird, um
etwa 10 J bis 10 ' Torr. Das Verfahren der Vakuumverdampfung kann eine gleichzeitige Verdampfung einer anderen Substanz (Coevaporation), wenn mehr als eine Verbindung verwendet wird, um
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eine photoleitfähige Legierungsschicht zu bilden, oder eine Entspannungs- bzw. Spontanverdampfung unter ähnlichen Bedingungen
wie die Co-Verdampfung einschließen. Diese Verfahren werden ausführlicher in der US-PS 3 655 377 (Sechak) beschrieben.
Im allgemeinen wird das photoleitfähige Material während der Vakuumverdampfung auf eine Temperatur zwischen etwa dessen
Schmelzpunkt und wesentlich niedriger als dessen Siedepunkt erhitzt, und Dämpfe, die aus dem erhitzten, zu verdampfenden Material
gebildet wurden, werden aufwärts auf das Substrat, welches im allgemeinen oberhalb des zu verdampfenden Materials angeordnet
ist, geleitet. Wenn ein Zylinder oder eine Trommel verwendet werden, werden diese im allgemeinen während des gesamten Verdampfungszyklus
rotiert. Bei den meisten oben beschriebenen Verfahren wird das Substrat, auf welches das photoleitfähige Material
aufgedampft wird, gewöhnlich bei einer etwas erhöhten Temperatur im Bereich von etwa 50 bis 80°C gehalten.-
In einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden
abziehbare Überzüge in der Verfahrenssequenz angewendet, in
welcher der Überzug über einem photoleitfähigen Substrat unmittelbar vor der Bildung der photoleitfähigen Schicht durch Vakuumabscheidung
gebildet wird. Wenn die abziehbare Schicht zu diesem Zeitpunkt angewendet wird, so bewirkt diese, daß die Staubpartikelchen
oder anderer Schmutz, welcher versehentlich auf dem Photoleitersubstrat gebildet wurde, eingefangen und somit die
Substrat-Zwischenschicht- bzw. Grenzschichtdefekte wesentlich vermindert werden. Photorezeptorplatten und -trommeln, die die
obigen Verfahren des abziehbaren Überzuges anwenden, zeigen eine deutliche Verminderung von Überzugsdefekten an beiden Grenzflächen
der photoleitfähigen Oberfläche.
Es ist offensichtlich, daß die abziehbaren Überzüge der vorliegenden
Erfindung sowohl auf einem Substrat unmittelbar vor der
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Bildung der photoleitfähigen Schicht, oder getrennt davon nach der Abscheidung der photoleitfähigen Schicht, oder auch in beiden
Fällen verwendet werden können. In einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der abziehbare Überzug von
der Photoleiterschicht unmittelbar vor Bildung eines permanenten Überzugs auf der photoleitfähigen Schicht entfernt.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung im Hinblick
auf ein Verfahren zur Herstellung eines Photorezeptorabbildungselementes. Die Prozente stellen Gewichtsprozente, sofern
nicht anders angegeben, dar. Diese Beispiele sollen verschiedene bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung illustrieren.
Ein oxidiertes Aluminiumsubstrat in Form einer flachen Platte von 0,2032 cm (.080 inches) Dicke, 23,495 cm (9.25 inches) Breite
und 36,195 cm (14.25 inches) Länge wird in einer Vakuumkammer
etwa 20 cm (8 inches) oberhalb eines Tiegels aus rostfreiem Stahl angeordnet. Etwa 45 g einer Legierung, die 99*67 Prozent Selen,
0,33 Prozent Arsen und 10 ppm Chlor enthält, werden in den Tiegel in Form von Kügelchen von einem Durchmesser von etwa 0,381 cm eingebracht.
Der Tiegel wird dann etwa 30 Minuten lang auf eine Temperatur von etwa 28O0C erhitzt, wobei eine glasartige Schicht
von etwa 130/U Dicke auf dem Aluminiumsubstrat gebildet wird.
Nach Beendigung der Vakuumabseheidung wird die Vakuumkammer auf
Raumtemperatur.abgekühlt, das Vakuum aufgehoben und die beschichtete
Platte aus der Vakuumkammer entfernt.
Eine Überzugslösung wird hergestellt, indem man 85 g pro Liter Merlon M-50, ein Polycarbonatharz der Firma Mobay Chemical
Company, in Methylenchlorid auflöst. Die eine Hälfte der Platte
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aus Beispiel 1 wird mit der Polycarbonatlösung überzogen und
bis zu einer Dicke von etwa 0,00254 cm (0.001 inches) trocknen
gelassen. Die Polycarbonatschicht wird dann in einem sauberen Raum von der Platte abgezogen und die gesamte Platte anschließend
mit einem Polymergemisch, das einen Polyester, Polyurethan und Polyvinylidenchlorid enthält, überzogen, wobei eine Auftragstechnik
verwendet wird (Giejßüberzugstechnik), um einen beständigen Überzug von einer Dicke von etwa 1yu zu erhalten. Die Prüfung
der fertigen Platte mit bloßem Auge ergab, daß eine bemerkenswerte Abnahme von schadhaften Stellen auf der Oberfläche der abgestreiften
Hälfte der Platte erfolgt war. Das Einstäuben mit Puderwolken bestätigte diese Abnahme von Oberflächendefekten.
Die abgezogene Hälfte hatte 0,05 Oberflächendefekte pro 6,452 cm
(square inch), während die nicht abgezogene Hälfte 1,1 Oberflächen-
2 ·
defekte pro 6,452 cm aufwies.
Zwei zusätzliche Platten mit der Struktur der Platte gemäß Beispiel
1 werden durch Eintauchen in die Polycarbonatlösung gemäß Beispiel
2 vor der Bildung der photoleitfähigen Schicht überzogen. Der
Polycarbonatüberzug wird unmittelbar vor der Bildung der photoleitfähigen Schicht entfernt. Nach dem Überziehen wurde jede
Platte mit Puderwolken eingestaubt und die Anzahl von Defekten an den Grenzflächen gezählt und mit der gleichen Anzahl ähnlicher
Platten, bei denen keine Polycarbonatschicht abgezogen wurde, verglichen. Es wurde gefunden, daß eine Abnahme der Grenzflächen-"
defekte um 22 Prozent durch die Anwendung von abziehbaren PoIycarbonatüberzügen
erreicht wurde.
Obwohl spezifische Verbindungen und Proportionen in der obigen Beschreibung für die bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung angegeben wurden, können andere geeignete Materialien und Verfahren, wie beispielsweise die oben genannten, mit
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ähnlich guten Ergebnissen verwendet werden. Außerdem können andere Materialien und Abänderungen angewendet werden, die
synergistisch wirken oder die Wirkung der vorliegenden Erfindung erhöhen oder modifizieren.
- 11 -
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Claims (11)
- Patentansprüche\.) Verfahren zur Herstellung eines Photorezeptorelementes, dadurch gekennzeichnet , daß mana) eine Schicht eines photoleitfähigen Materials auf einem Trägersubstrat vakuumabscheidet,b) einen abziehbaren organischen Überzug über der photoleitfähigen Schicht nach der Vakuumabscheidung bildet, undc) den gebildeten Überzug abzieht, wobei Staub, Schmutz und anderes störendes Material in dem abziehbaren Überzug eingefangen und von der Oberfläche der photoleitfähigen Schicht entfernt werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man nach der Entfernung des abziehbaren Überzuges auf der photoleitfähigen Schicht einen permanenten Überzug aufträgt.
- J. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der abziehbare Überzug ein thermoplastisches Material darstellt.
- 4. Verfahren nach Anspruch ~5, dadurch gekennzeichnet , daß der Thermoplast ein Polycarbonat darstellt.
- 5· Verfahren zur Herstellung eines photosensitivenElementes, dadurch gekennzeichnet , daß man409829/0982- 12 -a) eine'Schicht eines photoleitfähigen Materials auf einem Trägersubstrat vakuumabscheidet, wobei das photoleitfähige Material unter glasartigem Selen und glasartigen Selenlegierungen ausgewählt ist,b) einen abziehbaren organischen Überzug über der photoleitfähigen Schicht nach der Vakuumabscheidung aufbringt, undc) den Überzug abzieht, wobei im wesentlichen alle störenden bzw. fremden Teilchen innerhalb des Überzuges eingefangen und von der Oberfläche der photoleitfähigen Schicht entfernt werden.
- 6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet , daß weiter ein permanenter Überzug über dem Photoleiter nach Entfernung des abziehbaren Überzuges gebildet wird.
- 7· Verfahren nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet , daß der Überzug ein abziehbares thermoplastisches Material darstellt.
- 8. Verfahren nach Anspruch 1J, dadurch gekennzeichnet , daß der Thermoplast ein Polycarbonat darstellt.
- 9. Verfahren zur Herstellung eines Photorezeptorelementes, dadurch gekennzeichnet , daß mana) einen abziehbaren organischen Überzug über einem Substrat bildet,409829/0982b) den abziehbaren Überzug unmittelbar vor der
Vakuumabseheidung einer photoleitfähigen
Schicht auf dem Trägersubstrat entfernt,
wobei im wesentlichen alle störende, teilchenförmige Materie, die ursprünglich auf der Substratoberfläche vorhanden war, innerhalb des
Überzuges eingefangen und von der Substratoberfläche entfernt wird. - 10. Verfahren nach Anspruch 9* dadurch gekennzeichnet , daß man einen zweiten abziehbaren Überzug
nach der Vakuumabscheidung einer photoleitfähigen Schicht
bildet. - 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch g e k e η η zeichnet , daß man den abziehbaren Überzug entfernt,
bevor man einen permanenten Überzug auf der Schicht bildet.409 8 2 9/0982
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