DE2820302A1 - Elektrofotografisches aufzeichnungsmaterial, verfahren zu dessen herstellung und dessen verwendung - Google Patents
Elektrofotografisches aufzeichnungsmaterial, verfahren zu dessen herstellung und dessen verwendungInfo
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Description
PHILIPS PATENTVERWALTUNG GMBH, Steindamm 94, 2000 Hamburg 1 ζ?
Elektrofotografisches AufZeichnungsmaterial, Verfahren zu
dessen Herstellung und dessen Verwendung
Die Erfindung betrifft ein elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial
mit einer porösen Fotoleiter-Bindemittel-Schicht, die zwischen einer elektrisch leitfähigen Schicht und einer dielektrischen
Folie angeordnet ist. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines solches Aufzeichnungsmaterials
bei dem die dielektrische Folie und die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht aufeinandergelegt werden.
In der Elektrofotografie ist in der letzten Zeit eine Reihe von Aufzeichnungsverfahren bekannt geworden, bei denen ein
aus mehreren Schichten bestehendes Aufzeichnungsmaterial verwendet wird. Im Gegensatz zur Xerografie, bei der die bilderzeugende
Schicht gleichzeitig auch das Ladungsbild speichern muß, können bei mehreren Schichten diese Funktionen aufgeteilt
und die Schichten jeweils optimiert werden. In einem einfachen Mehrschichtsystem befindet sich auf einer fotoleitfähigen
Schicht, z. B. einer Fotoleiter-Bindemittel-Schicht, eine dielektrische Folie, die die durch bildmäßige Bestrahlung
bei einem angelegten elektrischen Feld im Fotoleiter erzeugten Ladungsträger kapazitiv speichern kann. Dadurch können i
als Fotoleiter auch hochempfindliche Substanzen mit höherer
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Dunkelleitfähigkeit eingesetzt werden. Da die Entwicklung des Ladungsbildes auf der Oberseite der dielektrischen Folie
erfolgen kann, ist es auch möglich, poröse Fotoleiter-Bindemittel-Schichten zu verwenden. Beim Zusammenfügen der porösen
Schichten mit den Folien treten Jedoch Probleme auf.
In der DE-AS 21 45 112 wird erwähnt, daß aus der DE-OS 15 72 elektrofotografische Aufzeichnungsmaterialien bekannt sind, die
eine elektrisch isolierende sowie eine fotoleitfähige Schicht, die einerseits an die stark isolierende, andererseits an eine elektrisch
leitende Schicht einstückig gebunden ist, enthalten. Auf der Oberfläche der elektrisch isolierenden Schicht werden latente
Bilder erzeugt. Das Problem der Porosität der fotoleitfähigen Schicht beim Anbringen der elektrisch isolierenden Schicht
wird in der DE-AS 21 45 112 nicht angesprochen. ,
Nach der DE-OS 15 72 344 werden die elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterialien
hergestellt, indem orthorhombisches Bleimonoxid
als Fotoleiter in Form von Teilchen mit einer Teilchengröße im Bereich zwischen 0,25 und 10 ym in einer Lösung eines
isolierenden Bindemittels dispergiert wird. Die Suspension wird auf eine elektrisch leitende Schicht als Unterlage aufgebracht.
Das Lösungsmittel läßt man an der Luft abdampfen, d. h. trocknen, und es bleibt eine Schicht des fotoleitfähigen Materials auf
der Unterlage zurück. Das Gewichtsverhältnis von Bleimonoxid zu Harz als Bindemittel kann in der fotoleitfähigen Schicht
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zwischen 1 : 1 und 16 : 1 variieren. Auf der Oberfläche der fotoleitfähigen Schicht wird ein hartes glattes Material, z.
B. ein Wachs, als elektrisch isolierende Schicht angebracht. Dadurch kann das Aufzeichnungsmaterial bis zu lOOmal wieder- '
verwendet werden. Nach der Herstellung der harten Beschichtung muß das Aufzeichnungsmaterial wärmebehandelt werden, wenn für
die medizinische Röntgenbestrahlung notwendige Lichtempfindlichkeiten erreicht werden sollen. Auch in der DE-OS 15 72 344 wird
nicht erwähnt, daß das Aufbringen der harten, glatten Beschichtung
auf die fotoleitfähige Schicht Probleme mit sich bringt, wenn die fotoleitfähige Schicht porös ist.
Mit diesen Problemen beschäftigt sich Jedoch die DE-AS 19 56 166,
aus der ein Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials mit einem Schichtträger, einer fotoleitfähigen
Schicht und einer isolierenden Deckschicht bekannt ist, bei dem die isolierende Deckschicht auf die fotoleitfähige
Schicht aufgepreßt wird. Es werden verschiedene Verfahren zum Herstellen von lichtempfindlichen Elementen für die Elektrofotografie
durch Aufbringen einer isolierenden Deckschicht bzw. einer Isolierschicht auf eine fotoleitfähige Schicht bzw. eine
Fotowiderstandsschicht erwähnt. So kann man z. B. die Isolierschi;
ht einfach auf die Oberfläche der Fotowiderstandsschicht aufbringen. Dabei werden also nur zwei Schichten übereinandergelegt,
so daß die Bildung einer unebenen Oberfläche sowie von
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Blasen und Falten möglich ist. Nach einem anderen Verfahren kann man die Isolierschicht mit der Fotowiderstandsschicht in
innige Berührung bringen und mit Hilfe eines in der Fotowiderstandsschicht enthaltenen, klebfähigen Harzbindemittels verkleben.
Dabei werden die physikalischen Eigenschaften der Fotowiderstandsschicht durch die Wahl des Bindemittels stark beeinflußt.
Besonders bei Verwendung einer kleinen Bindemittelmenge treten viele Nachteile auf. Beispielsweise hat die Fotowiderstandsschicht
eine poröse Fläche, so daß beim Verbinden eines Isoliermaterials mit dieser Fläche leicht Blasen zwischen dem
Überzug und der Fotowiderstandsschicht eingeschlossen werden.
Um diese Schwierigkeiten bei porösen Fotowiderstandsschichten zu beseitigen, genügt es nicht, die isolierende Deckschicht mit
Hilfe eines formbaren, lösungsmittelfreien Kunststoffs auf die fotoleitfähige Schicht aufzupressen, wie es an sich nach der
DE-AS 19 56 166 vorgesehen ist. Obwohl allein schon diese zusätzliche Kunststoffschicht, abgesehen vom zusätzlichen Material-
und Arbeitsaufwand, eine Herabsetzung der Empfindlichkeit des elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials mit sich bringt,
ist es nach der DE-AS 19 56 166 bei porösen fotoleitfähigen Schichten erforderlich, noch eine Zwischenisolierschicht vorzusehen,
deren Isolierstoffe zum größten Teil in die Poren der fotoleitfähigen Schicht eindringen. Dies hat den Nachteil, daß
die Porosität der fotoleitfähigen Schicht herabgesetzt wird.
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Die Erfindung hat die Aufgabe, ein elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial
zu schaffen, dessen Fotoleiter-Bindemittel-Schicht eine hohe Porosität aufweist, auf der u. a. eine hohe
Empfindlichkeit für Röntgenstrahlen beruht. Dabei soll zugleich die Bildung einer unebenen Oberfläche sowie von Blasen und Falten
vermieden v/erden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Aufzeichnungsmaterial
der eingangs genannten Art gelöst, bei dem die Poren der Fotoleiter-Bindemittel-Schicht mit einer hochohmigen dielektrischen
Flüssigkeit, die sowohl die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht als auch die Folie benetzt, gefüllt sind.
Unter hochohmigen dielektrischen bzw. isolierenden Flüssigkeiten
sind Flüssigkeiten mit einer spezifischen Leitfähigkeit zwischen 10" und 10" (fi · cm) , insbesondere zwischen 10
und 10 (-fl·· cm) , zu verstehen. Beispiele für derartige
Flüssigkeiten sind Hexan, Gemische von Isoparaffinen mit 9 bis 13 Kohlenstoffatomen (z. B. Shellsol) und andere Schwerbenzine,
metallorganische Flüssigkeiten (z. B. Tetramethylzinn), CCl^, CCl3Br, CH2J2, CHFJ2, CCl5J, CH2BrJ, CH2ClJ, CH2RJ,
CHCl2J und Gemische davon. Vorzugsweise sind die Poren der
Fotoleiter-Bindemittel-Schicht mit Tetramethylzinn gefüllt. Ein v/eiterer bevorzugter Typ von dielektrischen Flüssigkeiten
ist weiter unten angegeben.
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Das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial wird vorzugsweisei
nach einem Verfahren der eingangs genannten Art hergestellt, wobei die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht vor dem Aufeinanderlegen
der dielektrischen Folie und der Fotoleiter-Bindemittel-Schicht mit der dielektrischen Flüssigkeit getränkt wird und
nach dem Aufeinanderlegen gegebenenfalls überschüssige Flüssigkeit
weggestrichen wird.
Die Fotoleiter liegen z. B. in Form von Kristallkörnern vor und bestehen z. B. aus anorganischen Materialien, insbesondere
aus Cadmiumsulfid, Cadmiumselenid, metallischem Selen, Zinkoxid, Zinksulfid, Selentellurid, Titandioxid, Bleimonoxid oder
Schwefel. Vorzugsweise bestehen die Kristallkörner aus tetragonalem
Bleimonoxid. Dies empfiehlt sich insbesondere für elektroradiografische
Anwendungen des erfindungsgemäß hergestellten Aufzeichnungsmaterials.
Die Fotoleiter-Kristallkörner weisen vorzugsweise einen Durchmesser
von 1 bis 50 μΐη auf. Ein besonders vorteilhaftes Verfahren
zur Herstellung einer fotoleitfähigen Schicht aus tetragonalem Bleimonoxid mit der vorzugsweise verwendeten Korngröße
in einem Bindemittel ist aus der DE-OS 26 41 018 bekannt.
Die Fotoleiter-Kristallkörner werden in einer Lösung des Bindemittels
dispergiert, z. B. durch Rühren oder Vermählen. Als
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Bindemittel sind zur Herstellung der Dispersion z. B. Polyacrylsäureester,
Polymethacrylsäureester, Vinylpolymere vie Polystyrol, Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, und Copolymere
dieser Materialien, Polyester, Alkydharze und Polyphenylenoxide geeignet. Vorzugsweise werden Alkydharze verwendet, insbesondere
handelsübliche Produkte, die für die Lackherstellung brauchbar sind und z. B. unter den Handelsbezeichnungen Paralac,
Lioptal, Synolac und Alkydal käuflich erhätlich sind; ferner Polyester, wie z. B. T 203 (Chemische Werke Witten)» Als organische
Lösungsmittel für das Bindemittel sind z. B. Toluol, bei Zimmertemperatur flüssige Alkohole und Phthalsäureester,
Methyläthylketon und Butanon geeignet. Vorzugsweise wird für Alkydharze das Lösungsmittel Toluol verwendet.
Die Mengenverhältnisse in der Dispersion werden dabei vorzugsweise
so gewählt, daß die fertige Fotoleiter-Bindemittel-Schicht einen Bindemittelanteil von 0,1 bis 10 Gew.% enthält. Dieser relativ
geringe Bindemittelanteil trägt zu einer hohen Porosität der Schicht bei.
Die Dispersion aus Fotoleiter-Kristallkörnern und Bindemittel kann in bekannter Weise auf die elektrisch leitfähige Schürt
aufgebracht werden, z. B. durch Sedimentation, Eintauchen, Besprühen, unter Verwendung eines Spachtels oder einer Eintauchrolle.
Wenn die Dispersion tetragonales Bleimonoxid enthält,
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empfiehlt sich das Verfahren der Sedimentation. Die elektrisch leitfähige Schicht "besteht z. B. aus Stahl, Aluminium, Kupfer,
Messing, auch mit Edelmetallüberzügen, oder Zinndioxid- oder Indiumoxidschichten auf Glas. Vorzugsweise werden Aluminium
und dessen Legierungen als Materialien für die elektrisch leitfähige Schicht verwendet.
Die aufgebrachte Dispersion wird nun getrocknet, um zumindest einen Teil des Lösungsmittels zu entfernen, z. B. durch Lagern
an Luft oder eine Wärmebehandlung. Das anschließende Tränken mit der hochohmigen dielektrischen Flüssigkeit erfolgt
auf folgende V7eise:
a) Aufgießen der Flüssigkeit, indem man die Flüssigkeit z. B. in der Mitte der Schicht auftropfen läßt und diese sich
zum Rand hin ausbreitet. Durch die Benetzung wird die ganze Schicht blasenfrei mit der Flüssigkeit durchsetzt.
b) Aufsprühen der Flüssigkeit.
Auf die getränkte Fotolaiter-Bindemittel-Schicht wird nun die
dielektrische Folie aufgelegt. Hierfür geeignete Folien bestehen z. B. aus Polycarbonat, Polyethylenterephthalat, Polystyrol
oder Celluloseacetat mit spezifischen Widerständen von
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etwa 10 bis 10 0hm - cm. Vorzugsweise werden Folien aus
etwa 10 bis 10 0hm - cm. Vorzugsweise werden Folien aus
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Polyäthylenterephthalat verwendet. Die dielektrische Folie ' hat vorzugsweise eine Dicke von 3 bis 50 um, insbesondere
von 8 bis 20 lim. Das Auflegen der Folie erfolgt durch Überstreichen mit einem weichen Lappen oder durch vorsichtiges
Andrücken unter leichtem Druck mit einer Walze, wobei die überschüssige Flüssigkeit von der Mitte zum Rand hin und
dort aus der Schicht herausgedrückt wird. Durch das Auflegen der Folie darf die Fotoleiter-Bindemittel-Sobicht nicht beschädigt werden.
Die Folie wird durch die Grenzflächenspannung fixiert. Die ' Haftung der dielektrischen Folie auf der Fotoleiter-Bindemittel-Schicht
wird also durch die dielektrische Flüssigkeit verstärkt, die sowohl die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht als
auch die Folie benetzt. Im Gegensatz zu einem Bindemittel bzw. Klebstoff, das bzw. der die Poren bzw. Lufträume zwischen
den Fotoleiter-Kristallkörnern ausfüllt und somit als Isolator die elektrischen Eigenschaften der Schicht entscheidend
verändert, beeinflußt die isolierende Flüssigkeit die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht allenfalls in positivem Sinne.
Den Leitfähigkeitsmechanismus in der Fotoleiter-Bindemittel-Schicht
kann man sich wahrscheinlich so vorstellen, daß ein großer Teil der z. B. von einer Röntgenstrahlung erzeugten
'Ladungsträger durch das Volumen des Fotoleiter-Kristallkorns in einem angelegten elektrischen Feld wandert. Die Korngren-
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zen sind für diesen Ladungsträgerstrom eine Barriere, die überwunden
werden muß. Viele Korngrenzen (also feines Pulver) führen dabei zu Verlusten und damit zu geringerer Empfindlichkeit.
Da in den verwendeten dielektrischen Tränkflüssigkeiten die Ladungsträger beweglich sind, kann die Kontaktbarriere abgebaut
werden und die Ladungsträger können auch durch die dielektrische Flüssigkeit wandern. Von zusätzlichem Vorteil ist,
wenn weitere Ladungsträger durch Absorption von Röntgenstrah-
len in der dielektrischen Flüssigkeit (z. B. TMT) erzeugt werden,
Daher kann eine verbesserte Empfindlichkeit von Fotoleiter-Bindemittel-Schichten
nach der Tränkung mit einer hochohmigen dielektrischen Flüssigkeit erreicht werden.
Bei der Tränkung der Fotoleiter-Bindemittel-Schicht mit der Flüssigkeit besteht keine Gefahr, daß die Fotoleiter-Kristallkörner
auseinandergedrückt werden und damit der Kontakt schlechter wird, wie es bei den Klebstoffen durch Schrumpfungsprozesse
beim Aushärten sehr leicht passiert.
Da außerdem bei der Tränkung der Fotoleiter-Bindemittel—Schicht
mit der Flüssigkeit keine Probleme mit dem elektrischen Kontakt der aufgelegten Folie mit den Fotoleiter-Kristallkörnern entstehen
(die durch die Bestrahlung erzeugten Ladungsträger nüssen durch die Schicht bis auf die Folienunterseite wandern, da
sich sonst störende Polarisationsladungen bilden), können die
*) TMT = Tetramethylzinn
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Unebenheiten der Oberfläche der Fotoleiter-Bindemittel-Schicht durch die Flüssigkeit ausgeglichen werden, so daß eine ebene
Oberfläche der dielektrischen Folie entsteht.
Das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial mit der anorganischen Fotoleiter-Schicht und der dielektrischen Flüssigkeit ist bekannten
Systemen, die nur aus einer derartigen Flüssigkeit bestehen (DE-OS 25 07--147; Radiology 116 (1975) 415), weit überlegen,
da durch die hohe Röntgenabsorption, z. B. von Bleimonoxid, bei besserer Empfindlichkeit dünnere Schichten verwendet
werden können und somit gleichzeitig ein höheres Auflösungsvermögen erzielt werden kann. Das erfindungsgemäße Material
läßt sich bei bekannten elektrofotografischen Verfahren (z. B. Coronaaufladung oder Aufladung mit einer flüssigen Elektrode)
einsetzen. Das Ladungsbild wird auf der dielektrischen Folie gespeichert, wo es auch direkt entwickelt v/erden kann.
Da beim erfindungsgemäßen Material die Folie leicht abgezogen werden kann, läßt sich der sonst erforderliche Tonertransfer
(z. B. auf Folie oder Papier), der immer mit Schwierigkeiten verbunden ist und in der Regel zu Bildqualitätseinbußen führt,
umgehen. Allerdings muß die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht dann vor jeder neuen Beschichtung mit einer Folie erneut getränkt
bzw. die Verluste an Flüssigkeit ergänzt werden.
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INAL INSPECTED
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Die Erfindung wird anhand einer Zeichnung und einiger Ausführungsbeispiele
näher erläutert.
Die einzige Figur der Zeichnung zeigt ein mehrschichtiges Aufzeichnungsmaterial
für die Elektrofotografie. Darin ist 1 eine elektrisch leitende Unterlage, z. B. aus Aluminium, Edelstahl
oder Glas mit leitender Schicht. Auf der Unterlage 1 ist eine
getränkte Fotoleiter-Bindemittel-Schicht 2, z. B. mit Bleimonoxid als Fotoleiter, angeordnet. Darüber ist eine dielektrische Folie
31 z. B. aus Polyäthylenterephthalat, angeordnet.
Eine nach Beispiel 4 der DE-OS 26 41 018 auf einer etwa \
50 mm · 50 mm großen Platte aus Aluminium angebrachte 0,2 mm dicke Fotoleiter-Bindemittel-Schicht mit tetragonalera Bleimonoxidpulver
(mittlerer Korndurchmesser etwa 20 um) als Fotoleiter
und Paralac (ICI) als Bindemittel wird mit 5 ml Tetramethylzinn getränkt, indem die Flüssigkeit in der Mitte der
Platte aufgegossen wird und zum Rand hin laufend die gesamte Schicht gleichmäßig durchtränkt wird. Darauf wird eine 12 um
dicke Folie aus Polyethylenterephthalat (Hostnphan) gelegt
und die überschüssige Flüssigkeit mit einem Rollenquetscher unter leichtem Druck weggestrichen.
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Das so hergestellte elektrofotografische Aufzeichnungsmaterial
hatte eine ebene Oberfläche mit gut haftender Deckfolie. Die Empfindlichkeit des Aufzeichnungsmaterials wurde mit einer Materialprüfröhre
vom Typ MOD 151 Be (7/olframanode, Spitzenspannung 140 kV, 440 um Bi-Filter, Dosisleistung 50 mR/s, Hersteller:
C. H. F. Müller) gemessen. Da bei der Schwärzungsmessung einer entwickelten elektrofotografischen Aufnahme die Empfindlichkeit
des verwendeten Entwicklers den Meßwert entscheidend beeinflußt, %id.rd die Empfindlichkeit des erfindungsgemäßen ι
elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials durch diejenige Ladungsdichte charakterisiert, die durch Absorption einer Röntgendosis
von 2,53 · 10 C/kg erzeugt wird. Dabei wird über eine Flüssigelektrode eine Spannung von 1500 V an das elektrofotografische
System angelegt (Plus-Pol an der Folienseite).
Mit dem auf die oben beschriebene Weise hergestellten Material lassen sich gute Halbtonaufnahmen herstellen. Das Auflösungs-'
vermögen beträgt 10 Linienpaare/mm bei einer erzeugten Ladungsdichte
von 4 . 10"^ C/m2.
Eine analog zu Beispiel 1 hergestellte PbO-Bindemittel-Schicht
wird mit 5 ml Hexan getränkt und mit einer 12 um dicken PoIyäthylenterephthalatfolie
zugelegt. Die überschüssige Flüssig-
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keit wird durch überstreichen von der Mitte nach außen mit
einem v/eichen Tuchballen herausgedrückt. Mit dem in Beispiel 1 beschriebenen elektrofotografischen Testverfahren wird eine
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Ladungsdichte von 2 · 10 C/m erreicht.
Es wird eine PbO-Bindemittel-Schicht aus sehr feinkörnigem
PbO-Kristallpulver (1 um) im analogen Verfahren zu Beispiel.1
hergestellt. Derartige Schichten haben ohne Tränkung eine etwa 6-fach geringere Empfindlichkeit als Schichten mit einem
mittleren Korndurchmesser von 20 um. Nach dem Tränken mit Tetramethylzinn wird eine Ladungsdichte von 10 C/m erreicht.
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ORIGINAL
Claims (8)
1. Elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial mit einer porösen
Fotoleiter-Bindemittel-Schicht, die zwischen einer elektrisch leitfähigen Schicht und einer dielektrischen Folie angeordnet
ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Poren der Fotoleiter-Bindemittel-Schicht (2) mit einer hochohmir;en dielektrischen
Flüssigkeit, die sowohl die Fotoleiter-3inie:r:ifcel-Schicht
als auch die Folie (3) ter ,!tzt, gefüllt s„.i
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Poren der Fotoleiter-Bindemittel-Schicht (2)
mit Tetramethylzinn gefüllt sind.
3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Poren der Fotoleiter-Bindemittel-Schicht (2)
mit einer dielektrischen Flüssigkeit gefüllt sind, die bei Bestrahlung mit Röntgenstrahlen fotoleitend wird.
~. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Fotoleiter-B:ncemittel-Schicht (2) Kristallkörner aus tetragonalem Bleimonoxid enthält.
5. Aufzeichnungsmaterial nv*.; Ar.sor · 1 oder 4, dadurch ge-
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BAD ORIGINAL
kennzeichnet, daß die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht (2) Fotoleiter-Kristallkörner mit einem Durchmesser von 1 bis
50 μΐη enthält.
6. Aufzeichnungsmaterial nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 51 dadurch gekennzeichnet, daß die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht
(2) einen Bindemittelanteil von 0,1
bis 10 Gew.?3 enthält.
7. Verfahren zur Herstellung des Aufzeichnungsmaterials nach Anspruch 1 bis 6, bei dem die dielektrische Folie und die
Fotoleiter-Bindemittel-Schiht aufeinandergelegt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht
vor dem Aufeinanderlegen mit der dielektrischen Flüssigkeit getränkt wird und nach dem Aufeinanderlegen gegebenenfalls
überschüssige Flüssigkeit weggestrichen wird.
8. Verwendung des Aufzeichnungsmaterials nach den Ansprüchen 1 bis 6 für die Elektroradiografie.
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