DE2708849B2 - Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial - Google Patents
Elektrophotographisches AufzeichnungsmaterialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein elektrophotograhisches Aufzeichnungsmaterial mit einem elektrisch leitenden
Schichtträger und einer Photoleiter-Bindemittel-Schicht, die ein wärmegehärtetes Harz als Bindemittel
enthält.
Ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial j»emäß der Erfindung gelangt in eine wiederholte
Übertragung durchführenden Kopiergeräten zum Einsatz. Photoleitfähige Schichten (elektrophotographtscher
Aufzeichnungsmaterialien) müssen in der Regel folgende Erfordernisse erfüllen: 1) Sie müssen hervorragend
entwickelbar sein; 2) sie dürfen durch Feuchtigkeit nicht beeinflußbar sein, d. h. sie müssen eine hervorragende
Feuchtigkeitsbeständigkeit aufweisen, damit ihre elektrische Eigenschaften erhalten bleiben; 3) sie dürfen
durch Koronaentladung, wenn Oberhaupt, höchstens geringfügig beeinträchtigt werden, d. h. sie müssen eine
hervorragende Lebensdauer besitzen; 4) sie müssen den Photoleiter in dem Harzbindemittel ausreichend gleichmäßig
dispergiert enthalten und 5) sie müssen an dem jeweiligen leitenden Schichtträger hervorragend haften.
Bis heute gibt es noch kein Verfahren, nach welchem sämtlichen geschilderten Anforderungen genügende
photoleitfähigen Schichten erzeugt werden können. Aus der DE-OS 24 23 991 ist beispielsweise ein Verfahren
bekannt, bei dessen Durchführung die negativen Ladungseigenschaften einer photoleitfähigen Schicht
durch Einarbeiten eines hochmolekularen fluorierten Harzes verbessert werden. Obgleich sich nach dem
bekannten Verfahren die triboelektrischen Ladungseigenschaften der photoleitfähigen und ein Bild liefernden
Schicht verbessern lassen, ist an dem bekannten Verfahren nachteilig, daß sich das fluorierte Harz
abtrennt und daß das fluorierte Harz den Photoleiter nicht zu benetzen vermag. Dies ist darauf zurückzuführen,
daß die verwendeten fluorierten Harze andere
ίο Substanzen abstoßen und eine schlechte Dispergierbarkeit
besitzen. Folglich bilden sich also zwischen dem Harzbindemittel, d.h. dem fluorierten Harz, und den
darin dispergierten Teilchen Spalte, in denen Wassermoleküle absorbiert werden. Auf diese Weise verschlechtem
sich die Wasserbeständigkeitseigenschaften der photoleitfähigen Schicht und die Dispergierbarkeit
der sonstigen Bestandteile in dem Harzbindemittel. Darüber hinaus erhält man mit solchen elektrophotographischen
Aufzeichnungsmaterialien Bildkopien mit weißen Flecken.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial zu
schaffen, das sich infolge guter negativer Ladungseigenschaften hervorragend entwickeln läßt bei welchem in
der photoleitfähigen Schicht ein Photoleiter besonders gleichmäßig in einem Harzbindemittel dispergiert ist,
dessen photoleitfähige Schicht auch nach wiederholter Einwirkung einer Koronaentladung kaum beeinträchtigt
wird, das selbst nach wiederholten Reproduktionszyklen qualitativ hochwertige Biidk-opien liefert und das
insbesondere eine hervorragende Feuchtigkeitsbeständigkeit aufweist.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial der eingangs beschriebenen
Art, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Photoleiter-Bindemittel-Schicht ein durch
thermische Reaktion einer Fluorverbindung, die eine funktionelle Gruppe aufweist, mit einem wärmehärtbaren
Harz, das eine freie funktionelle Gruppe aufweist, erhaltenes Bindemittel enthält.
Ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung erhält man, indem man durch
Dispergieren eines pulverförmigen Photoleiters und einer eine funktionelle Gruppe aufweisenden niedrig-
4') molekularen Fluorverbindung in einem ein wärmehärtbares
Harz als Hauptkomponente bzw. -bestandteil enthaltenden Harzbindemittel eine Beschichtungslösung
herstellt, diese auf die Oberfläche eines elektrisch leitenden Schichtträgers aus rostfreiem Stahl aufträgt
w und das Ganze dann zur Trocknung und Härtung der aufgetragenen Beschichtungsflüssigkeit und zur Ausbildung
einer photoleitfähigen Schicht trocknet und/oder wärmebehandelt.
Infolge des speziellen Aufbaus seiner photoleitfähi-
Infolge des speziellen Aufbaus seiner photoleitfähi-
Yi gen Schicht besitzt ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial
gemäß der Erfindung sämtliche auf dem einschlägigen Gebiet erforderlichen Eigenschaften
in hohem Maße.
Die in der Beschichtungsflüssigkeit, die zur Herstel-
Die in der Beschichtungsflüssigkeit, die zur Herstel-
M) lung der photoleitfähigen Schicht dient, enthaliene
Fluorverbindung besitzt eine funktionelle Gruppe, die in der Wärme mit einer nicht-umgesetzten funktioneilen
Gruppe des wärmehärtbares Harzes reagiert. Bei dieser Reaktion im Rahmen der Härtung der Bcschichtungs-
fi5 flüssigkeit erfolgt dann eine Sequestrierung dergestalt,
daß eine chemische Adsorption von Wassermolekülen durch die nicht-umgesetzte funktionelle Gruppe des
wärmehärtbaren Harzes verhindert wird. Aufgrund der
funktionellen Gruppe der Fluorverbindung besitzt die die betreffende Fluorverbindung enthaltende Beschichtungsflüssigkeit
eine hohe Affinität zu dem Photoleiter, wobei letzterer durch die Beschichtungsflüssigkeit gut
benetzt wird. Die Folge davon ist, daß sich zwischen dem Harzbindemittel und den darin dispergierten
Teilchen bzw. zwischen den in dem Harzbindemittel dispergierten Teilchen untereinander kaum Poren
bilden. Auf diese Weise wird also auch die physikalische Adsorption von Wassermolekülen in den Poren
verhindert Insgesamt läßt sich also erfindungsgemäß die Feuchtigkeitsbeständigkeit der photoleitfähigen
Schicht deutlich verbessern.
Bei elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien gemäß der Erfindung ist die Beeinträchtigung der
photoleitfähigen Schicht durch Feuchtigkeit bei der Lagerung oder während des Gebrauchs auf ein
Mindestmaß gesenkt Folglich läßt sich also in der photoleiifähigen Schicht durch Koronaentladung und
bildgerechte Belichtung ein latentes elektrostatisches Bild hohen Potentials ausbilden. Dies wiederum führt
bei der anschließenden Pulverentwicklung zu einer Bildkopie hoher Bilddichte. Selbst nach wiederholtem
Gebrauch des elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials zur Herstellung von Bildkopien im Rahmen
wiederholter elektrophotographischer Übertragup.gsvorgänge ist die Dichteerniedrigung bei den späteren
Bildkopien nur äußerst gering.
Da die erfindungsgemäß verwendeten Fluorverbindungen die zu dispergierenden Teilchen in hervorragender
Weise zu benetzen vermögen, läßt sich auch die Dispergierbarkeit der Teilchen In dem Harzbindemittel
deutlich verbessern. Die Folge davon ist, daß die elektrischen Eigenschaften der photoleitfähigen Schicht
sehr gleichmäßig sind. Die Oberflächenglätte der photoleitfähigen Schicht wird durch eine erhöhte
Filmbildungsfähigkeit verbessert, d. h. die photoleitfähige Schicht eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials
gemäß der Erfindung zeigt kaum Gießgrübchen. Weiterhin sind bei einem elektrophotographischen
Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung die mechanische Festigkeit erhöht und die
Beeinträchtigung durch Koronaentladung erniedirgt, so daß insgesamt die Haltbarkeit des elektrophotographischen
Aufzeichnungsmaterials verbessert ist.
Aufgrund der verbesserten Filmbildungsfähigkeit zeigt die filmartige photoleitfähige Schicht eine gute
Trennfähigkeit von einem zeitweiligen Schichtträger oder einer Glättwalze. Dies ist insbesondere dann von
Vorteil, wenn die photoleitfähige Schichtoberfläche mittels des zeitweiligen Schichtträgers geglättet werden
oder wenn die Oberfläche unter Druck mit Hilfe der Glättwalze geformt werden soll.
Wenn die Fluorverbindung keine funktionell Gruppe aufweist, läßt sie sich nicht stabil in dem
Harzbindemittel dispergieren. Sie trennt sich von letzterem vielmehr ab, wobei sich auf der Oberfläche
der photoleitfähigen Schicht inselförmige Stellen niedrigen Potentials bilden. Die entsprechenden Stellen
auf der Bildkopie bleiben dann weiß. Da ferner in einem solchen Falle die Photoleiterteilchen durch die photoleitfähige
Beschichtungsflüssigkeit nicht benetzt würden, liegen die Photoleiterteilchen mit ihrer aktiven
Oberfläche frei, so daß sie durch Feuchtigkeit ohne weiteres beeinträchtigt werden können. Darüber hinaus
ist im Vergleich zu einem Aufzeichnungsmaterial, das in seiner photoleitfähigen Schicht eine Fluorverbindung
mit einer funktionellen Gruppe enthält, die Haftfestigkeit der photoleitfähigen Schicht auf dem Schichtträger
weit schlechter.
Wenn ein Harzbindemittel verwendet wird, das als Hauptbestandteil kein wärmehärtbares Harz enthält,
ti. h. wenn beispielsweise ein lediglich aus einem thermoplastischen Harz bestehendes Harzbindemittel
verwendet wird, wird die Fluorverbindung in dem Harzbindemittel nicht stabil fixiert oder die Fluorverbindung
reagiert selbst dann, wenn sie eine funktionell Gruppe aufweist nicht, da in dem Harzbindemittel eine
funktionell (Gegen-)Gruppe fehlt In einem solchen Falle trennt sich die Fluorverbindung und wandert zur
Oberfläche der photoleitfähigen Schicht. Dadurch bedingt kann die photoleitfähige Schicht kein ausreichend
hohes elektrisches Anfangspotential erhalten. Die Folge davon ist, daß man letztlich keine Bildkopien
ausreichender Bilddichte erhält.
Die photoleitfähige Schicht eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials gemäß der Erfindung
besitzt infolge der hohen Elektronegativität des Fluoratoms der darin enthaltenen Fluorverbindung
hervorragende negative Ladungseigenschaften. Folglich erhält es ohne weiteres durch Reibung mit einem
Träger bei der Magnetbürstenentwicklung eine negative Ladung, so daß sie einen positiv geladenen Toner
stark anzieht, jedoch einen negativ geladenen Träger abstößt. Auf diese Weise läßt sich also ein Haftenbleiben
des Trägers an der photoleitfähigen Schicht vermeiden.
Vorteilhaft an einem elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial
gemäß der Erfindung ist somit, daß Bildübertragungsfehler infolge Haftenbleibens des Trägers
an der photoleitfähigen Schicht, ein Zerstreuen des Toners oder Entwicklungsdefekte praktisch nicht
auftreten. Auf diese Weise wird der Entwicklungsgrad verbessert und die Herstellung qualitativ hochwertiger
Bildkopien gewährleistet.
Im folgenden werden die erfindungsgemäß verwendeten Substanzen näher erläutert.
Als Harzbindemittel kann man ein wärmehärtbares Harz als Hauptbestandteil enthaltende Harze, ζ. Β. ein
wärmehärtbares Harz alleine oder eine Mischung eines wärmehärtbaren Harzes mit einem thermoplastischen
Harz, verwenden. Geeignete wärmehärtbare Harze sind Phenolharze, Xylolharze, Erdölharze, Harnstoffharze,
Melaminharze, ungesättigte Polyesterharze, Alkydharze, Epoxyharze, Silikonharze, Furanharze und
Polyurethanharze. Man kann auch komplexe Harze, z. B. selbsthärtende Acryl-/Melamin-Harze und Alkyd-/
Melamin-Harze, verwenden. Weiterhin können auch schwierig selbsthärtende Harze, die zusätzlich ein
Melaminharz, ein Epoxharz, eine Aminverbindung oder ein Säureanhydrid als Härtungsmittel enthalten, zum
Einsatz gelangen. Wenn nur sehr schwierig härtbare Harze verwendet werden, oder wenn die Harze bei
niedriger Temperatur oder rasch härten sollen, kann man einen Härtungsbeschleuniger, z. B. Benzomethylamin
oder Dimethylaminomethylphenol, mitverwenden. Ein ein Epoxyharz enthaltendes Harzbindemittel kann
eine verbesserte Haftfähigkeit an einem Schichtträger aufweisen.
Als Photoleiter eignen sich erfindungsgemaß anorganische Photoleiter, wie Cadmiumsulfid (CdS), Zinkoxid
(ZnO), Cadmiumselenid (CdSe), Cadmiumsulfidselenid (CdSSe), Zinkselenid (ZnSe) und Titandioxid (TiO2),
hochmolekulare organische Photoleiter, wie Poly-N-vinylcarbazol,
Polyvinylcarbazolbromid und Polyvinylanthracen, polycyclisch^ aromatische Verbindungen, wie
Anthracen und Perylen, heterocyclische Verbindungen,
27 08 | 5 | Cl — Cl2 | -COOK | 5. IKC I C J-M-- COON; | Cl. -CT I |
COOII | r ei | CF. Cl | C | . COOK | S. (F-. (C | )„ (Jl (Jl ((JU)1 COONa | .11. | ") | 849 | 6 | — COOK | ' 7 | CIV C FMj -^y | SO1Na | C J-.(CJ-M <f "S | -'■\ N\ | O Oll Il |
OH | CM Il |
wie Oxydiazol und lmidazol, sowie niedrigmolekulare | Cl | I (I |
CF1(CFA-SOj-N-- CH2 | C I - / Γ~" I - \ C I \ M t~* I I | :r Resl - S();K kann sich in o-. | Il 1 C (CV^)1 | Il / IKCJM. CJU Γ |
— SlJ1Ii | |||||||||||||||||
organische Photoleiter, z. B. Farbstoffe und Pigmente. | 6. IK)OC | CJ | l). (J-, ((F.I1 Cl (CU),,, - COONa | 16. | C l"j(C Ij)- SlJi— IN L I Ij | befinden. | :r Resl SO1Na kann sieh in | /\y N NaO1S |
|||||||||||||||||
wie Triphenylmethan- und Phthalocyaninfarbstoffe. Die | Cl1 | befiiideM. | |||||||||||||||||||||||
organischen Photoleiter gelangen in Form von Komple | C1II7 | CF,(C!:A—SO: — N — COOK | 21. | Der Resl - SO1Na kann sieh in befinden. |
|||||||||||||||||||||
xen mit einer Elektronenakzeptoi verbindung, z. B. | O. IK(J ,(J ,I1 CIIjOSOj -<f ^ COOII | Ml | C jll; | CJ-.(C Iν-)- SO1K | A — SO1K | ||||||||||||||||||||
2,4,7-Trinitro-9-fluoren, Benzochinon. Anthrachinon | 17. | D | CIVCl.I1, -CJU-OSO1N; | 31. | |||||||||||||||||||||
oder einem Pyryliumsalz. zum Einsatz. | I. Cl ,((FM CO N ((JU). COONa | C | Cl-VCFA,— CO — N—(C Il | lung | CJVCJ-M11-("OO (CJIj)1- | ||||||||||||||||||||
Die erfindungsgemäß verwendeten Fluorverbindun | IKCJ-M1.---CIU O ((JU) | ||||||||||||||||||||||||
gen besitzen ein Molekulargewicht von höchstens 3000 | 22. | ||||||||||||||||||||||||
und mindestens eine funktionell Gruppe der Formeln | (Jl, | r> | I ti | CjIU | 23. | (JU COOCIIj- ι |
|||||||||||||||||||
—OH. -COOH, oder -SO)H (einschließlich deren | I h. | 24. | I NaO1S CJI COO(JU |
ni- oder p-Stcllung | |||||||||||||||||||||
Metallsalze) und -NH2. -NHCH2OH. -NCO. | 12. CJ(CFjCFj > COONa | SO1K | 25. | ||||||||||||||||||||||
5NCH3OH oder -CH(R)OCHj, worin R für einen | 13. CF1(CFj); CJIjCJU SO. N (JU COONa | C1,,! 1 -: CII COO(JU | |||||||||||||||||||||||
Alkylrest mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen steht. Im | CIU | ||||||||||||||||||||||||
folgenden werden typische Beispiele für erfindungsge- | 19. | 2(i. | SO1Na | ||||||||||||||||||||||
mäß verwendbare Fluorverbindungen angegeben. Be | 14. CJVCJ-M-- SO---- N (JU-COONa | C1JU1 ClI CONIKJU | )-. m- oder p-Slel- | ||||||||||||||||||||||
vorzugte Fluorverbindungen sind solche geradkettiger | C U | _, > | 27. | I | |||||||||||||||||||||
Struktur eines Molekulargewichts von höchstens 1500, | 15. CIVCFj)--—SO. N ((JUi1. COOK | SO1Na | |||||||||||||||||||||||
vorzugsweise von höchstens 500. | |||||||||||||||||||||||||
U CF1(CI j)„-COON IU | 20. | 2S. | (I. (CFM SO, — N ( | ||||||||||||||||||||||
2. CIVCIj)V-(CHj)111-COOII | ill | D | I | -SO1Na | |||||||||||||||||||||
3. CF1(CFjK-(CHj)111-COONa | C | CIU | ..— SO1Na | ||||||||||||||||||||||
4. CKTj — | 2l). | (CIM,. Il | |||||||||||||||||||||||
:· | (Cl,)„ Il | ||||||||||||||||||||||||
CJ-"; | |||||||||||||||||||||||||
30. | |||||||||||||||||||||||||
III | |||||||||||||||||||||||||
(J-" j CJMl | |||||||||||||||||||||||||
JUCJI.OSOJI | |||||||||||||||||||||||||
Il | |||||||||||||||||||||||||
4- oiler 5-Slellung | |||||||||||||||||||||||||
ι,ιι | |||||||||||||||||||||||||
ι,"- | |||||||||||||||||||||||||
O ONa
ONa
33. Cl",-(CFj)12-COO— (CH2CH3O)20- H
34. CFHCF2)6-CO-N-<CH2)2-O-<CH2CH2O)4-H
CH,
35. CFHCF,)7-SOj-N-(CH2)2-O-(CH2CHjO)j0-H
C2H,
36. H-(CF2CF2)S-CH2OH
37. Η—(CF2CF-,),-CH2OH
C2F5 CF, CF,
42. CF,-C CH-CF-COONa
C2F5
C2F, CF3
I I
ιο 43. CF,— C C — CHF-CF,
C2F5 SO3Na
C2F, CF, CF,
I I I
44. CF, — C CH-CF-SO1Na
C2F,
[CH2-CH-O 1 CMx
-(CH2CH2O)2n-H
45. CF1(CF2),
0(CH2CH2O)8H
CF, CF,
I I
39. CF, — C C — CHI — CF,
I I
Cl, CH2O(CH2CH2O)-H
CF, Cl,
I I
(ϊ\ — C C — CHI— CF,
I I
Cl. COO(CH2CH2O)4H
Cl. CY-.
I I
41. CT. — C C — CHF-CI,
I I
Cl. COONa 46.
F,C F
\l
C-O-(CF^-CH1-CH(CH2)KCOOh
I1C
F, C
F, C
C-O-(CF,|,-CH,-CH(CH.)8COOH
/\ F1C F
47. H(CF2J8-f S—(CH2),,0S0,Na
48. H(CFA-CH2-O — CH2CHCH,SO,K
OH
49. H(CR4-CH 0-CH^CHCH1-N-SO1Na
I
OH CH,
51). H(CF2)S—CH2-O-CHjCHCHj—N — CH2CHjSO3Na
OH CH,
51. H(CFj)4-CHj-Ο — CH2CHCH2-Ο— (CH2CH2O)4H
52. H(CFj), -CHJ-O-CH2CHCHj-O-CHjCFjCF2H
Ο—(CH2CH2O)8H
53. CF3OH
54. CF.OH
55. C7Fi5COOCH2
HO
CH2OH
H OH
OH H
CH2OH
Bezogen auf das Harzbindemittel, gelangt die Fluorverbindung in einer Menge von zweckmäßigerweise
0,01 bis 7, vorzugsweise von 0,2 bis 4 Gew.-% zum Einsatz. Wenn die Fluorverbindung in geringerer
Menge verwendet wird, stellen sich die geschilderten Wirkungen nicht in ausreichendem MaBe ein. Wenn
andererseits die Fluorverbindung in größerer Menge zum Einsatz gelangt, treten die Eigenschaften der
Fluorverbindung zu stark in den Vordergrund, wobei man dann kein ausreichend hohes Anfangspotential und
bei der fertigen Bildkopie keine ausreichend hohe Bilddichte erreicht.
Zur Härten des Harzbindemittels bedient man sich vorzugsweise einer Wärmebehandlung in der Regel bei
einer Temperatur unterhalb 3000C, vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 80° und 200° C, während 10
bis 120 min. Je nach der Art des Harzbindemittels kann
man auch bloß über längere Zeit hinweg trocknen, z. B. eine Woche bei einer niedrigen Temperatur von 30° bis
400C.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
Die folgenden Bestandteile:
hochempfindliche CdS-Kristallite
(durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 1 μπι) 10 g handelsübliches wärmehärtbares
Acrylharz (Feststoffgehalt: 50%) 5 g
handelsübliches Melaminharz
(Feststoffgehalt: 60%) 1,5 g
handelsübliche Fluorverbindung 0,2 g Butylacetat 7 ml
(durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 1 μπι) 10 g handelsübliches wärmehärtbares
Acrylharz (Feststoffgehalt: 50%) 5 g
handelsübliches Melaminharz
(Feststoffgehalt: 60%) 1,5 g
handelsübliche Fluorverbindung 0,2 g Butylacetat 7 ml
werden miteinander gemischt und zur Herstellung einer Beschichtungsflüssigkeit mittels Ultraschallwellen dispergiert
Die erhaltene Flüssigkeit wird mittels einer Drahtschiene auf eine Folie aus rostfreiem Stahl einer
Stärke von 100 μηι derart aufgetragen und -getrocknet,
daß nach dem Trocknen eine filmartige photoleitfähige Schicht einer Stärke von 30 μπι erhalten wird. Danach
wird aas Ganze 30 min lang auf eine Temperatur von 140° C erhitzt, wobei man ein elektrophotographisches
Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung erhält.
In entsprechender Weise wird, jedoch ohne die
Fluorverbindung, ein elektrophotographisches Vergleichsmaterial hergestellt
Das elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung wird in ein mit einer Magnetbürstenentwickhmgsstation ausgestattetes und mit wiederholter Bildübertragung arbeitendes elektrophotographisches Kopiergerät eingesetzt und zu Reproductions-
zwecken verwendet Die zur Gewährleistung einer ausreichenden Bilddichte erforderliche Ladungsspan
nung beträgt bei diesem Versuch —5,6 KV. Mit dem das
elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung enthaltenden elektrophotographischen
Kopiergerät wird ein kontinuierlicher Reproduktionsversuch gefahren. Die Kopiergeschwindigkeit beträgt
20 Kopien/min bei einer Raumtemperatur von 30° C unter einer Atmosphäre einer relativen Feuchtigkeit
von 80%. Selbst nach der Herstellung von 7000 Bildkopien erhält man immer noch Bildkopien hervorragenden
Kontrasts und hervorragender Gradation. Die Bildkopien waren auch nach der Herstellung von 7000
Bildkopien praktisch noch nicht mit Entwickler verschmutzt.
Derselbe Kopierversuch wird mit dem Vergleichsmaterial gefahren. Zur Gewährleistung einer ausreichenden
Bilddichte wird eine Ladungsspannung von -6,2 KV benötigt Der Kontrast der Bildkopien ist
erniedrigt Darüber hinaus zeigen die Bildkopien zahlreiche weiße Flecken. Diese sind vermutlich auf
einen dielektrischen Kurzschluß durch Koronaentladung in der photoleitfähigen Schicht zurückzuführen.
Die Oberfläche der Vergleichskopien ist beträchtlich mit Entwickler verschmutzt.
Bei dem elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung und bei dem Vergleichsmaterial
wird die Oberflächenrauheit mittels einer geeigneten Meßvorrichtung ermittelt Das Aufzeichnungsmaterial
gemäß der Erfindung besitzt eine Oberflächenrauhheit von 1 μπι, das Vergleichsmaterial
besitzt eine Oberflächenrauheit von 4 μπι. Die Ergebnisse zeigen, daß das eine Fluorverbindung
enthaltende elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung eine glattere Oberfläche
besitzt als das keine Fluorverbindung enthaltende Vergleichsmaterial.
Beispiel 2
Die folgenden Bestandteile:
Die folgenden Bestandteile:
hochempfindliche CdS-Kristallite
(durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 1 μπι) 5 g
handelsübliches Epoxyharz 1,3 g
modifiziertes Aminhärtungsmittel 0,7 g
Fluorverbindung 0,1 g
Butylacetat 2,0 ml
(durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 1 μπι) 5 g
handelsübliches Epoxyharz 1,3 g
modifiziertes Aminhärtungsmittel 0,7 g
Fluorverbindung 0,1 g
Butylacetat 2,0 ml
werden miteinander gemischt und zur Zubereitung einer Beschichtungsflüssigkeit mittels Ultraschallwellen
dispergiert Die erhaltene Beschichtungsflüssigkeit wird mittels einer Drahtschiene derart auf eine Folie aus
rostfreiem Stahl einer Stärke von 100 um aufgetragen und -getrocknet, daß nach dem Trocknen eine fflmartige
photoleitfähige Schicht einer Stärke von 25 um erhalten wird. Dann wird das Ganze 1 h lang auf eine Temperatur
von 1300C erhitzt, wobei man eine elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung
erhält
handelsüblicher elektrisch | 7g |
leitender Kohlenstoff | |
handelsübliches wärmehärtbares | 40g |
Acrylharz | 150 ml |
Toluol | |
In entsprechender Weise, jedoch unter Weglassung der Fluorverbindung, wird ein elektrophotographisches
Vergleichsmaterial hergestellt.
Das elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung wird in der im Beispiel 1 ι
geschilderten Weise getestet. Die zur Gewährleistung einer ausreichenden Bilddichte erforderliche Ladungsspannung beträgt hierbei — 5,6 KV.
Bei dem kontinuierlichen Reproduktionsvorgang erhält man selbst nach der Herstellung von 5000 ι ο
Bildkopien immer noch Bildkopien hervorragenden Kontrasts und hervorragender Gradation. Die Oberfläche
der Bildkopien zeigt keine Flecken infolge Verschmutzung der Oberfläche des elektrophotographischen
Aufzeichnungsmaterials gemäß der Erfindung, ι ">
Derselbe Versuch wird mit dem Vergleichsmaterial durchgeführt. Hierbei beträgt die zur Gewährleistung
einer ausreichenden Bilddichte erforderliche Ladungsspannung -6,2 KV. Nach der Herstellung von 2000
Bildkopien bei dem kontinuierlichen Reproduktionstest zeigen die weiteren Bildkopien zahlreiche weiße
Flecken, die vermutlich auf einen dielektrischen Kurzschluß zurückzuführen sind. Weiterhin zeigen die
Bildkopien schwarze Streifen infolge Haftenbleibens des Trägers auf der Oberfläche der photoleitfähigen
Schicht
Die folgenden Bestandteile:
io hochempfindliche CdS-Kristallite
(durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 1 μιη) 10 g
handelsübliches wärmehärtbares
Acrylharz 6 g
handelsübliches butyliertes
Melaminharz 0,8 g
handelsübliches Epoxyharz 0,8 g
handelsübliche Fluorverbindung 0,07 g
Butylacetat 7 ml w
handelsübliches wärmehärtbares
Acrylharz 6 g
handelsübliches butyliertes
Melaminharz 0,8 g
handelsübliches Epoxyharz 0,8 g
handelsübliche Fluorverbindung 0,07 g
Butylacetat 7 ml w
werden miteinander gemischt und zur Zubereitung einer Beschichtungsflüssigkeit mittels Ultraschallwellen
dispergiert Die erhaltene Beschichtungsflüssigkeit wird mittels einer Drahtschiene derart auf eine Polyesterfolie
einer Stärke von 100 μιη aufgetragen und -getrocknet, αr,
daß nach dem Trocknen eine filmartige photoleitfähige Schicht einer Stärke von 20 μπι erhalten wird. Hierauf
wird das Ganze 15 min lang auf eine Temperatur von 1200C erhitzt Auf die in der geschilderten Weise
gebildete photoleitfähige Schicht wird in entsprechen- r>o
der Weise eine weitere Beschichtungsflüssigkeit die mit Ausnahme der Fluorverbindung die angegebenen
Bestandteile enthält aufgetragen und -getrocknet wobei eine Zwischenschicht erhalten wird. Auf die
erhaltene Zwischenschicht wird eine durch Vermischen κ der folgenden Bestandteile:
60
in einer Kugelmühle zubereitete Dispersion aufgetragen, dann getrocknet und schließlich 2 h lang bei einer
Temperatur von 1000C wärmebehandelt, wobei man
eine elektrisch leitende Schicht erhält Auf die leitende Schicht wird ein Verbundfihn aus einer Polyesterfolie
einer Stärke von 50 pm und einer Polyäthylenfolie einer
Stärke von 50 μιη appliziert. Schließlich wird die als
zeitweiliger Schichtträger dienende Polyesterfolie abgezogen, wobei man letztlich ein elektrophotographisches
Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung mit glatter photoleitfähiger Schicht erhält.
In entsprechender Weise wird ein Vergleichsmaterial hergestellt, wobei jedoch in der photoleitfähiger Schicht
keine Fluorverbindung enthalten ist. Bei dem Vergleichsmaterial ist die Haftung zwischen dem zeitweiligen
Schichtträger und der photoleitfähigen Schicht so hoch, daß es größere Schwierigkeiten bereitet, den
zeitweiligen Schichtträger von der photoleitfähigen Schicht abzuziehen.
Das elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung wird in der im Beispitl 1
geschilderten Weise getestet. Die zur Gewährleistung einer ausreichenden Bilddichte erforderliche Ladungsspannung beträgt — 5,1 KV. Bei dem Langzeitreproduktionstest
erhält man selbst nach der Herstellung von 30 000 Bildkopien immer noch Bildkopien hervorragenden
Kontrasts und hervorragender Gradation.
Derselbe Langzeitversuch wird mit dem Vergleichsmaterial durchgeführt. Hierbei beträgt die zur Gewährleistung
einer ausreichenden Bilddichte erforderliche Ladungsspannung —6,0 KV. Bei der Durchführung des
Langzeittests sinkt nach Herstellung von 10 000 Bildkopien der Bildkontrast. Darüber hinaus wird das
Bild rauh.
Bei der Herstellung eines zweiten Vergleichsmaterials wird an Stelle der handelsüblichen Fluorverbindung
0,07 g eines handelsüblichen hochmolekularen Fluoröls verwendet. Dieses Vergleichsmaterial wird in
ein mit einer Magnetbürstenentwicklungsstation ausgestattetes Kopiergerät eingesetzt, worauf mit diesem
Kopiergerät Bildkopien hergestellt werden. Auf den Bildkopien zeigen sich weiße inselartige Stellen, die
darauf zurückzuführen sind, daß sich das hochmolekulare Fluoröl vom Harzbindemittel trennt.
Beispiel 4
Die folgenden Bestandteile:
Die folgenden Bestandteile:
hochempfindliche CdS- Kristallite
(durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 2 μίτι) 10 g
handelsübliches wärmehärtbares
Alkydharz (Feststoffgehalt: 60%) 6,0
handelsübliches butyliertes
Melaminharz (Feststoffgehalt: 60%) 2,0 g
Fluoralkohol C2F5OH 0,08 g
Butylacetat 7 ml
(durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 2 μίτι) 10 g
handelsübliches wärmehärtbares
Alkydharz (Feststoffgehalt: 60%) 6,0
handelsübliches butyliertes
Melaminharz (Feststoffgehalt: 60%) 2,0 g
Fluoralkohol C2F5OH 0,08 g
Butylacetat 7 ml
werden zur Herstellung einer Dispersion, d. h. einer Beschichtungsflüssigkeit in einer Sandmühle behandelt
Die erhaltene Beschichtungsflüssigkeit wird mittels einer Drahtschiene derart auf eine Aluminiumfolie einer
Stärke von 100 μιη aufgetragen und -getrocknet, daß nach dem Trocknen eine filmartige photoleitfähige
Schicht einer Stärke von 25 μιη erhalten wird. Hierauf
wird das Ganze 1 h lang bei einer Temperatur von 1500C wärmebehandelt, wobei ein elektrophotographisches
Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung erhalten wird.
Ein Vergleichsmaterial wird in entsprechender Weise hergestellt, wobei jedoch in der Beschichtungsflüssigkeit
der Fluoralkohol weggelassen wird.
Das erhaltene elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial wird in der im Beispiel 1 geschilderten
Weise getestet Die zur Gewährleistung einer ausrei-
chenden Bilddichte erforderliche Ladungsspannung beträgt hierbei —5,6 KV. Bei dem Langzeitreproduktionstest
erhält man selbst nach der Herstellung von 10 000 Bildkopien immer noch Bildkopien hervorragender
Gradation und hervorragenden Kontrasts.
Derselbe Test wird mit dem Vergleichsmaterial durchgeführt. Hierbei beträgt die zur Gewährleistung
einer ausreichenden Bilddichte erforderliche Ladungsspannung -6,3 KV. Nach der Herstellung von 3000
Bildkopien sinkt der Kontrast der Bildkopien beträchtlich.
Beispiel 5
Die folgenden Bestandteile:
Die folgenden Bestandteile:
hochempfindliche CdS-Kristallite | 10g |
durchschnittlicher Teilchen | |
durchmesser: 1 μιη) | 6g |
handelsübliches wärmehärtbares | ig |
Acrylharz | |
handelsübliches Vinylharz | 0,14 g |
handelsübliches fluorhaltiges | 7 ml |
Netzmittel | |
Butylacetat | |
werden zur Herstellung einer Dispersion, d. h. einer Beschichtungsflüssigkeit, in einer Sandmühle behandelt.
Die erhaltene Beschichtungsflüssigkeit wird mittels einer Drahtschiene derart auf eine Folie auf rostfreiem
Stahl einer Stärke von 100 μηι aufgetragen und -getrocknet, daß nach dem Trocknen eine filmartige
photoleitfähige Schicht einer Stärke von 30 μηι erhalten
wird. Danach wird das Ganze 1 h lang auf eine Temperatur von 150°C erhitzt, wobei man ein
elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung erhält.
Ein Vergleichsmaterial wird in entsprechender Weise hergestellt, wobei jedoch in der Beschichtungsflüssigkeit
das fluorhaltige Netzmittel weggelassen wird.
Das in der geschilderten Weise erhaltene elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial wird in der im
Beispiel 1 geschilderten Weise getestet. Die zur Gewährleistung der ausreichenden Bilddichte erforderliche
Ladungsspannung beträgt —5,2 KV. Bei dem kontinuierlichen Langzeitreproduktionstest erhält man
selbst nach der Hersiellung von 10 000 Bildkopien immer noch Bildkopien hervorragenden Kontrasts und
hervorragender Gradation.
Derselbe Versuch wird mit dem Vergleichsmaterial durchgeführt. Hierbei beträgt die zur Gewährleistung
einer ausreichenden Bilddichte erforderliche Ladungsspannung — 6,1 KV. Bei dem Langzeitversuch sinkt nach
Herstellung von 3000 Kopien der Kontrast der Bildkopien beträchtlich. Darüber hinaus erscheinen auf
den Bildkopien weiße Flecken, die wahrscheinlich auf einen dielektrischen Kurzschluß in der photoieitfähigen
Schicht zurückzuführen sind.
Beispiel 6
Die folgenden Bestandteile:
Die folgenden Bestandteile:
Z5-Bis(4'-aminophenyl-l ')- | 5g |
1.3.4-oxadiazol | 03 g |
2,4,7-Trinitro-9-fluorenon | 5 mg |
Malachitgrün | |
durch Bestrahlung härtbares | 5g |
handelsübliches Alkydharz | 0.1g |
handelsübliche Fluorverbindung | |
werden miteinander gemischt und zur Herstellung einer Beschichtungsflüssigkeit mittels Ultraschallwellen dispergiert.
Die erhaltene Beschichtungsflüssigkeit wird mittels einer Drahtschiene derart auf eine Folie aus
") rostfreiem Stahl einer Stärke von 100 μηι aufgetragen
und -getrocknet, daß nach dem Trocknen eine filmartige photoleitfähige Schicht einer Stärke von 12 μιτι erhalten
wird. Dann wird das Ganze etwa 1 h lang bei einer Temperatur von 1200C wärmebehandelt, wobei man
κι eine elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial
gemäß der Erfindung erhält.
Ein Vergleichsmaterial erhält man in entsprechender Weise, wobei jedoch in der Beschichtungsflüssigkeit die
fluorhaltige Verbindung weggelassen wird.
ii Das elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial
gemäß der Erfindung und das Vergleichsmaterial werden jeweils in ein mit einer rviagneibürsienentwicklungsstation
ausgestattetes und mit wiederholter Bildübertragung arbeitendes elektrophotographisches Ko-
2(i piergerät eingesetzt und bei einer Ladungsspannung
von —6 KV und einer Raumtemperatur von 30° C sowie
unter einer Atmosphäre einer relativen Feuchtigkeit von 80% mit einer Geschwindigkeit von 8 Kopien/min
einem Reproduktionstest unterworfen. Mit dem elek-
r> trophotographischen Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung erhält man selbst nach Herstellung von
3000 Bildkopien immer noch Bildkopien hervorragender Qualität und Gradation. Bei dem Vergleichsmaterial
erscheinen nach der Herstellung von 1000 Bildkopien
in auf den folgenden Bildkopien weiße Flecken, die
vermutlich auf einen dielektrischen Kurzschluß durch Koronaentladung zurückzuführen sind. Weiter ist die
Bilddichte der Bildkopien nach der Herstellung von 1000 Bildkopien so flau, daß mit dem Kopieren nicht
r. mehr fortgefahren werden kann.
Die Ergebnisse der Beispiele 1 bis 6 zeigen die Überlegenheit der Aufzeichnungsmaterialien gemäß
der Erfindung klar und deutlich.
4(1 Beispiel 7
Die folgenden Bestandteile:
hochempfindliche CdS-Kristallite | 10g |
(durchschnittlicher Teilchen | 3.3 g |
durchmesser: 1 μπι) | |
handelsübliches Epoxyharz | 0.7 g |
handelsübliches aliphatisches | 0.04 g |
Aminhärtungsmittel | 6 ml |
Fluorverbindung | |
Butylacetat | |
werden miteinander gemischt und zur Zubereitung einer Beschichtungsflüssigkeit gleichmäßig mittels Ultraschallwellen
dispergiert. Die erhaltene Beschichtungsflüssigkeit wird mittels einer Drahtschiene derart
auf eine Folie aus rostfreiem Stahl einer Stärke von 100 μπι aufgetragen und -getrocknet daß nach dem
Trocknen eine filmartige photoleitfähige Schicht einer Stärke von 15 μπι erhalten wird.
Ein Vergleichsmaterial erhält man. indem man 33 g eines anderen Epoxyharzes verwendet und die Fluorverbindung
durch 0.5 g eines handelsüblichen Fluorepoxyharzes ersetzt.
Das elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung und das Vergleichsmaterial
werden unter den im Beispiel 6 geschilderten Bedingungen getestet Mit dem elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial
gemäß der Erfindung erhält man selbst nach Herstellung von 5000 Kopien immer noch
15 16
qualitativ hochwertige und eire hohe Gradation Fluorverbindung in seiner photoleitfähigen Schicht
aufweisende Bildkopien. Auf den mit dem Vergleichs- enthaltenden Vergleichsmaterial weit überlegen ist.
material hergestellten B:'dkopien erscheinen nach der Insgesamt zeigen die Beispiele, daß ein elektrophoto-Herstellung von 1000 Bildkopien zahlreiche weiße graphisches Aufzeichnungsmaterial gemäß der ErfinFlecken, die vermutlich auf einen dielektrischen 5 dung hervorragende Feuchtigkeitsbeständigkeitseigen-Kurzschluß durch Koronaentladung zurückzuführen schäften, eine lange Lebensdauer, eine gute Entwicksind. Darüber hinaus ist bei den mit dem Vergleichsma- lungsfähigkeit, eine hohe Gleichmäßigkeit der phototerial hergestellten Bildkopien die Bilddichte erniedrigt. leitfähigen Schicht und eine ausgezeichnete Oberflä-Die Ergebnisse des Beispiels 7 zeigen, daß ein chenglätte aufweist und bei praktischem Gebrauch zu elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial ge- 10 qualitativ hochwertigen Reproduktionen bzw. Bildkomäß der Erfindung einem eine hochmolekulare pien führt
material hergestellten B:'dkopien erscheinen nach der Insgesamt zeigen die Beispiele, daß ein elektrophoto-Herstellung von 1000 Bildkopien zahlreiche weiße graphisches Aufzeichnungsmaterial gemäß der ErfinFlecken, die vermutlich auf einen dielektrischen 5 dung hervorragende Feuchtigkeitsbeständigkeitseigen-Kurzschluß durch Koronaentladung zurückzuführen schäften, eine lange Lebensdauer, eine gute Entwicksind. Darüber hinaus ist bei den mit dem Vergleichsma- lungsfähigkeit, eine hohe Gleichmäßigkeit der phototerial hergestellten Bildkopien die Bilddichte erniedrigt. leitfähigen Schicht und eine ausgezeichnete Oberflä-Die Ergebnisse des Beispiels 7 zeigen, daß ein chenglätte aufweist und bei praktischem Gebrauch zu elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial ge- 10 qualitativ hochwertigen Reproduktionen bzw. Bildkomäß der Erfindung einem eine hochmolekulare pien führt
Claims (5)
1. Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial mit einem elektrisch leitenden Schichtträger und
einer Photoleiter-Birdemittel-Schicht, die ein wärmegehärtetes
Harz als Bindemittel enthält, d a durch gekennzeichnet, daß die Photoleiter-Bindemittel-Schicht
ein durch thermische Reaktion einer Fkiorverbindung, die eine funktionell Gmppe
aufweist, mit einem wärmehäitbaren Harz, das eine
freie funktionelle Gruppe aufweist, erhaltenes Bindemittel enthält.
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Photoleiter-Bindemittel-Schicht
ein mit einer Fluorverbindung, die als funktionelle Gruppe eine -OH, -COOH, -SO3H,
einschließlich deren Metallsalze, eine — NH2, -NHCH2OH, -NCO, ^NCH2OH oder
—CH(R)OCH3-Gruppe, in der R gleich einer
Alkylgruppe mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen ist, aufweist, erhaltenes Bindemittel enthält
3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Photoleiter-Bindemittel-Schicht
ein mit einer geradkettigen Fluorverbindung erhaltenes Bindemittel enthält.
4. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Photoleiter-Bindemittel-Schicht
ein mit einer Fluorverbindung, die ein Molekulargewicht von höchstens 3000 aufweist,
erhaltenes Bindemittel enthält.
5. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Photoleiter-Bindemittel-Schicht
ein mit einem Acryl- und/oder einem Alkydharz, gegebenenfalls in Anwesenheit eines
Epoxyharzes oder eines Melaminharzes erhaltenes Bindemittel enthält.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2226976A JPS52105825A (en) | 1976-03-03 | 1976-03-03 | Electronic photographic photosensitive material |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2708849A1 DE2708849A1 (de) | 1977-09-08 |
DE2708849B2 true DE2708849B2 (de) | 1981-05-14 |
DE2708849C3 DE2708849C3 (de) | 1982-01-14 |
Family
ID=12078036
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19772708849 Expired DE2708849C3 (de) | 1976-03-03 | 1977-03-01 | Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial |
Country Status (2)
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DE (1) | DE2708849C3 (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US4490452A (en) * | 1983-12-09 | 1984-12-25 | International Business Machines Corporation | Xerographic photoconductors with cross-linked epoxy binder |
-
1976
- 1976-03-03 JP JP2226976A patent/JPS52105825A/ja active Granted
-
1977
- 1977-03-01 DE DE19772708849 patent/DE2708849C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6113219B2 (de) | 1986-04-12 |
DE2708849A1 (de) | 1977-09-08 |
JPS52105825A (en) | 1977-09-05 |
DE2708849C3 (de) | 1982-01-14 |
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Legal Events
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8328 | Change in the person/name/address of the agent |
Free format text: HENKEL, G., DR.PHIL. FEILER, L., DR.RER.NAT. HAENZEL, W., DIPL.-ING., PAT.-ANW., 8000 MUENCHEN |
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8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |