DE2641018A1

DE2641018A1 - Elektrophotographisches aufzeichnungsmaterial, insbesondere fuer roentgenstrahlen, und verfahren zu dessen herstellung

Info

Publication number: DE2641018A1
Application number: DE19762641018
Authority: DE
Inventors: Horst Dannert; Hans-Juergen Dipl Phys Hirsch; Ewald Klein; Karl-Heinz Panstruga
Original assignee: Philips Patentverwaltung GmbH
Current assignee: Philips Intellectual Property and Standards GmbH
Priority date: 1976-09-11
Filing date: 1976-09-11
Publication date: 1978-03-16
Also published as: CA1116002A; FR2364497B1; DE2641018C3; DE2641018B2; US4121933A; BE858583A; FR2364497A1; JPS5335545A

Description

PHILIPS PATENTVERWALTUNG GMBH, Steindamm 94, 2000 Hamburg 1

Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial, insbesondere für Röntgenstrahlen, und Verfahren zu dessen Herstellung

Die Erfindung betrifft ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial, insbesondere für Röntgenstrahlen, bei dem mindestens eine photoleitfähige Schicht aus tetragonalem Bleimenoxid und einem Bindemittel auf einem Schichtträger angeordnet ist, und ein Verfahren zu dessen Herstellung.

Aufzeichnungsmaterialien, die eine photoleitfähige Schicht aufweisen, werden bei der elektrostatischen Elektrophotographie als Bildempfangsschicht verwendet. Die Bildempfangsschicht ist das wesentliche Element eines elektrophotographischen bzw. elektroradiographischen Systems. Unter einem elektrophotographischen bzw. elektroradiographischen System ist das jeweilige Aufzeichnungsverfahren samt dem hierfür bestimmten Vorrichtungstyp und den darin verwendbaren Materialien zu verstehen.

Die photoleitfähige Schicht hat bei Dunkelheit einen hohen elektrischen spezifischen Widerstand (e.twa 10 :\cm), der bei Bestrahlung mit ionisierender Strahlung abnimmt. Diese hochisolierende Schicht wird im Dunkeln mit einer Koronaentladung elek-

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trostatisch auf ein Potential V_Q aufgeladen. Bei stellenweiser Belichtung mit ionisierender Strahlung entsprechend dem zu reproduzierenden Motiv werden die Oberflächenladungen an den belichteten Stellen durch Photoleitung abgebaut. Nach Beendigung der Belichtung ist der Betrag des Ausgangspotentials V an den belichteten Stellen auf eineh kleineren Betrag V abgesunken. Anschließend wird das latente Ladungsbild mit pulverförmigen oder flüssigen Entwicklern (Tonern) zu einem sichtbaren Bild umgesetzt.

In der DT-AS 19 56 668 ist eine photoleitfähige Schicht für elektroradiographische Zwecke beschrieben, die aus tetragonalem Bleimonoxid und einem Bindemittel besteht. Das bei der Herstellung dieser Schicht verwendete tetragonale Bleimonoxid wird hergestellt, indem handelsübliches orthorhombisches Bleimonoxid in Wasser erhitzt und dadurch zu mindestens 80% in tetragonales Bleimonoxid umgewandelt wird. Nach Beendigung der Umwandlung werden die Feststoffe entfernt, gewaschen, getrocknet und anschließend zur Entfernung der restlichen Verunreinigungen mindestens 30 Minuten lang in einer inerten Atmosphäre auf 350 bis 500⁰C erhitzt. Das so hergestellte tetragonale Bleimonoxid wird mit dem Bindemittel gemischt, z.B. durch 24 Stunden langes Mahlen in einer Achatkugelmühle. Die dabei erhaltene photoleitfähige Masse wird auf einen Schichtträger aufgetragen. Für das so hergestellte elektroradiographische Aufzeichnungsmaterial werden 240 mr einer in der DT-AS 19 56 668 angegebenen Strahlenqualität benötigt, um das Oberflächenpotential V von 100% auf 25% zu reduzieren.

Zur Beurteilung der Leistungsfähigkeit von elektroradiographischen Systemen ist ein Vergleich mit der konventionellen Röntgenphotographie mit Film-Folien-Kombination zu ziehen. Bei einem elektroradiographischen System ist neben der Empfindlichkeit der photoleitfähigen Schicht noch diejenige Empfindlichkeit zu berücksichtigen, mit der die Entwicklung des latenten elektrostatischen Ladungsbildes zum sichtbaren Pigmentbild (Tonerbild)

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erfolgt. Nach dem Stand der Technik der Entwicklung (Pigmentierung) latenter elektrostatischer Ladungsbilder ergibt dieser Vergleich, daß eine elektrophotographische Bildempfangsschicht eine Empfindlichkeit unterhalb etwa 10 mr haben sollte, damit das entwickelte elektrostatische Ladungsbild eine Schwärzung aufweist, die diejenige von iTilm-Folien-Kombinationen übertrifft.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, die Empfindlichkeit von photoleitfähigen Schichten entsprechend zu erhöhen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Aufzeichnungsmaterial der eingangs genannten Art gelöst, bei dem das tetragonale Bleimonoxid eine Korngröße von 1 bis 50 /um, insbesondere 5 bis 20 ,um, aufweist. ι

Das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial wird vorzugsweise hergestellt, indem tetragonales Bleimonoxid mit der zuvor angegebenen Korngröße ohne mechanische Beanspruchung im Bindemittel dispergiert wird und ohne mechanische Beanspruchung auf dem Schichtträger sedimentiert wird.

Eine besonders zweckmäßige Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß

A) aus ultrareinem Bleiacetat und ultrareiner Ammoniaklösung in hochreinem deionisiertem Wasser in einem Gefäß aus silikatfreiem Material orthorhombisches Bleimonoxid hergestellt wird,

B) das orthorhombische Bleimonoxid in einer Lösung von 1,5 bis 18 Gew.% Ammoniak in Wasser 2 bis 2000 Stunden lang bei einer Temperatur zwischen 0 und 80⁰C gelagert wird, wobei das Reaktionsgemisch gegebenenfalls bewegt wird,

C) das so hergestellte pulverfönnige tetragonale Bleimonoxid mit 3,5 gew.%iger wäßriger Ammoniaklösung ausgewaschen wird, bei 100 bis 120⁰C getrocknet wird und gegebenenfalls

a) bei Normaldruck an Luft 15 bis 120 Stunden lang auf eine

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Temperatur zwischen 110 und 35O°C erhitzt wird und b) gegebenenfalls anschließend an a) in einem Argonstrom auf 420 bis 440⁰C erhitzt, 1 bis 5 Stunden auf dieser Temperatur gehalten und über einen Zeitraum von 5 bis 10 Stunden auf Zimmertemperatur abgekühlt wird,

D) das so nachbehandelte pulverförmige tetragonale Bleimonoxid in einer 2 bis 25 gew.^igen, vorzugsweise 3 bis 10 gew.&Lgen Lösung des Bindemittels, das aus der Gruppe der Lack-Kunstharze und Polyvinylcarbazol gewählt wird, in einem organnischen Lösungsmittel ohne mechanische Beanspruchung zur Sedimentation auf dem Schichtträger gebracht, die überstehende Bindemittellösung dekantiert und das Lösungsmittel abgedampft wird und

E) das so hergestellte Aufzeichnungsmaterial 1 bis 2000 Stunden, vorzugsweise 10 bis 25 Stunden, lang an Luft auf 150 bis 250⁰C erhitzt wird, worauf es gegebenenfalls noch mindestens 20 bis 30 Stunden lang unter Einwirkung von üblicher Raumbeleuchtung gelagert wird.

Die Herstellung von hochreinem tetragonalem Bleimonoxid aus Bleiacetat und wäßriger Ammoniaklösung in einem Gefäß aus Polyäthylen mit anschließender Wärmebehandlung des dabei entstehenden Niederschlags in wäßrigem Ammoniak ist an sich aus J. Inorg. Nucl. Chem. 27 (1965) 1951 bis 1954 und der DT PS 15 92 467 bekannt. Die Anwendung dieses Verfahrens ist jedoch nur eine Voraussetzung für die Herstellung von Schichten mit hoher Quantenausbeute, d.h. großer Empfindlichkeit. Weitere Voraussetzungen sind: Die erfindungsgemäße Nachbehandlung des Bleimonoxidpulvers, wodurch eine hohe kristallographische Perfektion erzielt wird, und die erfindungsgemäße Verarbeitung des Bleimonoxidpulvers zusammen mit den erfindungsgemäß ausgewählten organischen Bindemitteln, wodurch photoleitfähige Schichten hoher Empfindlichkeit geschaffen werden.

Bei den Untersuchungen, die zur Erfindung geführt haben, wurde die Umwandlung der gelben orthorhombischen Modifikation des

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Bleimonoxids in die rote tetragonale Modifikation besonders ausführlich geprüft. In dieser Verfahrensstufe läßt sich der Habitus des umgewandelten Kristallisats stark beeinflussen und damit die chemische Reinheit und kristallographische Perfektion. Die Umwandlung erfolgt über die flüssige Phase infolge der unterschiedlichen Löslichkeit der gelben und der roten Modifikation. Bei der Optimalisierung dieser Verfahrensstufe sind folgende Parameter variiert worden:

a) die Umwandlungstemperatur (zwischen 80 und O⁰C)

b) die Konzentration der Ammoniaklösung, in der die Umwandlung stattfindet (zwischen 1,5 und 18 Gew.%)

c) die Dynamik während der Umwandlung, d.h. einmal Umwandlung bei ruhendem Präzipitat und zum anderen bei bewegtem Präzipitat.

Das auf die erfindungsgemäße Weise hergestellte feuchte tetragonale Bleimonoxidpulver muß einer Nachbehandlung unterzogen werden. Üblicherweise wird es mit 3,5 gew.^iger wäßriger Ammoniaklösung ausgewaschen und bei 100⁰C getrocknet. Gemäß der Erfindung werden die zuvor angegebenen weiteren Nachbehandlungen des Pulvers mit dem Ziel vorgenommen, die Empfindlichkeit der photoleitfähigen Schicht zu erhöhen. Dabei wurde gefunden, daß zwischen der Art der jeweils gewählten Nachbehandlung und dem jeweils ausgewählten Bindemittel in bezug auf die erreichte Empfindlichkeit in manchen Fällen ein Zusammenhang besteht.

Zur Herstellung der eigentlichen photoleitfähigen Schicht wird erfindungsgemäß ein Sedimentationsverfahren gewählt. Dieses Verfahren wird angewendet, da sich in Vorversuchen gezeigt hat, daß nur dann empfindliche Schichten erhalten werden, wenn bei der Schichtherstellung nur möglichst geringe mechanische Kräfte auf das Pulver einwirken.

Für das Sedimentationsverfahren sind Bindemittel aus der Gruppe der Lack-Kunstharze sowie Polyvinylcarbazol, gelöst in orga-

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nischen Lösungsmitteln in Konzentrationen von 2 bis 25 Gew.%, verwendbar. Die Lack-Kunstharze sind in Saechtling-Zebrowski "Kunststoff-Taschenbuch" 19. Aufl. (München-Wien 1974) Seiten 445 bis 448 aufgeführt. Polyvinylcarbazol und folgende Lack-Kunstharze werden bevorzugt angewendet: Polymerisate, wie Polyacryl- und Polymethacrylester und Polystyrol; Polykondensate, wie Polyester-Harze, insbesondere Alkydharze, ungesättigte Polyester und gesättigte Polyester, und Polyamide.

Als Lösungsmittel für die Bindemittel kommen z.B. in Betracht: Aliphatische Ketone, wie Butanon, aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Toluol, halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Chlorbenzol oder Chloroform, höhere Ester und höhere Alkohole.

Der Schichtträger besteht z.B. aus Aluminium, Edelstahl, Messing, Stahl oder goldbedampftem Glas.

Bei den Untersuchungen, die zur Erfindung geführt haben, wurde im einzelnen festgestellt, daß bei Verwendung von Alkydharzen als Bindemittel die Wahl der Parameter für die Umwandlung der gelben orthorhombischen Modifikation in die rote tetragonale Modifikation in manchen Fällen einen Einfluß auf die Empfindlichkeit der fertigen PbO-Schicht hat. Es hat sich gezeigt, daß sich bei Erhöhung der Konzentration der Ammoniaklösung von Ρ^8 auf Pjj12 eine Empfindlichkeitssteigerung der fertigen PbO-Schicht bis zu einem Faktor 2 ergibt. Die anderen genannten Umwandlungsparameter wie die Umwandlungstemperatur, ruhendes bzw. bewegtes Präzipitat, haben dagegen keinen Einfluß auf die Empfindlichkeit. Die Untersuchungen haben weiter gezeigt, daß bei Verwendung von Alkydharzen als Bindemittel thermische Nachbehandlungen des roten PbO-Pulvers, wie sie bereits beschrieben wurden, also Erhitzung bei Normaldruck an Luft zwischen 110 und 35O°C bzw. auch im Argonstrom bei 420 bis 440⁰C, keinen Einfluß auf die Empfindlichkeit haben.

Anstelle dieser Wärmebehandlung sind Nachbehandlungen im Hoch-PHD 76-142 - 7 -

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vakuum durchgeführt worden. Ein Erhitzen des Pulvers im Vakuum bis zu einem Sauerstoffpartialdruck von 10 Torr bei Temperaturen zwischen 430 bis 460°C über 24 Stunden, hat keinen Einfluß auf die Empfindlichkeit gezeigt. Eine weitere Erhöhung des Sauerstoffpartialdruckes auf 100 Torr bei diesen Temperaturen mindert dagegen die Empfindlichkeit.

Weiterhin hat sich gezeigt, daß bei Verwendung von Alkydharzen eine Erhöhung der Harzkonzentration bis zu 25?6 in der verwendeten Lösung, aus der die Sedimentation erfolgt, ohne Einfluß auf die Empfindlichkeit bleibt. Das durch Sedimentation auf einem Schichtträger hergestellte Aufzeichnungsmaterial wurde nach Dekantieren der überstehenden Bindemittellösung an Luft getrocknet.

Danach wird es 10 bis 50 Stunden, vorzugsweise 24 Stunden, lang an Luft auf 100 bis 250⁰C, vorzugsweise 200⁰C, erhitzt. Dabei erhöhte sich die Empfindlichkeit mit steigender Temperatur ungefähr bis zu einem Paktor 3.

Anschließend wird das Aufzeichnungsmaterial langer als 10 Stunden, vorzugsweise 24 Stunden, bei künstlicher Raumbeleuchtung gelagert. Bezogen auf die Lagerung bei absoluter Dunkelheit erhält man so eine Steigerung der Empfindlichkeit bis zu einem Faktor 2.

Bei Verwendung von gesättigten Polyestern als Bindemittel haben die Untersuchungen folgende Ergebnisse erbracht:

Die Wahl der Parameter bei der Umwandlung der gelben orthorhombischen in die rote tetragonale Modifikation des Bleimonoxids war ohne erkennbaren Einfluß auf die Empfindlichkeit des fertigen Aufzeichnungsmaterials.

Für die V/ärmebehandlung des Pulvers an Luft ergibt sich eine obere Temperaturgrenze von 350⁰C. Bei höheren Temperaturen*kommt

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es zur Bildung höherer Oxide, die eine Herabsetzung der Empfindlichkeit bewirken. Eine Erhöhung der Empfindlichkeit wurde jedoch durchweg festgestellt, wenn das Bleimonoxid in inerter Atmosphäre, vorzugsweise im Argonstrom, bei Temperaturen um 43O°C erhitzt wird. Die genannten Aufheiz- und Abkühlzeiten von 5 bis 10 Stunden sind bis auf 50 Stunden erhöht worden. Dadurch wurden jedoch keine weiteren Resultatsverbesserungen erzielt.

Alle Untersuchungen mit gesättigten Polyestern zeigen, daß die Empfindlichkeit mit sinkender Harzkonzentration zunimmt. Die Sedimentation erfolgt vorzugsweise aus einer 3%igen Harzlösung. Dieser Wert ist als Kompromiß zwischen Empfindlichkeit und mechanischer Stabilität der Schicht anzusehen, jedoch ist eine gewisse Menge Bindemittel für die Funktion der Schicht unerläßlich.

Zur Messung der Empfindlichkeit wurde folgendes Verfahren angewendet: Auf einem rotierenden Teller befindet sich die Schicht. Ortsfest oberhalb des Tellers ist eine Korona-Ionenquelle und eine Röntgenröhre angebracht. Mit Hilfe der Korona werden die Schichten auf ein bestimmtes Oberflächenpotential aufgeladen. Der Abfall des Oberflächenpotentials unter Röntgenbestrahlung wird mit einer Influenzsonde gemessen. Die Abfallzeit auf 1/e des Anfangspotentials, wobei e = 2,718 bedeutet, wird die Zeitkonstante der Entladung genannt und die dazu gehörige Dosis (d.h. die Dosis, die notwendig ist, um das Oberflächenpotential auf 1/e zu reduzieren) wird als Empfindlichkeit der Schicht bezeichnet. Einheitlich für alle Untersuchungen wurde eine Materialprüfröhre(C.H.F. Müller, Typ MOD 151 Be) verwendet. Die Strahlung der Röhre wird einer Filterung durch 3 mm Beryllium (bauartgegeben) und zusätzlich 440/um Wismut unterworfen. Die Röhre wird bei 140 kV und einer Strahlungsleistung von 60 mr/s betrieben.

Die wesentlichen Vorteile der Erfindung bestehen darin, daß durch die Optimierung der vielfältigen Parameter der Schichther-

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stellung eine Empfindlichkeit von etwa 4 mr erreicht wird und daß unter Berücksichtigung des Standes der Technik der Pigmentierung latenter elektrostatischer Ladungsbilder die erfindungsgemäßen Bildempfangsschichten bezüglich ihrer Empfindlichkeit je nach Anwendungszweck den Film-Folien-Kombinationen

gleichwertig oder überlegen sind.

Im einzelnen wird die Erfindung an folgenden Beispielen erläutert:

Beispiel 1

24 g Bleiacetat (ultrapur der Firma Merck) werden in 50 ml deionisiertem Wasser mit einem spezifischen Widerstand größer 10 Rncm gelöst. Unter schnellem Rühren werden 240 ml 10 η Ammoniaklösung in 10 bis 15 s zugegeben. Anschließend wird die zunächst weiße Suspension mit der gleichen Geschwindigkeit etwa 7 min lang weitergerührt. In dieser Zeit erfolgt die Umwandlung des weißen basischen Bleiacetats in das gelbgrünliche orthorhombische Bleioxid. Der Niederschlag wird anschließend 5mal mit je 100 ml 2n Ammoniak-Lösung dekantierend gewaschen. Diese Arbeitsgänge werden in Polyäthylengefäßen durchgeführt.

Beispiel 2

Das gemäß Beispiel 1 gewonnene orthorhombische PbO-Pulver wird in 0,5 bis 1 normaler Ammoniaklösung bei 25°C über einen Zeitraum von 5 Tagen im Dunkeln in die tetragonale Modifikation umgewandelt. Röntgenologische Untersuchungen ergaben, daß die Umwandlung vollständig ist. Die orthorhombische Modifikation war nicht mehr nachweisbar. Das so gewonnene rote PbO-Pulver wurde bei 250⁰C in Luft von Normaldruck über eine Zeitdauer von 24 Stunden erhitzt.

Aus einer 3%igen Lösung eines gesättigten Polyesters (chemische Zusammensetzung: Aromatische Polycarbonsäuren und aliphatische Diole; physikalische Kennzahlen: Schmelzbereich 105 bis 150⁰C, Viskositätszahl 0,6 bis 0,7) in Butanon werden 2,2 g PbO auf

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ρ
eine Fläche von 27,5 cm Aluminium als Schichtträger sedimentiert; das überstehende Lösungsmittel wird dekantiert; die Schicht an Luft getrocknet und anschließend 24 Stunden auf 20O⁰C im Dunkeln erhitzt. Die Empfindlichkeitsrnessung wird wiederholt durchgeführt, ohne daß die Platte dem Tageslicht ausgesetzt wird. Nach diesem Verfahren wird eine Empfindlichkeit von 13 mr erreicht.

Beispiel 3

Der Verfahrensgang ist der gleiche wie in den Beispielen 1 und 2, jedoch wird im Anschluß an die 250°C-Trocknung (24h) eine Erhitzung im Argonstrom bei 430⁰C über 1 Stunde durchgeführt. Das Pulver wird dann langsam über einen Zeitraum von 5 Stunden auf Zimmertemperatur abgekühlt. Daran schließen sich die gleichen Schritte wie in Beispiel 2 an. Durch den genannten zusätzlichen Verfahrensschritt wird eine Empfindlichkeitssteigerung auf 4,5 mr erreicht.

Beispiel 4

Gemäß Beispiel 1 wird die orthorhombische Modifikation des PbO-Pulvers hergestellt. Die Umwandlung in die tetragonale Modifikation erfolgt in einer etwa 0,2 η Ammoniaklösung bei einer Temperatur von 15°C über einen Zeitraum von 25 Tagen. Das Präzipitat wird in der üblichen Weise mit 3,5 gew.^iger wäßriger Ammoniaklösung ausgewaschen und bei etwa 100⁰C getrocknet. Aus einer 1Obigen Lösung von Alkydharz (chemische Zusammensetzung: Mit Leinöl modifiziertes Alkydharz, das Pentaerythrit enthält; physikalische und chemische Kenndaten: 20 Gew.% Phthalsäureanhydrid, etwa 68 Qe\r.% Fettsäuren, Säurezahl (mg KOH pro g) 6 bis 11) in Toluol werden 2,2 g PbO auf 27,5 cm Aluminium als Schichtträger sedimentiert, das überstehende Lösungsmittel dekantiert und die Schicht an Luft getrocknet. Nach einer 24stündigen Temperaturbehandlung von 200⁰C wird die Schicht mindestens 24 Stunden bei üblicher Raumbeleuchtung (Neon) gelagert. Daran anschließend wird eine Empfindlichkeit von 7 mr festgestellt.

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Beispiel 5

Die Verfahrensschritte dieses Beispiels sind die gleichen wie in Beispiel 4 mit der Ausnahme, daß die Umwandlung in die tetragonale Modifikation in einer etwai 10 normalen Ammoniaklösung erfolgt. Die erreichte Empfindlichkeit*beträgt 4 mr.

Patentansprüche:

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Claims

Patentansprüche:

1. Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial, insbesondere für Röntgenstrahlen, bei dem mindestens eine photoleitfähige Schicht aus tetragonalem Bleimonoxid und einem Bindemittel auf einem Schichtträger angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß das tetragonale Bleimonoxid eine Korngröße von 1 bis 50/um aufweist.

2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das tetragonale Bleimonoxid eine Korngröße von 5 bis 20/um aufweist.

3. Verfahren zur Herstellung des Aufzeichnungsmaterials nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das tetragonale Bleimonoxid ohne mechanische Beanspruchung im Bindemittel dispergiert wird und ohne mechanische Beanspruchung auf dem Schichtträger sedimentiert wird.

4. Verfahren zur Herstellung des Aufzeichnungsmaterials nach Anspruch 1 oder2, dadurch gekennzeichnet, daß

A)aus ultrareinem Bleiacetat und ultrareiner Ammoniaklösung in hochreinem deionisiertem V/asser in einem Gefäß aus silikatfreiem Material orthorhombisches Bleimonoxid hergestellt wird,

B)das orthorhombische Bleimonoxid in einer Lösung von 1,5 bis 18 Gew.% Ammoniak in Wasser 2 bis 2000 Stunden lang bei einer Temperatur zwischen 0 und 80⁰C gelagert wird, wobei das Reaktionsgemisch gegebenenfalls bewegt wird,

C)das so hergestellte pulverförmige tetragonale Bleimonoxid mit 3,5 gew.^iger wäßriger Ammoniaklösung ausgewaschen wird, bei 100 bis 120⁰C getrocknet wird und gegebenenfalls

a) bei Normaldruck an Luft 15 bis 120 Stunden lang auf eine Temperatur zwischen 100 und 35O⁰C erhitzt wird und

b) gegebenenfalls anschürend an a) in einem Argonstrom auf 420 bis 440⁰C erhitzt, 1 bis 5 Stunden auf dieser Temperatur gehalten und über einen Zeitraum von 5 bis 10 Stunden auf Zimmertemperatur abgekühlt wird,

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ORIGINAL INSPECTED

D) das so nachbehandelte pulverförmige tetragonale Bleimonoxid aus einer 2 bis 25 gew.^igen Lösung des Bindemittel, das aus der Gruppe der Lack-Kunstharze und RLyvinylcarbazol gewählt wird, in einem organischen Lösungsmittel ohne Rühren oder Mahlen zur Sedimentation auf dem Schichtträger gebracht, die überstehende Bindemittellösung und das Lösungsmittel abgedampft wird und

E) das so hergestellte Aufzeichnungsmaterial 1 bis 2000 Stunden, vorzugsweise 10 bis 25 Stunden, lang an Luft auf 150 bis 250⁰C erhitzt wird, worauf es gegebenenfalls noch mindestens 20 bis 30 Stunden lang unter Eimirirkung von üblicher Raumbeleuchtung gelagert wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das nachbehandelte pulverförmige tetragonale Bleimonoxid aus einer 3 bis 10 gew.%igen Lösung eines Polyacryl- oder Polyraethacrylesters, eines Alkydharzes, eines ungesättigten oder gesättigten Polyesters, eines Polyamids oder von Polystyrol oder Polyvinylcarbazol in einem aliphatischen Keton, einem aromatischen oder halogenierten Kohlenwasserstoff, einem höheren Ester oder einem höheren Alkohol zur Sedimentation auf dem Schichtträger gebracht wird.

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