DE1929851A1

DE1929851A1 - Toner fuer die trockene Entwicklung latenter elektrostatischer Bilder

Info

Publication number: DE1929851A1
Application number: DE19691929851
Authority: DE
Inventors: Olson James Roger
Original assignee: Eastman Kodak Co
Current assignee: Eastman Kodak Co
Priority date: 1968-06-13
Filing date: 1969-06-12
Publication date: 1970-05-21
Also published as: FR2010819A1; GB1253573A; US3647696A; DE1929851B2; JPS4825669B1; BE734570A

Description

Eastman Kodak Company, 343 State Street, Rochester, Staat New York, Vereinigte Staaten von Amerika

Toner für die trockene Entwicklung latenter elektrostatischer

Bilder

Die Erfindung betrifft einen Toner für die trockene Entwicklung latenter elektrostatischer Bilder, dessen elektrostatisch aufladbare Partikel ein thermoplastisches Harz und einen Farbstoff enthalten oder daraus bestehen.

Es ist bekannt, zur trockenen Entwicklung auf elektrostatischem Wege erzeugter latenter Bilder rotierende Magnetbürsten zu verwenden. Durch die Rotation magnetischer Bürsten erfolgt eine triboelektrische Aufladung der zur Entwicklung der Aufzeichnungsmaterialien verwendeten magnetischen Trägerpartikel und der Tonerpartikel durch Reibung zwischen den Träger- und Tonerpartikeln. Die Tonerpartikel werden dabei von den Trägerpartikeln durch elektrostatische Anziehung festgehalten. Beim Rotieren der Magnetbürste gelangen die aufgeladenen Tonerpartikel in innigen Kontakt mit dem latenten elektrostatischen Bild und werden durch elektrostatische Anziehung von den höheraufgeladenen Bezirken des latenten elektrostatischen Bildes angezogen.

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Durch die Rotation der Magnetbürste werden jedoch leicht Tonerpartikel weggeschleudert, wenn nicht die elektrostatische Anziehung zwischen Träger- und Tonerpartikeln dazu ausreicht, die Zentrifugalkräfte zu überwinden. Bei einem solchen Abschleudern oder Wegschleudern der Tonerpartikel können diese auf nichtgeladene Bildbezirke gelangen, v/o sie zu einer nicht erwünschten Verfärbung oder Tönung der Hintergrundbezirke führen. Das V*egschleudern von Tonerpartikeln stellt ein besonders schwerwiegendes Problem in den Fällen dar, in denen die Tonerpartikel nur schwach aufgeladen sind.

Das Problem der Hintergrundverfärbung oder Hintergrundtönung läßt sich dadurch überwinden, daß stark aufgeladene Toner verwendet werden. Stark aufgeladene Tonerpartikel werden fest von den Trägerpartikeln der Magnetbürste festgehalten, bis sie von den geladenen Bildbezirken angezogen werden, wenn sie mit diesen in Kontakt gebracht werden. Im Falle stark aufgeladener Tonerpartikel wird des weiteren erreicht, daß diese nicht zentrifugal auf andere Teile der Kopiervorrichtung geschleudert werden, wo sie die Ursache für die Erzeugung verschmierter und schmutziger Kopien sein können.

Zur Herstellung von Kopien mit tonerfreiem Hintergrund ist es * ferner erforderlich, daß die Tonerpartikel sämtlich die gleiche Polarität aufweisen müssen.

Aus der britischen Patentschrift 1 029 182 sind Toner bekannt, die aus Partikeln aus Polystyrol, einem weiteren synthetischen, in dem Polystyrol löslichen Harz sowie einem Farbstoff bestehen. Als geeigneter Farbstoff zur Herstellung der Toner wird u. a. auch Alkohol lösliches Nigrosin angegeben. . ' - .

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19.2

Aufgabe der Erfindung war es, einen Toner anzugeben, welcher gegenüber den bisher bekannten Tonern noch weiter verbessert ist, und zwar insbesondere hinsichtlich der triboelektrischen Aufladbarkeit, d. h. der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, Tonerpartikel anzugeben, die sich insbesondere auf ein höheres elektrostatisches Potential aufladen lassen als bisher bekannte Tonerpartikel, insbesondere solche, die als Farbstoff in Alkohol lösliches Nigrosin enthalten.

Der Erfindung lag die Erkenntnis zugrunde, daß sich derartige Toner dadurch herstellen lassen, daß man als Farbstoff ein Salz aus der freien Nigrosinbase und einer organischen monocarbocyclischen oder dicarbocyclischen Säure mit etwa Z bis etwa 26 Kohlenstoffatomen verwendet; und dieses Salz gleichförmig in dem thermoplastischen Harz der Tonerpartikel löst.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Toner für die trockene Entwicklung latenter elektrostatischer Bilder, dessen elektro* statisch aufladbare Partikel ein thermoplastisches Harz und einen Farbstoff enthalten oder daraus bestehen, welcher dadurch gekennzeichnet ist, daß der Farbstoff aus einem Salz der Nigrosinbase mit einer mono- oder difunktionellen organischen Säure mit 2 bis 26 Kohlenstoffatomen besteht und in dem thermoplastischen Harz gelöst ist.

Derartige Toner besitzen gegenüber ähnlichen bekannten Tonern insbesondere den Vorteil, daß sie sich gleichförmiger und insbesondere stärker aufladen lassen.

Das thermoplastische Harz des Toners der Erfindung kann aus einem oder mehreren der üblichen itkannten thermoplastischen Harze bestehen, die zur Herstellung elektrostatischer Toner verwendet werden und in welchem die Nigrosinsalze löslich sind.

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Geeignete thermoplastische Harze zur Herstellung der Toner sind beispielsweise Polystyrol, modifizierte Alkydharze, Polyamide, Polyester, beispielsweise Polyester aus Äthylenglykol und Terephthalsäure soiiie Isophthalsäure oder Polyester aus Äthylenglykol, Neopentylenglykol sowie Terephthalsäure und/oder Isophthalsäure sowie ferner mit Kolophonium modifizierte Alkydharze, insbesondere mit Kolophonium modifizierte Maleinsäure-Alkydharze und dergleichen.

Vorzugsweise werden als Nigrosinsalze die Salze aus der Higrosinbase mit organischen Monocarbonsäuren und/oder Dicarbonsäuren verwendet. Vorzugsweise enthalten die Tonerpartikel als Farbstoff das Salz aus der Nigrosinbase mit einer aliphatischen oder aromatischen Mono- oder Dicarbonsäure mit 2 bis 26 Kohlenstoffatomen.

Typische, zur Herstellung der Toner nach der Erfindung geeignete organische Säuren sind beispielsweise Chloressigsäure, Octanoesäure, Oleinsäure, Laurinsäure, Stearinsäure, Docosanoesäure, Hexacosanoesäure, Sebacinsäure, Adipinsäure, Azelainsäure und Abietinsäure.

Die zur Herstellung der Toner nach der Erfindung geeigneten Nigrosinsalze lassen sich in üblicher Weise herstellen, und zwar im wesentlichen durch Vermischen der freien Nigrosinbase und einer praktisch neutralisierenden Menge mindestens einer organischen Säure, wobei zweckmäßig bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunkte der beiden Reaktionspartner gearbeitet wird» Gegebenenfalls kann zur Umsetzung auch ein geringer Überschuß der freien Säure oder der freien Nigrosinbase verwendet werden. Zweckmäßig ist dieser Überschuß jedoch nicht größer als etwa 75%, bezogen auf die relative Anzahl der Äquivalente.

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AIs besonders vorteilhaft haben sich solche Toner erwiesen, die einen Schmelzpunkt von etwa 60 bis etwa 275⁰C aufweisen, d. h. einen Schmelzpunkt, der in dem Temperaturbereich liegt, der üblicherweise zur Stabilisierung elektrostatisch entwickelter Bilder durch Aufschmelzen der Tonerpartikel auf den Schichtträger verwendet wird. Im allgemeinen liegen die Schmelzpunkte der Nigrosinsalze und der thermoplastischen Harze im gleichen Bereich. Der Schmelzpunkt der Nigrosinsalze oder der thermoplastischen Harze kann jedoch auch außerhalb des angegebenen Schmelzpunktbereiches liegen, so lange nur der Schmelzpunkt der Tonerpartikel zwischen etwa 60 und etwa 275⁰C liegt.

Gegebenenfalls können die Tonerpartikel noch geringe Mengen an sogenannten farbausgleichenden Farbstoffen enthalten, welche die Aufgabe besitzen, einen .noch weiter neutralen Farbton herbeizuführen. Derartige farbausgleichende Farbstoffe sind beispielsweise 1,4-Dihydroxy-5,8-bis(4-methylanilino)-9,10-anthrachinon und 4-(4-Methyl-2-nitrophenylazo)-5-methyl-3-pyrazolon. Zweckmäßig werden derartige farbausgleichende Farbstoffe in solchen Konzentrationen verwendet, daß die triboelektrische Aufladbarkeit der Tonerpartikel nicht nachteilig beeinflußt wird.

Als besonders vorteilhaft haben sich solche Toner erwiesen, die aus einer festen Lösung von etwa 3 bis etttfa 8 Gew.-I des Nigrosinfarbstoffsalzes, etttfa 92 bis 97 Gew.-% eines thermoplastischen Harzes und bis zu etwa 1,5 Gew.-% eines farbausgleichenden Farbstoffes bestehen, Selbstverständlich können auch größere Konzentrationen an farbausgleichenden Farbstoff verwendetwerden, solange nicht die triboelektrischen Eigenschaften der Toner nachteilig beeinflußt werden.

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19/9R51

Die Toner nach der Erfindung mit stark aufladbaren Tonerpartikeln gleichförmiger Polarität lassen sich nach üblichen bekannten Methoden herstellen, beispielsweise durch Sprühtrocknung einer Lösung in einem geeigneten flüchtigen Lösungsmittel oder Vermählen einer verfestigten Mischung, hergestellt durch gründliches Vermischen der Komponente unter Aufschmelzen und vollständiger Lösung des Farbstoffes im Harz.

Besonders vorteilhafte Toner bestehen aus Partikeln mit einem durchschnittlichen Durchmesser von etwa 2 ybis 25 μ, vorzugsweise 5 y bis 15 μ, obgleich auch größere Partikel, insbeson- ^ dere unter besonderen Entwicklungsbedingungen oder zur Herstellung spezieller Entwickler, verwendet werden können.

Die Toner nach der Erfindung können mit üblichen bekannten Trägerpartikeln verwendet werden, beispielsweise Eisenpartikeln, magnetischen Oxydpartikeln, G1 as lcü ge Ich en und dergl. Derartige Trägerpartikel sind bekannt, so daß sie nicht näher beschrieben zu werden brauchen. Die Toner nach der Erfindung eignen sich beispielsweise zur Herstellung solcher Entwickler, die zu 93 bis 99 Gew.-% aus Trägerpartikeln und 1 bis 7 Gew.-% aus Tonerpartikeln bestehen, wobei selbstverständlich das Verhältnis von Tonerpartikel zu Trägerpartikel auch außerhalb des angegebenen Bereiches liegen kann.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.

Beispiel 1

Zwei Gewichtsteile Stearinsäure wurden beim Schmelzpunkt der Stearinsäure (ungefähr 69 bis 70⁰C) mit einem Gewichtsteil freier Nigrosinbase (Äquivalentverhältnis von Stearinsäure zu ' Nigrosinbase =62,1:37,9) umgesetzt. 18 g des erhaltenen Nigrosinstearates wurden dann zu 150 g eines Polystyrols von niederem Molekulargewicht (Piccolastic D 125, Hersteller Pennsylvania Industrial Chemical Corp.) und 50 g eines mit Kolophonium

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modifizierten Maleinsäure-Alkydharzes (Amberlac D 96, Hersteller Rohm & Haas Co.) zugegeben, worauf die Mischung unter Rühren in einem mit einem elektrischen Ileizmantel versehenen Becher auf eine Temperatur von 135⁰C erhitzt wurde. Nach Lösung des Nigrosinstearat.es wurde die Schmelze abkühlen gelassen und nach Verfestigung vermählen, so daß die Partikel die Haschen eines Siebes einer Maschenweite von 0,340 ram passierten. Anschließend wurden die Partikel weiter auf eine Größe von unter 25 μ in einer Flüssigkeitsmühle (Modell Gem T-X, Hersteller G. Ί\. Helme Co., Inc. Trost Jet Mill Division) vermählen.

Der erhaltene Toner wurde dann zu frisch zerkleinerten Eisenpartikel einer Größe von 0,25 bis 0,125 mm Durchmesser zugegeben, wodurch ein elektrostatischer entwickler mit 3 GeAv.-% Toner erhalten wurde.

Ein übliches elektrophotographisclxes Aufzeichnungsmaterial wurde in üblicher Weise aufgeladen, einem Strichnegativ exponiert und bildweise unter Verwendung einer mit Hand betriebenen Magnetbürste mit Hilfe des beschriebenen Entwicklers entwickelt. Die Magnetbürste besaß eine negative Vorspannung von 50 Volt.

Das auf dem elektrostatischen Bild erzeugte Tonerbild wurde dann auf ein Bildempfangsblatt aus weißem Papier übertragen, indem das Tonerbild mit dem Papierblatt in Kontakt gebracht wurde, worauf die Tonerpartikel unter Erzeugung einer permanenten stabilen Kopie auf das Papierblatt aufgeschmolzen wurden.

Beispiel 2

9 g Nigrosinbase und 10 g Stearinsäure (Äquivalentverhältnis von Stearinsäure zu Nigrosinbase = 48:52) wurde zu einer Ilarzschmelze der in Beispiel 1 angegebenen Zusammensetzung gegeben.

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BAD ORIGINAL

Die Mischung wurde dann wie in Beispiel 1 beschrieben erhitzt, verfestigt und gemahlen. Anschließend wurde nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren ein Entwickler hergestellt, worauf mittels dieses Entwicklers nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren ein latentes elektrostatisches Bild entwickelt wurde. Das entwickelte Bild wurde dann auf ein Bildempfangsblatt übertragen und durch Aufschmelzen der Tonerpartikel fixiert. Es wurde wie in Beispiel 1 ein dichtes, stabiles Bild erhalten.

Beispiel 3

Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, mit der Ausnahme jedoch, daß zur Herstellung der Tonerpartikel ein Äquivalentverhältnis von Stearinsäure zu Nigrosin von 30,2:69,8 verwendet wurde. Es wurden entsprechend günstige Ergebnisse wie in den Beispielen 1 und 2 beschrieben erhalten.

Beispiel 4

Zu einer Harzschmelze der in Beispiel 1 angegebenen Zusammensetzung wurden 9 g Nigrosinbase, enthaltend 4,25 mäq. Base pro Gramm Feststoff und 10,88 g Stearinsäure, gegeben. Die Menge der Stearinsäure reichte genau aus, um die Base zu neutrali-» sieren, d. h., das Äquivalentverhältnis von Stearinsäure zu Nigrosinbase lag bei 50:50.

Die Farbe der Schmelze war rötlich-blau., Ein neutraler Farbstich wurde dadurch erhalten, daß jeweils 1 g 1,4-Dihydroxy-5,8-bis-(4-methylanilino)-9,10-anthrachinon und 4-{4-Methyl-2-nitrophenylazo}-5-methyl-3-pyrazolon zugegeben wurden.

Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurde dann ein Toner und danach ein Entwickler hergestellt, worauf mit letzterem wiederum ein elektrostatisches latentes Bild entwickelt und auf ein Bildempfangsblatt übertragen wurde. Es wurde wiederum

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ein stabiles Bild ohne unerwünschten Niederschlag von Tonerpartikeln in den Bildhintergrundbezirken erhalten.

Ein weiterer Anteil des Toners wurde zur Entwicklung eines weiteren latenten elektrostatischen Bildes durch mechanisch betriebene Magnetbürsten verwendet. Zur Entwicklung des Bildes wurden zwei Bürsten verwendet _t wobei die eine einen Entwickler mit 2 Gew.-% Toner und. die andere einen Entwickler mit 5 Gew.-% Toner aufwies. Die Bürsten rotierten mit einer Geschwindigkeit von 90 Umdrehungen pro Minute bei einer negativen Vorspannung von 70 Volt.

Es wurde ein dichtes, scharfes Bild mit klarem Hintergrund erhalten.

Beispiel 5 (Vergleichsbeispiel)

Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurde ein Toner hergestellt, mit der Ausnahme jedoch,, daß 9 g Nigrosinbase allein, d.h«, ohne Stearinsäure, verwendet wurden«, Unter Verwendung des hergestellten Toners wurde dann ein Entwickler hergestellt, der, wie in Beispiel 1 beschrieben, zur Entwicklung eines latenten elektrostatischen Bildes verwendet wurde. Das Bild wurde dann in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise auf ein Bildempfangsbhtt übertragen und durch Aufschmelzen fixiert. Das Bild besaß eine annehmbare Bildschärfe, jedoch eine nur schlechte Bilddichte, wobei sich zeigte, daß in den Nichtbxldhintergrundbezirken Tonerpartikel niedergeschlagen worden waren.

Beispiel 6

Zu 26 g des in Beispiel 1 beschriebenen thermoplastischen Polystyrolharzes und 8,7 g des mit Kolophonium modifizierten Malein· säure-Alkydharzes wurden 2,7 g des in Beispiel 1 beschriebenen Reaktionsproduktes aus Stearinsäure und Nigrosinbase gegeben.

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Die Komponenten wurden dann in 452 ml Dichloromethan gelöst, worauf die erhaltene Lösung nach dem Sprühtrocknüngsverfahren zu Tonerpartikeln eines Durchmessers von weniger als 25 μ verarbeitet wurde j, wobei als atcmisierendes Gas Stickstoff verwendet wurde. Der auf diese Weise hergestellte Toner wurde dann nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren zu einem Entwickler verarbeitet, mit welchem wie in Beispiel 1 beschrieben ein elektrostatisches latentes Bild entwickelt wurde. Das Bild wurde dann wiederum auf ein Bildempfangsblatt übertragen. Auf diese Weise wurde eine saubere Kopie ausgezeichneter Schärfe mit sauberen Hintergrundbezirken ohne niedergeschlagene Tonerpartikel erhaltene

Beispiel 7

Es wurde ein Toner unter Verwendung der in Beispiel 4 angegebenen Reaktionskomponente in gleichem Gewichtsverhältnis hergestellt. Das Vermischen der Reaktionskomponenten erfolgte in einer Harz-Walzenmühle, deren Walzen eine Temperatur von 125 C besaßen« Nach Abkühlen und Verfestigen der Schmelze wurden 221 g der Mischung in 2680 ml Dichloromethan gelöst _p worauf die Lösung durch Sprühtrocknung nach dem in Beispiel 6 beschriebenen Verfahren zu Tonerpartiice In verarbeitet wurde. Der Toner wurde dann nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren zur Herstellung eines elektrostatischen Entwicklers verwendet, welcher wiederum zur Entwicklung eines latenten elektrostatischen Bildes benutzt wurde. Zur Entwicklung des latenten elektrostatischen Bildes wurde eine von Hand betriebene Magnetbürste mit einer negativen Vorspannung von 60 Volt verwendet. Nach Kontaktübertragung und Stabilisierung des Bildes durch Aufschmelzen wurde eine saubere, dichte, scharfe Bildkopie mit tonerfreien Hintergrundbezirken erhalten.

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Beispiel 8

Zu 150 g eines thermoplastischen Polystyrols und 50 g eines mit Kolophonium modifizierten Maleinsäure-Alkydharzes (vgl. Beispiel 1) wurden 9 g Nigrosinbase und 11,0 g Abietinsäure (Äquivalentverhältnis von Abietinsäure zu Nigrosinbase = 48,8:51,2) zugegeben. Des weiteren wurden jeweils 1 g der beiden farbausgleichenden Farbstoffe des Beispiels 4 zugesetzt. Das Vermischen erfolgte, wie in Beispiel 1 beschrieben, mit der Ausnahme jedoch, daß die Schmelztemperatur im Hinblick auf den Schmelzpunkt der Abietinsäure von 137 bis 166⁰C var. erhöht wurde, um zu ge\*ährleisten, daß die Abietinsäure aufgeschmolzen wurde. Die erkaltete Schmelze wurde dann wie in Beispiel 1 beschrieben weiterverarbeitet. Aus den erhaltenen Tonerpartikeln wurde dann ein Entivickler hergestellt, der wie in Beispiel 1 beschrieben zur Entwicklung eines latenten elektrostatischen Bildes verwendet wurde, wobei jedoch diesmal eine manuell betätigte Magnetbürste unit einer negativen Vorspannung von 50 Volt verwendet wurde. Es wurde eine stabile Bildkopie ausgezeichneter Dichte und scharfen Mldbezirken mit tonerfreiem Bildhintergrund erhalten.

Beispiel 9

lis wurden acht verschiedene Toner (a-h) nach dem in Beispiel 4 beschriebenen Verfahren hergestellt, mit der Ausnahme jedoch, daß äquivalente Mengen anderer organischer Säuren anstelle der Stearinsäure verwendet wurden* Die organischen Säuren wurden in solchen Konzentrationen verwendet, daß genau 9 g Nigrosinbase mit 2,28 mäq. Base pro Grasun Feststoff neutralisiert wurden. Im einzelnen wurden folgende Säuren anstelle der Stearinsäure verwendet:

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a) Laurinsäure 4,10 g

b) Azelainsäure 1,92 g

c) Sebacinsäure 2,06 g

d) Adipinsäure 1,50 g

e) Abietinsäure 6,19 g

f) Chloressigsäure 1,94 g

g) Docosanoesäure 7,10 g h) Hexacosanoesäure 8,10g

Das Vermischen der einzelnen Komponenten erfolgte bei Schmelztemperatur, so daß eine vollständige Lösung der Farbstoffe in den Harzen erzielt wurde. Die erhaltenen Toner wurden dann nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren zu elektrostatischen Entwicklern verarbeitet, mit denen latente elektrostatische Bilder nach dem in Beispiel 4 beschriebeaen Verfahren entwickelt wurden. In allen Fällen wurden dichte und scharfe Bildkopien erhalten, deren Bildhintergrundbezirke keine Tonerpartikel aufwiesen.

Beispiel 10

ψ Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurden vier

weitere Toner (a-d) hergestellt, mit der Ausnahme jedoch, daß die Nigrosinkomponente jeweils die im folgenden angegebene Zusammensetzung besaß:

a) Nigrosinbase 9 g (0.0384 Äq.) Stearinsäure 10,9 g (0.0584 Äq.)

b) Nigrosinbase 9g (0.0384 Äq.)

c) Alkohollösliches Nigrosin 9 g (Neutral)

Stearinsäure (als Lösungs- 10,9 g (0.0384 Äq.) mittel)

d) Alkohollösliches Nigrosin 9 g (Neutral)

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Die erhaltenen Toner wurden dann nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren zu Entwicklern verarbeitet.

Proben der erhaltenen Entwickler wurden dann in ein eisernes Rohr gebracht, welches an beiden Enden mit einem Sieb einer Maschenfest© von 0,074 mm verschlossen war, wodurch sämtliche Trägerpartikel im Rohr zurückgehalten wurden. Durch die Eisenrohre wurde dann ein Luftstrom geblasen, mit dessen Hilfe die Tonerpartikel von den Trägerpartikeln abgeblasen wurden. Die Tonerpartikel wurden durch das Sieb in einen Faraday'sehen Käfig geblasen, der sich auf einem elektrischen Anfangspotential von 0 Volt befand, wie mittels eines Elektrometers festgestellt wurde. In dem Maße, wie sich die triboelektrisch aufgeladenen Tonerpartikel an den Wänden des Käfigs festsetzten, wurde ihr elektrisches Potential mit Hilfe des Elektrometers bestimmt. Das gemessene Potential wurde in elektrische Ladung in Mikrocoulombs umgerechnet, worauf der erhaltene Wert durch das Gewicht des einzelnen Toners in Gramm dividiert wurde, der sich im Faraday'sehen Käfig niedergeschlagen hatte, wodurch die absolute Tonerladung in Mikrocoulombs pro Gramm erhalten wur-de. Die absolute Tonerladung gibt einen Hinweis auf die Ladungsfähigkeit der getesteten Tonerprobe. Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten, wobei sich die Ladung auf ein Gramm Toner bezieht:

Toner ä 10,7 yc/g

Toner b 7,0 yc/g

Toner c 4,6 yc/g

Toner d 3,0 yc/g

Die starke Abweichung in der Ladungsintensität pro Einheitsmasse veranschaulicht die vorteilhafte Aufladungsfähigkeit der Toner nach der Erfindung.

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Beispiel 11 (Vergleichsbeispiel)

Es wurden drei weitere Toner (e-g) nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren unter Verwendung der folgenden Komponenten hergestellt:

e) Polystyrol (Piccolastic DI25) 200 g Alkohollösliches Nigrosin 15 g

f) Polystyrol (Piccolastic DI25) 80 g Coumaron-Inden-Harz

(Piccoumaron 410HL) 120 g

Alkohollösliches Nigrosin 12 g

g) Polystyrol (Piccolastic DI25) 200 g Nigrosinetearat 14,8 g

Die Ansätze e) und f) lagen außerhalb des Erfindungsbereiches, wohingegen der Ansatz g) ein Ansatz nach dei; Erfindung war.

Die Ansätze wurden auf einer Glasscheibe geschmolzen und unter einem Mikroskop betrachtet. Die Ansätze e) und f) zeigten eine Dispersion der Farbstoffpartikel in klarem, nicht gefärbtem Polymer, wohingegen der Ansatz g) ein farbiges Polymer mit einigen Partikeln ungelöstem Farbstoff zeigte.

Mit den erhaltenen Tonern wurden nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren latente elektrostatische Bilder entwickelt. Die unter Verwendung der Toner e) und f) entwickelten Bilder besaßen eine neutrale Farbe, wohingegen das unter Verwendung des Toners g) entwickelte Bild eine tiefpurpurne Farbe aufwies, welche charakteristisch für den gelösten Farbstoff war. Lediglich das unter Verwendung des Toners g) entwickelte Bild besaß keine Tonerpartikel in den Nichtbildhintergrundbezirken.

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Des weiteren wurden mit den Tonern e), £) und g) nach dem in Beispiel 10 beschriebenen Verfahren Ladungsmessungen durchgeführt. Dabei wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:

Toner-Probe Ladung (μ Coulomb/g)

e 2.5

f 5.7

g 9.0

Ein Vergleich des Toners g) mit den Tonern e) und f) zeigt, daß Nigrosinstearat in Polystyrol löslich ist_e wohingegen alkohollösliches Nigrosin nicht in Polystyrol löslich ist. Weiterhin ergibt sieh» daß ein Toner mit Nigrosinstearat eine stärkere Aufladbarkeit zeigt als ein Toner, der alkohollösliches Nigrosin anstelle des Nigrosinstearates enthält.

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Claims

Patentansprüche

Toner für die trockene Entwicklung latenter elektrostatischer Bilder, dessen elektrostatisch aufladbare Partikel ein thermoplastisches Harz und einen Farbstoff enthalten
oder daraus bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß der Farbstoff aus einem Salz der Nigrosinbase mit einer mono- oder difunktioneIlen organischen Säure mit 2 bis 26 Kohlenstoffatomen besteht und in dem thermoplastischen Harz, gelös't
ist.
2. Toner nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Toner· partikel als Farbstoff das Salz aus der Nigrosinbase mit
einer aliphatischen oder aromatischen Mono- oder Dicarbonsäure mit 2 bis 26 Kohlenstoffatomen enthalten.
3. Toner nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Tonerpartikel als Farbstoff das Salz aus der Nigrosinbase und Chloressigsäure, Adipinsäure, Azelainsäure, Sebazin·

. säure, Laurinsäure, Stearinsäure, Docosanoesäure, Abietin-" säure oder Mischungen der Säuren enthalten.
4. Toner nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Partikel des Toners zu 92 bis 97 Gew.-% aus dem thermoplastischen Harz und zu 3 bis 8 Gew.-I aus dem
Nigrosinsalz bestehen.
5. Toner nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das thermoplastische Harz der einzelnen Partikel aus einem Polyamid, einem Polystyrol, einem mit Kolophonium modifi-

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zierten Alkydharz, einem Polyester oder einer Mischung der Harze besteht. ,
6, Toner nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das thermoplastische Harz der -einzelnen Partikel aus einem Gemisch aus Polystyrol und einem mit Kolophonium modifizierten Maleinsäure-Alkydharz besteht, in dem das Gewichtsverhältnis von Polystyrol zu Alkydharz vorzugsweise bei
etwa 3:1 liegt.
7. Toner nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Tonerpartikel als Nigrosinsalz Nigrosindocosanoat oder Nigrosinstearat enthalten.

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