DE2616024A1

DE2616024A1 - Verfahren und vorrichtung zum mischen von fluessigkeiten

Info

Publication number: DE2616024A1
Application number: DE19762616024
Authority: DE
Inventors: Johann-Hinrich Dipl Ing Gertz; Wolfgang Dipl Chem D Scheibitz; Hans Werner Dipl Ing Stephan
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1976-04-12
Filing date: 1976-04-12
Publication date: 1977-10-27
Also published as: CH617102A5; IT1073187B; FR2347967B1; NL7703906A; GB1515103A; BE853486A; AT354409B; IL51859A; FR2347967A1; IL51859A0; ES457728A1; DE2616024B2; DE2616024C3; ATA250277A

Description

HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT

HOE 76/h o17

Verfahren und Vorrichtung zum Mischen von Flüssigkeiten

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Mischen von Flüssigkeiten, insbesondere von flüssigen Reaktionskomponenten, mit Kreiselpumpen sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Es ist bekannt, Flüssigkeiten in Rührbehältern zum Beispiel dadurch zu mischen, daß in eine gerührte Flüssigkeit die zu mischenden Flüssigkeiten aus Vorratsbehältern zufließen. Dabei kommt es örtlich zu großen Konzentrationsunterschieden, insbesondere dort, wo die zu mischende Flüssigkeitskomponente in die vorgelegte Flüssigkeit einfließt. Das kann dann zu unerwünschten Nebenreaktionen führen, wenn es an solchen Stellen wegen des großen örtlichen Konzentrationsunterschxedes zur Ausscheidung von Feststoffen kommt.

Es ist nunmehr das Ziel der vorliegenden Erfindung, Flüssigkeiten in so kurzer Zeit innig zu vermischen, daß es nicht zu örtlichen Konzentrationsunterschieden kommen kann.

Überraschenderweise wurde ein Verfahren zum Mischen von Flüssigkeiten, insbesondere von flüssigen Reaktionskomponenten, mit Kreiselpumpen gefunden, das die obengenannten Nachteile nicht aufweist und das dadurch gekennzeichnet ist, daß in eine Kreislaufmenge des Fertigproduktes zunächst mindestens eine ohne Schwierigkeiten mischbare Flüssigkeit eingeleitet wird, und in diese Mischung mindestens eine weitere Flüssigkeit

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durch ein Einsteckrohr mit Düse bis nahe an die Saugseite des Pumpenläufers der Kreiselpumpe geführt wird, wobei die Kreislaufmenge die Düse mit einer durchschnittlichen Geschwindigkeit von mindestens 2,5 m/s umströmt und die durch die Düse eingebrachte Flüssigkeit eine durchschnittliche Austrittsgeschwindigkeit von 1,5 bis 3,5 m/s hat.

Das oben aufgezeigte und von der Erfindung zu behebende Problem zeigt sich zum Beispiel dann, wenn konzentrierte Phosphorsäure mit konzentrierter Natronlauge zu Mononatriumphosphat-Lösung umgesetzt werden soll. Wird diese Neutralisation nach bekannten Methoden im Rührbehälter durchgeführt,so kommt es an der Zulaufstelle der Natronlauge zur Ausfällung von schwer löslichem Dinatriumphosphat. Durch die dadurch gestörte Rührwirkung in dem Rührbehälter wird die gleichmäßige Neutralisation der Phosphorsäure mit der Natronlauge weiter verzögert. Das ausgefallene Dinatriumphosphat bildet mit der Restflüssigkeit eine solche Suspension, die vom Rührer nicht weiter gerührt werden kann. Der Rührbehälter muß dann unter Zeit- und Materialaufwand entleert werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich nun besonders zur Herstellung von Monoalkaliphosphatlösungen aus Phosphorsäure und Alkalilösung, wobei zunächst die Phosphorsäure mit einer im Kreislauf geführten Monoalkaliphosphatlösung verdünnt wird, bevor diese mit der zur Bildung von Monoalkaliphosphatlösung stöchiometrischen Menge Alkalilösung neutralisiert wird.

Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zur Herstellung einer Monoalkaliphosphatlösung besteht darin, daß in die im Kreislauf geführte Monoalkaliphosphatlösung zunächst die Phosphorsäure eingeleitet und in diese Mischung die Alkalilösung durch ein Einsteckrohr mit Düse bis nahe an die Saugseite des Pumpenläufers der Kreiselpumpe geführt wird. "' ·

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Weiterhin, ist es vorteilhaft, das Verfahren so zu gestalten, daß die Mono alkaliphosphate sung vor der Zugabe der Phosphorsäure auf 3o bis 5o°C gekühlt wird. Das Mischungsverhältnis von Kreislaufmenge an Monoalkaliphosphatesung und zugesetzter Phosphorsäure soll größer als 1:1 sein und liegt vorzugsweise bei 5:1 bis 1o:1 Volumenteilen-.

Pur die Herstellung von Monoalkaliphosphat-Lösungen können als Alkalilösungen solche von Alkalihydroxiden oder -karbonaten eingesetzt werden.

Bei der Herstellung von z.B. Mononatriumphosphatlösung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Säuren mit einem Gehalt von 3ο bis 6o Gewichts% (PpO,-) durch Alkali-Lösungen mit einem Gehalt von 2o bis 5o Gewichts^ (NaOH) neutralisieren. Konzentrierte Phosphorsäuren werden dabei mit weniger konzentrierter Natronlauge umgesetzt und umgekehrt, wobei die erhaltene Mononatriumphosphat-Lösung nicht mehr als 5o, vorzugsweise 25 bis 3o, Gewichts^ Natriumdihydrogenphosphat enthalten soll.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat sich eine Vorrichtung als vorteilhaft erwiesen, die in der beigefügten Zeichnung schematisch dargestellt ist und die aus einem Flüssigkeitskreislauf besteht, der von einer Kreiselpumpe 1, dem nachgeschalteten Ventil 9, dem Flüssigkeitsmesser 1o, dem Kühler 4, der Ansaugleitung 6 und den Verbindungsleitungen 11, 12 und 13 gebildet wird. In den Kreislauf mündet vor oder hinter dem Kühler 4 die Produktzuführungsleitung 8, durch die ohne Schwierigkeiten mit dem Kreislaufprodukt mischbare Flüssigkeiten zugegeben werden. Eine weitere Produktzuführungsleitung ist als Einsteckrohr 5 in die Ansaugleitung der Kreiselpumpe 1 ausgebildet. Das Einsteckrohr 5 endet mit einer Düse 3 nahe vor dem Pumpenläufer 2 der Kreiselpumpe 1. Das Fertigprodukt wird dem Kreislauf über die Produktentnahmeleitung 7 entnommen.

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-Das nachfolgende Beispiel dient zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Das vorliegende Beispiel beschreibt ein Verfahren zur Herstellung einer wässerigen Mononatriumphosphatlösung. In dem Verfahren gemäß vorliegendem Beispiel wird eine Kreiselpumpe mit Q = 3,5 m /h und H= 11 m VS mit einem Pumpenläuferdurchmesser von 1o cm benutzt. Die umgepumpte Kreislaufmenge wird anhand des Flüssigkeitsmessers mit dem Ventil eingestellt auf 35 j ο m /h Mononatriumphosphat-Lösung, die 81o kg/m gelöstes Mononatriumphosphat enthält. Diese Kreislaufmenge entspricht einer Geschwindigkeit von 2,5 m/s im Querschnitt der Ansaugleitung der Kreiselpumpe. Über eine nicht gezeichnete Dosierpumpe werden über die Produktzuführungsleitung, die hinter dem Kühler in den Kreislauf mündet, 378 kg/h Phosphorsäure, die 847 kg/m (P₉O₁-) enthält, eingepumpt. Durch das Einsteckrohr werden 23o kg/h Natronlauge, die 75o kg/m (NaOH) enthält, in den Kreislauf gefördert. Die Natronlauge verläßt die Düse mit 3,5 m/s Geschwindigkeit. Die freigesetzte Reaktionsenthalpie wird aus dem Mononatriumphosphat-Kreislauf in dem Kühler abgeführt. Die Mononatriumphosphat-Lösung verläßt den Kühler mit einer Temperatur von 4o°C. Über die Produktentnahmeleitung werden 608 kg/h Mononatriumphosphat-Lösung aus dem Kreislauf entnommen.

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Claims

HOE 76/H o17

Patentansprüche

J Verfahren zum Mischen von Flüssigkeiten, insbesondere von flüssigen Reaktionskomponenten, mit Kreiselpumpen, dadurch gekennzeichnet, daß in eine Kreislaufmenge des Fertigproduktes zunächst mindestens eine ohne Schwierigkeiten mischbare Flüssigkeit eingeleitet wird und in diese Mischung . mindestens eine weitere Flüssigkeit durch ein Einsteckrohr mit Düse bis nahe an die Saugseite des Pumpenläufers der Kreiselpumpe geführt wird, wobei die Kreislaufmenge die Düse mit ,einer durchschnittlichen Geschwindigkeit von mindestens 2,5 m/s umströmt und die durch die Düse eingebrachte Flüssigkeit eine durchschnittliche Austrittsgeschwindigkeit von 1,5 bis 3,5 m/s hat.
2. Verfahren zur Herstellung einer Monoalkaliphosphatlösung aus Phosphorsäure und Alkalilösung, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst die Phosphorsäure mit einer im Kreislauf geführten Monoalkaliphosphatlösung verdünnt wird, bevor diese mit der zur Bildung von Monoalkaliphosphatlösung stöchiometrischen Menge Alkalilösung neutralisiert wird.
3. Verfahren zur Herstellung einer Monoalkaliphosphatlösung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in die im Kreislauf geführte Monoalkaliphosphatlösung zunächst die Phosphorsäure eingeleitet und in diese Mischung die Alkalilösung durch ein Einsteckrohr mit Düse bis nahe an die Saugseite des Pumpenläufers der Kreiselpumpe geführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Monoalkaliphosphatlösung vor der Zugabe der Phosphorsäure auf 3o bis 5o°C gekühlt wird.

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5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischungsverhältnis von Kreislaufmenge an Monoalkaliphosphatlösung zu zugesetzter Phosphorsäure größer als 1:1 Volumenteile ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischungsverhältnis von Kreislaufmenge an Monoalkaliphosphatlösung und zugesetzter Phosphoräsure in Volumenteilen bei 5:1 bis 1o:1 liegt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalilösungen solche von Alkalihydroxiden oder -!carbonaten eingesetzt werden. '
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bestehend aus einem Flüssigkeitskreislauf mit einer Kreiselpumpe (1), nachgeschaltetem Ventil (9) und Flüssigkeitsmesser (1o), einem Kühler (4), Verbindungsleitungen (11), (12) und (13) sowie einer Ansaugleitung (6) der Kreiselpumpe (1), wobei vor oder hinter dem Kühler (4) eine Produktzuführungsleitung (8) und hinter der Kreiselpumpe (1) eine Produktentnahmeleitung (7) angeordnet sind, und einer weiteren Produktzuführungsleitung, die als Einsteckrohr (5) in die Ansaugleitung (6) der Kreiselpumpe (1) ausgebildet und mit einer Düse (3) bis nahe an den Pumpenläufer (2) der Kreiselpumpe (1) geführt ist.

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