CH617102A5

CH617102A5 - Method and appliance for mixing liquids, especially of liquid reaction components.

Info

Publication number: CH617102A5
Application number: CH344977A
Authority: CH
Inventors: Hans Werner Stephan; Johann-Hinrich Gertz; Wolfgang Dr Scheibitz
Original assignee: Hoechst Ag
Priority date: 1976-04-12
Filing date: 1977-03-18
Publication date: 1980-05-14
Also published as: DE2616024C3; AT354409B; DE2616024B2; ATA250277A; IL51859A; FR2347967B1; NL7703906A; ES457728A1; BE853486A; FR2347967A1; IL51859A0; IT1073187B; DE2616024A1; GB1515103A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Mischen von Flüssigkeiten, insbesondere von flüssigen Reaktionskomponenten, mit einer Kreiselpumpe sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. The present invention relates to a method for mixing liquids, in particular liquid reaction components, with a centrifugal pump and a device for carrying out this method.

Es ist bekannt, Flüssigkeiten in Rührbehältern zum Beispiel dadurch zu mischen, dass in eine gerührte Flüssigkeit die zu mischenden Flüssigkeiten aus Vorratsbehältern zufliessen. Dabei kommt es örtlich zu grossen Konzentrationsunterschieden, insbesondere dort, wo die zu mischende Flüssigkeitskomponente in die vorgelegte Flüssigkeit einfliesst. Das kann dann zu unerwünschten Nebenreaktionen führen, wenn es an solchen Stellen wegen des grossen örtlichen Konzentrationsunterschiedes zur Ausscheidung von Feststoffen kommt. It is known to mix liquids in stirred containers, for example, by flowing the liquids to be mixed from storage containers into a stirred liquid. Large concentration differences occur locally, particularly where the liquid component to be mixed flows into the liquid initially introduced. This can lead to undesirable side reactions if, due to the large local concentration difference, solids are excreted at such points.

Es ist nunmehr das Ziel der vorliegenden Erfindung, Flüssigkeiten in so kurzer Zeit innig zu vermischen, dass es nicht zu örtlichen Konzentrationsunterschieden kommen kann. It is now the aim of the present invention to mix liquids intimately in such a short time that local concentration differences cannot occur.

Überraschenderweise wurde ein Verfahren zum Mischen von Flüssigkeiten, insbesondere von flüssigen Reaktionskomponenten, mit einer Kreiselpumpe gefunden, das die obengenannten Nachteile nicht aufweist und das dadurch gekennzeichnet ist, dass in eine Kreislaufmenge des Fertigproduktes zunächst mindestens eine, ohne Ausscheiden einer zweiten Phase, mischbare Flüssigkeit eingeleitet wird und in diese Mischung mindestens eine weitere Flüssigkeit durch ein Einsteckrohr mit Düse bis nahe an die Saugseite des Pumpenläufers der Kreiselpumpe geführt wird, wobei die Kreislaufmenge die Düse mit einer durchschnittlichen Geschwindigkeit von mindestens 2,5 m/s umströmt und die durch die Düse eingebrachte Flüssigkeit eine durchschnittliche Austrittsgeschwindigkeit von 1,5 bis 3,5 m/s hat. Surprisingly, a method for mixing liquids, in particular liquid reaction components, with a centrifugal pump has been found which does not have the disadvantages mentioned above and which is characterized in that at least one liquid which is miscible, without the elimination of a second phase, is initially introduced into a circulation quantity of the finished product is and in this mixture at least one further liquid is passed through a plug-in tube with a nozzle up to close to the suction side of the pump rotor of the centrifugal pump, the circulating amount flowing around the nozzle at an average speed of at least 2.5 m / s and the introduced through the nozzle Liquid has an average exit speed of 1.5 to 3.5 m / s.

Das oben aufgezeigte und von der Erfindung zu behebende Problem zeigt sich zum Beispiel dann, wenn konzentrierte Phosphorsäure mit konzentrierter Natronlauge zu Monona-triumphosphat-LÖsung umgesetzt werden soll. Wird diese Neutralisation nach bekannten Methoden im Rührbehälter durchgeführt, so kommt es an der Zulaufstelle der Natronlauge zur Ausfällung von schwer löslichem Dinatriumphos-phat. Durch die dadurch gestörte Rührwirkung in dem Rührbehälter wird die gleichmässige Neutralisation der Phosphorsäure mit der Natronlauge weiter verzögert. Das ausgefallene Dinatriumphosphat bildet mit der Restflüssigkeit eine solche Suspension, die vom Rührer nicht weiter gerührt werden kann. Der Rührbehälter muss dann unter Zeit- und Materialaufwand entleert werden. The problem shown above and to be eliminated by the invention is evident, for example, when concentrated phosphoric acid is to be reacted with concentrated sodium hydroxide solution to form mononium triumphosphate solution. If this neutralization is carried out in the stirred tank according to known methods, then sparingly soluble disodium phosphate is precipitated at the feed point of the sodium hydroxide solution. As a result of the disturbing stirring action in the stirring container, the uniform neutralization of the phosphoric acid with the sodium hydroxide solution is further delayed. The precipitated disodium phosphate forms with the residual liquid such a suspension that the stirrer can no longer be stirred. The mixing container must then be emptied, taking up a lot of time and material.

Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich nun besonders zur Herstellung von Monoalkaliphosphatlösungen aus Phosphorsäure und Alkalilösung, wobei zunächst die Phosphorsäure mit einer im Kreislauf geführten Monoalkaliphosphatlösung verdünnt wird, bevor diese mit der zur Bildung von Monoalkaliphosphatlösung stöchiometrischen Menge Alkalilösung neutralisiert wird. The process according to the invention is now particularly suitable for the production of monoalkali phosphate solutions from phosphoric acid and alkali solution, the phosphoric acid first being diluted with a circulated monoalkali phosphate solution before it is neutralized with the stoichiometric amount of alkali solution to form monoalkali phosphate solution.

Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zur Herstellung einer Monoalkaliphosphatlösung besteht darin, dass in die im Kreislauf geführte Monoalkaliphosphatlösung zunächst die Phosphorsäure eingeleitet und in diese Mischung die Alkalilösung durch ein Einsteckrohr mit Düse bis nahe an die Saugseite des Pumpenläufers der Kreiselpumpe geführt wird. Another advantageous embodiment of the present invention for producing a monoalkali phosphate solution consists in first introducing the phosphoric acid into the circulating monoalkali phosphate solution and in this mixture the alkali solution is passed through a plug-in tube with a nozzle up to close to the suction side of the pump rotor of the centrifugal pump.

Weiterhin ist es vorteilhaft, das Verfahren so zu gestalten, dass die Monoalkaliphosphatlösung vor der Zugabe der Phosphorsäure auf 30 bis 50° C gekühlt wird. Das Mischungsverhältnis von Kreislaufmenge an Monoalkaliphosphatlösung zu zugesetzter Phosphorsäure soll in der Regel grösser als 1:1 sein und liegt vorzugsweise bei 5:1 bis 10:1 Volumenteilen. Furthermore, it is advantageous to design the process in such a way that the monoalkali phosphate solution is cooled to 30 to 50 ° C. before the phosphoric acid is added. The mixing ratio of the circulating amount of monoalkali phosphate solution to the phosphoric acid added should generally be greater than 1: 1 and is preferably 5: 1 to 10: 1 parts by volume.

Für die Herstellung von Monoalkaliphosphat-Lösungen können als Alkalilösungen solche von Alkalihydroxiden oder -karbonaten eingesetzt werden. For the preparation of monoalkali phosphate solutions, those of alkali metal hydroxides or carbonates can be used as alkali metal solutions.

Bei der Herstellung von z. B. Mononatriumphosphatlösung nach dem erfindungsgemässen Verfahren lassen sich im allgemeinen Säuren mit einem Gehalt von 30 bis 60 Gew.% (P2O5) durch Alkali-Lösungen mit einem Gehalt von 20 bis 50 Gew. % (NaOH) neutralisieren. Konzentrierte Phosphorsäuren werden dabei üblicherweise mit weniger konzentrierter Natronlauge umgesetzt und umgekehrt, wobei die erhaltene Mo-nonatriumphosphat-Lösung nicht mehr als 50, vorzugsweise 25 bis 30 Gew.% Natriumdihydrogenphosphat enthalten soll. In the manufacture of e.g. B. monosodium phosphate solution according to the inventive method can generally neutralize acids with a content of 30 to 60 wt.% (P2O5) by alkali solutions with a content of 20 to 50 wt.% (NaOH). Concentrated phosphoric acids are usually reacted with less concentrated sodium hydroxide solution and vice versa, the mononosodium phosphate solution obtained should not contain more than 50, preferably 25 to 30% by weight sodium dihydrogen phosphate.

Im folgenden wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert. Die einzige Figur zeigt schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens. The invention is explained in more detail below, for example. The single figure shows schematically an apparatus for carrying out the method according to the invention.

Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens hat sich eine Vorrichtung als vorteilhaft erwiesen, die aus einem To carry out the method according to the invention, a device has proven to be advantageous which consists of a

2 2nd

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

3 3rd

Flüssigkeitskreislauf besteht, der von einer Kreiselpumpe 1, dem nachgeschalteten Ventil 9, dem Flüssigkeitsdurchflussmesser 10, dem Kühler 4, der Ansaugleitung 6 und den Verbindungsleitungen 11, 12 und 13 gebildet wird. In den Kreislauf mündet vor oder hinter dem Kühler 4 eine Eduktzuführungs- s leitung 8, durch die ohne Schwierigkeiten mit dem Kreislaufprodukt mischbare Flüssigkeiten zugegeben werden. Eine weitere Eduktzuführungsleitung ist als Einsteckrohr 5 in die Ansaugleitung 6 der Kreiselpumpe 1 ausgebildet. Das Einsteckrohr 5 endet mit einer Düse 3 nahe vor dem Pumpenläufer 2 io der Kreiselpumpe 1. Das Fertigprodukt wird dem Kreislauf über die Produktentnahmeleitung 7 entnommen. Liquid circuit exists, which is formed by a centrifugal pump 1, the downstream valve 9, the liquid flow meter 10, the cooler 4, the suction line 6 and the connecting lines 11, 12 and 13. An educt feed line 8, through which liquids which are miscible with the circulation product are added without difficulty, opens into the circuit in front of or behind the cooler 4. Another educt feed line is designed as a plug-in tube 5 into the suction line 6 of the centrifugal pump 1. The insertion tube 5 ends with a nozzle 3 close to the pump rotor 2 io of the centrifugal pump 1. The finished product is removed from the circuit via the product removal line 7.

Das nachfolgende Beispiel dient zur Erläuterung des erfindungsgemässen Verfahrens. The following example serves to explain the method according to the invention.

Das vorliegende Beispiel beschreibt ein Verfahren zur Her- 15 Stellung einer wässerigen Mononatriumphosphatlösung. In dem Verfahren gemäss vorliegendem Beispiel wird eine Kreiselpumpe mit einer Fördermenge Q = 3,5 m3/h und einer Förder617 102 The present example describes a process for producing an aqueous monosodium phosphate solution. In the method according to the present example, a centrifugal pump with a delivery rate Q = 3.5 m3 / h and a delivery 617 102

höhe H = 11 m WS mit einem Pumpenläuferdurchmesser von 10 cm benutzt. Die umgepumpte Kreislaufmenge wird anhand des Flüssigkeitsdurchflussmessers mit dem Ventil eingestellt auf 3,0 m3/h Mononatriumphosphat-Lösung, die 810 kg/m3 gelöstes Mononatriumphosphat enthält. Diese Kreislaufmenge entspricht einer Geschwindigkeit von 2,5 m/s im Querschnitt der Ansaugleitung der Kreiselpumpe. Über eine nichtgezeichnete Dosierpumpe werden über die Leitung, die hinter dem Kühler in den Kreislauf mündet, 378 kg/h Phosphorsäure, die 847 kg/m3 (P2Os) enthält, eingepumpt. Durch das Einsteckrohr werden 230 kg/h Natronlauge, die 750 kg/m3 (NaOH) enthält, in den Kreislauf gefördert. Die Natronlauge verlässt die Düse mit 3,5 m/s Geschwindigkeit. Die freigesetzte Reaktionsenthalpie wird aus dem Mononatriumphosphat-Kreislauf in dem Kühler abgeführt. Die Mononatriumphosphat-Lösung verlässt den Kühler mit einer Temperatur von 40° C. Über die Produktentnahmeleitung werden 608 kg/h Mononatriumphosphat-Lösung aus dem Kreislauf entnommen. height H = 11 m WS used with a pump rotor diameter of 10 cm. The pumped circulation volume is set with the valve using the liquid flow meter to 3.0 m3 / h monosodium phosphate solution, which contains 810 kg / m3 dissolved monosodium phosphate. This circulation quantity corresponds to a speed of 2.5 m / s in the cross section of the suction line of the centrifugal pump. 378 kg / h of phosphoric acid, which contains 847 kg / m3 (P2Os), are pumped in via a line, which is not shown, via the line which flows into the circuit behind the cooler. 230 kg / h of sodium hydroxide solution containing 750 kg / m3 (NaOH) are conveyed into the circuit through the insertion tube. The sodium hydroxide solution leaves the nozzle at a speed of 3.5 m / s. The released enthalpy of reaction is removed from the monosodium phosphate circuit in the cooler. The monosodium phosphate solution leaves the cooler at a temperature of 40 ° C. 608 kg / h of monosodium phosphate solution are withdrawn from the circuit via the product withdrawal line.

1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings

Claims

617 102 PATENT CLAIMS

Is 1: 1 parts by volume.

1. A method for mixing liquids with a centrifugal pump, in particular liquid reaction components, characterized in that at least one liquid which is miscible without the elimination of a second phase is first introduced into a circulation quantity of the finished product and at least one further liquid is passed into this mixture through a plug-in tube with a nozzle up to close to the suction side of the pump rotor of the centrifugal pump, the circulation quantity flowing around the nozzle at an average speed of at least 2.5 m / s and the liquid introduced through the nozzle having an average outlet speed of 1.5 to 3.5 m / s s has.

2. Application of the method according to claim 1 for the production of a monoalkali phosphate solution with a centrifugal pump, characterized in that phosphoric acid is first introduced into a circulation quantity of the monoalkali phosphate solution and an alkali solution is passed into this mixture through a plug-in tube with a nozzle up to close to the suction side of the pump rotor of the centrifugal pump the monoalkali phosphate solution flows around the nozzle at an average speed of at least 2.5 m / s and the alkali solution introduced through the nozzle has an average exit speed of 1.5 to 3.5 m / s.

3. Application according to claim 2, characterized in that the monoalkali phosphate solution is cooled to 30 to 50 ° C before the addition of the phosphoric acid.

4. Application according to claim 2, characterized in that the mixing ratio of the circulating amount of monoalkali phosphate solution to added phosphoric acid is greater than

5. Application according to claim 2, characterized in that the mixing ratio of the circulating amount of monoalkali phosphate solution to added phosphoric acid in parts by volume is 5: 1 to 10: 1.

6. Use according to claim 2, characterized in that those of alkali metal hydroxides or carbonates are used as the alkali solution.

7. The device for performing the method according to claim 1, consisting of a liquid circuit with a centrifugal pump (1), downstream valve (9) and liquid diameter (10), a cooler (4), connecting lines (11, 12 and 13) and an intake line (6) of the centrifugal pump (1), an educt feed line (8) being arranged in front of or behind the cooler (4) and a product withdrawal line (7) behind the centrifugal pump (1), and a further educt feed line which acts as a plug-in pipe (5) in the suction line (6) of the centrifugal pump (1) is formed and is guided with a nozzle (3) up to close to the pump rotor (2) of the centrifugal pump (1).