CH617102A5

CH617102A5 - Method and appliance for mixing liquids, especially of liquid reaction components.

Info

Publication number: CH617102A5
Application number: CH344977A
Authority: CH
Inventors: Hans Werner Stephan; Johann-Hinrich Gertz; Wolfgang Dr Scheibitz
Original assignee: Hoechst Ag
Priority date: 1976-04-12
Filing date: 1977-03-18
Publication date: 1980-05-14
Also published as: IL51859A; ES457728A1; NL7703906A; IT1073187B; AT354409B; FR2347967B1; DE2616024C3; DE2616024A1; GB1515103A; DE2616024B2; ATA250277A; FR2347967A1; IL51859A0; BE853486A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Mischen von Flüssigkeiten, insbesondere von flüssigen Reaktionskomponenten, mit einer Kreiselpumpe sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Es ist bekannt, Flüssigkeiten in Rührbehältern zum Beispiel dadurch zu mischen, dass in eine gerührte Flüssigkeit die zu mischenden Flüssigkeiten aus Vorratsbehältern zufliessen. Dabei kommt es örtlich zu grossen Konzentrationsunterschieden, insbesondere dort, wo die zu mischende Flüssigkeitskomponente in die vorgelegte Flüssigkeit einfliesst. Das kann dann zu unerwünschten Nebenreaktionen führen, wenn es an solchen Stellen wegen des grossen örtlichen Konzentrationsunterschiedes zur Ausscheidung von Feststoffen kommt.

Es ist nunmehr das Ziel der vorliegenden Erfindung, Flüssigkeiten in so kurzer Zeit innig zu vermischen, dass es nicht zu örtlichen Konzentrationsunterschieden kommen kann.

Überraschenderweise wurde ein Verfahren zum Mischen von Flüssigkeiten, insbesondere von flüssigen Reaktionskomponenten, mit einer Kreiselpumpe gefunden, das die obengenannten Nachteile nicht aufweist und das dadurch gekennzeichnet ist, dass in eine Kreislaufmenge des Fertigproduktes zunächst mindestens eine, ohne Ausscheiden einer zweiten Phase, mischbare Flüssigkeit eingeleitet wird und in diese Mischung mindestens eine weitere Flüssigkeit durch ein Einsteckrohr mit Düse bis nahe an die Saugseite des Pumpenläufers der Kreiselpumpe geführt wird, wobei die Kreislaufmenge die Düse mit einer durchschnittlichen Geschwindigkeit von mindestens 2,5 m/s umströmt und die durch die Düse eingebrachte Flüssigkeit eine durchschnittliche Austrittsgeschwindigkeit von 1,5 bis 3,5 m/s hat.

Das oben aufgezeigte und von der Erfindung zu behebende Problem zeigt sich zum Beispiel dann, wenn konzentrierte Phosphorsäure mit konzentrierter Natronlauge zu Monona-triumphosphat-LÖsung umgesetzt werden soll. Wird diese Neutralisation nach bekannten Methoden im Rührbehälter durchgeführt, so kommt es an der Zulaufstelle der Natronlauge zur Ausfällung von schwer löslichem Dinatriumphos-phat. Durch die dadurch gestörte Rührwirkung in dem Rührbehälter wird die gleichmässige Neutralisation der Phosphorsäure mit der Natronlauge weiter verzögert. Das ausgefallene Dinatriumphosphat bildet mit der Restflüssigkeit eine solche Suspension, die vom Rührer nicht weiter gerührt werden kann. Der Rührbehälter muss dann unter Zeit- und Materialaufwand entleert werden.

Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich nun besonders zur Herstellung von Monoalkaliphosphatlösungen aus Phosphorsäure und Alkalilösung, wobei zunächst die Phosphorsäure mit einer im Kreislauf geführten Monoalkaliphosphatlösung verdünnt wird, bevor diese mit der zur Bildung von Monoalkaliphosphatlösung stöchiometrischen Menge Alkalilösung neutralisiert wird.

Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zur Herstellung einer Monoalkaliphosphatlösung besteht darin, dass in die im Kreislauf geführte Monoalkaliphosphatlösung zunächst die Phosphorsäure eingeleitet und in diese Mischung die Alkalilösung durch ein Einsteckrohr mit Düse bis nahe an die Saugseite des Pumpenläufers der Kreiselpumpe geführt wird.

Weiterhin ist es vorteilhaft, das Verfahren so zu gestalten, dass die Monoalkaliphosphatlösung vor der Zugabe der Phosphorsäure auf 30 bis 50° C gekühlt wird. Das Mischungsverhältnis von Kreislaufmenge an Monoalkaliphosphatlösung zu zugesetzter Phosphorsäure soll in der Regel grösser als 1:1 sein und liegt vorzugsweise bei 5:1 bis 10:1 Volumenteilen.

Für die Herstellung von Monoalkaliphosphat-Lösungen können als Alkalilösungen solche von Alkalihydroxiden oder -karbonaten eingesetzt werden.

Bei der Herstellung von z. B. Mononatriumphosphatlösung nach dem erfindungsgemässen Verfahren lassen sich im allgemeinen Säuren mit einem Gehalt von 30 bis 60 Gew.% (P2O5) durch Alkali-Lösungen mit einem Gehalt von 20 bis 50 Gew. % (NaOH) neutralisieren. Konzentrierte Phosphorsäuren werden dabei üblicherweise mit weniger konzentrierter Natronlauge umgesetzt und umgekehrt, wobei die erhaltene Mo-nonatriumphosphat-Lösung nicht mehr als 50, vorzugsweise 25 bis 30 Gew.% Natriumdihydrogenphosphat enthalten soll.

Im folgenden wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert. Die einzige Figur zeigt schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens.

Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens hat sich eine Vorrichtung als vorteilhaft erwiesen, die aus einem

2

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

3

Flüssigkeitskreislauf besteht, der von einer Kreiselpumpe 1, dem nachgeschalteten Ventil 9, dem Flüssigkeitsdurchflussmesser 10, dem Kühler 4, der Ansaugleitung 6 und den Verbindungsleitungen 11, 12 und 13 gebildet wird. In den Kreislauf mündet vor oder hinter dem Kühler 4 eine Eduktzuführungs- s leitung 8, durch die ohne Schwierigkeiten mit dem Kreislaufprodukt mischbare Flüssigkeiten zugegeben werden. Eine weitere Eduktzuführungsleitung ist als Einsteckrohr 5 in die Ansaugleitung 6 der Kreiselpumpe 1 ausgebildet. Das Einsteckrohr 5 endet mit einer Düse 3 nahe vor dem Pumpenläufer 2 io der Kreiselpumpe 1. Das Fertigprodukt wird dem Kreislauf über die Produktentnahmeleitung 7 entnommen.

Das nachfolgende Beispiel dient zur Erläuterung des erfindungsgemässen Verfahrens.

Das vorliegende Beispiel beschreibt ein Verfahren zur Her- 15 Stellung einer wässerigen Mononatriumphosphatlösung. In dem Verfahren gemäss vorliegendem Beispiel wird eine Kreiselpumpe mit einer Fördermenge Q = 3,5 m3/h und einer Förder617 102

höhe H = 11 m WS mit einem Pumpenläuferdurchmesser von 10 cm benutzt. Die umgepumpte Kreislaufmenge wird anhand des Flüssigkeitsdurchflussmessers mit dem Ventil eingestellt auf 3,0 m3/h Mononatriumphosphat-Lösung, die 810 kg/m3 gelöstes Mononatriumphosphat enthält. Diese Kreislaufmenge entspricht einer Geschwindigkeit von 2,5 m/s im Querschnitt der Ansaugleitung der Kreiselpumpe. Über eine nichtgezeichnete Dosierpumpe werden über die Leitung, die hinter dem Kühler in den Kreislauf mündet, 378 kg/h Phosphorsäure, die 847 kg/m3 (P2Os) enthält, eingepumpt. Durch das Einsteckrohr werden 230 kg/h Natronlauge, die 750 kg/m3 (NaOH) enthält, in den Kreislauf gefördert. Die Natronlauge verlässt die Düse mit 3,5 m/s Geschwindigkeit. Die freigesetzte Reaktionsenthalpie wird aus dem Mononatriumphosphat-Kreislauf in dem Kühler abgeführt. Die Mononatriumphosphat-Lösung verlässt den Kühler mit einer Temperatur von 40° C. Über die Produktentnahmeleitung werden 608 kg/h Mononatriumphosphat-Lösung aus dem Kreislauf entnommen.

1 Blatt Zeichnungen

Claims

617 102 PATENTANSPRÜCHE

1:1 Volumenteile ist.

1. Verfahren zum Mischen von Flüssigkeiten mit einer Kreiselpumpe, insbesondere von flüssigen Reaktionskomponenten, dadurch gekennzeichnet, dass in eine Kreislaufmenge des Fertigproduktes zunächst mindestens eine ohne Ausscheiden einer zweiten Phase mischbare Flüssigkeit eingeleitet wird und in diese Mischung mindestens eine weitere Flüssigkeit durch ein Einsteckrohr mit Düse bis nahe an die Saugseite des Pumpenläufers der Kreiselpumpe geführt wird, wobei die Kreislaufmenge die Düse mit einer durchschnittlichen Geschwindigkeit von mindestens 2,5 m/s umströmt und die durch die Düse eingebrachte Flüssigkeit eine durchschnittliche Austrittsgeschwindigkeit von 1,5 bis 3,5 m/s hat.

2. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 zur Herstellung einer Monoalkaliphosphatlösung mit einer Kreiselpumpe, dadurch gekennzeichnet, dass in eine Kreislaufmenge der Monoalkaliphosphatlösung zunächst Phosphorsäure eingeleitet wird und in diese Mischung eine Alkalilösung durch ein Einsteckrohr mit Düse bis nahe an die Saugseite des Pumpenläufers der Kreiselpumpe geführt wird, wobei die Monoalkaliphosphatlösung die Düse mit einer durchschnittlichen Geschwindigkeit von mindestens 2,5 m/s umströmt und die durch die Düse eingebrachte Alkalilösung eine durchschnittliche Austrittsgeschwindigkeit von 1,5 bis 3,5 m/s hat.

3. Anwendung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Monoalkaliphosphatlösung vor der Zugabe der Phosphorsäure auf 30 bis 50° C gekühlt wird.

4. Anwendung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Mischungsverhältnis von Kreislaufmenge an Monoalkaliphosphatlösung zu zugesetzter Phosphorsäure grösser als

5. Anwendung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Mischungsverhältnis von Kreislaufmenge an Monoalkaliphosphatlösung zu zugesetzter Phosphorsäure in Volumenteilen 5:1 bis 10:1 beträgt.

6. Anwendung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Alkalilösung solche von Alkalihydroxiden oder -kar-bonaten eingesetzt werden.

7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem Flüssigkeitskreislauf mit einer Kreiselpumpe (1), nachgeschaltetem Ventil (9) und Flüssigkeitsdurchmesser (10), einem Kühler (4), Verbindungsleitungen (11, 12 und 13) sowie einer Ansaugleitung (6) der Kreiselpumpe (1), wobei vor oder hinter dem Kühler (4) eine Eduktzuführungsleitung (8) und hinter der Kreiselpumpe (1) eine Produktentnahmeleitung (7) angeordnet sind, und einer weiteren Eduktzuführungsleitung, die als Einsteckrohr (5) in die Ansaugleitung (6) der Kreiselpumpe (1) ausgebildet und mit einer Düse (3) bis nahe an den Pumpenläufer (2) der Kreiselpumpe (1) geführt ist.